CN1785874A - 一种石英纤维表面改性方法 - Google Patents

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一种石英纤维表面改性方法，本发明涉及聚合物基复合材料用增强材料石英纤维的表面改性处理方法。它克服了石英纤维较难通过化学的或物理的作用与基体形成牢固的结合的缺陷。它通过下述步骤实现：把石英纤维浸泡在接枝体溶液中，所述接枝体为酚醛树脂的乙醇溶液；把二者用gamma射线辐照，辐照剂量为170至300kGy，取出的石英纤维就是改性后的石英纤维。经过本发明的表面改性方法处理后的石英纤维，由于表面上有可以与基体树脂反应的官能团并增加了石英纤维的表面积，从而在石英纤维与树脂基体间形成共价键连接的桥梁，增强了复合材料的界面结合能，因此较容易与基体形成牢固的结合。本发明步骤简单、工作可靠，具有较大的推广价值。

Description

一种石英纤维表面改性方法
技术领域
本发明涉及聚合物基复合材料用增强材料——石英纤维的表面改性处理方法。
背景技术
石英纤维中由于具有很高的SiO2含量而具有很多优异的性能，如纯度高、耐高温、耐烧蚀、低导热、抗热震、优良的介电性能和良好的化学稳定性等，因此在现代航空、航天、电子和武器装备等领域得到越来越广泛地应用。但由于其表面比较光滑，且表面积小，表面能较低，具有活性的表面一般不超过总表面的10％，呈现疏水性，所以石英纤维较难通过化学的或物理的作用与基体形成牢固的结合。
发明内容
本发明的目的是提供一种石英纤维表面改性方法，以克服石英纤维较难通过化学的或物理的作用与基体形成牢固的结合的缺陷，使石英纤维较容易与基体形成牢固的结合。本发明通过下述步骤实现：一、把石英纤维浸泡在接枝体溶液中，所述接枝体为酚醛树脂的乙醇溶液；二、把二者用gamma射线辐照，辐照剂量为170至300kGy，取出的石英纤维就是改性后的石英纤维。经过本发明的表面改性方法处理后的石英纤维，由于表面上有可以与基体树脂反应的官能团并增加了石英纤维的表面积，从而在石英纤维与树脂基体间形成共价键连接的桥梁，增强了复合材料的界面结合能，因此较容易与基体形成牢固的结合。改性后的石英纤维与酚醛树脂的浸润性明显提高，平均吸附量提高了20％以上，因此共辐照接枝改性的石英纤维活性高，吸附了更多的酚醛树脂，从而使纤维与树脂界面粘接性能得到提高，材料的性能也就相应地得到提高。本发明步骤简单、工作可靠，具有较大的推广价值。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式通过下述步骤实现：一、把石英纤维浸泡在接枝体溶液中，所述接枝体为酚醛树脂的乙醇溶液；二、把二者用gamma射线辐照，辐照剂量为170至300kGy，取出的石英纤维就是改性后的石英纤维。接枝体的选择基于两方面考虑：第一，接枝体为活性的物质，在射线的辐照下，可以和纤维表面发生化学反应。第二，接枝体含有可以与基体树脂反应的官能团，从而在纤维与树脂基体间形成共价键连接的桥梁，增强复合材料的界面结合能。选择酚醛树脂的乙醇溶液作为石英纤维的接枝体，是因为酚醛树脂和乙醇是石英纤维复合材料树脂基体的主要成份，乙醇又是酚醛树脂的活性良溶剂。在高能射线辐照下，酚醛树脂产生活性自由基，与石英纤维表层产生的自由基发生接枝共聚反应，酚醛树脂分子接枝到纤维表面，经过接枝改性的纤维与树脂基体制成复合材料时酚醛接枝链可以参与树脂基体的化学交联反应，接枝体起到桥梁作用。由于gamma射线能量高，穿透力强，不但可以激发纤维皮层聚合物同时还激发接枝体化合物产生各种能级的活性中间体，其中部分接枝体活性中间体接枝到纤维表面，接枝体分子与纤维表面实现化学联接而不是较弱的次键联接，另外，辐照还会对纤维表面进行刻蚀，使光滑的石英纤维表面产生凹凸不平，增加了与树脂基体接触的表面积，加上接枝链分子上含有可与酚醛树脂基体进行交联反应的官能团，这些都有利于树脂基体的浸润和交联。本文采用的共辐照法，是将纤维基材与接枝体溶液在直接接触的情况下进行共辐照，在辐照过程中使纤维基材表面和接枝体同时生成活性粒子，从而发生接枝共聚反应。该法自由基利用率高，可防止纤维基材的辐射降解，另一方面，接枝体和溶剂的存在对纤维基材的辐射损伤也有一定的保护作用，接枝反应只发生在纤维的皮层上，小分子接枝体进入不了纤维的芯结构里，因此，纤维的力学性能变化不大。
具体实施方式二：本实施方式与实施方式一的不同点是：gamma射线源为60Co源、辐照剂量率为4.8kGy/h(千格瑞/小时)，辐照剂量为200kGy(千格瑞)。一方面，适当能量的gamma射线能够引发接枝体与石英纤维表面浆料发生接枝反应，提高界面强度，另一方面，过高能量的gamma射线辐照会刻蚀纤维，降低纤维本体强度。实验表明当辐照剂量达到200kGy时，石英纤维/酚醛复合材料的界面剪切强度(ILSS)已经比未辐照的提高了55.5％。继续提高辐照剂量至300kGy后，其界面剪切强度不再升高。因此本发明确定200kGy为最佳辐照剂量。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与实施方式一的不同点是：酚醛树脂占乙醇溶液的质量百分比为4至7％，最优为5％。当酚醛树脂在乙醇溶液中的浓度高于5％的时候，石英纤维表面涂层过厚，影响树脂基体与石英纤维之间的应力传递。而当浓度低于这一数值的时候，随着浓度的降低，共辐照接枝反应后产生的活性官能团少，参与酚醛树脂固化反应后在界面形成的共价键连接程度小，因而石英纤维/酚醛复合材料的界面性能较低。因此5％酚醛树脂的乙醇溶液做为辐照改性的介质是比较理想的。在以5％酚醛树脂的乙醇溶液作为石英纤维的接枝体时，改性前的纤维复合材料的ILSS值为23.8MPa，改性处理后的石英纤维复合材料界面强度ILSS达到37.5MPa，提高幅度近60％。因此，石英纤维浸入一定浓度的接枝液在gamma射线辐照处理下，是通过活化纤维表面，引发纤维与树脂之间的界面反应，产生共价键连接的界面层，从而提高了复合材料的界面性能。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与实施方式一的不同点是：石英纤维浸泡在接枝体溶液的塑料或玻璃容器中，密封后于室温下进行共辐照。辐照完成后于室温下放置24小时后取出石英纤维，于避光处自然晾干，储存于阴凉干燥处以备使用。其它步骤与实施方式一相同。

Claims (5)

1、一种石英纤维表面改性方法，其特征在于它通过下述步骤实现：一、把石英纤维浸泡在接枝体溶液中，所述接枝体为酚醛树脂的乙醇溶液；二、把二者用gamma射线辐照，辐照剂量为170至300kGy，取出的石英纤维就是改性后的石英纤维。
2、根据权利要求1所述的一种石英纤维表面改性方法，其特征在于gamma射线源为60Co源、辐照剂量率为4.8kGy/h，辐照剂量为200kGy。
3、根据权利要求1所述的一种石英纤维表面改性方法，其特征在于酚醛树脂占乙醇溶液的质量百分比为4至7％。
4、根据权利要求3所述的一种石英纤维表面改性方法，其特征在于酚醛树脂占乙醇溶液的质量百分比为5％。
5、根据权利要求1所述的一种石英纤维表面改性方法，其特征在于石英纤维浸泡在接枝体溶液的塑料或玻璃容器中，密封后于室温下进行共辐照，辐照完成后于室温下放置24小时后取出石英纤维，于避光处自然晾干，储存于阴凉干燥处以备使用。
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