CN105568212B - 一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，包括以下步骤：将原始态钢加工切割成试样；将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；将试样放入氧化盐浴中进行预氧化；取出预氧化后的试样放入装有盐浴的氮化炉中，盐浴氮化。本发明的有益效果是：克服了常规盐浴渗氮前采用空气预氧化方法导致的渗氮效率较低且需要专门配置空气加热炉的不足；盐浴预氧化的试样表层形成氧化膜，盐浴预氧化能显著提高盐浴渗氮的渗氮效率，提高渗层厚度；试样表面从外到内依次形成了致密的化合物层和扩散层，能够快速获得需求的化合物层厚度；可采用低温加热获得常规盐浴渗氮同样的渗氮层厚度，从而节约能源，降低生产成本。

Description

一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法
技术领域
本发明涉及一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法。
背景技术
在工程应用中，离子渗氮是一种应用较为广泛的表面热处理技术，该技术主要是通过阴极溅射产生活性的氮原子，在试样表面富集且不断向基体内部扩散，最终形成渗氮层。离子氮碳共渗则是在离子渗氮的基础上，添加丙烷、甲烷或乙醇等进行表面改性的一种热处理技术，具有硬度高、耐磨性好等优点。
在化学热处理技术中，渗氮技术包含气体渗氮、离子渗氮、盐浴渗氮等。离子渗氮和盐浴渗氮虽可以获得一定厚度的渗氮层，但前者渗氮周期较长，设备资源利用率不高，而后者则容易对环境造成污染，具有一定的危害性。
虽然相比于其他表面改性技术，离子氮碳共渗技术具有渗氮温度较低、渗速较快、工件变形小以及无污染等优势。但传统的离子氮碳共渗生产效率依然偏低，达不到实际应用中节能高效的生产需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样。原始态钢为优质碳素结构钢的一种，优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×10mm。
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干。调质处理为先升温至830℃保温15min，水冷至室温，再升温至600℃保温40min，空冷至室温。打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，在有机溶剂中进行超声清洗为试样浸泡于无水乙醇中超声波清洗15min。
(3)将试样放入氧化盐浴中进行预氧化，预氧化温度为350℃，时间为30min。氧化盐浴中按质量百分比计，包括硝酸盐62～80％，碳酸盐11～19％和氢氧化盐8～19％，氢氧化盐为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种。
(4)取出预氧化后的试样放入装有盐浴的氮化炉中，盐浴氮化，渗氮温度为500～580℃，渗氮时间30～150分钟。
(5)取出盐浴氮化后的试样进行水冷，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
本发明的有益效果是：(1)本发明盐浴预氧化+盐浴渗氮处理方法克服了常规盐浴渗氮前采用空气预氧化方法导致的渗氮效率较低且需要专门配置空气加热炉的不足；(2)通过盐浴预氧化的方法，首先试样表层形成一薄层厚度均匀的氧化膜，在随后的盐浴渗氮工艺过程中，氧化膜不断的分解还原并与活性氮原子结合成氮化物，富集在表面；另一方面由于氧化物不断地被还原形成疏松多孔的结构，可以为活性氮原子的提供扩散通道，增加了表面吸附活性氮原子机会，因此盐浴预氧化能显著提高盐浴渗氮的渗氮效率，提高渗层厚度；(3)经盐浴预氧化+盐浴渗氮工艺处理后的试样表面从外到内依次形成了致密的化合物层和扩散层，同时相比于常规盐浴渗氮工艺，本方法能够快速获得需求的化合物层厚度；(4)盐浴预氧化+盐浴渗氮处理方法可采用低温加热获得常规盐浴渗氮同样的渗氮层厚度，从而节约能源，降低生产成本。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是45钢经过常规盐浴渗氮工艺560℃×100min处理(即对比例1)后的渗层显微组织图；
图2是45钢经过盐浴预氧化+盐浴渗氮工艺560℃×100min处理(即实施例)后的渗层显微组织图；
图3是45钢经过常规盐浴渗氮工艺575℃×100min处理(即对比例2)后的渗层显微组织图；
图4是45钢在不同工艺条件下截面显微硬度图，其中NM为常规盐浴渗氮工艺，其空气预氧化工艺为350℃×30min；PON为盐浴预氧化+盐浴渗氮工艺，其盐浴预氧化工艺为350℃×30min。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例
(1)将45钢加工成尺寸为10mm×10mm×10mm的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至830℃保温15min，然后将样品立即放入水中冷却，再升温至600℃保温40min，取出空冷至室温；
(3)将试样依次分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
(4)将试样浸泡于无水乙醇中进行超声波清洗15min，从而去除表面油污及其他杂质，吹干待用；
(5)将试样放入氧化盐浴中进行预氧化，预氧化温度为350℃，时间为30min，氧化盐浴中按质量百分比计，包括硝酸钠75％，碳酸钠15％和氢氧化钠10％。
(6)将氮化炉升温至一定温度进行保温，待坩埚内氮化基盐充分熔化后，升温至氮化温度；
(7)预氧化完成后，取出试样放入装有盐浴的氮化炉中，密封加热，渗氮温度为560℃，渗氮时间100分钟；
(8)盐浴氮化完成后取出试样进行水冷，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。渗层显微组织图见图2。
对比例1
(1)将45钢加工成尺寸为10mm×10mm×10mm的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至830℃保温15min，然后将样品立即放入水中冷却，再升温至600℃保温40min，取出空冷至室温；
(3)将试样依次分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
(4)将试样浸泡于无水乙醇中进行超声波清洗15min，从而去除表面油污及其他杂质，吹干待用；
(5)将试样放入空气炉中进行预氧化，预氧化温度为350℃，时间为30min；
(6)将氮化炉升温至一定温度进行保温，待坩埚内氮化基盐充分熔化后，升温至氮化温度；
(7)预氧化完成后，取出试样放入装有盐浴的氮化炉中，密封加热，渗氮温度为560℃，渗氮时间100分钟；
(8)盐浴氮化完成后取出试样进行水冷，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。渗层显微组织图见图1。
对比例2
与对比例1相比，步骤(7)中渗氮温度为575℃，其余步骤均与对比例1相同。渗层显微组织图见图3。
对比图1和图2可以看出，在相同的盐浴渗氮温度和时间的条件下，经过350℃×30min盐浴预氧化工艺处理后化合物层的厚度从常规盐浴渗氮工艺的12.5μm增加到18.3μm。此外，对比图2和图3可以看出，在相同的盐浴渗氮时间条件下，盐浴预氧化在氮化温度为560℃时获得的化合物层厚度仍然要大于经575℃常规盐浴渗氮工艺处理后的化合物层厚度，这表明盐浴预氧化能显著降低盐浴渗氮的温度，从而达到节约能源的目的。
从图4中可以看出，在相同的工艺参数条件下，经盐浴预氧化工艺处理后45钢具有更高的截面硬度，同时有效硬化层(高于基体50HV0.01)厚度更高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样；
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；
(3)将试样放入氧化盐浴中进行预氧化，预氧化温度为350℃，时间为30min；
(4)取出预氧化后的试样放入装有盐浴的氮化炉中，盐浴氮化，渗氮温度为500～580℃，渗氮时间30～150分钟；
(5)取出盐浴氮化后的试样进行水冷，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
2.根据权利要求1所述的一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，其特征是：所述的步骤(1)中原始态钢为优质碳素结构钢的一种，试样尺寸为10mm×10mm×10mm。
3.根据权利要求1所述的一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，其特征是：所述的步骤(2)中调质处理为先升温至830℃保温15min，水冷至室温，再升温至600℃保温40min，空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，其特征是：所述的步骤(2)中打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，在有机溶剂中进行超声清洗为试样浸泡于无水乙醇中超声波清洗15min。
5.根据权利要求1所述的一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法，其特征是：所述的步骤(3)中氧化盐浴中按质量百分比计，包括硝酸盐62～80％，碳酸盐11～19％和氢氧化盐8～19％，氢氧化盐为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种。
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