CN105039900A - Sdc99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，共渗的温度为520-540℃，NH₃的流量为550-620mL/min，NH₃：CO₂=16:1，炉压为450-500Pa；再对完成氮碳共渗SDC99钢的化合物表层进行氩气轰击退氮，退氮温度为490-510℃，氩气轰击时间为4-7小时。本发明进一步降低了渗层脆性，增强材料表面耐磨性，离子氮碳共渗后进行化合物层相调控，退氮处理后化合物层相组成以Fe₄N为主，在相调控工艺条件下，白亮层厚度比未退氮前减少4-5μm，总渗层增加40μm，退氮处理后截面硬度梯度更加平缓，化合物层脆性显著减小，耐磨性能显著提高，有效延长SDC99钢的使用寿命。

Description

SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法

技术领域

本发明涉及一种钢铁材料表面处理方法，特别是涉及一种钢铁工件的表面氮化处理工艺，应用于材料热处理和表面工程技术领域。

背景技术

氮化处理是目前比较常用的表面处理方法，钢铁零件在进行氮化处理时在其表层所形成的一层铁的氮化物，这层组织叫化合物层，由于其相对扩散层在金相观测中呈现白色，故又称为白亮层。白亮层由表及里分别为ε-Fe_2-3N相、ε+γ′相、γ′-Fe₄N相。由于不同工况对钢渗氮后表面白亮层有不同的要求，因此需通过各种不同的工艺方法对白亮层的相成分进行调控，以期获得化合物层中以Fe₄N相为主。

目前，文献报道中对渗氮后化合物层进行相调控主要有直接控制渗氮温度以及气源中的氮势来获得所需要的表层相组成(毛喆,李继良.用真空技术改善氮化性能[J].热加工工艺,2010,39(6):141-142.谢飞,袁军伟,马宝铀等.W18Cr4V高速钢离子渗氮层相结构与脆性研究[J].理化检验,1997,33(12):3-6.)和先渗氮再退氮法(章子元,张桂芳.38CrMoAlA钢渗氮白层的还原处理[J].金属热处理,1992,17(11):44-47.)，前者没有对渗层化合物层的相组成进行调控，后者用氢离子对渗氮后试样进行轰击，能够轰击掉“白亮层”，但氢气使用危险性较大，轰击结果不易控制，而且轰击会把脆性小的γ′相一起去除。

中国专利CN85107162采用分段式渗氮和气氛调控，得到的表面相成分为单相化合物γ′或无化合物的纯扩散层，但是其渗氮时间太长，工艺过程不易控制。中国专利CN91106880.5和专利CN85100540均通过对氮势调控来调控渗氮，专利CN1982496通过对渗氮设备进行设计调整，获得无化合物层渗氮方法，对目前通用的渗氮设备不适用，成本较高。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，显著降低钢件表面渗层的脆性，增强材料表面耐磨性，本发明在离子氮碳共渗后进行化合物层相调控。在退氮处理前，化合物层相组成为Fe₃N和Fe₄N，在本发明退氮处理后化合物层相组成以Fe₄N为主，在本发明相调控工艺条件下，白亮层的厚度比未退氮前减少4-5μm，总渗层增加40μm左右，退氮处理后截面硬度梯度更加平缓，化合物层脆性显著减小，耐磨性能显著提高，有效延长SDC99钢的使用寿命。

为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：

一种SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，包括如下步骤：

a.采用等离子体渗氮炉，将表面待处理的SDC99钢工件置入等离子体渗氮炉中，所述SDC99钢工件的材料成分以质量百分含量计为：C：0.9-1.0%，Si:0.4-0.6%，Mn：0.2-0.4%，Cr：8.5-9.0%，Mo：1.40-1.60%，V：0.20-0.40%，其余为Fe，在等离子体渗氮炉内，以NH₃作为氮源，以CO₂作为碳源，向等离子体渗氮炉输入NH₃的流量为550-620mL/min，使等离子体渗氮炉内的NH₃和CO₂的两种气源摩尔比为16:1，控制等离子体渗氮炉内的氮碳共渗的反应温度为520-540℃，并保持等离子体渗氮炉的炉内压力为450-700Pa，进行氮碳共渗反应8-16小时，在SDC99钢工件的基体材料表面制备化合物表层，完成对SDC99钢工件的氮碳共渗工艺；对SDC99钢工件的氮碳共渗工艺时，保持等离子体渗氮炉的炉内压力优选为450-500Pa；在等离子体渗氮炉内，优选进行氮碳共渗反应8-16h；控制向等离子体渗氮炉提供的电压优选为650-850V；控制向等离子体渗氮炉提供的电压进一步优选为800-850V；

b.对在所述步骤a中完成氮碳共渗工艺表面处理后的SDC99钢工件的化合物表层进行氩气轰击退氮，使退氮温度为490-510℃，氩气轰击时间为4-7小时。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明是对冷作模具钢SDC99钢的等离子体氮碳共渗工艺基础上的化合物层相组成调控方法，通过离子氮碳共渗后退氮获得以Fe₄N相为主的表面化合物层，进一步降低渗层的脆性，增强材料表面耐磨性，显著提高渗层的综合物理化学性能，从而提高整体材料的使用寿命；

2.目前市场上的离子渗氮很少对渗后化合物层进行相调控，在等离子体氮碳共渗工艺基础上，本发明运用氩气轰击退氮法能获得单一的性能优异的铁氮相化合物层，工艺稳定性好，易于控制，制备成本较低。

附图说明

图1是经过本发明实施例一离子氮碳共渗化合物层相调控后的SDC99钢样品与未进行相调控的SDC99钢原始试样截面显微硬度梯度曲线对比图。

图2是在对比例一中未进行相调控的SDC99钢原始试样的洛氏压痕SEM照片，其中图2（a）是洛氏压痕全貌SEM照片，图2（b）是对图2（a）中的M区域放大SEM照片。

图3是经过本发明实施例一离子氮碳共渗化合物层相调控后的SDC99钢样品的洛氏压痕SEM照片，其中图3（a）是洛氏压痕全貌SEM照片，图3（b）是对图3（a）中的N区域放大SEM照片。

图4是经过本发明实施例一离子氮碳共渗化合物层相调控后和在对比例中不同状态下SDC99钢的试样的磨损率对比图。

具体实施方式

本发明的优选实施例详述如下：

实施例：

在本实施例中，参见图1，一种SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，设定不同的实验条件进行A、B、C和D分组实验，包括如下步骤：

a.采用武汉材料保护所生产的L-DMC等离子体渗氮炉，将表面待处理的SDC99钢工件置入等离子体渗氮炉中，所述SDC99钢工件的材料成分以质量百分含量计为：C：0.9-1.0%，Si:0.4-0.6%，Mn：0.2-0.4%，Cr：8.5-9.0%，Mo：1.40-1.60%，V：0.20-0.40%，其余为Fe，在等离子体渗氮炉内，采用NH₃+CO₂离子氮碳共渗工艺，以NH₃作为氮源，以CO₂作为碳源，向等离子体渗氮炉输入NH₃的流量为550-620mL/min，使等离子体渗氮炉内的NH₃和CO₂的两种气源摩尔比为16:1，控制等离子体渗氮炉内的氮碳共渗的反应温度分别分别为520℃和530℃，保持等离子体渗氮炉的炉内压力分别为450-500Pa和650-700Pa，进行氮碳共渗反应的时间皆为8-16小时，供电电压分别为800-850V和650-700V，进行氮碳共渗反应，在SDC99钢工件的表面制备化合物表层，完成对SDC99钢工件的氮碳共渗工艺，离子体氮碳共渗工艺参数的过程如下表1离子氮碳共渗试验工艺条件情况表所示：

表1.离子氮碳共渗试验工艺条件情况表

本实施例在等离子体氮碳共渗工艺参数的过程中，通过正交实验方法，对温度、炉压、电压、时间等工艺参数进行调控，综合对比A、B、C和D实验，得到较佳的工艺参数为上表的A实验，A实验采用的共渗工艺参数如下：NH₃的流量为550-620mL/min，等离子体渗氮炉内的NH₃和CO₂的两种气源摩尔比为16:1，共渗的温度为520℃，炉压为450-500Pa，反应时间为8-16小时，供电电压为800-850V。

b.对在所述步骤a中完成氮碳共渗工艺表面处理后的SDC99钢工件的化合物表层进行氩气轰击退氮，使退氮温度为490-510℃，氩气轰击时间为6小时。退氮处理后，对SDC99钢进行微观组织观察及性能测试，参见图1、图3和图4。

在本实施例步骤b中，在SDC99钢等离子氮碳共渗工艺基础上用氩气轰击渗后试样进行相调控，对渗后的试样进行氩气轰击后白亮层主要由单一相组成，相调控后化合物层中以Fe₄N为主。

对比例一：

在本对比例中，取SDC99钢材料进行实验备用，SDC99钢材料成分以质量百分含量计为：C：0.9-1.0%，Si:0.4-0.6%，Mn：0.2-0.4%，Cr：8.5-9.0%，Mo：1.40-1.60%，V：0.20-0.40%，其余为Fe。本对比例的SDC99钢材料与实施例中的SDC99钢基体材料成分相同。

对比例二：

在本对比例中，对对比例一中的SDC99钢材料表面进行氮碳共渗，制备无化合物层的SDC99钢氮碳共渗试样，本对比例SDC99钢氮碳共渗试样仅有扩散层。

对比例三：

在本对比例中，对对比例一中的SDC99钢材料表面进行氮碳共渗，制备化合物层中以Fe₃N为主的SDC99钢氮碳共渗试样，且其化合物层由两相组成。

实验对比分析：

1.在实施例中，Ar离子轰击退氮前后氮碳共渗试样白亮层厚度分别为9-10μm和4-5μm；Fe₄N相含量分别为25wt%和71wt%。经Ar离子轰击退氮4小时后的试样渗层深度略有增加，当Ar离子轰击退氮6小时后，白亮层主要由Fe₄N相组成。退氮前渗层厚度为240-260μm，退氮处理后渗层厚度达260-280μm，表面硬度约1080HV_0.3。两种处理状态下试样的硬度梯度均较平缓，退氮处理后的试样硬度梯度更佳，参见图1，图1为氮碳共渗原始试样和Ar轰击退氮相调控试样的显微硬度梯度，即显示SDC99钢新发明的离子氮碳共渗后化合物层相调控后的样品与未进行相调控的试样截面硬度梯度。

2.在图2和图3中，SDC99钢经相调控后的样品与未进行相调控的试样渗层脆性比较，图2（a）是在对比例一中氮碳共渗原始试样洛氏压痕SEM照片，图2（b）是对图2（a）中的M区域放大200倍的SEM照片，图3（a）是在实施例中进行相调控后试样洛氏压痕SEM照片，图3（b）是对图3（a）中的N区域放大200倍的SEM照片。经洛氏压痕试验表明，在图2和图3中两种不同处理状态下的试样脆性均较小。在对比例一中氮碳共渗原始试样洛氏压痕的周围有少量的化合物层发生了剥落，而经在实施例中Ar离子轰击退氮处理后的试样化合物层仅出现了少数几条微裂纹，因此在实施例中Ar离子轰击退氮处理后的化合物层脆性相对更小。可得出在γ′+ε双相的化合物层中，γ′-Fe₄N相所占比例越大其化合物层脆性越小。

3.对比对比例一、对比例二、对比例三和实施例，对比例一制备的SDC99钢基体、对比例二制备的仅有扩散层的氮碳共渗试样、对比例三制备的化合物层由Fe₃N和Fe₄N两相组成的氮碳共渗试样、实施例制备的化合物层以Fe₄N为主的氮碳氮碳共渗试样的磨损体积依次为2.19×10⁷μm³、1.27×10⁷μm³、0.60×10⁷μm³、0.39×10⁷μm³，耐磨性依次增加，参见图4，a为对比例一制备的SDC99钢基体、b为对比例二制备的无化合物层的SDC99钢氮碳共渗试样、c为对比例三制备的化合物层中以Fe₃N为主的SDC99钢试样；d为实施例制备的相调控后化合物层中以Fe₄N为主的SDC99钢试样。

综上所述，SDC99钢在退氮处理前，化合物层相组成为Fe₃N和Fe₄N，在本实施例SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控工艺条件下，进一步降低了渗层的脆性，增强材料表面耐磨性，离子氮碳共渗后进行化合物层相调控，退氮处理后化合物层相组成以Fe₄N为主，在本实施例相调控工艺条件下，白亮层的厚度比未退氮前减少4-5μm，总渗层增加40μm，退氮处理后截面硬度梯度更加平缓，化合物层脆性显著减小，耐磨性能显著提高，有效延长SDC99钢的使用寿命。

上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.采用等离子体渗氮炉，将表面待处理的SDC99钢工件置入等离子体渗氮炉中，所述SDC99钢工件的材料成分以质量百分含量计为：C：0.9-1.0%，Si:0.4-0.6%，Mn：0.2-0.4%，Cr：8.5-9.0%，Mo：1.40-1.60%，V：0.20-0.40%，其余为Fe，在等离子体渗氮炉内，以NH₃作为氮源，以CO₂作为碳源，向等离子体渗氮炉输入NH₃的流量为550-620mL/min，使等离子体渗氮炉内的NH₃和CO₂的两种气源摩尔比为16:1，控制等离子体渗氮炉内的氮碳共渗的反应温度为520-540℃，并保持等离子体渗氮炉的炉内压力为450-700Pa，进行氮碳共渗反应8-16小时，在SDC99钢工件的基体材料表面制备化合物表层，完成对SDC99钢工件的氮碳共渗工艺；

b.对在所述步骤a中完成氮碳共渗工艺表面处理后的SDC99钢工件的化合物表层进行氩气轰击退氮，使退氮温度为490-510℃，氩气轰击时间为4-7小时。

2.根据权利要求1所述SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，其特征在于：在所述步骤a中，对SDC99钢工件的氮碳共渗工艺时，保持等离子体渗氮炉的炉内压力为450-500Pa。

3.根据权利要求1或2所述SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，其特征在于：在所述步骤a中，在等离子体渗氮炉内进行氮碳共渗反应8-16h。

4.根据权利要求1或2所述SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，其特征在于：在所述步骤a中，控制向等离子体渗氮炉提供的电压为650-850V。

5.根据权利要求4所述SDC99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法，其特征在于：在所述步骤a中，控制向等离子体渗氮炉提供的电压为800-850V。