JPH0790541A - ガス複合浸透改質方法及び装置 - Google Patents
ガス複合浸透改質方法及び装置Info
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- JPH0790541A JPH0790541A JP24973793A JP24973793A JPH0790541A JP H0790541 A JPH0790541 A JP H0790541A JP 24973793 A JP24973793 A JP 24973793A JP 24973793 A JP24973793 A JP 24973793A JP H0790541 A JPH0790541 A JP H0790541A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面改質が困難であった高合金鋼、超耐熱合
金、チタン及びチタン合金の表面改質を可能とすると共
に、熱効率が高く、高価ガスの使用量が少なくて済み、
廉価で、且つ短時間で安定した耐摩，耐熱，耐食の表面
性状が得られ、表面性状を自由に調整できるガス複合浸
透改質方法を提供する。 【構成】 金属を浸透改質槽内に装入し、１０-2〜８×
１０-1ｍｂで抜気した後、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混
合または単独ガスを１〜１００ｂａｒで満たして炉体を
昇熱し、その後、ＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，
Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の単独ガスまたはこ
れらのうちの少なくとも２種類より選ばれた混合ガスよ
りなる導入ガスを、１ｂａｒを超えてかつ２００ｂａｒ
までの範囲内の圧力で導入し、前記導入ガス中で３００
〜１２００℃に加熱保持し、金属表面を浸透硬化させ、
さらに、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独ガス
を１〜１００ｂａｒで満たして急冷する。
金、チタン及びチタン合金の表面改質を可能とすると共
に、熱効率が高く、高価ガスの使用量が少なくて済み、
廉価で、且つ短時間で安定した耐摩，耐熱，耐食の表面
性状が得られ、表面性状を自由に調整できるガス複合浸
透改質方法を提供する。 【構成】 金属を浸透改質槽内に装入し、１０-2〜８×
１０-1ｍｂで抜気した後、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混
合または単独ガスを１〜１００ｂａｒで満たして炉体を
昇熱し、その後、ＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，
Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の単独ガスまたはこ
れらのうちの少なくとも２種類より選ばれた混合ガスよ
りなる導入ガスを、１ｂａｒを超えてかつ２００ｂａｒ
までの範囲内の圧力で導入し、前記導入ガス中で３００
〜１２００℃に加熱保持し、金属表面を浸透硬化させ、
さらに、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独ガス
を１〜１００ｂａｒで満たして急冷する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属表面のガス複合浸
透による改質方法に関する。
透による改質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】機械部品・工具・治具・金型等の金属表
面の改質硬化方法として、浸炭・窒化・浸硫・浸硼等改
質媒体の元素を金属表層部に浸透・拡散させて表面を改
質する方法は多々提案されている。例えば、金属母材を
窒化する方法としては、特公平３−１２１４０号公報と
して、浸透改質炉内へ金属母材を挿入し、常温で抜気し
た後、Ｎ2 ガスを炉内に注入し、室温から３００〜４５
０℃へ２０〜２３０分で昇温し、次にＮ2 とアンモニア
の混合ガス中で１０〜９０分で４００〜５８０℃の加熱
を施し、次いでアンモニア，Ｎ2 及びＣＯ2 の混合気中
で１０〜２４０分間４００〜５８０℃に保持し、次に混
合気のＣＯ2 濃度を上昇させると共にＮ2濃度を低下さ
せたもので１０〜１２０分間保持し、さらにＮ2 を循環
させながら冷却するガス混合浸透改質方法が公知であ
る。
面の改質硬化方法として、浸炭・窒化・浸硫・浸硼等改
質媒体の元素を金属表層部に浸透・拡散させて表面を改
質する方法は多々提案されている。例えば、金属母材を
窒化する方法としては、特公平３−１２１４０号公報と
して、浸透改質炉内へ金属母材を挿入し、常温で抜気し
た後、Ｎ2 ガスを炉内に注入し、室温から３００〜４５
０℃へ２０〜２３０分で昇温し、次にＮ2 とアンモニア
の混合ガス中で１０〜９０分で４００〜５８０℃の加熱
を施し、次いでアンモニア，Ｎ2 及びＣＯ2 の混合気中
で１０〜２４０分間４００〜５８０℃に保持し、次に混
合気のＣＯ2 濃度を上昇させると共にＮ2濃度を低下さ
せたもので１０〜１２０分間保持し、さらにＮ2 を循環
させながら冷却するガス混合浸透改質方法が公知であ
る。
【０００３】しかしながら、従来法による金属の表面硬
化改質は、次のような欠点を有する。浸透力が弱く、処
理時間が数時間から１００時間を要し、非効率的であ
る。また、低合金鋼の場合には表面硬さが低く、高合金
鋼の場合には表面が動態化し、表面硬さや硬化深さが得
られない。熱媒体にＣａＣＮ（シアン）やＡｌ2 Ｏ3 粉
末を使用するため、公害問題がある。イオン窒化による
表面改質方法では、径小または狭巾の部品は、イオンの
直進性より陰の部分の硬化ができない。また、イオンを
使用するものは、自熱式のため温度むらによるバラツキ
が大きい。事前に洗浄を必要とする。
化改質は、次のような欠点を有する。浸透力が弱く、処
理時間が数時間から１００時間を要し、非効率的であ
る。また、低合金鋼の場合には表面硬さが低く、高合金
鋼の場合には表面が動態化し、表面硬さや硬化深さが得
られない。熱媒体にＣａＣＮ（シアン）やＡｌ2 Ｏ3 粉
末を使用するため、公害問題がある。イオン窒化による
表面改質方法では、径小または狭巾の部品は、イオンの
直進性より陰の部分の硬化ができない。また、イオンを
使用するものは、自熱式のため温度むらによるバラツキ
が大きい。事前に洗浄を必要とする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、表面
改質が困難であった高合金鋼、超耐熱合金、チタン及び
チタン合金の表面改質を可能とすると共に、熱効率が高
く、高価ガスの使用量が少なくて済み、廉価で、且つ短
時間で安定した耐摩，耐熱，耐食の表面性状が得られ、
表面性状を自由に調整できるガス複合浸透改質方法を提
供することにある。
改質が困難であった高合金鋼、超耐熱合金、チタン及び
チタン合金の表面改質を可能とすると共に、熱効率が高
く、高価ガスの使用量が少なくて済み、廉価で、且つ短
時間で安定した耐摩，耐熱，耐食の表面性状が得られ、
表面性状を自由に調整できるガス複合浸透改質方法を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のガス複合浸透改
質方法は、上記課題を解決するために、金属を浸透改質
槽内に装入し、１０-2〜８×１０-1ｍｂで抜気した後、
Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独ガスを１〜１
００ｂａｒで満たして炉体を昇熱し、その後、ＮＨ3 ，
Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ
3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の単独ガスまたはこれらのうちの少なく
とも２種類より選ばれた混合ガスよりなる導入ガスを、
１ｂａｒを超えてかつ２００ｂａｒまでの範囲内の圧力
で導入し、前記導入ガス中で３００〜１２００℃に加熱
保持し、次いで前記導入ガスの濃度を向上させ、１０〜
７２０分間３００〜１２００℃、１ｂを超えて２００ｂ
までの範囲内に加圧保持し、次に前記導入ガスの濃度を
再び向上させて１０〜３６０分保持し、金属表面を浸透
硬化させ、さらに、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合また
は単独ガスを１〜１００ｂａｒで満たして急冷すること
を特徴とする。
質方法は、上記課題を解決するために、金属を浸透改質
槽内に装入し、１０-2〜８×１０-1ｍｂで抜気した後、
Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独ガスを１〜１
００ｂａｒで満たして炉体を昇熱し、その後、ＮＨ3 ，
Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ
3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の単独ガスまたはこれらのうちの少なく
とも２種類より選ばれた混合ガスよりなる導入ガスを、
１ｂａｒを超えてかつ２００ｂａｒまでの範囲内の圧力
で導入し、前記導入ガス中で３００〜１２００℃に加熱
保持し、次いで前記導入ガスの濃度を向上させ、１０〜
７２０分間３００〜１２００℃、１ｂを超えて２００ｂ
までの範囲内に加圧保持し、次に前記導入ガスの濃度を
再び向上させて１０〜３６０分保持し、金属表面を浸透
硬化させ、さらに、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合また
は単独ガスを１〜１００ｂａｒで満たして急冷すること
を特徴とする。
【０００６】また、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合また
は単独ガスを満たして炉体を昇熱する時および前記導入
ガスを導入して加熱保持する期間中に、真空抜気を少な
くとも１回以上行う。
は単独ガスを満たして炉体を昇熱する時および前記導入
ガスを導入して加熱保持する期間中に、真空抜気を少な
くとも１回以上行う。
【０００７】これとは別に、金属を浸透改質槽内に装入
し、１０-2〜８×１０-1ｍｂで抜気した後、Ｎ2 ，Ａ
ｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独ガスを１〜１００ｂａ
ｒで満たして炉体を昇熱し、その後、ＮＨ3 ，Ｎ2 ，Ｃ
Ｏ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，Ｃ3Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4
の単独ガスまたはこれらのうちの少なくとも２種類より
選ばれた混合ガスよりなる導入ガスを１０-2〜８×１０
-1ｍｂの圧力で導入し、前記導入ガスの圧力を１０-2〜
８×１０-1ｍｂで保持した上で、陰極である処理品と陽
極の間に直流電圧を印加し、グロー放電により窒化及び
浸炭を行い、次に前記導入ガスの圧力を１ｂａｒを超え
てかつ２００ｂａｒまでの範囲内の圧力にし、浸透硬化
することを特徴とする。
し、１０-2〜８×１０-1ｍｂで抜気した後、Ｎ2 ，Ａ
ｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独ガスを１〜１００ｂａ
ｒで満たして炉体を昇熱し、その後、ＮＨ3 ，Ｎ2 ，Ｃ
Ｏ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，Ｃ3Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4
の単独ガスまたはこれらのうちの少なくとも２種類より
選ばれた混合ガスよりなる導入ガスを１０-2〜８×１０
-1ｍｂの圧力で導入し、前記導入ガスの圧力を１０-2〜
８×１０-1ｍｂで保持した上で、陰極である処理品と陽
極の間に直流電圧を印加し、グロー放電により窒化及び
浸炭を行い、次に前記導入ガスの圧力を１ｂａｒを超え
てかつ２００ｂａｒまでの範囲内の圧力にし、浸透硬化
することを特徴とする。
【０００８】
【発明の効果】本発明のガス複合浸透改質方法による
と、常温で抜気して金属母材内の含有ガスを放出しない
程度に炉内を真空にし、その後ガスを注入して加熱する
ので、ＮＨ3 ガスの分解促進性を損なう排ガスを除去し
て炉内を最適な窒化ガス雰囲気とし、Ｎ2 ガスの消費量
が少なくてすみ、金属材料の表面が気化洗浄され、金属
材料の還元力が付加され、活性化されて窒化に適する状
態となり、炉壁汚れも除去でき、金属材料内の含有ガス
を真空加熱によって取り除く方法に比べて高度の真空を
必要とせず、加熱温度も低温でよく、材料に悪影響を与
えることがない。
と、常温で抜気して金属母材内の含有ガスを放出しない
程度に炉内を真空にし、その後ガスを注入して加熱する
ので、ＮＨ3 ガスの分解促進性を損なう排ガスを除去し
て炉内を最適な窒化ガス雰囲気とし、Ｎ2 ガスの消費量
が少なくてすみ、金属材料の表面が気化洗浄され、金属
材料の還元力が付加され、活性化されて窒化に適する状
態となり、炉壁汚れも除去でき、金属材料内の含有ガス
を真空加熱によって取り除く方法に比べて高度の真空を
必要とせず、加熱温度も低温でよく、材料に悪影響を与
えることがない。
【０００９】また、ガス雰囲気内で対流を利用して１ｂ
を超えてかつ２００ｂまでの範囲内で高圧加熱し、ガス
雰囲気中で保持するので、熱効率がよく、加熱時間が短
くてすみ、混合ガスの種類、比率、圧力を調整すること
によって浸透硬化するため、硬化深さを大きくすること
ができ、表面化合物の厚み、性状及び表面硬さや浸透深
さを自由に調整処理することができ、硬さや深さのばら
つきが減少され、処理時間が少なくてすむと共に、母材
の表層部の硬度を低温処理で高くでき、表層部が改質さ
れて熱間強度、耐摩耗性が向上し、摩擦抵抗が軽減さ
れ、クリープ強度、耐食性が向上し、かつ表面あらさが
改善される。
を超えてかつ２００ｂまでの範囲内で高圧加熱し、ガス
雰囲気中で保持するので、熱効率がよく、加熱時間が短
くてすみ、混合ガスの種類、比率、圧力を調整すること
によって浸透硬化するため、硬化深さを大きくすること
ができ、表面化合物の厚み、性状及び表面硬さや浸透深
さを自由に調整処理することができ、硬さや深さのばら
つきが減少され、処理時間が少なくてすむと共に、母材
の表層部の硬度を低温処理で高くでき、表層部が改質さ
れて熱間強度、耐摩耗性が向上し、摩擦抵抗が軽減さ
れ、クリープ強度、耐食性が向上し、かつ表面あらさが
改善される。
【００１０】さらに、表面気孔率が減ると共に、小径、
めくら穴等の細部を均一に改質することができ、浸透硬
化しにくいチタン及びチタン合金を浸透改質することが
でき、塩浴法よりも有利である。
めくら穴等の細部を均一に改質することができ、浸透硬
化しにくいチタン及びチタン合金を浸透改質することが
でき、塩浴法よりも有利である。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は、本発明のガス複合浸透改質方法に用いら
れる装置のブロック図である。浸透改質炉１は、金属が
装入される２００ｂａｒの圧力に耐える耐圧ケーシング
真空槽よりなる浸透改質槽を備えると共に、該炉１内を
加熱するための加熱手段を備える。管路及び図示しない
バルブを介して真空ポンプ２に連絡されている。浸透改
質炉１の内部には、雰囲気の純化を図り酸化を防ぎ、水
分及び酸素濃度を常に低く保つための外熱式レトルト等
を装備する。ボンベＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅにはそれぞれ保
護ガスとしてＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ａｒ，ＥＮ
ＤＯ，ＥＸＯ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ2 Ｈ8 ，ＣＨ4 等が封入さ
れている。浸透水質炉１内を抜気後、反応段階に応じて
管路と図示しないバルブを介して手動または自動でそれ
ぞれのガスを単独または複数混合させて炉内に注入す
る。このガスの選択は、金属母材の材質、寸法、形状、
改質層の性状に応じて行う。また、炉１内には送風機が
備えてあり、高効率に均一な雰囲気循環を施すと共に、
例えば、ボンベＢよりＮ2 を注入し、循環させて冷却
し、調質と効率化が図れる。
する。図１は、本発明のガス複合浸透改質方法に用いら
れる装置のブロック図である。浸透改質炉１は、金属が
装入される２００ｂａｒの圧力に耐える耐圧ケーシング
真空槽よりなる浸透改質槽を備えると共に、該炉１内を
加熱するための加熱手段を備える。管路及び図示しない
バルブを介して真空ポンプ２に連絡されている。浸透改
質炉１の内部には、雰囲気の純化を図り酸化を防ぎ、水
分及び酸素濃度を常に低く保つための外熱式レトルト等
を装備する。ボンベＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅにはそれぞれ保
護ガスとしてＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ａｒ，ＥＮ
ＤＯ，ＥＸＯ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ2 Ｈ8 ，ＣＨ4 等が封入さ
れている。浸透水質炉１内を抜気後、反応段階に応じて
管路と図示しないバルブを介して手動または自動でそれ
ぞれのガスを単独または複数混合させて炉内に注入す
る。このガスの選択は、金属母材の材質、寸法、形状、
改質層の性状に応じて行う。また、炉１内には送風機が
備えてあり、高効率に均一な雰囲気循環を施すと共に、
例えば、ボンベＢよりＮ2 を注入し、循環させて冷却
し、調質と効率化が図れる。
【００１２】なお、温度〜時間の関係は、０．５〜３０
時間で３００〜１２００℃まで直線的または段階的に昇
温させ、そのまま数時間から数十時間保持した後、急冷
または徐冷する。
時間で３００〜１２００℃まで直線的または段階的に昇
温させ、そのまま数時間から数十時間保持した後、急冷
または徐冷する。
【００１３】(１) 炉内に金属母材を装入し、抜気す
る。炉内の真空度は、８００〜１０-2ｍｂを用いる。
る。炉内の真空度は、８００〜１０-2ｍｂを用いる。
【００１４】(２) ２〜１２Ｎｍ3 ／ｈｒ（総量２〜２
２Ｎｍ3 ）（５０ｂの場合）のＮ2 注入し、その上で常
温から３００〜４５０℃へ１０〜６９０分で昇温する。
２Ｎｍ3 ）（５０ｂの場合）のＮ2 注入し、その上で常
温から３００〜４５０℃へ１０〜６９０分で昇温する。
【００１５】(３) １〜８Ｎｍ3 ／ｈｒのＮ2 及び１〜
８Ｎｍ3 ／ｈｒのＮＨ3 の混合ガス中で１０〜２７０分
で３００〜１２００℃の連続加熱する。（総量：Ｎ2 １
〜６Ｎｍ3 ，ＮＨ3 １〜６Ｎｍ3 ，５０ｂの場合） (４) ＮＨ3 １〜８Ｎｍ3 ／ｈｒ，Ｎ2 １〜８Ｎｍ3 ／
ｈｒ，ＣＯ2 ０．１〜２Ｎｍ3 ／ｈｒの混合ガス中で１
０〜７２０分間、３００〜１２００℃で保持する。（総
量：ＮＨ3 ２〜１６Ｎｍ3 ，Ｎ2 ２〜１６Ｎｍ3 ，ＣＯ
2 ０．１〜３Ｎｍ3５０ｂの場合） (５) さらに１０〜３６０分間、ＣＯ2 の濃度を上昇さ
せ、保持する。その場合のガス供給量は次の如くする。
（Ｎ2 １〜６Ｎｍ3 ／ｈｒ，ＮＨ3 １〜４Ｎｍ3 ／ｈ
ｒ，ＣＯ2 ０．１〜２Ｎｍ3 ／ｈｒ ５０ｂの場合） (６) ２〜１２Ｎｍ3 ／ｈｒのＮ2 を置換し、冷却調質
のため循環させる。
８Ｎｍ3 ／ｈｒのＮＨ3 の混合ガス中で１０〜２７０分
で３００〜１２００℃の連続加熱する。（総量：Ｎ2 １
〜６Ｎｍ3 ，ＮＨ3 １〜６Ｎｍ3 ，５０ｂの場合） (４) ＮＨ3 １〜８Ｎｍ3 ／ｈｒ，Ｎ2 １〜８Ｎｍ3 ／
ｈｒ，ＣＯ2 ０．１〜２Ｎｍ3 ／ｈｒの混合ガス中で１
０〜７２０分間、３００〜１２００℃で保持する。（総
量：ＮＨ3 ２〜１６Ｎｍ3 ，Ｎ2 ２〜１６Ｎｍ3 ，ＣＯ
2 ０．１〜３Ｎｍ3５０ｂの場合） (５) さらに１０〜３６０分間、ＣＯ2 の濃度を上昇さ
せ、保持する。その場合のガス供給量は次の如くする。
（Ｎ2 １〜６Ｎｍ3 ／ｈｒ，ＮＨ3 １〜４Ｎｍ3 ／ｈ
ｒ，ＣＯ2 ０．１〜２Ｎｍ3 ／ｈｒ ５０ｂの場合） (６) ２〜１２Ｎｍ3 ／ｈｒのＮ2 を置換し、冷却調質
のため循環させる。
【００１６】上記は１段階処理の場合であるが、２段・
３段等多段処理を施すこともできる。これによりガス単
体と混合と温度・時間の選択を容易とし、最適・効率的
組み合わせにより有効な表面改質を施し、単相や混合相
（例えば、γ′−Ｆｅ4 Ｎ，ε−Ｆｅ2 〜3 Ｎ）や無化
合物層が得られる。例えば、２段階処理としては、０．
５〜３０時間で５００℃まで昇温させ、そのまま所定時
間保持した後、５５０℃に昇温させ、所定時間保持した
後、急冷または徐冷する。
３段等多段処理を施すこともできる。これによりガス単
体と混合と温度・時間の選択を容易とし、最適・効率的
組み合わせにより有効な表面改質を施し、単相や混合相
（例えば、γ′−Ｆｅ4 Ｎ，ε−Ｆｅ2 〜3 Ｎ）や無化
合物層が得られる。例えば、２段階処理としては、０．
５〜３０時間で５００℃まで昇温させ、そのまま所定時
間保持した後、５５０℃に昇温させ、所定時間保持した
後、急冷または徐冷する。
【００１７】真空系の活用はいくつかの利点がある。ま
ず、雰囲気純度の向上である。従来法は初期抜気が不十
分なため雰囲気純度が得られず、所期の改質層を求めら
れないことが多いが、これは真空度の調整により解決で
きた。
ず、雰囲気純度の向上である。従来法は初期抜気が不十
分なため雰囲気純度が得られず、所期の改質層を求めら
れないことが多いが、これは真空度の調整により解決で
きた。
【００１８】次に、従来法のガス〜大気置換では、ガス
流の性状により数時間を要することがあるが、本発明に
より操業時間を大巾に短縮することができた。また、消
費ガスの節減が図れた。
流の性状により数時間を要することがあるが、本発明に
より操業時間を大巾に短縮することができた。また、消
費ガスの節減が図れた。
【００１９】Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独
ガスを満たして炉体を昇熱する時およびＮＨ3 ，Ｎ2 ，
ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ
4 の単独ガスまたはこれらのうちの少なくとも２種類よ
り選ばれた混合ガスよりなる導入ガスを導入して加熱保
持する期間中に、少なくとも１回以上の１０-2〜８×１
０-1ｍｂの減圧による真空加熱及び混合ガスまたは単独
ガスの少なくとも１回以上の所定時間の１０-2〜８×１
０-1ｍｂの減圧より高い圧力の減圧による保持を行うこ
ともできる。
ガスを満たして炉体を昇熱する時およびＮＨ3 ，Ｎ2 ，
ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ
4 の単独ガスまたはこれらのうちの少なくとも２種類よ
り選ばれた混合ガスよりなる導入ガスを導入して加熱保
持する期間中に、少なくとも１回以上の１０-2〜８×１
０-1ｍｂの減圧による真空加熱及び混合ガスまたは単独
ガスの少なくとも１回以上の所定時間の１０-2〜８×１
０-1ｍｂの減圧より高い圧力の減圧による保持を行うこ
ともできる。
【００２０】また、浸透改質炉は、炉体の蓄熱量や放射
熱量が少ないので炉温の昇温速度が速い。
熱量が少ないので炉温の昇温速度が速い。
【００２１】さらに、本発明によれば、冷却特性を大き
く向上させることができる。ガスを用いる冷却は、冷却
ガスの圧力と流速に左右される。このため大気圧から２
００ｂａｒ域の噴流を活用し、冷却を向上させ、時間短
縮と母材及び表面層の調質に資する。このため、元素拡
散層の固溶化を促進・完全化させる。
く向上させることができる。ガスを用いる冷却は、冷却
ガスの圧力と流速に左右される。このため大気圧から２
００ｂａｒ域の噴流を活用し、冷却を向上させ、時間短
縮と母材及び表面層の調質に資する。このため、元素拡
散層の固溶化を促進・完全化させる。
【００２２】次に、光輝性の優秀さがある。母材中のＴ
ｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖなどの活性金属を含む材料では、ガス
吸収による脆化、Ｏ2 との親和による酸化が進むので、
これらの防止に有効である。
ｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖなどの活性金属を含む材料では、ガス
吸収による脆化、Ｏ2 との親和による酸化が進むので、
これらの防止に有効である。
【００２３】なお、本発明によれば表面あらさを改良す
ることができる。この種の表面改質の主目的は表面あら
さと深く相関している。これの度合は評価の重要な因子
である。
ることができる。この種の表面改質の主目的は表面あら
さと深く相関している。これの度合は評価の重要な因子
である。
【００２４】さらに、高圧の使用により、反応に寄与す
る導入ガスの分子の密度が高くなり、金属表面が活性化
され、また、金属自体の変態点を低下させ、恒温変態曲
線を長時間側へ移動させるため、低温処理が可能とな
り、さらに加熱・冷却の均一性と効率性を大きく向上し
た。
る導入ガスの分子の密度が高くなり、金属表面が活性化
され、また、金属自体の変態点を低下させ、恒温変態曲
線を長時間側へ移動させるため、低温処理が可能とな
り、さらに加熱・冷却の均一性と効率性を大きく向上し
た。
【００２５】上述の浸透改質炉に、各種センサ、マイク
ロプロセッサを使用した自動化システムを備えれば、省
力と品質安定化をさらに徹底できる。
ロプロセッサを使用した自動化システムを備えれば、省
力と品質安定化をさらに徹底できる。
【００２６】次にチタンの高圧窒化について述べる。チ
タンをアルカリ洗浄剤で洗浄した後アルコール及び超音
波洗浄して得たサンプルを６００℃まで加熱し、圧力
１．１バール、５０バール、１００バール、２００バー
ルのＮ2 中でそれぞれ２時間窒化した後、高圧窒化した
サンプルの表面層の組成変化をグロー放電発光分光計に
より測定した。
タンをアルカリ洗浄剤で洗浄した後アルコール及び超音
波洗浄して得たサンプルを６００℃まで加熱し、圧力
１．１バール、５０バール、１００バール、２００バー
ルのＮ2 中でそれぞれ２時間窒化した後、高圧窒化した
サンプルの表面層の組成変化をグロー放電発光分光計に
より測定した。
【００２７】図７乃至図１０に、１．１バール、５０バ
ール、１００バール、２００バールで窒化したサンプル
の表面層の分析結果をそれぞれ示す。なお、縦軸は窒素
及び炭素の原子濃度、横軸は表面からの深さがとってあ
る。表面層の外側ゾーンにおける窒素及び炭素の断面の
急激な勾配は化成層の形成を示している。表面層での炭
素の濃縮は試験方法に起因するもので、試験においては
加熱エレメントとして黒鉛ロッドを使用している。
ール、１００バール、２００バールで窒化したサンプル
の表面層の分析結果をそれぞれ示す。なお、縦軸は窒素
及び炭素の原子濃度、横軸は表面からの深さがとってあ
る。表面層の外側ゾーンにおける窒素及び炭素の断面の
急激な勾配は化成層の形成を示している。表面層での炭
素の濃縮は試験方法に起因するもので、試験においては
加熱エレメントとして黒鉛ロッドを使用している。
【００２８】１００バールでの窒化は、５０バールでの
窒化に比べて、エレメント断面で著しい差を生じ、より
大きな窒素の浸透深さとは別に、表面の下に窒素プラト
ーが原子百分率で約１０％、炭素プラトーが原子百分率
で約５％形成されたことを示している。図７乃至図１０
に示されるように、高圧窒化によって硬度と硬化深さが
増大した。
窒化に比べて、エレメント断面で著しい差を生じ、より
大きな窒素の浸透深さとは別に、表面の下に窒素プラト
ーが原子百分率で約１０％、炭素プラトーが原子百分率
で約５％形成されたことを示している。図７乃至図１０
に示されるように、高圧窒化によって硬度と硬化深さが
増大した。
【００２９】未処理のサンプル、５０バールで高圧窒化
したもの及び１００バールで高圧窒化ものについて表面
硬度の測定結果を表１に示す。
したもの及び１００バールで高圧窒化ものについて表面
硬度の測定結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】 高圧窒化によって著しい表面硬度の上昇が得られた。
【００３１】未処理サンプル、５０バールで高圧窒化し
たサンプル及び１００バールで高圧窒化したサンプルに
おけるＸ線相分析の分析結果を図１１乃至図１３にそれ
ぞれ示す。図１１乃至図１３において、工程圧力は異な
るが他の処理パラメータが同一な時、高圧窒化中にチタ
ンの表面層内に異なる相が形成されることを示してい
る。図１２及び図１３において、ａまたはｂで示される
干渉ラインは、高圧窒化で形成されたこれらの相と同じ
範疇かまたは、その処理によって強化されたものとする
ことができ、ｂで示される干渉ラインは５０バール及び
１００バールで起こり、相の識別において、窒化圧力５
０バールでは最初ＴｉＮが生じ、１００バールではＴ2
（Ｃ，Ｎ）が生じる。
たサンプル及び１００バールで高圧窒化したサンプルに
おけるＸ線相分析の分析結果を図１１乃至図１３にそれ
ぞれ示す。図１１乃至図１３において、工程圧力は異な
るが他の処理パラメータが同一な時、高圧窒化中にチタ
ンの表面層内に異なる相が形成されることを示してい
る。図１２及び図１３において、ａまたはｂで示される
干渉ラインは、高圧窒化で形成されたこれらの相と同じ
範疇かまたは、その処理によって強化されたものとする
ことができ、ｂで示される干渉ラインは５０バール及び
１００バールで起こり、相の識別において、窒化圧力５
０バールでは最初ＴｉＮが生じ、１００バールではＴ2
（Ｃ，Ｎ）が生じる。
【００３２】８×５０ｍｍのせん孔を穿設した材質ＳＫ
Ｄ６１のサンプルをアンモニア−窒素の混合気中で５８
０℃、圧力１２ｂａｒで４時間窒化した。この結果、８
×５０ｍｍのせん孔の下部では４時間の窒化によって
０．２４ｍｍの窒化深さが得られた。通常条件では、材
質ＳＫＤ６１の鋼では、５８０℃で５時間窒化すること
により、約０．１７ｍｍの窒化深さが得ることと比較す
ると約１５０％の増加となる。
Ｄ６１のサンプルをアンモニア−窒素の混合気中で５８
０℃、圧力１２ｂａｒで４時間窒化した。この結果、８
×５０ｍｍのせん孔の下部では４時間の窒化によって
０．２４ｍｍの窒化深さが得られた。通常条件では、材
質ＳＫＤ６１の鋼では、５８０℃で５時間窒化すること
により、約０．１７ｍｍの窒化深さが得ることと比較す
ると約１５０％の増加となる。
【００３３】図１４は、陰極である処理品と陽極の間に
直流電圧を印加し、グロー放電により窒化及び浸炭を行
うガス浸透改質炉を概略で示す図である。浸透改質炉６
は、水冷構造で、真空ポンプ７に連絡され０．１Ｐａ以
下に減圧できる。浸透改質炉６の内部には、雰囲気の純
化を図り酸化を防ぎ、水分及び酸素濃度を常に低く保
ち、２００ｂａｒの圧力に耐える耐圧ケーシングよりな
る外熱式レトルト６′が装備され、被処理品１０が装入
される。被処理品１０は、電源１２の陰極に接続され、
電源１２の陽極が浸透改質炉６内に連絡され、陰極であ
る処理品と陽極の間に直流電圧を印加し、グロー放電に
より窒化及び浸炭を行う。
直流電圧を印加し、グロー放電により窒化及び浸炭を行
うガス浸透改質炉を概略で示す図である。浸透改質炉６
は、水冷構造で、真空ポンプ７に連絡され０．１Ｐａ以
下に減圧できる。浸透改質炉６の内部には、雰囲気の純
化を図り酸化を防ぎ、水分及び酸素濃度を常に低く保
ち、２００ｂａｒの圧力に耐える耐圧ケーシングよりな
る外熱式レトルト６′が装備され、被処理品１０が装入
される。被処理品１０は、電源１２の陰極に接続され、
電源１２の陽極が浸透改質炉６内に連絡され、陰極であ
る処理品と陽極の間に直流電圧を印加し、グロー放電に
より窒化及び浸炭を行う。
【００３４】また、浸透改質炉６内部には、反応ガス供
給器８が配備されると共に該反応ガス供給器８は予熱器
９を介して管路１４によりボンベＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，
Ｆに連絡されている。ボンベＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆに
は、キャリアガスとしてのＨ2 及びＡｒと反応ガスとし
てのＮ2 ，ＮＨ3 ，ＣＯ2 ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ
4 等がそれぞれ封入され、それぞれ反応段階に応じて、
予熱器８を介して所定温度に加熱されて炉６内に注入さ
れる。
給器８が配備されると共に該反応ガス供給器８は予熱器
９を介して管路１４によりボンベＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，
Ｆに連絡されている。ボンベＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆに
は、キャリアガスとしてのＨ2 及びＡｒと反応ガスとし
てのＮ2 ，ＮＨ3 ，ＣＯ2 ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ
4 等がそれぞれ封入され、それぞれ反応段階に応じて、
予熱器８を介して所定温度に加熱されて炉６内に注入さ
れる。
【００３５】このガスの選択は、金属母材の材質，寸
法，形状，改質層の性状に応じて行なう。予熱器９は、
例えば、導入管内部断面に、メッシュ状の金属を配し、
このメッシュ状の金属を加熱する。自動で行う場合に
は、浸透改質炉６内の温度は、赤外線あるいは２色式光
度計よりなる温度検出計１１により検出し、制御部１３
により温度制御する。
法，形状，改質層の性状に応じて行なう。予熱器９は、
例えば、導入管内部断面に、メッシュ状の金属を配し、
このメッシュ状の金属を加熱する。自動で行う場合に
は、浸透改質炉６内の温度は、赤外線あるいは２色式光
度計よりなる温度検出計１１により検出し、制御部１３
により温度制御する。
【００３６】(１) 炉内に金属母材を装入し、抜気す
る。炉内の真空度は１０-2〜１０-3ｔｏｒを用いる。
る。炉内の真空度は１０-2〜１０-3ｔｏｒを用いる。
【００３７】(２) 炉内に、Ｎ2 ，Ｈ2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ
6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 を導入する。（１〜１０ｔｏｒ） (３) 処理炉を陽極、処理金属母材を陰極として、３０
０〜２０００Ｖの直流電圧を印加してグロー放電を発生
させ処理を行う。
6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 を導入する。（１〜１０ｔｏｒ） (３) 処理炉を陽極、処理金属母材を陰極として、３０
０〜２０００Ｖの直流電圧を印加してグロー放電を発生
させ処理を行う。
【００３８】(４) 放電電圧を調整し、一定温度に調整
する。
する。
【００３９】(５) １〜８Ｎｍ3 ／ｈｒのＮ2 及び１〜
８Ｎｍ3 ／ｈｒのＮＨ3 の混合ガス中で１０〜２７０分
で３００〜１０００℃の連続加熱を圧力５０ｂで行う。
８Ｎｍ3 ／ｈｒのＮＨ3 の混合ガス中で１０〜２７０分
で３００〜１０００℃の連続加熱を圧力５０ｂで行う。
【００４０】(６) ＮＨ3 １〜８Ｎｍ3 ／ｈｒ，Ｎ2 １
〜８Ｎｍ3 ／ｈｒ，ＣＯ2 またはＣ3Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，
ＣＨ4 のうちより１つ選ばれたガス０．１〜２Ｎｍ3 ／
ｈｒの混合ガス中で圧力５０ｂで１０〜７２０分間、３
００〜１２００℃で保持する。
〜８Ｎｍ3 ／ｈｒ，ＣＯ2 またはＣ3Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，
ＣＨ4 のうちより１つ選ばれたガス０．１〜２Ｎｍ3 ／
ｈｒの混合ガス中で圧力５０ｂで１０〜７２０分間、３
００〜１２００℃で保持する。
【００４１】(７) ２〜１２Ｎｍ3 ／ｈｒのＮ2 を１〜
２０ｂで置換し、冷却調質のため循環させる。なお、冷
却には、Ｈｅ，Ｈ2 を用いてもよい。
２０ｂで置換し、冷却調質のため循環させる。なお、冷
却には、Ｈｅ，Ｈ2 を用いてもよい。
【００４２】上記は１段階処理の場合であるが、２段・
３段等多段処理を施すこともできる。
３段等多段処理を施すこともできる。
【００４３】直径２ｍｍ，深さ２５ｍｍの穴が穿設され
たＴｉＡｌ6 Ｖ4 を８００℃，１２バールのＮＨ3 で１
２０分高圧窒化した試料において、窒化層が穴の全深さ
にわたって一定に浸透された。
たＴｉＡｌ6 Ｖ4 を８００℃，１２バールのＮＨ3 で１
２０分高圧窒化した試料において、窒化層が穴の全深さ
にわたって一定に浸透された。
【００４４】本発明のガス複合浸透改質法によれば、高
圧により、小さいせん孔やめくら孔を容易に窒化するこ
とができ、窒化時間が短縮され、チタン材料を６３０℃
以下でも窒化することが可能である。
圧により、小さいせん孔やめくら孔を容易に窒化するこ
とができ、窒化時間が短縮され、チタン材料を６３０℃
以下でも窒化することが可能である。
【００４５】図１５は、純チタンにおける処理時間毎の
処理温度と表面層との関係を示しているが、６００℃で
６０分という短い処理時間に処理したものと、処理時間
４時間のものと比較すると、６０分処理したものでは、
９０％以上の厚さの層が得られることが示される。処理
工程の開始時では、炉内のガス雰囲気は高いアンモニア
と水素の分圧比によって決定され、密度の高いＴｉＮ層
が形成された後の層の形成は、時間によって異なり、拡
散によって制御される。
処理温度と表面層との関係を示しているが、６００℃で
６０分という短い処理時間に処理したものと、処理時間
４時間のものと比較すると、６０分処理したものでは、
９０％以上の厚さの層が得られることが示される。処理
工程の開始時では、炉内のガス雰囲気は高いアンモニア
と水素の分圧比によって決定され、密度の高いＴｉＮ層
が形成された後の層の形成は、時間によって異なり、拡
散によって制御される。
【００４６】図１６は、純チタンにおける処理温度とＴ
ｉＮ層及び拡散層厚さとの関係を示している。高温で
は、より高い拡散係数に対応して層の成長が速くなるこ
とを示しており、処理時間が短縮されることを示す。な
お、図１７に純チタンにおける処理温度毎の表面深さと
硬度との関係を示す。処理温度７００℃又は９００℃で
は、１０００ＨＶの硬度が得られることを示しており、
また、化合物層は、約４０μｍの深さを得る。
ｉＮ層及び拡散層厚さとの関係を示している。高温で
は、より高い拡散係数に対応して層の成長が速くなるこ
とを示しており、処理時間が短縮されることを示す。な
お、図１７に純チタンにおける処理温度毎の表面深さと
硬度との関係を示す。処理温度７００℃又は９００℃で
は、１０００ＨＶの硬度が得られることを示しており、
また、化合物層は、約４０μｍの深さを得る。
【００４７】図１８は、ＴｉＡｌ6 Ｖ4 における処理時
間毎の処理温度と表面層との関係を示し、図１９は、Ｔ
ｉＡｌ6 Ｖ4 における処理温度と拡散層厚さとの関係を
に示しているが、比較的短い処理時間後に層の積層がほ
とんど完了していることが示され、純チタンと比較し
て、表面の酸化アルミニウム被膜が亜酸化物に変化し、
約１１００℃に始まる温度で還元されるのと同様に、高
温度の時の層の厚さは時間とともにゆっくり増加し、ま
た、拡散ゾーンはＴｉＮ層よりかなり急速に、温度に従
って成長することが示される。なお、図２０にＴｉＡｌ
6 Ｖ4 における処理温度毎の表面深さと硬度との関係を
示す。処理温度７００℃又は９００℃では、１０００Ｈ
Ｖ前後の硬度が得られることを示している。
間毎の処理温度と表面層との関係を示し、図１９は、Ｔ
ｉＡｌ6 Ｖ4 における処理温度と拡散層厚さとの関係を
に示しているが、比較的短い処理時間後に層の積層がほ
とんど完了していることが示され、純チタンと比較し
て、表面の酸化アルミニウム被膜が亜酸化物に変化し、
約１１００℃に始まる温度で還元されるのと同様に、高
温度の時の層の厚さは時間とともにゆっくり増加し、ま
た、拡散ゾーンはＴｉＮ層よりかなり急速に、温度に従
って成長することが示される。なお、図２０にＴｉＡｌ
6 Ｖ4 における処理温度毎の表面深さと硬度との関係を
示す。処理温度７００℃又は９００℃では、１０００Ｈ
Ｖ前後の硬度が得られることを示している。
【００４８】図２１は、１５バールＨｅガスで急冷させ
たプラズマ浸炭の硬化曲線を示す図であり、処理した部
品の３面の各点を測定したものである。なお、縦軸に硬
度ＨＶ、横軸に表面からの深さをとってある。図２１に
示されるように、各所の硬度には、バラツキも少なく、
均一に硬化されている。
たプラズマ浸炭の硬化曲線を示す図であり、処理した部
品の３面の各点を測定したものである。なお、縦軸に硬
度ＨＶ、横軸に表面からの深さをとってある。図２１に
示されるように、各所の硬度には、バラツキも少なく、
均一に硬化されている。
【００４９】ＴｉＮの表面処理には、表層部に不動態膜
が形成しやすく、不動態膜がガス浸透を妨げるが、高圧
により不動態膜をブレークでき、活性化した表層が得ら
れ、浸透を促進する。
が形成しやすく、不動態膜がガス浸透を妨げるが、高圧
により不動態膜をブレークでき、活性化した表層が得ら
れ、浸透を促進する。
【００５０】Ｏ2 は、表面改質では不純物であり、ガス
純度を悪くすると共にＨ2 と化合してＨ2 Ｏを生じ、雰
囲気を損なうので極力少なくする。浸透改質処理の最初
で、１０-2〜８×１０-1ｍｂで抜気することにより、不
純物を除き、この後、１ｂａｒを超えてかつ２００ｂａ
ｒまでの範囲内の高圧により、金属材料の表面が活性化
し、還元力が付加される。高圧によるＨ2 の作用が急速
となり、効果的となる。
純度を悪くすると共にＨ2 と化合してＨ2 Ｏを生じ、雰
囲気を損なうので極力少なくする。浸透改質処理の最初
で、１０-2〜８×１０-1ｍｂで抜気することにより、不
純物を除き、この後、１ｂａｒを超えてかつ２００ｂａ
ｒまでの範囲内の高圧により、金属材料の表面が活性化
し、還元力が付加される。高圧によるＨ2 の作用が急速
となり、効果的となる。
【００５１】本発明のガス複合浸透改質法によれば、元
素が金属の表面で化学反応を起こし、生成された元素が
金属に拡散し、硬くてかつ靭性のある表層部を形成す
る。
素が金属の表面で化学反応を起こし、生成された元素が
金属に拡散し、硬くてかつ靭性のある表層部を形成す
る。
【００５２】表層部には強靭な化合物、拡散層には微細
な粒状及び針状の析出物が生じ、有効な性状を示す。
な粒状及び針状の析出物が生じ、有効な性状を示す。
【００５３】本改質方法で得られる特性は次の通りであ
る。
る。
【００５４】(１) 硬さ・深さのばらつきの減少 本改質方法で得られる金属表面は高い熱間強度の保持を
示す。図２は表面からの深さに対する硬さの減少を表し
ている。これらのばらつき削減は予備加熱や真空減圧効
果等によるものである。
示す。図２は表面からの深さに対する硬さの減少を表し
ている。これらのばらつき削減は予備加熱や真空減圧効
果等によるものである。
【００５５】(２) 耐摩耗性の向上 図３はＳＫＤ６１について他の浸透改質法との比較を示
した一例で、横軸に摩擦時間、縦軸に摩耗量がとってあ
る。図中実線は本発明の処理を施したもの、点線は処理
なしのもの、一点鎖線は特公平３−１２１４０号公報
「ガス複合浸透改質方法」において記載された１段処理
を施したものを各々示す。本発明によれば、耐摩耗量は
図のように大きく改善されている。また、浸透深さも大
きいので、全体摩耗量としては更に大きい値を表してい
る。
した一例で、横軸に摩擦時間、縦軸に摩耗量がとってあ
る。図中実線は本発明の処理を施したもの、点線は処理
なしのもの、一点鎖線は特公平３−１２１４０号公報
「ガス複合浸透改質方法」において記載された１段処理
を施したものを各々示す。本発明によれば、耐摩耗量は
図のように大きく改善されている。また、浸透深さも大
きいので、全体摩耗量としては更に大きい値を表してい
る。
【００５６】(３) 摩耗抵抗の軽減 本発明によれば、耐粉体摩耗性能が著しく改善される。
これは摩耗係数が無浸透では０．３〜０．４位のものが
本発明により０．１〜０．２に向上することでも説明で
きる。これにより使用中の温度上昇をくいとめ、製品精
度，寿命等に著しい改善がはかられた。図４は、ＳＫＤ
６１についての一例を示したものであり、横軸に試験荷
重，縦軸に上昇温度がとってある。図中実線は本発明の
処理を施したもの、点線は処理なしのもの、一点鎖線は
特公平３−１２１４０号公報「ガス複合浸透改質方法」
において記載された１段処理を施したものを示す。
これは摩耗係数が無浸透では０．３〜０．４位のものが
本発明により０．１〜０．２に向上することでも説明で
きる。これにより使用中の温度上昇をくいとめ、製品精
度，寿命等に著しい改善がはかられた。図４は、ＳＫＤ
６１についての一例を示したものであり、横軸に試験荷
重，縦軸に上昇温度がとってある。図中実線は本発明の
処理を施したもの、点線は処理なしのもの、一点鎖線は
特公平３−１２１４０号公報「ガス複合浸透改質方法」
において記載された１段処理を施したものを示す。
【００５７】(４) 疲労強度の向上 本発明は溝部等複雑形状品にも均質に行える。マトリッ
クスに固溶した元素は、繰返し応力・曲げ応力・回転曲
げ応力下での疲労強度を向上させる。図５は、ＳＫＤ６
１についての一例を示したものであり、横軸に処理時
間、縦軸に疲労強度がとってある。図中実線は本発明の
処理を施したもの、一点鎖線は特公平３−１２１４０号
公報「ガス複合浸透改質方法」において記載された１段
処理を施したものを示す。本発明は、疲労強度の著しい
向上効果を表わしている。
クスに固溶した元素は、繰返し応力・曲げ応力・回転曲
げ応力下での疲労強度を向上させる。図５は、ＳＫＤ６
１についての一例を示したものであり、横軸に処理時
間、縦軸に疲労強度がとってある。図中実線は本発明の
処理を施したもの、一点鎖線は特公平３−１２１４０号
公報「ガス複合浸透改質方法」において記載された１段
処理を施したものを示す。本発明は、疲労強度の著しい
向上効果を表わしている。
【００５８】(５) クリープ強度の向上 図６はＳ１５Ｃ，ＳＮＣＭ３，ＳＫＤ６１について無浸
透品（点線で示す）とと特公平３−１２１４０号公報
「ガス複合浸透改質方法」において記載された１段処理
による処理品（一点鎖線で示す）と本発明の処理（実線
で示す）とによるクリープ強度の比較を示したものであ
り、本発明によれば、何れの鋼種でも著しいクリープ強
度の向上がみられる。
透品（点線で示す）とと特公平３−１２１４０号公報
「ガス複合浸透改質方法」において記載された１段処理
による処理品（一点鎖線で示す）と本発明の処理（実線
で示す）とによるクリープ強度の比較を示したものであ
り、本発明によれば、何れの鋼種でも著しいクリープ強
度の向上がみられる。
【００５９】(６) 耐食性の向上 他処理品に比して著しい改善がある。塩水テスト，酸テ
スト，アンモニア等の各種腐食テストにおいて、その改
善が立証された。
スト，アンモニア等の各種腐食テストにおいて、その改
善が立証された。
【００６０】(７) 表面あらさの改善 既述のように表面あらさ（Ｒmax ）の改善が図られた。
【図１】本発明のガス複合浸透改質方法に用いる装置の
ブロック図
ブロック図
【図２】本発明と従来法について深さに対する硬さの変
化を示した図
化を示した図
【図３】本発明と従来法について摩耗時間に対する摩耗
量の変化を示した図
量の変化を示した図
【図４】本発明と従来法について試験荷重に対する上昇
温度の変化を示した図
温度の変化を示した図
【図５】本発明と従来法について処理時間に対する疲労
強度の変化を示した図
強度の変化を示した図
【図６】本発明と従来法についてクリープ強度の比較を
示した図
示した図
【図７】１．１バールで窒化したサンプルの表面層の分
析結果を示すグラフ
析結果を示すグラフ
【図８】５０バールで窒化したサンプルの表面層の分析
結果を示すグラフ
結果を示すグラフ
【図９】１００バールで窒化したサンプルの表面層の分
析結果を示すグラフ
析結果を示すグラフ
【図１０】２００バールで窒化したサンプルの表面層の
分析結果を示すグラフ
分析結果を示すグラフ
【図１１】未処理チタンにおけるＸ線相解析の解析結果
を示すグラフ
を示すグラフ
【図１２】５０バールで高圧窒化したチタンにおけるＸ
線相解析の解析結果を示すグラフ
線相解析の解析結果を示すグラフ
【図１３】１００バールで高圧窒化したサンプルにおけ
るＸ線相解析の解析結果を示すグラフ
るＸ線相解析の解析結果を示すグラフ
【図１４】グロー放電により窒化及び浸炭を行うガス浸
透改質炉を概略で示すブロック図
透改質炉を概略で示すブロック図
【図１５】純チタンにおける処理時間毎の処理温度と表
面層との関係を示すグラフ
面層との関係を示すグラフ
【図１６】純チタンにおける処理温度とＴｉＮ層及び拡
散層厚さとの関係を示すグラフ
散層厚さとの関係を示すグラフ
【図１７】純チタンにおける処理温度毎の表面深さと硬
度との関係を示すグラフ
度との関係を示すグラフ
【図１８】ＴｉＡｌ6 Ｖ4 における処理時間毎の処理温
度と表面層との関係を示すグラフ
度と表面層との関係を示すグラフ
【図１９】ＴｉＡｌ6 Ｖ4 における処理温度とＴｉＮ層
及び拡散層厚さとの関係を示すグラフ
及び拡散層厚さとの関係を示すグラフ
【図２０】ＴｉＡｌ6 Ｖ4 における処理時間毎の表面深
さと硬度との関係を示すグラフフ
さと硬度との関係を示すグラフフ
【図２１】１５バールＨｅガスで急冷させたプラズマ浸
炭の硬化曲線を示す図
炭の硬化曲線を示す図
１ 浸透改質炉 ２ 真空ポンプ ３ 予熱器 ４ 管路 ５ バルブ ６ 浸透改質炉 ６′ 外熱式レトルト ７ 真空ポンプ ８ 反応ガス供給器 ９ 予熱器 １０ 被処理品 １１ 温度検出計 １２ 電源 １３ 制御部 １４ 管路 Ａ〜Ｆ ボンベ
Claims (5)
- 【請求項１】 金属を浸透改質槽内に装入し、１０-2〜
８×１０-1ｍｂで抜気した後、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2
の混合または単独ガスを１〜１００ｂａｒで満たして炉
体を昇熱し、その後、ＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ
2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の単独ガスまた
はこれらのうちの少なくとも２種類より選ばれた混合ガ
スよりなる導入ガスを、１ｂａｒを超えてかつ２００ｂ
ａｒまでの範囲内の圧力で導入し、前記導入ガス中で３
００〜１２００℃に加熱保持し、金属表面を浸透硬化さ
せ、さらに、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単独
ガスを１〜１００ｂａｒで満たして急冷することを特徴
とするガス複合浸透改質方法。 - 【請求項２】 金属を装入するための浸透改質槽と前記
浸透改質槽の内部を加熱するための加熱手段と送風手段
とを備えた浸透改質炉に対して、前記浸透改質炉内を抜
気するための真空ポンプを連絡すると共に、浸透改質を
行うためのＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａｒ，
Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の各ガスを各別に封入した
各ボンベを前記各ボンベに封入された各ガスを単独また
は混合させて導入するための管路により前記浸透改質炉
内に連絡した装置において、前記浸透改質槽が２００ｂ
の圧力に耐える耐圧ケーシングであることを特徴とする
請求項１記載の方法を実施するための装置。 - 【請求項３】 Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2 の混合または単
独ガスを満たして炉体を昇熱する時および前記導入ガス
を導入して加熱保持する期間中に、真空抜気を少なくと
も１回以上行う請求項１記載のガス複合浸透改質方法。 - 【請求項４】 金属を浸透改質槽内に装入し、１０-2〜
８×１０-1ｍｂで抜気した後、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ，Ｈ2
の混合または単独ガスを１〜１００ｂａｒで満たして炉
体を昇熱し、その後、ＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ
2 ，Ａｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の単独ガスまた
はこれらのうちの少なくとも２種類より選ばれた混合ガ
スよりなる導入ガスを１０-2〜８×１０-1ｍｂの圧力で
導入し、前記導入ガスの圧力を１０-2〜８×１０-1ｍｂ
で保持した上で、陰極である処理品と陽極の間に直流電
圧を印加し、グロー放電により窒化及び浸炭を行い、次
に前記導入ガスの圧力を１ｂａｒを超えてかつ２００ｂ
ａｒまでの範囲内の圧力にし、浸透硬化することを特徴
とするガス複合浸透改質方法。 - 【請求項５】 金属を装入するための浸透改質槽と前記
浸透改質槽の内部を加熱するための加熱手段と送風手段
と異常グロー放電を発生させるための電源、陽極及び陰
極とを備えた浸透改質炉に対して、前記浸透改質炉内を
抜気するための真空ポンプを連絡すると共に、浸透改質
を行うためのＮＨ3 ，Ｎ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 ，Ｏ2 ，Ａ
ｒ，Ｃ3 Ｈ6 ，Ｃ3 Ｈ8 ，ＣＨ4 の各ガスを各別に封入
した各ボンベを前記各ボンベに封入された各ガスを単独
または混合させて導入するための管路により前記浸透改
質炉内に連絡した装置において、前記浸透改質槽が２０
０ｂの圧力に耐える耐圧ケーシングであることを特徴と
する請求項４記載の方法を実施するための装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24973793A JPH0790541A (ja) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | ガス複合浸透改質方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24973793A JPH0790541A (ja) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | ガス複合浸透改質方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0790541A true JPH0790541A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=17197462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24973793A Withdrawn JPH0790541A (ja) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | ガス複合浸透改質方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0790541A (ja) |
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-
1993
- 1993-09-13 JP JP24973793A patent/JPH0790541A/ja not_active Withdrawn
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