CN108611589A - 一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺 - Google Patents

一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，包括以下步骤：将原始态钢加工切割成试样；将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；将试样进行激光冲击处理；将试样置于离子氮化炉中，抽真空，通入氢气溅射，先后进行预氧化和离子渗氮处理，随炉冷却至室温。本发明的有益效果是：第一阶段激光冲击处理，促使材料表层晶粒细化，位错密度增加，为氮原子扩散提供了理想的通道；第二阶段材料表面形成了一薄层氧化膜，离子渗氮过程中氧化膜逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到进一步的催渗效果；通过激光冲击和预氧化复合预处理能够在短时间内大幅度提高渗氮效率和渗层厚度，具有显著的高效、节能优势。

Description

一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺
技术领域
本发明涉及一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺。
背景技术
离子渗氮作为应用较为广泛的化学热处理工艺，具有工件变形小、渗层质量稳定以及绿色环保等优点，得到表面改性领域的广泛认同。然而，现有离子渗氮技术存在的明显不足是：渗速慢、渗层浅。为获得满足性能要求的渗层厚度，所需的时间仍然很长。为了达到快速、深层渗氮的目的，需要近一步探索和改进渗氮工艺来提高离子渗氮效率。
激光冲击是近年来出现的一种新型表面处理技术，在材料表层形成高密度位错以及晶粒细化，活化表面并提高表层势能、为氮原子的扩散提供通道。
预氧化则是在离子渗氮之前对试样表面进行氧化的工艺，在表层形成一薄层氧化膜，该预氧化膜在渗氮过程中不断被还原，进一步活化表面并形成疏松和孔洞，为氮原子向内扩散提供进一步的通道。
可见，激光冲击和预氧化处理均能为氮原子扩散提供通道，提高渗氮渗速，把两者结合在一起，是否可以相互促进，得到更加显著的催渗效果呢？目前该复合催渗技术属于空白。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于现有离子渗氮技术渗速慢和渗层浅的问题，本发明提供一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，本发明通过激光冲击和预氧化复合预处理增加氮原子扩散通道有效提高离子渗氮效率。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样。原始态钢为合金调质钢的一种，优选42CrMo钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；调质处理为先升温至860℃保温12min，油冷至室温，再升温至600℃保温30min，空冷至室温。打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，去离子水清洗并浸泡于20ml的丙酮中进行超声波清洗15min去除油污。
(3)将试样装夹到激光冲击强化试验平台上对表面进行激光冲击处理；激光冲击处理为采用高功率密度、短脉冲的激光通过透明约束层作用于试样表面涂覆的吸收保护涂层上，保护涂层吸收激光能量，诱导产生高强度的等离子体运动波，作用于试样表面。
(4)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化和离子渗氮处理，处理完成后随炉冷却至室温。冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
步骤(3)中，所述激光波长为1064nm，脉冲宽度为10～30ns，激光能量为3～10J，光斑形状圆形，直径为3mm；等离子体冲击波按照一定路径作用待处理区域，光斑搭接率为50％。
步骤(3)中，所述保护涂层为厚度100μm的黑胶带；约束层为厚度2mm的均匀流水层。
步骤(4)中，所述预氧化处理具体操作为：将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化时间为30min。
步骤(4)中，所述离子渗氮处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气、氢气的流量分别为200ml/min和600ml/min，压力保持为400Pa，温度为500℃，时间为4h。
采用激光冲击和预氧化两步复合预处理，能够大幅提高离子渗氮效率，处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。
本发明的有益效果是：
(1)克服了离子渗氮渗层薄、渗氮效率低的缺点，第一阶段激光冲击处理，促使材料表层晶粒细化，位错密度增加，晶格畸变增大，为氮原子扩散提供了理想的通道；第二阶段材料表面形成了一层氧化膜，氧化膜会逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到预氧化的催渗效果；
(2)通过激光冲击和预氧化的复合预处理能够在短时间内大幅度提高渗氮速率和渗层厚度，具有高效、节能的优势；
(3)本方法能够快速获得需求的化合物层厚度，在相同渗氮时间内，与现有的离子渗氮、预氧化+离子渗氮、离子氮氧共渗技术相比，化合物层厚度均有所提高。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是42CrMo钢500℃、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；
图2是实施例1得到的渗层显微组织图；
图3是实施例2得到的渗层显微组织图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至860℃保温12min，随即油冷，再升温至600℃保温30min，空冷至室温；
(3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，去离子水清洗并浸泡于20ml的丙酮中进行超声波清洗15min去除油污，吹干待用；
(4)将试样装夹到激光冲击强化试验平台上，设置激光波长1064nm，脉冲宽度10ns，激光能量3J，光斑形状圆形，光斑直径3mm，光斑搭接率50％；激光通过透明的流水层作用于试样表面涂覆的黑胶带涂层上，黑胶带涂层吸收激光能量，诱导产生高强度的等离子体运动波，作用于试样表面；
(5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化30min；关闭空气，通入流量为200ml/min的氮气和600ml/min的氢气，压力保持400Pa，待温度升到500℃开始计时，进行4h离子渗氮；处理完成后随炉冷却至室温，采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
实验结果：经激光冲击和预氧化复合预处理后再进行离子渗氮，化合物层厚度达到约10.1μm，见图2，形成的渗层厚度加深，渗层组织致密，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的148％；常规离子渗氮渗层显微组织图见图1。
实施例2
(1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至860℃保温12min，随即油冷，再升温至600℃保温30min，空冷至室温；
(3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，去离子水清洗并浸泡于20ml的丙酮中进行超声波清洗15min去除油污，吹干待用；
(4)将试样装夹到激光冲击强化试验平台上，设置激光波长1064nm，脉冲宽度30ns，激光能量10J，光斑形状圆形，光斑直径3mm，光斑搭接率50％；激光通过透明的流水层作用于试样表面涂覆的黑胶带涂层上，黑胶带涂层吸收激光能量，诱导产生高强度的等离子体运动波，作用于试样表面；
(5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化30min；关闭空气，通入流量为200ml/min的氮气和600ml/min的氢气，压力保持400Pa，待温度升到500℃开始计时，进行4h离子渗氮；处理完成后随炉冷却至室温，采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
实验结果：经激光冲击和预氧化复合预处理后再进行离子渗氮，化合物层厚度达到约14.2μm，见图3，形成的渗层厚度加深，渗层组织致密，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的209％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样；
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；
(3)将试样装夹到激光冲击强化试验平台上对表面进行激光冲击处理；
(4)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化和离子渗氮处理，处理完成后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(1)中原始态钢为合金调质钢的一种，优选42CrMo钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
3.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(2)中调质处理为先升温至860℃保温12min，油冷至室温，再升温至600℃保温30min，空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(2)中打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，在有机溶剂中进行超声清洗为将试样浸泡于20ml的丙酮中进行超声波清洗15min去除油污。
5.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(3)中激光冲击处理为采用高功率密度、短脉冲的激光通过透明约束层作用于试样表面涂覆的吸收保护涂层上，保护涂层吸收激光能量，诱导产生高强度的等离子体运动波，作用于试样表面。
6.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(3)中激光冲击处理中激光冲击处理所述激光波长为1064nm，脉冲宽度为10～30ns，激光能量为3～10J，光斑形状圆形，直径为3mm；等离子体冲击波按照一定路径作用待处理区域，光斑搭接率为50％。
7.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(3)中激光冲击处理的保护涂层为厚度100μm的黑胶带；约束层为厚度2mm的均匀流水层。
8.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(4)中预氧化处理具体操作为：将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(4)中离子渗氮处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气、氢气的流量分别为200ml/min和600ml/min，压力保持为400Pa，温度为500℃，时间为4h。
10.根据权利要求1所述的一种提高离子渗氮效率的复合预处理工艺，其特征是：所述的步骤(4)中冷却方式为随炉冷却，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
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