KR101414253B1 - 진공 질화 열처리 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 낮은 공정온도 및 짧은 공정으로 비용 및 가스, 에너지 절감 효과를 득할 수 있으며, 무공해 청정 공정, 고품질의 질화 처리가 가능하며, 진공분위기 하에서 질화처리토록 하여 제품의 변형을 최소화하고 좋은 품질을 유지할 수 있고, 적용 제품을 범용화하여 다목적으로 사용이 가능함은 물론 후처리가 불필요하고 고부가가치를 창출할 수 있도록 한 진공 질화 열처리 공정을 제공코자 하는 것이다.
즉, 본 발명은 질화 열처리코자 하는 제품을 열처리로의 히터챔버 내부로 투입한 후 열처리로 내부의 가스를 외부로 배출시켜 중진공 상태의 진공분위기를 조성하는 공정과;
열처리로 내부가 중진공의 진공분위기가 조성되면 질소가스를 투입하여 대기압 이상의 압력을 갖도록 조성하는 공정과;
히터챔버 내부의 히터를 가동하여 내부 온도를 가온하면서 벤트를 개폐하여 일정 압력으로 유지하는 공정과;
열처리로 내부의 질소가스를 배기, 감압시켜 중진공 환경을 조성하는 공정과;
조성된 중진공 환경에 아산화질소가스를 투입, 내부 압력을 승압시켜 저진공 환경을 조성하고 히터를 가동하여 내부를 가온시키는 산화공정과;
아산화질소가스(N₂O)를 배기시킨 후 내부 압력을 감압하여 중진공 환경을 조성하고, 조성된 중진공 환경에 암모니아가스(NH₃)를 투입, 승압시켜 저진공 환경에서 히팅하는 환원공정과;
암모니아가스와 아산화질소가스를 연속 동시 투입하여 히터챔버 내부에서 상호 혼합시키며 히터챔버 내부 압력을 일정 압력으로 조절하여 제품에 소정 두께의 질화층을 형성하는 질화공정과;
히터챔버 내부에서 혼합된 암모니아가스와 아산화질소가스를 배기, 감압하여 중진공 환경을 조성하는 공정과;
중진공 환경에서 질소가스를 투입하여 승압, 냉각을 행한 후 질소가스를 대기로 배기시키고 제품을 인출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

진공 질화 열처리 방법{pressure nitriding heat treatment process}

본 발명은 진공 질화 열처리 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세히는 낮은 공정온도 및 짧은 공정으로 비용 및 가스, 에너지 절감 효과를 득할 수 있으며, 무공해 청정 공정, 고품질의 질화 처리가 가능하며, 진공분위기 하에서 질화처리토록 하여 제품의 변형을 최소화하고 좋은 품질을 유지할 수 있고, 적용 제품을 범용화하여 다목적으로 사용이 가능함은 물론 후처리가 불필요하고 고부가가치를 창출할 수 있도록 한 진공 질화 열처리 방법을 제공코자 하는 것이다.

질화(nitriding)란, 활성화 질소를 강 중에 확산시켜 강 표면에 고경도 질화층을 얻는 표면처리 기술이다.

이러한 질화를 강에 행할 경우 내마모성, 내피로성, 고온 강도 및 내식성을 향상시키며 변태점 이하의 저온에서 처리가 가능하여 열변형이 적어 정밀 부품, 자동차 부품, 금형 등에 널리 사용되고 있다. 또한, 질화는 코팅층의 밀착력을 향상시키며 하지층 경화에 우수한 성질을 보여 복합처리에 적용이 증대되고 있는 실정이다.

한편, 질화는 침탄과 비교할 시에 적용 강종의 범위가 넓고, 처리온도 역시 침탄의 경우 850~950℃에서 이루어지나 질화는 460~600℃ 범위에서 이루어지며, 추가 열처리 및 후처리도 필요하지 않다.(어닐링 효과 포함)

그리고 경화 깊이는 침탄의 경우 0.4~1.5mm로 깊으나, 질화는 0.01~0.03mm로 얇다는 특징이 있고, 내충격성(인성) 역시 침탄은 취약하나 질화는 보통이다.

특히 변형은 침탄이 큰 반면에 질화는 저온공정으로 인해 극소이며, 내식성은 침탄의 경우 높은 탄소 함유로 스트레스 코로이젼 크랙킹(stress corrosion cracking) 유발로 보통이지만, 저탄소강의 내식성 향상으로 우수하며, 내마모성 역시 침탄에 비해 우수하다.

질화는 크게 가스질화, 염욕질화, 이온질화가 나누어지는바, 가스질화의 경우 높은 경도, 내마모성, 피로강도, 대용량 가능, 형상의 제약이 적은 장점이 있으나, 암모니아(독성가스) 사용제어의 어려움 및 장시간 소요, 전용 강종이 필요하다는 단점을 안고 있었으며, 염욕질화는 단시간, 내소착성, 피로강도, 강종 제한이 없고 설비비 적음, 어떤 형상도 적용이 가능한 장점이 있지만, 배수처리에서 CN-제거 대책, 환경오염과 백색층에 포러스(Porous) 층이 과잉한 문제, 반복 질화 시 소재 경도가 저하되는 문제점이 있다.

이온질화는 질화성 양호, 공정 제어 및 상 제어의 용이성, N₂ 가스를 사용하는 장점이 있지만, 제품(질화 대상물) 상호간 전계 영향, 온도 균일도 문제, 아크 발생, 미세 홀(hole)에 질화가 어려운 단점이 있다.

기존에도 제품을 질화 열처리로를 사용하여 질화를 행하고 있으나, 질화시 정확한 플럭스(flux)량의 조절이 어려움이 있어, 그로 인해 상조절의 어려움이 수반되었던 것이다.

그리고 대기압 질화 및 염욕 질화 시 사용 가스량과 오염 물질의 사용문제도 간과할 수 없고, 화합물층 형성시 질소의 강 내부로의 확산속도는 100배에서 10,000배까지 감소하게 되며, 대기압 질화의 경우 장입량 등을 고려하지 않고 시간당 10,000리터 정도의 가스를 사용하고 있는 실정이다.

또한, 대기압 금속 열처리시 발생하는 유해환경(화염, 분진, 가스, 소음 등)이 발생하는 점과 함께 오일 및 염욕 사용 시 발생하는 화재 및 인재와 같은 위험 요인을 안고 있었던 것이다.

대한민국 특허 공개번호 10-2011-0126229 대한민국 특허 공개번호 10-2002-0088935

이에 본 발명에서 제공하는 진공 질화 열처리 방법은 낮은 공정온도 및 짧은 공정시간으로 침탄을 대체하여 낮은 공정 비용 및 가스 및 에너지 절감을 도모할 수 있도록 하는 것이다.

또한, 암모니아 가스 사용을 최소화하여 무공해 청정 공정으로 이루어지는 진공 질화 열처리 방법을 제공코자 한다.

본 발명에서 제공하는 진공 질화 열처리 방법은 질화 열처리코자 하는 제품을 열처리로의 히터챔버 내부로 투입한 후 열처리로 내부의 가스를 외부로 배출시켜 중진공 상태의 진공분위기를 조성하는 공정과;

열처리로 내부가 중진공의 진공분위기가 조성되면 질소가스를 투입하여 대기압 이상의 압력을 갖도록 조성하는 공정과;

히터챔버 내부의 히터를 가동하여 내부 온도를 가온하면서 벤트를 개폐하여 일정 압력으로 유지하는 공정과;

열처리로 내부의 질소가스를 배기, 감압시켜 중진공 환경을 조성하는 공정과;

조성된 중진공 환경에 아산화질소가스를 투입, 내부 압력을 승압시켜 저진공 환경을 조성하고 히터를 가동하여 내부를 가온시키는 산화공정과;

아산화질소가스(N₂O)를 배기시킨 후 내부 압력을 감압하여 중진공 환경을 조성하고, 조성된 중진공 환경에 암모니아가스(NH₃)를 투입, 승압시켜 저진공 환경에서 히팅하는 환원공정과;

암모니아가스와 아산화질소가스를 연속 동시 투입하여 히터챔버 내부에서 상호 혼합시키며 히터챔버 내부 압력을 일정 압력으로 조절하여 제품에 소정 두께의 질화층을 형성하는 질화공정과;

히터챔버 내부에서 혼합된 암모니아가스와 아산화질소가스를 배기, 감압하여 중진공 환경을 조성하는 공정과;

중진공 환경에서 질소가스를 투입하여 승압, 냉각을 행한 후 질소가스를 대기로 배기시키고 제품을 인출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 제공하는 진공 질화 열처리 방법은 제품을 진공분위기 하에서 100~300 torr의 진공에서 정확한 플럭스량을 조절하여 상 조절 및 표면 품질의 조절이 가능하며, 진공분위기에서 질화를 행하도록 하여 기존의 질화에 비해 60~70% 수준의 공정으로 단축할 수 있고, 가스 사용량은 기존에 비해 1/10 수준으로 질화처리가 가능하고, 후교정 및 후가공이 불필요한 질화 열처리가 가능하는 등 다수의 효과를 제공할 수 있는 것이다.

도 1은 본 발명을 실현하기 위한 열처리로 예시도
도 2는 도 1의 작용 예시도
도 3은 본 발명에서 제공하는 진공 질화 열처리 공정에 있어서, 단계별 상태 및 온도 범위를 도시한 그래프

본 발명에서 제공하는 진공 질화 열처리 방법은 제품을 진공분위기에서 100~300 torr의 진공에서 정확한 플럭스(flux)량을 조절하여 상 조절 및 표면 품질의 조절이 가능토록 한 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명은 진공분위기에서 질화를 행하도록 하여 기존의 질화에 비해 60~70% 수준의 공정으로 단축할 수 있도록 하고, 가스 사용량은 기존에 비해 1/10 수준으로 가능하고, 후교정 및 후가공이 불필요한 질화 열처리로를 제공하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 바람직한 실시예를 이하 첨부된 도면과 함께 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 진공 질화 열처리 방법을 설명하기 위해, 상기 공정을 수행하기 위한 열처리로본체(10)의 구성 설명을 행한 후 공정을 설명키로 한다.

열처리로본체(10)의 내부에는 진공 히터챔버(20)가 전후 개폐문(30)(40)으로 개폐 가능하게 설치되고, 상기 히터챔버(20) 내부에는 수개의 전극(22)과 연결되는 히터(21)를 설치하여 제품(400)을 가열토록 한다.

그리고 열처리로본체(10) 일 측으로는 열처리로본체(10) 내부를 진공분위기로 조성할 수 있도록 진공펌프(미도시)와 연결되는 벤트(50)가 설치된다.

상기 히터챔버(20) 내부로 투입되는 작용기체 중 아산화질소(N₂O)와 암모니아(NH₃)를 투입하기 위한 가스투입관(60)이 설치되며, 상기 가스투입관(60)은 아산화질소(N₂O) 및 암모니아(NH₃)를 별도로 투입할 수 있도록 이중관체로 이루어진다.

열처리로본체(10) 내부로 제품의 질화를 위해 질소(N₂) 가스를 투입하기 위한 질소가스투입관(70)이 형성된다.

상기 전후의 개폐문(3)(40)은 각각 개폐실린더(31)(41)에 의해 개폐작동이 이루어지도록 한다.

상기 후방 개폐문(40)에는 히터챔버(20) 내부의 가스를 원활하게 대류작용시키기 위한 컨벡션터빈(convection turbine; 80)이 설치되며, 상기 컨벡션터빈(80)에 의해 가스를 열처리로본체(10) 내부에서 순환시킬 수 있는 팬(81)이 히터챔버(20) 내측으로 위치하도록 설치된다.

그리고 상기 컨벡션터빈(80)을 냉각수로 냉각시키기 위한 쿨링챔버(cooling chamber; 90)가 컨벡션터빈(80)의 외측으로 형성된다.

상기 컨벡션터빈(80)은 후방 개폐문(40)과 고정되어 있어 개폐문(40)이 개폐실린더(41)에 의해 각 운동하며 개폐작동이 될 시에 컨벡션터빈(80)을 냉각하기 위한 쿨링챔버(90)에 냉각수를 공급하기 위한 냉각수공급관(100)은 열처리로본체(10)의 상부 일측으로 경사지게 배관이 되어 있어, 냉각수공급관(100)과 열처리로본체(10) 사이에 기밀을 유지하기 위해 신축이 가능한 소재를 사용하여 자바라 형으로 구성된 자유굴곡관(200)가 플랜지이음으로 설치된다.

상기 냉각수공급관(100) 역시 이중관으로 형성되어 컨벡션터빈(80)을 냉각하는 냉각수가 공급 및 배출될 수 있도록 한다.

상기 구성을 갖는 진공 질화 열처리로를 사용하여 본 발명의 진공 질화 열처리 방법을 하기와 같은 순서를 거쳐 열처리가 이루어지며, 이를 이하에 상세히 설명키로 한다.

우선 질화 열처리를 행하고자 하는 제품(400)을 전방 개폐문(30)의 개폐실린더(31)를 작동시켜 개방시킨 후 히터챔버(20) 내부로 제품(400)을 투입한 후 개폐문(30)을 폐쇄시킨다.

진공펌프(미도시)를 가동하여 벤트(50)를 통해 열처리로본체(10) 내부의 가스를 외부로 배출시켜 중진공 상태의 진공분위기를 조성한다.

열처리로본체(10) 내부가 중 진공의 진공분위기가 조성되면 질소가스투입관(70)을 통해 질소가스를 투입하여 대기압(765 torr) 이상의 압력을 갖도록 조성한다.

히터챔버(20) 내부의 히터(21)를 가동하여 내부 온도가 가온되면서 열처리로본체(10) 압력이 높아지면 벤트(50)를 개방하여 원하는 압력에 이를 때까지 배기를 행한 후 벤트(50)를 폐쇄하여 히터챔버(20) 내부 압력을 설정 압력으로 조절토록 한다.

차기 산화공정을 위해 질소가스를 벤트(50)를 통해 배기시켜 감압되도록하여 중진공 환경을 조성한 후 아산화질소가스를 가스투입관(60)을 통해 투입하여 히터챔버(20) 내부의 압력을 승압시켜 저 진공 환경을 조성하고 히터(21)를 가동하여 내부를 가온시킨다.

상기한 산화공정이 종료되면 차기 환원공정을 위해 아산화질소가스(N₂O)를 벤트(50)를 통해 배기시킨 후 내부 압력을 감압하여 중 진공 환경조성을 조성하고, 재차 가스투입관(60)을 통해 암모니아가스(NH₃)를 투입, 승압시켜 저 진공 환경에서 히팅을 행하게 된다.

차기의 질화공정(이른바 침질)을 위해 암모니아가스와 아산화질소가스를 가스투입관(60)을 통해 연속적으로 동시 투입하여 히터챔버(20) 내부에서 상호 혼합되도록 한다.

히터챔버(20) 내부 압력이 일정 압력 이상이 되면 벤트(50)를 통해 배기를 행하며, 원하는 압력이 되면 벤트(50)를 폐쇄토록 하여 일정 압력을 유지토록 조절하게 된다. 이와 같은 조건에서 소정 시간이 지속 되면 제품(400)에 소정 두께의 질화층이 형성된다.

질화공정이 종료되면 히터챔버(20) 내부에서 혼합된 암모니아가스와 아산화질소가스를 벤트(50)를 통해 배기시킨 후 감압하여 중 진공 환경을 조성한다.

중 진공 환경에서 질소가스투입관(70)을 통해 질소가스를 투입하여 승압시키면서 냉각을 행한 후 냉각이 종료되면 질소가스를 대기로 벤트(50)를 통해 배기시킨 후 개폐문(30)을 개방하여 제품(400)을 인출하게 된다.

한편, 상기한 공정 설명에 있어서, 히터(21)의 히팅 동작에 관해 공정별로 나누어 설명을 하였지만 실제로 히터챔버(20) 내부의 압력이 사전에 설정한 일정 압력(200 torr) 이상만 되면 히팅 작동은 계속 이루어지게 되는 것이며, 그 온도 및 시간은 도 3의 그래프에 상세하게 도시되어 있다.

그리고 본 발명의 진공 질화 열처리 공정을 수행하는 열처리본체로(10)에 있어서, 컨벡션터빈(80)에 의해 회전구동하는 팬(81)은 히터챔버(20) 내부에 공급된 반응 가스가 제품(400)에 균일하게 작용토록 순환시키는 역할을 수행하게 되며, 후방 개폐문(40)이 개방되었을 시에는 반응 가스를 히터챔버(20) 내부에서 배기시키는 역할을 하게 되어 히터챔버(20) 내부를 냉각시키는 역할을 수행하게 된다.

상기 히터챔버(20) 내부의 반응 가스가 히터챔버(20)에서 전후 개폐문(30)(40)의 개방으로 인해 히터챔버(20) 외부로 배기가 되면 열처리로본체(10) 후방에 설치된 열교환기(300)와 열교환을 행하게 되어 단시간에 반응 가스를 냉각시킬 수 있는 것이다.

이상과 같이 본 발명의 원리를 예시하기 위한 바람직한 실시 예와 관련하여 도시하고 또한 설명하였으나, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 그대로의 구성 및 작용으로 한정되는 것이 아니다. 즉, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능함을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 그러한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

1: 열처리로 본체 20: 히터챔버
21 : 히터 22 : 전극
30,40 : 개폐문 31,41: 개폐실린더
50 : 벤트 60 : 가스투입관
70 : 질소가스투입관 80 : 컨벡션터빈
81 : 팬 90 : 쿨링챔버
100 : 냉각수공급관 200 : 자유굴곡관
300 : 열교환기 400 : 제품

Claims (1)

1. 질화 열처리코자 하는 제품을 열처리로의 히터챔버 내부로 투입한 후 열처리로 내부의 가스를 외부로 배출시켜 중진공 상태의 진공분위기를 조성하는 공정과;
   열처리로 내부가 중진공의 진공분위기가 조성되면 질소가스를 투입하여 대기압 이상의 압력을 갖도록 조성하는 공정과;
   히터챔버 내부의 히터를 가동하여 내부 온도를 가온하면서 벤트를 개폐하여 일정 압력으로 유지하는 공정과;
   열처리로 내부의 질소가스를 배기, 감압시켜 중진공 환경을 조성하는 공정과;
   조성된 중진공 환경에 아산화질소가스를 투입, 내부 압력을 승압시켜 저진공 환경을 조성하고 히터를 가동하여 내부를 가온시키는 산화공정과;
   아산화질소가스(N₂O)를 배기시킨 후 내부 압력을 감압하여 중진공 환경을 조성하고, 조성된 중진공 환경에 암모니아가스(NH₃)를 투입, 승압시켜 저진공 환경에서 히팅하는 환원공정과;
   암모니아가스와 아산화질소가스를 연속 동시 투입하여 히터챔버 내부에서 상호 혼합시키며 히터챔버 내부 압력을 일정 압력으로 조절하여 제품에 소정 두께의 질화층을 형성하는 질화공정과;
   히터챔버 내부에서 혼합된 암모니아가스와 아산화질소가스를 배기, 감압하여 중진공 환경을 조성하는 공정과;
   중진공 환경에서 질소가스를 투입하여 승압, 냉각을 행한 후 질소가스를 대기로 배기시키고 제품을 인출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 질화 열처리 방법.

Images