CN113151775A - 一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法 - Google Patents

一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种低温离子硼氮复合渗表面改性处理方法。该方法是对试样进行低温离子硼氮复合渗处理，在离子渗氮炉内，在试样周围摆放硼铁，H2溅射60分钟后，在达到设定温度300℃时，通入空气，保温60分钟，以此来活化试样表面，加速硼原子的吸附和扩散，然后，再进行低温离子硼氮复合渗。本发明的有益效果是：硼氮渗入效率高、且形成FeB，Fe2B，Fe3B，Fe4N和Fe2～3N多相渗层，达到明显改善渗层硬度和耐磨性的效果，由此可以满足更严苛的服役条件。

Description

一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，特别涉及一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法。
背景技术
离子渗氮是一种应用广泛的化学热处理技术，具有工件变形小以及无污染等显著优势。然而，随化合物层厚度增加、脆性增大，对于承受冲击和重载磨损的零部件，服役过程中易出现化合物层局部开裂和脱落现象，导致零部件早期失效。
渗硼是向钢或其他多种合金扩散渗入硼元素，以在表层获得硼化物的一种表面化学渗扩工艺。渗硼后渗硼层组织致密，硼化物呈针齿状楔入基体，与基体结合牢固，具有很高的硬度和耐磨性以及热硬性等综合性能。但常用固体渗硼所需温度高达1000℃左右，且保温时间长，因此存在能耗大、效率较低的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述技术问题，本发明提供一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法，达到提高效率、改善渗层综合性能的显著效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低温离子硼氮复合渗表面改性处理方法，包括以下步骤：
(1)将34CrNiMo6钢放入渗氮炉内，在阴极盘放入0.5g～1.5g硼铁，抽真空至一定真空度后，调节电压、电流起辉，通入氢气，进行H2溅射，清洁试样表面，增加试样表面活性。
真空渗氮炉的型号为LDMC-8CL，极限真空度6.7Pa；工作电流为2-3A；工作电压为650-700V，通入氢气流量为500ml/min；
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，进行预氧化来活化试样表面，加速硼原子的吸附和扩散，空气流量为3-5L/min。
(3)保温预氧化后，关闭空气，通入氮气和氢气，调节氮气和氢气体积比，达到设定温度460～500℃后，设定渗氮气氛压力，保温，进行低温离子硼氮复合渗；
氮氢体积比为1:3，氮氢混合气体的总流量为760ml/min；低温离子硼氮复合渗渗氮气氛压力为400～500Pa，保温时间为6h～8h。
(4)实验结束后，待试样冷却到室温，取出低温离子硼氮复合渗试样，进行测试分析。
本发明的有益效果是：在离子渗氮设备内，通过在试样周围添加硼铁，同步完成渗氮和渗硼处理，效率更高，具有更多的活性原子和离子，渗速快。
(1)本发明方法显著提高了渗硼和渗氮效率。在相同工艺条件下，常规离子渗氮渗层较薄、基本不能够获得渗硼层。
(2)本发明方法显著改善了渗层组织和性能。低温离子硼氮复合渗表层形成FeB，Fe2B，Fe3B，Fe4N，Fe2～3N多相组织，且硼化物呈针齿状楔入基体，与基体结合牢固，从而显著提高渗层结合强度、硬度和耐磨性等性能。
附图说明
图1是34CrNiMo6钢经过常规离子渗氮工艺480℃+7h处理(即对比例1)后的渗层显微组织图；
图2是34CrNiMo6钢经480℃+7h，未经预氧化处理，硼铁添加量为1.0g时进行低温离子硼氮复合渗表面改性处理(即对比例2)后的渗层显微组织图；
图3是34CrNiMo6钢经480℃+7h，硼铁添加量为0.5g时进行低温离子硼氮复合渗表面改性处理(即实施例1)后的渗层显微组织图；
图4是34CrNiMo6钢经480℃+7h，硼铁添加量为1.0g时低温离子硼氮复合渗处理(即实施例2)后的渗层显微组织图；
图5是34CrNiMo6钢经480℃+7h，硼铁添加量为1.5g时低温离子硼氮复合渗处理(即实施例3)后的渗层显微组织图；
图6是34CrNiMo6钢不同硼铁添加量下低温离子硼氮复合渗处理后的截面显微硬度图，其中工艺参数都为480℃+7h(对应对比例1、实施例1，2，3)。
图7是34CrNiMo6钢不同硼铁添加量下低温离子硼氮复合渗处理后的物相分析图(对应对比例1、实施例1，2，3)。
图8是34CrNiMo6钢不同硼铁添加量下低温离子硼氮复合渗处理后的的摩擦系数(对应对比例、实施例1，2，3)。
图9是34CrNiMo6钢不同硼铁添加量下低温离子硼氮复合渗处理后的磨痕形貌(对应对比例1、实施例1，2，3)，其中，a为常规离子渗氮，b～d分别为硼铁添加量：0.5g，1.0g，1.5g，与其他图一致。
图10是34CrNiMo6钢不同硼铁添加量下低温离子硼氮复合渗处理后的的磨损失重(对应对比例1、实施例1，2，3)。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的真空渗氮炉内，在阴极放入0.5g的硼铁并摆放在阴极盘。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压为660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，空气流量为4L/min。
(3)到达保温时间，关闭空气，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气体积比N2：H2＝1：3，之后在给定的工艺参数(480℃+7h)下进行的低温离子硼氮复合渗处理。
(4)取出低温离子硼氮复合渗处理后的试样，采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图3。
(5)采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计进行硬度分析。
(6)采用D/max-2500型X射线衍射仪进行物相分析。
(7)采用MMW-1A摩擦磨损试验机进行耐磨分析。
实施例2
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的真空渗氮炉内，在阴极放入1.0g的硼铁并摆放在阴极盘。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压为660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，空气流量为4L/min。
(3)到达保温时间，关闭空气，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气比例N2:H2＝1:3，之后在给定的工艺参数(480℃+7h)下进行的低温离子硼氮复合渗处理。
(4)取出低温离子硼氮复合渗处理后的试样，采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图4。
(5)采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计进行硬度分析。
(6)采用D/max-2500型X射线衍射仪进行物相分析。
(7)采用MMW-1A摩擦磨损试验机进行耐磨分析。
实施例3
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的渗氮炉内，在阴极放入1.5g的硼铁并摆放在阴极盘。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压为660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，空气流量为4L/min。
(3)到达保温时间，关闭空气，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气比例N2:H2＝1:3，之后在给定的工艺参数(480℃+7h)下进行的低温离子硼氮复合渗处理。
(4)取出低温离子硼氮复合渗处理后的试样，采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图5。
(5)采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计进行硬度分析。
(6)采用D/max-2500型X射线衍射仪进行物相分析。
(7)采用MMW-1A摩擦磨损试验机进行耐磨分析。
实施例4
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的渗氮炉内，在阴极放入1.0g的硼铁并摆放在阴极盘。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压为660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，空气流量为4L/min。
(3)到达保温时间，关闭空气，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气比例N2:H2＝1:3，之后在给定的工艺参数(480℃+8h)下进行的低温离子硼氮复合渗处理。
(4)取出低温离子硼氮复合渗处理后的试样，采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计进行硬度分析见表1。
实施例5
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的渗氮炉内，在阴极放入1.0g的硼铁并摆放在阴极盘。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压为660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，空气流量为4L/min。
(3)到达保温时间，关闭空气，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气比例N2:H2＝1:3，之后在给定的工艺参数(500℃+7h)下进行的低温离子硼氮复合渗处理。
(4)取出低温离子硼氮复合渗处理后的试样，采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计进行硬度分析见表1。
表1是34CrNiMo6钢不同工艺条件下低温离子硼氮复合渗处理后的的渗层厚度和表面硬度对比分析。
表1
Figure BDA0003021559870000061
从表1中可以看出，在相同温度、相同时间下，随着硼铁含量的增加，试样的化合物层厚度、有效硬化层厚度以及表面硬度，由常规离子渗氮处理的18.78μm，265μm，749.9HV0.05提高至29.44μm，360μm，1002HV0.05；当硼铁含量为1.0g时，复合渗处理温度增加到500℃或时间增加至8h，试样的化合物层厚度、有效硬化层厚度以及表面硬度也都有一定程度的提高。但温度太高、时间太长时，化合物层将组织粗化，对性能不利。在满足性能的前提下，通常都需要优选低温和合适的时间。
对比例1
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的渗氮炉内。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，关闭氢气，达到设定温度300℃后，通入空气，保温60min，空气流量为4L/min。
(3)到达保温时间，关闭空气，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气比例N2:H2＝1:3，之后在给定的工艺参数(480℃+7h)下进行的离子渗氮处理。
(4)取出离子渗氮试样，采用金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图1；
(5)采用维氏显微硬度计进行硬度分析；
(6)采用X射线衍射仪进行物相分析；
(7)采用MMW-1A摩擦磨损试验机进行耐磨分析。
对比例2
(1)将34CrNiMo6钢放入型号为LDMC-8CL的渗氮炉内。抽真空至真空度6.7Pa后，调节电压660V、电流起辉2.5A，通入500ml/min氢气，进行H2溅射，清洁试样表面。
(2)溅射完毕后，继续通入氮气和氢气，调节氮气和氢气比例N2:H2＝1:3，之后在给定的工艺参数(480℃+7h)下进行的离子渗氮处理。
(3)取出离子渗氮试样，采用金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图2；
对比图1，图2和图3，图4，图5可以看出，在相同的温度和时间条件下，未经预氧化处理后的离子硼氮复合渗试样，化合物层厚度明显低于常规离子渗氮试样，且无针齿状硼化物出现，而经低温离子硼氮复合渗表面改性处理后化合物层的厚度比常规离子渗氮工艺的厚度明显增加且化合物层有明显锯齿形形貌。对于高硬度高耐磨等条件下服役的零件，由于其化合物层较薄硬度小，在高硬度高耐磨等作用下会使工件表面化合物层开裂或脱落，影响机器正常运行的问题，提供了有效快速且简单易操作的方法。
从图6中可以看出，在相同的工艺参数条件下，经低温离子硼氮复合渗表面改性处理后的34CrNiMo6钢具有更高的截面硬度，在距离渗层表面处的硬度比常规离子渗氮要提高255HV0.05，同时从图中还可以看出34CrNiMo6钢的有效硬化层深度由常规离子渗氮的265μm提高至360μm左右。由此可知，离子硼氮复合渗能够显著提高渗氮后的截面硬度和有效硬化层深度。
在图7中，对比常规离子渗氮和低温离子硼氮复合渗处理可以看出，试样表层都含有相γ'-Fe4N相，但经阴极加硼进行离子硼氮复合渗处理后，形成了FeB，Fe2B，Fe3B，Fe4N和Fe2～3N多相组织。这一结果与图6中的硬度变化相吻合，进一步证明了结果的可靠性。
在图8和图9以及图10中，对比常规离子渗氮和低温离子硼氮复合渗处理可以看出，在载荷为400g时，加1.5g硼离子渗氮的磨损痕迹较浅，磨损轨迹较窄，磨损失重最小为1mg，摩擦系数最低，约为0.36，耐磨性较好，而常规离子渗氮时，有较深的磨损痕迹，磨损轨迹最宽，磨损失重最大为3mg，摩擦系数最高，约为0.63，耐磨性较低，这是因为加硼后，形成了FeB，Fe2B，Fe3B，Fe4N，Fe2～3N多相组织，增加了试样的耐磨性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种低温离子硼氮复合渗表面改性处理方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)在离子渗氮炉内，在调质好的34CrNiMo6钢周围摆放硼铁，抽真空后，调节电压、电流起辉，通入氢气，进行H2溅射，清洁试样表面；
(2)溅射完毕后，关闭氢气，在达到设定温度后，通入空气，保温进行预氧化；
(3)保温预氧化后，关闭空气，通入氮气和氢气，调节氮气和氢气体积比，达到设定温度460～500℃后，设定渗氮气氛压力，保温，进行低温离子硼氮复合渗；
(4)待试样随炉冷却到室温，取出离子硼氮复合渗试样，进行测试分析。
2.根据权利要求1所述的低温离子硼氮复合渗表面改性处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空渗氮炉的型号为LDMC-8CL，极限真空度6.7Pa；工作电流为2-3A；工作电压为650-700V，通入氢气流量为500ml/min。
3.根据权利要求1所述的低温离子硼氮复合渗表面改性处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中加硼铁方式为：将硼铁摆放在阴极盘，硼铁添加量为0.5g-1.5g。
4.根据权利要求1所述的低温离子硼氮复合渗表面改性处理，其特征在于：所述步骤(2)中预氧化温度为300℃，时间为60min，空气流量为3-5L/min。
5.根据权利要求1所述的低温离子硼氮复合渗表面改性处理，其特征在于：所述步骤(3)中氮氢体积比为1:3，氮氢混合气体的总流量为760ml/min。
6.根据权利要求1所述的低温离子硼氮复合渗表面改性处理，其特征在于：所述步骤(3)中低温离子硼氮复合渗渗氮气氛压力为400～500Pa，保温时间为6h～8h。
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