CN114262863B - 一种高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法。该方法是对调质后的试样，在真空离子渗氮炉内，通过氢气溅射30分钟后，通入550～620mL/min氨气，在达到设定温度460℃～510℃后，再通入不同流量的CO2，进行保温4h～6h，实现离子多元共渗过程中在基体表层构筑高耐磨耐蚀性的渗层结构。本发明因使用公认的绿色环保离子化技术，回避了QPQ技术存在的环保问题，获得了与QPQ处理相似的耐磨耐蚀渗层组织，达到了绿色环保高效，又显著提升了金属表面耐磨耐蚀性的效果。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，特别涉及一种高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法工艺。
背景技术
QPQ技术为公认的能同时提高金属材料耐磨性和耐蚀性表面改性技术，其工艺流程为：(1)将预处理后的工件打磨、表面去污和烘干；(2)将工件放入电阻炉内预热至380℃，保温0.5h；(3)将预热完成后的工件放置氮化盐中，升温至560℃，进行盐浴氮碳共渗，处理4h；(4)将盐浴处理后的工件进行机械抛光；(5)将抛光后的工件置于氧化盐中，在400℃氧化0.25h；(6)将氧化后的工件在清水中漂洗两次后干燥。遗憾的是，QPQ技术工艺复杂，工件处理周期长，效率低，并且盐浴氮碳共渗和盐浴氧化过程中会发生化学反应生成氰酸根离子、氨气以及碳酸盐沉渣，涉及环保问题推广应用受限。
在现有技术中，“Q235钢氨气加二氧化碳气体氮碳共渗工艺的研究，黄元盛”中进行了NH3+CO2气体氮碳共渗工艺，可以在较短的时间内，获得均匀一致的渗层和较厚的化合物层。其中仅解决了金属材料耐磨性的问题，并没有研究材料的耐蚀性，且气体共渗存在如下不足，1)形成的渗层表面没有改善耐蚀性的氧化物薄膜，因此不具备良好的耐蚀性；2)效率比离子渗低得多。“Cr12MoV钢等离子体氮碳共渗工艺及稀土催渗，陶立民”加入稀土对于NH3+CO2气源提供的氮和碳活性原子具有催渗作用，硬度提高，化合物层厚度增加，耐磨性提高，但是，从该研究XRD分析中没有氧原子的渗入，也没有对于耐蚀性是否提高进行研究。在CN201110065512.2一种等离子多元共渗处理方法，进行离子氮碳氧共渗，在离子共渗过程中至少需要通入三种不同的气体完成氮碳氧共渗，其中以甲烷或丙烷作为碳源。虽然其中涉及到耐蚀性与耐磨性同时提高，但该方法仅能解决在大气环境下的锈蚀问题，而对于在腐蚀介质中材料发生的锈蚀问题要求更高。QPQ是公认的提高耐磨耐蚀性的方法，现有的氮碳氧离子共渗难以达到QPQ技术效果的效果。
因此如何对离子氮碳共渗方法进行改进，通过较少的气源，简单易操作的工序，最终达到显著提高材料耐蚀性及耐磨性的效果，可以解决在腐蚀介质中材料发生的锈蚀问题，可以达到QPQ技术效果，甚至比QPQ技术更优。
发明内容
本发明的目标是：解决上述技术的不足，提供一种高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法，旨在确保绿色环保前提下，构筑与QPQ技术相似的渗层结构，从而使零部件耐磨性耐蚀性达到QPQ处理相同级别，且相比于已有的氮碳多元离子共渗方法，使用较少的气源，更简单的操作，显著提高材料耐蚀性及耐磨性。
本发明基于上述目标所采用的技术方案是：一种高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法，包括以下步骤：
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处后(常规调质方法)，使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于25ml无水乙醇超声清洗6min，放置烘干箱进行干燥0.5h；
(2)将前期处理后的试样放置LDMC-8CL型号的真空离子渗氮炉内的工件台上，密封炉罩；
(3)将电源接通，使用机械泵抽真空0.5h至炉内气压小于25Pa，微调电压至650V、电流至2A起辉打稀少散弧，通入300mL/min氢气，调节电压为660V，电流为2.5A使离子渗氮炉内弧光稳定，进行氢气溅射0.5h，清洁工件表面杂质；
(4)溅射完成后，断开氢气气源，通入550～620mL/min氨气，等待炉内温度升至设定温度460℃～510℃；
(5)炉内温度达到设定温度，通入CO2流量为160～230mL/min，设定炉内共渗气氛压力保持在450～550Pa，保温4～6h，进入多元离子共渗阶段。
(6)关闭气源，断开电源，待工件随炉冷却至室温，打开气阀，使炉内外气压一致；
(7)打开炉罩，取出多元离子共渗试样，进行表征测试。
本发明的有益效果是：采用被称为二十一世纪的“绿色”离子化表面改性方法，通过向离子渗氮设备内通入氨气和CO2，通过单一高效的多元离子共渗工序构筑与QPQ技术相似的高耐磨耐蚀性多层次复合渗层结构。
本发明与现有的QPQ技术相比，绿色环保，处理周期短，效率高。本发明与现有的QPQ技术相比，最表层都形成一层1～2μm的Fe3O4氧化层，次表层及扩散层形成高硬度的铁氮化合物，显著改善了基体表面的耐磨性和耐蚀性，达到同等级别。甚至比QPQ技术更优。本发明与现有的氮碳氧离子共渗技术相比优势显著。
附图说明
图1(a)是45钢多元离子共渗工艺图；图1(b)是45钢QPQ工艺图。
图2(a)是45钢多元共渗处理后截面组织和表面形貌；图2(b)是45钢QPQ处理后截面组织和表面形貌。
图3是45钢经490℃+5h，通入氨气流量为550mL/min，CO2流量为230mL/min时进行多元离子共渗表面改性处理(实施例1，图中命名为PNCO1)后的渗层显微组织图；
图4是45钢经490℃+5h，通入氨气流量为585mL/min，CO2流量为195mL/min时进行多元离子共渗表面改性处理(实施例2，图中命名为PNCO2)后的渗层显微组织图；
图5是45钢经490℃+5h，通入氨气流量为620mL/min，CO2流量为160mL/min时进行多元离子共渗表面改性处理(实施例3，图中命名为PNCO3)后的渗层显微组织图；
图6是45钢经490℃+5h，通入氨气流量为620mL/min，CO2流量为100mL/min时进行多元离子共渗表面改性处理(对比例1)后的渗层显微组织图；
图7是45钢QPQ表面改性处理后的渗层显微组织(即对比例2)
图8是45钢经不同表面改性方法处理后的磨损失重(实施例1，2，3、对比例2，3；其中对比例2为未经表面改性方法处理)。
图9是45钢不同表面改性方法处理后在5％FeCl3溶液中浸泡48h后腐蚀失重率(实施例1，2，3、对比例2，3)。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处后，使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于25ml无水乙醇超声清洗6min，放置烘干箱进行干燥0.5h。
(2)将前期处理后的试样放置LDMC-8CL型号的真空离子渗氮炉内的工件台上，密封炉罩。
(3)将电源接通，使用机械泵抽真空0.5h至炉内气压小于25Pa，微调电压至650V、电流至2A起辉打稀少散弧，通入300mL/min氢气，调节电压为660V，电流为2.5A使离子渗氮炉内弧光稳定，进行氢气溅射0.5h，清洁工件表面杂质。
(4)溅射完成后，断开氢气气源，通入550mL/min氨气，等待炉内温度升至设定温度490℃。
(5)炉内温度达到设定温度，通入CO2，流量为230mL/min，保温5h，进入多元离子共渗阶段。
(6)关闭气源，断开电源，待工件随炉冷却至室温，打开气阀，使炉内外气压一致。
(7)打开炉罩，取出多元离子共渗试样，利用JSM-IT100扫描电子显微镜对试样表面微观分析，见图2(a)；利用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图3。
(8)利用MMW-1A摩擦磨损试验机对渗层进行耐磨分析。
(9)配置5％FeCl3溶液，将试样浸泡于30ml 5％FeCl3溶液中48h对渗层耐蚀性分析。
实施例2
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处后，使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于25ml无水乙醇超声清洗6min，放置烘干箱进行干燥0.5h。
(2)将前期处理后的试样放置LDMC-8CL型号的真空离子渗氮炉内的工件台上，密封炉罩。
(3)将电源接通，使用机械泵抽真空0.5h至炉内气压小于25Pa，微调电压至650V、电流至2A起辉打稀少散弧，通入300mL/min氢气，调节电压为660V，电流为2.5A使离子渗氮炉内弧光稳定，进行氢气溅射0.5h，清洁工件表面杂质。
(4)溅射完成后，断开氢气气源，通入585mL/min氨气，等待炉内温度升至设定温490℃。
(5)炉内温度达到设定温度，通入CO2，流量为195mL/min，保温5h，进入多元离子共渗阶段。
(6)关闭气源，断开电源，待工件随炉冷却至室温，打开气阀，使炉内外气压一致。
(7)打开炉罩，取出多元离子共渗试样，利用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图4。
(8)利用MMW-1A摩擦磨损试验机对渗层进行耐磨分析。
(9)配置5％FeCl3溶液，将试样浸泡于30ml 5％FeCl3溶液中48h对渗层耐蚀性分析。
实施例3
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处后，使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于25ml无水乙醇超声清洗6min，放置烘干箱进行干燥0.5h。
(2)将前期处理后的试样放置LDMC-8CL型号的真空离子渗氮炉内的工件台上，密封炉罩。
(3)将电源接通，使用机械泵抽真空0.5h至炉内气压小于25Pa，微调电压至650V、电流至2A起辉打稀少散弧，通入300mL/min氢气，调节电压为660V，电流为2.5A使离子渗氮炉内弧光稳定，进行氢气溅射0.5h，清洁工件表面杂质。
(4)溅射完成后，断开氢气气源，通入620mL/min氨气，等待炉内温度升至设定温度490℃。
(5)炉内温度达到设定温度，通入CO2，流量为160mL/min，保温5h，进入多元离子共渗阶段。
(6)关闭气源，断开电源，待工件随炉冷却至室温，打开气阀，使炉内外气压一致。
(7)打开炉罩，取出多元离子共渗试样，利用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图5。
(8)利用MMW-1A摩擦磨损试验机对渗层进行耐磨分析。
(9)配置5％FeCl3溶液，将试样浸泡于30ml 5％FeCl3溶液中48h对渗层耐蚀性分析。
对比例1
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处后，使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于25ml无水乙醇超声清洗6min，放置烘干箱进行干燥0.5h。
(2)将前期处理后的试样放置LDMC-8CL型号的真空离子渗氮炉内的工件台上，密封炉罩。
(3)将电源接通，使用机械泵抽真空0.5h至炉内气压小于25Pa，微调电压至650V、电流至2A起辉打稀少散弧，通入300mL/min氢气，调节电压为660V，电流为2.5A使离子渗氮炉内弧光稳定，进行氢气溅射0.5h，清洁工件表面杂质。
(4)溅射完成后，断开氢气气源，通入620mL/min氨气，等待炉内温度升至设定温度490℃。
(5)炉内温度达到设定温度，通入CO2，流量为100mL/min，保温5h，进入多元离子共渗阶段。
(6)关闭气源，断开电源，待工件随炉冷却至室温，打开气阀，使炉内外气压一致。
(7)打开炉罩，取出多元离子共渗试样，利用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图6。
对比例2
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处理后，使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于25ml无水乙醇超声清洗6min，放置烘干箱进行干燥0.5h。
(2)将试样放入电阻炉内预热至380℃，保温0.5h；
(3)将预热完成后的试样放置氮化盐中，升温至560℃，进行盐浴氮碳共渗，处理4h；
(4)将盐浴处理后的试样进行机械抛光；
(5)将抛光后的试样置于氧化盐中，在400℃氧化0.25h；
(6)将氧化后的试样在清水中漂洗两次后干燥。
(7)将QPQ处理后的试样，利用JSM-IT100扫描电子显微镜对试样表面微观分析，见图3；利用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图7。
(8)利用MMW-1A摩擦磨损试验机对渗层进行耐磨分析。
(9)配置5％FeCl3溶液，将试样浸泡于30ml 5％FeCl3溶液中48h对渗层耐蚀性分析。
对比例3
(1)将10mm×10mm×5mm尺寸的45钢试样进行调质处理，先在箱式电阻炉中升温至850℃保温12min，水冷至室温，再升温至560℃保温25min，空冷至室温。
(2)将调质后的试样利用MMW-1A摩擦磨损试验机对渗层进行耐磨分析。
(3)配置5％FeCl3溶液，将试样浸泡于30ml 5％FeCl3溶液中48h对渗层耐蚀性分析。
实验结果：从图2(a)和(b)对比分析可以得出，本发明经多元离子共渗表面改性处理后获得的氧化物薄层和化合物层更加致密。
图3为实施例1的渗层显微组织图，多元离子共渗表面改性处理后，化合物层厚度达到18.96μm；
图4为实施例2的渗层显微组织图，多元离子共渗表面改性处理后，化合物层厚度达到20.14μm；
图5为实施例3的渗层显微组织图，多元离子共渗表面改性处理后，化合物层厚度达到19.28μm；
图6为对比例1的渗层显微组织图，多元离子共渗表面改性处理后，化合物层厚度达到15.3μm；
图7为对比例2QPQ表面改性处理后的渗层，化合物层厚度达到18.85μm。
图3-7对比分析可以得出，实施例1-3的条件下，多元离子共渗表面改性处理后获得的化合物层厚度均达到且略高于QPQ表面改性处理后获得的化合物层厚度，渗层厚度达到相近效果，提供了绿色高效且较为简单的方法。
从图8中可以看出，未经表面改性处理(对比例2)的磨损率为9.47×10-3g·(N·m)-1；不同条件下多元离子共渗表面改性处理后(实施例1-3)的磨损率分别为1.4×10-3g·(N·m)-1，1.37×10-3g·(N·m)-1，1.42×10-3g·(N·m)-1；QPQ表面改性处理后的磨损率为1.45×10-3g·(N·m)-1。所以，多元离子共渗表面改性处理试样表面磨损率与未经表面改性处理的试样相比，磨损率显著降低；与QPQ表面改性处理的试样相比，磨损率相近。可以得出：45钢多元离子共渗表面改性处理后耐磨性达到QPQ表面改性处理相同水平。
从图9中可以看出，未经表面改性处理(对比例2)的腐蚀失重率为2.1％；不同条件下多元离子共渗表面改性处理后(实施例1-3)的腐蚀失重率分别为0.385％，0.35％，0.393％；QPQ表面改性处理后的腐蚀失重率为0.42％。所以，多元离子共渗表面改性处理试样表面腐蚀失重率与未经表面改性处理的试样相比，腐蚀失重率显著降低；与QPQ表面改性处理的试样相比，腐蚀失重率相近。可以得出：45钢多元离子共渗表面改性处理后耐蚀性达到QPQ表面改性处理相同水平。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法，其特征在于：所述改性方法包括以下步骤：
（1）将45钢调质处理后打磨、清洗和干燥；
（2）将步骤（1）处理后的45钢放置在离子渗炉内的工件台上，密封炉罩；
（3）将电源接通，使用机械泵抽真空后，调电压、电流起辉打稀少散弧，通入氢气，进行氢气溅射，清洁工件表面；
（4）溅射完成后，断开氢气气源，通入550～620mL/min氨气，等待炉内温度升至设定温度；
（5）炉内温度达到设定温度460℃～510℃，通入CO2流量为160～230mL/min，设定炉内共渗气氛压力保持在450～550Pa，保温4～6h，进行多元离子共渗。
2.根据权利要求1所述的高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法，其特征在于：所述步骤(1)中打磨使用400#～2000#SiC水磨砂纸进行磨制、抛光至镜面，将试样浸泡于无水乙醇超声清洗，放置烘干箱进行干燥。
3.根据权利要求1所述的高耐磨耐蚀性绿色高效多元离子共渗表面改性方法，所述步骤（3）抽真空至气压小于25Pa；工作电压为650-700V；工作电流为2-3A；氢气流量为300mL/min；溅射时间为0.5h。
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