CN110467829B - 介孔填料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔填料。介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2‑ZrO2/Al2O3填料，其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为0.71‑3.55：0.34‑1.7﹕100。其通过将TiO2‑ZrO2负载在大孔Al2O3上，形成多孔介孔材料，然后在介孔材料的基础上进行有机包覆，起到很好的骨架作用，解决常规填料有不同程度的沉降和应力集中问题，从而使其韧性和抗冲击强度更好更高。
Description
技术领域
本发明涉及粘棒胶用的介孔填料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于制备硅切片粘棒胶的介孔填料。
背景技术
金刚线硅片切割粘棒胶经过几代的更新，常用的填料大多数是SiO2粉、钙粉、铝粉、硅微粉等商品化的无机矿化物体系，市场上容易得到，但其性能不能完全满足硅切片工艺用胶水的性能需求，无法解决硅片切割过程的胶水耐候性差、韧性和抗冲击强度低等问题，难以通过目前的填料开发一种适应金刚线薄片化细线化硅切片粘棒胶。因为硅切片工艺越来越薄片化细线化，常规粘棒胶粘由于韧性和抗冲击强度相对较低，前一代CN109880567 A的最大韧性(断裂伸长率)为7.6％)，在薄片化(160-170um)，细线化(50-55um)的工艺要求下造成硅棒切割过程中崩边和掉片率高，生产效率降低，生产成本急剧升高，所以常规胶水已不适应薄片细线化切割工艺的需求；需开发一种能提高胶体固化后的韧性和冲击强度，适用于薄片(160-170um)，细线(50-55um)工艺要求的新型胶水。
目前，在环氧树脂的改性领域上，在文献(王娜等：环氧树脂/纳米TiO2复合材料的制备与性能研究)公开有一种有机聚苯胺包覆纳米TiO2作为环氧树脂的填料。虽然王娜的有机聚苯胺包覆纳米TiO2作为填料在环氧胶领域使用，能够使得复合材料分散均匀，拉伸强度大，不易团聚，界面相容性好，但是无法解决环氧胶的耐候性差，韧性和抗冲击强度问题，而且王娜的是纳米体系，成本高，并且王娜的有机聚苯胺包覆纳米TiO2目前没见报道有应用到硅切片粘棒胶制备中。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明的另一个目的是提供一种介孔填料，其通过将TiO2-ZrO2负载在大孔Al2O3上，形成多孔介孔材料，然后在介孔材料的基础上进行有机包覆，起到很好的骨架作用，解决常规填料有不同程度的沉降和应力集中问题，从而使其韧性和抗冲击强度更好更高。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明提供一种介孔填料，所述介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为0.71-3.55：0.34-1.7﹕100。
本发明还提供了一种介孔填料的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、用NH3.H2O溶液调节硝酸铝溶液到PH＝9.5-10.2得到铝溶胶，然后加入十二烷基苯磺酸钠溶液和聚乙二醇-20000溶液，搅拌2-3h，自然陈化20-24h后离心分离，105-120℃干燥3-4h，800-890℃焙烧6-8h得扩孔Al2O3粉体备用；
步骤二、在聚乙二醇-20000溶液中加入ZrOCl2溶液和钛酸丁酯，边搅拌边添加十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入扩孔Al2O3粉体，连续搅拌10-12h，NH3.H2O溶液调节PH为9.0-9.5，离心分离，洗涤除去Cl-，所得溶胶置于相同重量正丁醇中，搅拌均匀蒸干，在800-850℃马弗炉中焙烧4-6h得介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体材料，研磨过筛备用；
步骤三、取盐酸溶液置于冰水浴中，添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体，加入苯胺，超声波震荡2-3h,然后滴加过硫酸铵和硫酸亚铁溶液，在冰水浴中继续震荡3-4h,最后真空抽滤洗涤，虑饼在50-60℃烘干恒重，得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
优选的是，所述步骤一中，每1mol硝酸铝添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2-0.3g，每1mol硝酸铝添加聚乙二醇-20000的量为50-80g；步骤二中，每1mol ZrOCl2对应聚乙二醇-20000的量为50-80g，每1mol钛酸丁酯添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2-0.3g。
优选的是，所述NH3.H2O溶液的浓度为10％；硝酸铝溶液的浓度为1.8mol/L；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为1％，所述聚乙二醇-20000溶液的浓度为40％，ZrOCl2溶液的浓度为0.8mol/L，钛酸丁酯的浓度为0.2mol/L。
优选的是，所述步骤三具体为：取1份浓度的盐酸溶液500ml置于冰水浴中，添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体10-20g，加入5-10ml苯胺，超声波震荡2-3h,然后滴加10g过硫酸铵和2滴硫酸亚铁溶液，在冰水浴中继续震荡3-4h,最后真空抽滤洗涤，虑饼在50-60℃烘干恒重，得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
本发明还提供了介孔填料在制备硅切片粘棒胶的应用，所述硅切片粘棒胶包括以下原料：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙；
B组分：改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料和消泡剂。
优选的是，所述硅切片粘棒胶的具体重量份原料为：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51 30-70份，缩水甘油酯型环氧树脂1-10份，氢化双酚A环氧树脂5-10份，消泡剂0.01-3份，防沉剂0.05-5份，偶联剂0.01-3份和碳酸钙30-50份；
B组分：改性聚硫醇20-50份，间苯二甲胺1-3份，促进剂1-10份，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料1-10份和消泡剂0.01-3份。
优选的是，所述硅切片粘棒胶通过如下步骤制备：
1)将上述重量份的通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙，置于20-45℃环境中，搅拌2-3个小时，得到A组分；
2)将上述重量份的改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，消泡剂，置于20-45℃环境中，搅拌2-3个小时，得到B组分。
粘棒胶的使用方法，将组分A和组分B按照1:1-3的比例混合均匀黏接在硅棒和垫板之间。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明的聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料通过TiO2-ZrO2负载在大孔Al2O3上，形成多孔介孔材料，然后在介孔材料的基础上进行有机包覆。其具备大孔和介孔结构，更有利于聚苯胺包覆粘附，因为部分分子在大孔和介孔结构中聚合形成，使包覆膜更稳定，胶体固化后由于部分胶体在填料的大孔、介孔中交联，骨架作用好，且更好发挥填料的骨架作用，使韧性和抗冲击强度更好。
对于介孔填料在制备硅切片粘棒胶的应用，本发明的聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料因其具有活性使A组分固化交联，只添加在B组分中，不需要用缩水甘油醚赋予特制的间苯二甲胺预聚物韧性来解决改性聚硫醇耐水耐液切割差的问题。前一代CN109880567 A虽然避免了采用单一的双酚A型环氧树脂需要添加离子化合物导致导电率高的问题，但是依然需要在组分A和B中添加SiO2粉、钙粉、铝粉、硅微粉等商品化的无机矿化物体系作为填料，其性能也不能完全满足硅切片工艺用胶水的性能需求，并且需要通过用缩水甘油醚赋予特制的间苯二甲胺预聚物韧性，在一定程度上解决了韧性问题，可是还不能完全解决薄片化(160-170um)细线化(50-55um)后硅切片亮边、崩边和掉片等问题，特别客户端在更薄化更细化切割工艺更新使用后，不能完全解决这些问题，需要在上一代胶水的基础上开发更强的韧性和抗冲击强度。本发明通过添加自制聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料提高胶体分散性和均匀性，防止填料自身因不同程度的团聚沉降造成固化胶体的应力集中，进一步改善固化胶体的韧性和提高剪切强度，改善低温环境下粘接不稳定和薄片细线化切割良率低的缺点。
因此，本发明制备的硅切片粘棒胶具有耐候性优良、胶体固化后的韧性和强度明显提高的特点，提高硅片的良品率，脱胶稳定且脱胶温度不升高，在55-60℃的热水下能正常脱胶。同时具备低电导率，减少硅耗物耗，符合节能减排的政策与行业发展需求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种介孔填料，所述介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为1.85：1.4﹕100。
实施例2
一种介孔填料，所述介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为0.71：0.34﹕100。
其通过如下方法制备：
步骤一：用10％NH3.H2O溶液调节1.8mol/L硝酸铝溶液到PH＝9.5停止滴加，得到铝溶胶，滴加十二烷基苯磺酸钠溶液(配置成1％左右溶液)，加入扩孔剂聚乙二醇-20000溶液(配置成浓度约40％的溶液)，剧烈搅拌2h，自然陈化20h后离心分离，105℃干燥3h，800℃焙烧6h得扩孔Al2O3粉体备用；
步骤二：在聚乙二醇-20000溶液(配置成浓度约40％的溶液)中加入0.8mol/L的ZrOCl2溶液1ml和0.2mol/L的钛酸丁酯1ml，边搅拌边添加十二烷基苯磺酸钠，加入Al2O3大孔粉体20g，连续搅拌10h，10％NH3.H2O溶液调节PH为9.0左右，离心分离，多次抽滤洗涤除去Cl-，所得溶胶置于相同重量正丁醇中，搅拌均匀蒸干，在800℃马弗炉中焙烧4h得介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体材料，研磨过筛备用；
步骤三：取1％盐酸溶液500ml置于冰水浴中，添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体10g，加入5ml苯胺，超声波震荡2h,然后滴加10g过硫酸铵和2滴硫酸亚铁溶液，在冰水浴中继续震荡3h,最后真空抽滤洗涤，虑饼在50℃烘干恒重，得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
其中，步骤一中，每1mol硝酸铝添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2g，每1mol硝酸铝添加聚乙二醇-20000的量为50g；步骤二中，每1mol ZrOCl2对应聚乙二醇-20000的量为50g，每1mol钛酸丁酯添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2g。
实施例3
一种介孔填料，所述介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为3.55：1.7﹕100。
其通过如下方法制备：
步骤一：用10％NH3.H2O溶液调节1.8mol/L硝酸铝溶液到PH＝10.2停止滴加，得到铝溶胶，滴加十二烷基苯磺酸钠溶液(配置成1％左右溶液)，加入扩孔剂聚乙二醇-20000溶液(配置成浓度约40％的溶液)，剧烈搅拌3h，自然陈化24h后离心分离，120℃干燥4h，890℃焙烧8h得扩孔Al2O3粉体备用；
步骤二：在聚乙二醇-20000溶液(配置成浓度约40％的溶液)中加入0.8mol/L的ZrOCl2溶液5ml和0.2mol/L的钛酸丁酯5ml，边搅拌边添加十二烷基苯磺酸钠，加入Al2O3大孔粉体20g，连续搅拌12h，10％NH3.H2O溶液调节PH为9.5左右，离心分离，多次抽滤洗涤除去Cl-，所得溶胶置于相同重量正丁醇中，搅拌均匀蒸干，在850℃马弗炉中焙烧6h得介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体材料，研磨过筛备用；
步骤三：取1％盐酸溶液500ml置于冰水浴中，添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体20g，加入10ml苯胺，超声波震荡3h,然后滴加10g过硫酸铵和2滴硫酸亚铁溶液，在冰水浴中继续震荡4h,最后真空抽滤洗涤，虑饼在60℃烘干恒重，得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
其中，步骤一中，每1mol硝酸铝添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.3g，每1mol硝酸铝添加聚乙二醇-20000的量为80g；步骤二中，每1mol ZrOCl2对应聚乙二醇-20000的量为80g，每1mol钛酸丁酯添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.3g。
实施例4
一种硅切片粘棒胶的具体重量份原料为：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51 30份，缩水甘油酯型环氧树脂1份，氢化双酚A环氧树脂5份，消泡剂0.01份，防沉剂0.05份，偶联剂0.01份和碳酸钙30份；
B组分：改性聚硫醇20份，间苯二甲胺1份，促进剂1份，实施例1的聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料1份和消泡剂0.01份。
上述硅切片粘棒胶通过如下步骤制备：
1)将上述重量份的通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙，置于20℃环境中，搅拌2个小时，得到A组分；
2)将上述重量份的改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，消泡剂，置于20℃环境中，搅拌2个小时，得到B组分。
粘棒胶的使用方法，将组分A和组分B按照1:1的比例混合均匀黏接在硅棒和垫板之间。
实施例5
一种硅切片粘棒胶的具体重量份原料为：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51 70份，缩水甘油酯型环氧树脂10份，氢化双酚A环氧树脂10份，消泡剂3份，防沉剂5份，偶联剂0.02份和碳酸钙40份；
B组分：改性聚硫醇30份，间苯二甲胺2份，促进剂2份，实施例2的聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料5份和消泡剂0.05份。
上述硅切片粘棒胶通过如下步骤制备：
1)将上述重量份的通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙，置于45℃环境中，搅拌3个小时，得到A组分；
2)将上述重量份的改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，消泡剂，置于30℃环境中，搅拌3个小时，得到B组分。
粘棒胶的使用方法，将组分A和组分B按照1:1.5的比例混合均匀黏接在硅棒和垫板之间。
实施例6
一种硅切片粘棒胶的具体重量份原料为：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51 70份，缩水甘油酯型环氧树脂10份，氢化双酚A环氧树脂10份，消泡剂0.01份，防沉剂5份，偶联剂3份和碳酸钙50份；
B组分：改性聚硫醇50份，间苯二甲胺3份，促进剂10份，实施例1的聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料10份和消泡剂3份。
上述硅切片粘棒胶通过如下步骤制备：
1)将上述重量份的通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙，置于45℃环境中，搅拌2个小时，得到A组分；
2)将上述重量份的改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，消泡剂，置于45℃环境中，搅拌2个小时，得到B组分。
粘棒胶的使用方法，将组分A和组分B按照1:3的比例混合均匀黏接在硅棒和垫板之间。
经过包覆处理的TiO2-ZrO2/Al2O3能防止填料自己本身团聚沉降，因活性催化剂聚苯胺能相容于该胶水配方体系内，且具有一定的催化活性，使介孔填料很好的兼容在体系里，分散性更好；另外经过有机包覆化处理的填料，使交联固化后的树脂体系与无机填料更好交融在一起，充分发挥介孔无机填料骨架作用，使其韧性和抗冲击强度更好更高。
<对比例1>
按照已公开的中国专利CN 109880567 A金刚线硅切片粘棒胶及制备方法进行操作；
具体为包含以下重量份的原料：A组分：缩水甘油酯型环氧树脂6份、通用双酚A环氧树脂42份、缩水甘油醚2份、填料48份、消泡剂1.6份、防沉剂3.2份和偶联剂1.6份；
B组分：改性聚硫醇48份、自制间苯二甲胺预聚物2份、促进剂8份、填料28份、消泡剂1.1份和防沉剂1.1份。
其中，自制间苯二甲胺预聚物为专利号为CN103665327B中所述的产品；
所述缩水甘油酯型环氧树脂为甲基丙烯酸缩水甘油酯，双酚A型环氧树脂为E-55；缩水甘油醚为十二缩水甘油醚和1,4-丁二醇二缩水甘油醚按照质量比为1:1混合得到；改性聚硫醇为聚硫醇JH-3381和聚硫醇GMP-830按照1:2混合得到。
偶联剂为KH-560，促进剂为吡啶，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为气相二氧化硅，填料为沉淀硫酸钡和普通二氧化硅按照1:1的比例配制而成。
通过以下步骤制备：
步骤一、将上述重量份的缩水甘油酯型环氧树脂、双酚A环氧树脂、缩水甘油醚、消泡剂、防沉剂、偶联剂、填料混合后加热，加热温度控制在50℃以内，同时搅拌1.5-3个小时，得A组分；
步骤二、将上述重量份的改性聚硫醇、自制间苯二甲胺预聚物、促进剂、消泡剂、防沉剂和填料混合后加热，加热温度控制在50℃以内，同时搅拌1.5-3个小时，得B组分。
将上述组分A和组分B分别在室温下混合搅拌均匀，然后过滤分装，使用时将组分A和组分B按照1:1.5的比例混合均匀黏接在硅棒和垫板之间。
实验例：
取实施例4-6所述的粘棒胶产品和对比例1的产品，将硅棒与树脂板进行粘贴，测试相关性能数据，具体参见表1。
其中，粘结强度测试采用Zwick/Roell公司Z010型万能材料试验机，按照GB/T7124-86标准实施；
耐水测试方法为：将粘棒胶涂抹于硅片上，充分固化5h，胶层厚度控制约0.3mm，用25℃的自来水冲洗，观察胶层开始脱的时间。
电导率测试是采用电导率仪进行测量，电导率仪的型号为DDS-11A，测量在标准室温(25℃)下进行，每一实施例中的脱胶后的水为采用该实施例的粘棒胶在60℃的冷却水(脱胶前冷却水电导率为13.1us/cm左右)进行10min的水煮脱胶实验，每组实施例测试3次，取电导率平均值，单位为us/cm
剪切强度具体测试方法为：
1.将试板与铝片打磨后用酒精擦拭干净，打磨处用配好的胶水粘接，涂胶宽度约8～12mm，保持平齐，并用长尾夹固定，做好标记，静置3～5h。如果测试时是阴雨天气，需将固定好的试样放入烘箱，于23～28℃下鼓风静置。
2.以卡尺测量并记录粘接面长宽，调整拉力机高度，用7～14mm夹具分别夹住铝片和试板，铝片一端需多夹一块与试板厚度相同的平整物体。
3.于电脑软件端选择合适的检测方案，输入相应数据并保存参数，按拉力机归零键后再按运行键开始测定，测试完成点击结果，记录读数。
稳定粘接测试方法为：稳定粘接方法为剪切强度表征方法，即剪切强度越高，粘接稳定性越好。
表1
结论：通过表1可以看出，通过添加自制聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料提高胶体分散性和均匀性，改善固化胶体的韧性和提高剪切强度，在10-20℃的低温环境下稳定粘连的良品率达到91.7-93.1％，160um厚的薄片和50um截面直径的细线工艺的合格率达到92.4-94.9％，满足硅切片工艺越来越薄片化细线化要求。表1的数据充分体现了，本发明的硅切片粘棒胶具有耐候性优良、胶体固化后的韧性和强度明显提高的特点，薄片化细线化切割硅片的良品率高，脱胶稳定且脱胶温度不升高，在55-60℃的热水下能正常脱胶，同时不影响电导率，符合节能减排的政策与行业发展需求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。
Claims (8)
1.介孔填料，其特征在于，所述介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为0.71-3.55：0.34-1.7﹕100。
2.如权利要求1所述的介孔填料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一、用NH3.H2O溶液调节硝酸铝溶液到pH=9.5-10.2得到铝溶胶，然后加入十二烷基苯磺酸钠溶液和聚乙二醇-20000溶液，搅拌2-3h，自然陈化20-24h后离心分离，105-120℃干燥3-4h，800-890℃焙烧6-8h得扩孔Al2O3粉体备用；
步骤二、在聚乙二醇-20000溶液中加入ZrOCl2溶液和钛酸丁酯，边搅拌边添加十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入扩孔Al2O3粉体，连续搅拌10-12h，NH3.H2O溶液调节pH为9.0-9.5，离心分离，洗涤除去Cl-，所得溶胶置于相同重量正丁醇中，搅拌均匀蒸干，在800-850℃马弗炉中焙烧4-6h得介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体材料，研磨过筛备用；
步骤三、取盐酸溶液置于冰水浴中，添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体，加入苯胺，超声波震荡2-3h,然后滴加过硫酸铵和硫酸亚铁溶液，在冰水浴中继续震荡3-4h,最后真空抽滤洗涤，滤饼在50-60℃烘干恒重，得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
3.如权利要求2所述的介孔填料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，每1mol硝酸铝添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2-0.3g，每1mol硝酸铝添加聚乙二醇-20000的量为50-80g；步骤二中， 每1mol ZrOCl2对应聚乙二醇-20000的量为50-80g，每1mol钛酸丁酯添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2-0.3g。
4.如权利要求3所述的介孔填料的制备方法，其特征在于，所述NH3.H2O溶液的浓度为10% ；硝酸铝溶液的浓度为1.8mol/L；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为1%，所述聚乙二醇-20000溶液的浓度为40%，ZrOCl2溶液的浓度为0.8mol/L，钛酸丁酯的浓度为0.2mol/L。
5.如权利要求2-4任一项所述的介孔填料的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为：取1%浓度的盐酸溶液500ml置于冰水浴中，添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体10-20g，加入5-10ml苯胺，超声波震荡2-3h,然后滴加10g过硫酸铵和2滴硫酸亚铁溶液，在冰水浴中继续震荡3-4h,最后真空抽滤洗涤，滤饼在50-60℃烘干恒重，得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
6.如权利要求1所述的介孔填料在制备硅切片粘棒胶的应用，其特征在于，所述硅切片粘棒胶包括以下原料：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙；
B组分：改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料和消泡剂。
7.如权利要求6所述的介孔填料在制备硅切片粘棒胶的应用，其特征在于，所述硅切片粘棒胶的具体重量份原料为：
A组分：通用双酚A型环氧树脂E-51 30-70份，缩水甘油酯型环氧树脂1-10份，氢化双酚A环氧树脂5-10份，消泡剂0.01-3份，防沉剂0.05-5份，偶联剂0.01-3份和碳酸钙30-50份；
B组分：改性聚硫醇20-50份，间苯二甲胺1-3份，促进剂1-10份，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料1-10份和消泡剂0.01-3份。
8.如权利要求7所述的介孔填料在制备硅切片粘棒胶的应用，其特征在于，所述硅切片粘棒胶通过如下步骤制备：
1）将上述重量份的通用双酚A型环氧树脂E-51，缩水甘油酯型环氧树脂，氢化双酚A环氧树脂，消泡剂，防沉剂，偶联剂和碳酸钙，置于20-45℃环境中，搅拌2-3个小时，得到A组分；
2）将上述重量份的改性聚硫醇，间苯二甲胺，促进剂，聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料，消泡剂，置于20-45℃环境中，搅拌2-3个小时，得到B组分。
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