CN113817979A - 一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法 - Google Patents

一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113817979A
CN113817979A CN202111114146.5A CN202111114146A CN113817979A CN 113817979 A CN113817979 A CN 113817979A CN 202111114146 A CN202111114146 A CN 202111114146A CN 113817979 A CN113817979 A CN 113817979A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitriding
temperature
carburizing
furnace
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111114146.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113817979B (zh
Inventor
佟伟平
张辉
李斯洋
王长久
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeastern University China
Original Assignee
Northeastern University China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeastern University China filed Critical Northeastern University China
Priority to CN202111114146.5A priority Critical patent/CN113817979B/zh
Publication of CN113817979A publication Critical patent/CN113817979A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113817979B publication Critical patent/CN113817979B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/26—Methods of annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/773—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/20—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/80—After-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

本发明属于金属渗碳或渗氮技术领域，具体涉及一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法。针对现有技术的不足，为提高渗氮/碳层深度，本发明提出一种渗、退循环制备超厚渗层的方法，首先对工件进行渗氮(碳)，然后对其进行高温退氮(碳)处理，形成渗‑退循环，多次重复进行这一循环，可以提高氮(碳)在工件中的扩散深度，扩大渗层厚度。本发明可明显提高金属工件的渗层深度和渗层致密性，并加深化合物层厚度、提高渗层力学性能和耐腐蚀性能。本发明可利用现有工业领域渗氮(碳)及退火热处理设备，因此还具有设备和工艺路线简单，成本低廉等优点。

Description

一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法
技术领域
本发明属于金属渗碳或渗氮技术领域，具体涉及一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法。
背景技术
向金属表面渗入氮和碳元素的工艺称为金属的渗氮和渗碳，渗氮和渗碳广泛应用于具有较高耐磨性、耐腐蚀性和有较高疲劳强度要求的工业各领域，如动力机械制造工业领域中运转机械部件的轴类，杆件，气缸套和齿轮等。常见的渗氮和渗碳方法有气体渗氮和气体渗碳。工业中常用的气体渗氮和气体渗碳通常是将零件加热至一定温度并通入含氮或碳元素的气体，通入气体中的氮原子或碳原子被零件表面吸附并渗入零件的化学热处理过程。传统的气体渗氮和渗碳方法是将工件加热至预设温度并保温的等温渗氮或渗碳，其工艺特点是温度保持恒定，借助氮势或碳势的调节控制渗层的质量，这一传统方法一般处理周期比较长且易产生疏松或粗大化合物等缺陷。
等温渗氮或渗碳的另一不足是渗层深度有限，对于低碳钢或低合金钢等材料，通常渗氮化合物层深度在10～20微米，渗碳层深度通常在1～3毫米。有限的渗层深度一方面是由于形成的渗层中的化合物层降低了氮或碳原子在材料内部的扩散速度，另一方面，随渗层深度的增加工件内部氮(或碳)的浓度梯度将逐渐减小，如图1所示，这些因素都将导致氮(或碳)在工件的扩散速度减小，难以形成较厚的渗层。
在工业应用中，厚的渗氮(碳)层对材料的耐磨性、耐蚀性和抗氧化性有重要作用。研究表明，渗氮(碳)层由化合物层和氮(碳)在基体材料的扩散层构成，这些组织的强度均高于基体材料，因而厚的渗氮(碳)层能够提供更好的强度和耐磨性。对于渗氮材料而言，由于ε相具有远高于γ′相的电极电位，因而，渗氮零件的厚化合物层对零件的耐蚀性及抗氧化性都起到重要作用。实际生产中，重载齿轮或其它承重传动部件迫切需要增厚的渗层以提高耐磨性、抗冲击性和耐腐蚀性能，如何制备超厚渗氮(碳)层是气体渗氮(碳)技术发展的重要方向。
发明内容
针对现有技术的不足，为提高渗氮/碳层深度，本发明提出一种渗、退循环制备超厚渗层的方法，首先对工件进行渗氮(碳)，然后对其进行高温退氮(碳)处理，形成渗-退循环，多次重复进行这一循环，可以提高氮(碳)在工件中的扩散深度，扩大渗层厚度。
基于以上原理，本发明提供的制备超厚渗层的工艺包含以下方法及步骤：
步骤1：渗氮处理或渗碳处理：
①渗氮处理：
选取低碳钢、工业纯铁、不锈钢、低合金钢和渗氮钢等材料制成的工件为渗氮工件，渗氮处理可采用如下方式：以氨气为含氮活性气氛，在渗氮炉中进行气体渗氮，氨分子在高温下在工件表面分解成活性氮原子，再通过氮原子的吸附和在工件内部的扩散实现渗氮过程。渗氮处理温度选择范围在450～750℃，保温时间选择范围在2～10小时。在保温时间结束后，可以先停止加热，继续通入氨气以保持炉内正压，防止空气进入使工件表面产生氧化色，等待渗氮工件炉冷至180～100℃左右再停止通入氨气。
渗氮处理还可以采用分为低温渗氮和高温渗氮的两个阶段的方式，低温渗氮阶段的温度范围为550～580℃，低温渗氮阶段的保温时间为2～8h；高温渗氮阶段的温度范围为600～720℃，高温渗氮阶段的保温时间为1～4h。低温渗氮阶段先在较低温度使氮在金属中的扩散过程达到平衡，之后高温渗氮阶段中，温度升高改变平衡条件，表层高浓度的氮即可快速向深处扩散，表层氮浓度降低，有利于进一步的充分渗氮。
②渗碳：
选取低碳钢、工业纯铁和渗碳钢等材料制成的工件为渗碳元件，渗碳处理可以采用如下方法：采用气体渗碳方式，按照渗碳气(乙炔、丙烷、CO等)-保护气(氮气、氦气、氩气等)的通入顺序将气体通入渗碳炉，进行渗碳处理。渗碳处理的温度选择范围在850～1100℃，保温时间在2～16h。
步骤2：高温退火处理：
工件在完成上一步渗氮(碳)后进行高温退火，“高温”指退火处理的保温温度高于渗氮或渗碳处理的温度20～100℃，实现金属表层退氮(碳)。
高温退火处理的具体方法为：在真空或氩气或氦气气氛保护条件下进行，渗氮工件退火的保温温度选择在500～750℃，保温时间选择在0.5～3小时，渗碳工件退火的保温温度选择在900～1200℃，保温时间选择在0.5～6小时。
以上述步骤1和步骤2为一个渗退循环，这种“渗氮(碳)+高温退火”的循环进行1次或多次，如图6和图7所示。渗退循环可以实现渗层的持续增厚，循环结束后再进行一次步骤1，以保证工件表面的最终渗氮(碳)效果。
在上述过程中，每次步骤1之后和步骤2之后，均可加入炉冷至室温的步骤，即在一次渗氮或渗碳处理之后，炉冷至室温再进行高温退火处理，在高温退火的保温阶段结束后，炉冷至室温再进行下一次渗氮或渗碳处理。加入炉冷至室温的过程可防止出炉氧化影响工件的性能。
传统渗氮或渗碳过程中由于工件表面和内部化学势梯度的逐渐减小导致氮(碳)在材料内部扩散速度的降低(如图1所示)，因而渗层通常较薄，本发明提出一种渗-退循环制备超厚渗氮(碳)层方法及其在工业领域的实际应用，将工件在渗氮(碳)后，在高温进行退火也即退渗处理，即可降低工件表面氮(碳)的浓度(如图2所示)，还能保证表层组织状态不发生恶化。而后再进行高温渗氮(碳)，促进氮(碳)向工件内部扩散，即扩大渗层厚度。由此形成渗氮(碳)-高温退火循环，重复进行这一循环，可通过使表层氮(碳)浓度的往复变化实现氮(碳)向工件内部的持续扩散及渗层的增厚，如图3和图4所示。最后通过一次单独的渗氮(碳)，使表面也具有较高的氮(碳)浓度，形成较厚的渗氮(碳)层，如图5所示。
本发明每一个循环中，在渗氮(碳)处理之后加入一个零氮势/碳势的高温退火过程，主要是为了在高温退火过程中，使金属外层表面从化合物层的状态恢复至纯净金属状态，并通过升温减弱化合物层对扩散的阻碍，具体原理如下：
气体渗氮(碳)过程中，当氮(碳)原子的吸收与扩散达到平衡时，吸氮(碳)速率下降，继续保温效果甚微，即化合物层的厚度随渗氮(碳)时间增加呈抛物线变化。这主要是因为氮(碳)原子在化合物层中的ε相中的扩散系数只有在Fe中的1/60-1/100，在γ′相中的扩散系数则更小，约为ε相的1/4。所以在渗氮(碳)开始时形成化合物层较快，随着厚度的增加，扩散达到平衡，白层生长缓慢，且化合物层对氮(碳)的渗入起阻碍作用。而本发明采取渗氮(碳)后高温退火的方式，将氛围中的氮(碳)势降低为0、同时温度相较于渗氮(碳)温度有所升高，由于0氮(碳)势和升温的共同作用，工件在扩散退火时表层1～5μm范围内的氮(碳)元素会在两个方向上发生扩散：一部分氮(碳)元素向氛围中扩散，使工件金属表面逐渐恢复到纯金属状态，纯净的金属表面在一个循环结束后，下一次渗氮(碳)的环节中有利于氮(碳)原子的吸附；另一部分氮(碳)元素以晶界为主要扩散通道向工件内部继续扩散，这样在一个循环结束后，下一次渗氮(碳)的环节中，工件与环境间的氮(碳)原子的浓度梯度降低，化合物层对扩散的阻碍作用减弱，氮(碳)原子易于进一步向芯部扩散。
由于表层的氮(碳)原子易于吸附、深层氮(碳)原子扩散得到促进，使得使用本方法进行渗氮(碳)处理的工件容易拥有更高的氮(碳)浓度，不易形成渗氮(碳)孔洞或渗碳块状碳化物等缺陷。氮(碳)原子易于进一步向芯部扩散代表着本发明中的方法易于做出更深的渗氮(碳)层厚度，更高的氮(碳)浓度代表着渗层更容易生长的更致密，更容易拥有高的强韧性和良好的综合性能。因此本发明可明显提高金属工件的渗层深度和渗层致密性，并加深化合物层厚度、提高渗层力学性能和耐腐蚀性能。
本发明可利用现有工业领域渗氮(碳)及退火热处理设备，因此还具有设备和工艺路线简单，成本低廉等优点。
附图说明
图1：渗氮(碳)原理图——随渗层深度增加，工件内氮(碳)浓度梯度逐渐减小；
图2：渗氮(碳)原理图——渗氮(碳)后进行高温退火处理，工件表面氮(碳)的浓度降为0；
图3：渗氮(碳)原理图——进行一次或多次循环后，再进行渗氮(碳)处理，工件表面氮(碳)的浓度和渗氮(碳)层深度升高；
图4：渗氮(碳)原理图——循环渗氮(碳)中，在多次循环中的退火处理后，工件表面氮(碳)的浓度降低至接近0，渗氮(碳)层深度进一步提高；
图5：渗氮(碳)原理图——完成渗退循环工艺后，工件芯部、表面氮(碳)的浓度均达到较高水平，渗氮(碳)层深度进一步提高；
图6为渗退循环示意图——渗氮；
图7为渗退循环示意图——渗碳；
图8为本发明实施例1中工业纯铁渗氮后扫描电镜显微组织图；
图9为本发明实施例1中工业纯铁渗氮及真空高温退火循环一次后，再次进行渗氮的扫描电镜显微组织图；
图10为本发明实施例1中工业纯铁渗氮及真空高温退火循环两次后，再次进行渗氮的扫描电镜显微组织图；
图11为本发明实施例4中工业纯铁渗氮后扫描电镜显微组织图；
图12为本发明实施例4中工业纯铁渗氮及真空高温退火循环一次后，再次进行渗氮的扫描电镜显微组织图；
图13为本发明实施例4中工业纯铁渗氮及真空高温退火循环两次后，再次进行渗氮的扫描电镜显微组织图；
图14为本发明实施例5中低碳钢一次渗氮后金相显微镜显微组织图；
图15为本发明中实施例5中低碳钢渗氮及真空高温退火后表面层X射线衍射图谱。
图16为本发明实施例5中低碳钢渗氮及真空高温退火循环两次后，再次进行渗氮的金相显微镜显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案和应用进行进一步的说明。
实施例1
以工业纯铁为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚0.5mm，化学成分按质量百分比为：C 0.05％，Mn 0.2％，Si 0.09％，P 0.02％，S 0.02％，Cr 0.2％，Cu 0.2％，Al 0.2％。将样品两表面用砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：将样品用酒精清洗后放入渗氮炉，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至550℃并保温4小时，然后停止加热，待炉温冷却至100℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出样品。
步骤2：将渗氮处理后的工业纯铁在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-2Pa，加热升温至580℃并保温1小时，待炉子冷却至室温后取样。
对经过步骤1处理的低工业纯铁扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为29.7μm，如图8所示。
将工业纯铁样品按上述步骤1、2的工艺过程循环一次，再进行一次步骤1，经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为46.6μm，如图9所示。
将工业纯铁样品进行二次上述步骤1、2的渗氮-真空高温退火循环，再进行一次步骤1，经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为63.4μm，如图10所示。
实施例2
以低碳钢为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚0.5mm，化学成分按质量百分比为：C 0.2％，Mn 0.5％，Si 0.2％，Cr 0.2％，P 0.03％，S 0.02％，Cu 0.2％。将样品两表面砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：将样品用酒精清洗后放入渗氮炉，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至620℃并保温2小时，然后停止加热，待炉温冷却至100℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出样品。
步骤2：将渗氮处理后的低碳钢在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-3Pa，加热升温至650℃并保温1小时，待炉子冷却至室温后取出样品。
对经过一次步骤1处理的低碳钢经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为35.7μm。
以步骤1、2为一次循环，将低碳钢样品按上述步骤1、2进行两次渗氮-真空高温退火循环，之后再进行一次步骤1，经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为68.5μm。
实施例3
合金结构钢38CrMoAl是常用渗氮用钢，使用其渗氮后的工件可以得到较高的硬度，具有良好的淬透性，以38CrMoAl制成的航空用齿轮为实验样品，化学成分按质量百分比为：C 0.38％，Mn 0.32％，Cr 1.40％，Mo 0.20％，Al 1.02％。经调质-滚齿后的齿轮坯料切割成样品。
步骤1：将样品用酒精清洗后放入渗氮炉，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至580℃并保温3小时，然后停止加热，待炉温冷却至100℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出样品。
步骤2：将渗氮处理后的38CrMoAl在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-4Pa，加热升温至620℃并保温2小时，待炉子冷却至室温后取样。
对经过步骤1处理的样品经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为22.6μm。
将工业纯铁样品按上述步骤1、2的工艺过程循环一次，再进行一次步骤1，经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为39.8μm。
将工业纯铁样品按上述步骤1、2的工艺过程循环两次，再进行一次步骤1，经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为59.3μm。
实施例4
以工业纯铁为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚1mm，化学成分按质量百分比为：C 0.05％，Mn 0.2％，Si 0.09％，P 0.02％，S 0.02％，Cr 0.2％，Cu 0.2％，Al 0.2％。将样品两表面砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：将样品用酒精清洗后放入渗氮炉，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至550℃并保温4小时(此为低温渗氮阶段)，保温结束后继续通氨气并使温度升至620℃并保温2小时(此为高温渗氮阶段)，到达保温时间后停止加热并使零件随炉冷却至100℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出样品。
步骤2：将渗氮处理后的工业纯铁样品在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-4Pa，加热升温至700℃并保温3小时，待炉子冷却至室温后取样。
对经过步骤1处理的样品经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为25.1μm，如图11所示。
以上步骤1和步骤2构成一个循环，将样品按上述工艺过程循环一次，即进行一次“550℃渗氮4h+620℃渗氮2h+高温退火”的循环，再进行一次步骤1，经扫描电镜金相观察发现，化合物厚度平均为39.6μm，如图12所示。
将样品进行两次步骤1、2的循环，再进行一次步骤1，经扫描电镜金相观察发现，化合物层厚度的平均值达到53.3μm，如图13所示。
实施例5
以低碳钢为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚1mm，化学成分按质量百分比为：C0.2％，Mn 0.5％，Si 0.2％，Cr 0.2％，P 0.03％，S 0.02％，Cu 0.2％。将样品两表面砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：将样品经酒精清洗后放入渗氮炉，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至620℃并保温2小时，到达保温时间后停止加热并使零件随炉冷却至100℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出样品。
步骤2：将渗氮处理后的低碳钢在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-3Pa，加热升温至650℃并保温1小时，待炉子冷却至室温后取出样品。
对经过步骤1处理的样品经金相显微镜观察发现，化合物层厚度平均为52.3μm，如图14所示。
对经过步骤1、2处理的样品表面进行X射线衍射分析，主要物相为Fe，含有少量氧化物，证明退火工艺将样品表面恢复至纯金属状态，如图15所示。
将低碳钢样品按上述步骤1、2进行两次渗氮-真空高温退火循环，最后再进行一次步骤1，经金相显微镜观察发现，化合物层厚度平均为92μm，如图16所示。
实施例6
实验选择渗氮用钢20CrMo，该材料经渗氮后具有高的强度和韧性，适合于机械运转部件中齿轮、轴类和机械配合类零件的制造，实验用材的化学成分按质量百分比为：C0.19％，Si 0.17％，Mo 0.15％，Mn 0.55％，Cr 1.10％，P 0.012％，S 0.015％。选择退火态样品作为渗氮工件样品。
步骤1：将工件样品经酒精清洗后放入渗氮炉中，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至580℃并保温4小时(此为低温渗氮阶段)，保温结束后继续通氨气并使温度升至620℃并保温2小时(此为高温渗氮阶段)，到达保温时间后停止加热并使工件随炉冷却至100℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出工件样品。
步骤2：将渗氮处理后的工件样品在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-4Pa，加热升温至720℃并保温1小时，待炉子冷却至室温后取样。
对经过步骤1处理的样品经扫描电镜观察发现，化合物层厚度平均为23.4μm。
以上步骤1、2构成一个循环，将工件样品按上述工艺过程循环一次，即进行一次“580℃渗氮4h+620℃渗氮2h+高温退火”循环，再进行一次步骤1，经扫描电镜金相观察发现，化合物厚度平均为37.2μm。
将工件样品进行两次步骤1、2的循环后，最后进行一次步骤1，经扫描电镜金相观察发现，化合物层厚度的平均值达到50.6μm。
实施例7
以工业纯铁为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚1mm，化学成分按质量百分比为：C 0.05％，Mn 0.2％，Si 0.09％，P 0.02％，S 0.02％，Cr 0.2％，Cu 0.2％，Al 0.2％。将样品两表面砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：将样品用酒精清洗后放入真空渗碳炉中，采用气体脉冲式渗碳方式，先将炉抽真空至1×10-3Pa,通入渗碳气和保护气进行渗碳处理，渗碳气采用乙炔气，保护气为氮气，渗碳温度为930℃，保温5h，随后炉冷至室温。
步骤2：将渗碳处理后的工业纯铁在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-4Pa，加热升温至1000℃并保温1小时，炉子冷却至室温取出样品。
将上述步骤1、2的渗碳+真空高温退火设定为一个循环，对此低碳钢样品进行多个循环，实现渗层的持续增厚。具体循环次数可以根据对渗碳层厚度的实际需求而定，在最后一次循环之后进行一次步骤1，保证样品最外层表面的渗碳浓度。
实施例8
以低碳钢为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚1mm，化学成分按质量百分比为：C0.2％，Mn 0.5％，Si 0.2％，Cr 0.2％，P 0.03％，S 0.02％，Cu 0.2％。将样品两表面砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：酒精清洗后放入真空渗碳炉中，采用气体脉冲渗碳方式，先将炉抽真空至1×10-4Pa，通入渗碳气和保护气进行渗碳处理，渗碳气采用乙炔气，保护气为氮气，渗碳温度为980℃，保温5h，随后炉冷至室温。
步骤2：将渗碳处理后的低碳钢在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-4Pa，加热升温至1100℃并保温1小时，炉子冷却至室温取出样品。
将上述步骤1、2的渗碳+真空高温退火设定为一个循环，对此低碳钢样品进行多个循环，实现渗层的持续增厚。具体循环次数可以根据对渗碳层厚度的实际需求而定，在最后一次循环之后进行一次步骤1，保证样品最外层表面的渗碳浓度。
实施例9
以低碳钢为原材料，样品尺寸长15mm，宽15mm，厚1mm，化学成分按质量百分比为：C0.2％，Mn 0.5％，Si 0.2％，Cr 0.2％，P 0.03％，S 0.02％，Cu 0.2％。将样品两表面砂纸打磨并机械抛光。
步骤1：将样品经酒精清洗后放入渗氮炉，通氨气15分钟后渗氮炉加热升温至500℃并保温10小时，到达保温时间后停止加热并使零件随炉冷却至180℃后关闭氨气，待炉子冷却至室温后取出样品。
步骤2：将渗氮处理后的低碳钢在酒精中清洗后装入真空退火炉中，抽真空至1×10-4Pa，加热升温至580℃并保温2小时，待炉子冷却至室温后取出样品。
将上述步骤1、2的渗氮+真空退火设定为一个循环，对此低碳钢样品进行多个循环，实现渗层的持续增厚。具体循环次数可以根据对渗碳层厚度的实际需求而定。最后再进行一次步骤1，保证样品最外层表面的渗氮浓度。

Claims (10)

1.一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在渗氮炉，对渗氮工件进行渗氮处理；或者在渗碳炉中，对渗碳工件进行渗碳处理；
步骤2：在真空或气氛保护条件下，对渗氮工件或渗碳工件进行退火处理，退火处理的保温温度高于渗氮处理或渗碳处理的温度；
以所述步骤1-步骤2为一个循环，循环进行1次以上，再进行一次步骤1，完成超厚渗氮/碳层的制备。
2.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤1中：渗氮处理的方法为：向渗氮炉中通入氨气作为含氮活性气氛，使渗氮工件在渗氮炉中保温一定时间，进行气体渗氮；
渗碳处理的方法为：向渗碳炉中按照渗碳气体-保护气体的顺序通入气体，使渗碳工件在渗碳炉中保温一定时间，进行气体渗碳。
3.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤1中，渗氮处理的温度范围在450～750℃，渗氮处理的保温时间在2～10小时；渗碳处理的温度范围在850～1100℃，保温时间在2～16h。
4.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤1中，进行的处理为渗氮处理，渗氮处理保温时间结束后，停止加热，炉冷至180～100℃再停止通入氨气。
5.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤2中，对于渗氮工件，退火的保温温度在500～750℃，退火保温时间在0.5～3小时；对于渗碳工件，退火的保温温度在900～1200℃，退火保温时间在0.5～6小时。
6.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2之后，均加入炉冷至室温的过程。
7.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤1中，渗氮处理包括低温渗氮和高温渗氮两个阶段。
8.根据权利要求7所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述低温渗氮阶段的温度范围为550～580℃，低温渗氮阶段的保温时间为2～8h；高温渗氮阶段的温度范围为600～720℃，高温渗氮阶段的保温时间为1～4h。
9.根据权利要求2所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述渗碳气体为乙炔、丙烷、CO，所述保护气体为氮气、氦气或氩气。
10.根据权利要求1所述的渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法，其特征在于，所述步骤2中，气氛保护条件为氩气或氦气。
CN202111114146.5A 2021-09-23 2021-09-23 一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法 Active CN113817979B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111114146.5A CN113817979B (zh) 2021-09-23 2021-09-23 一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111114146.5A CN113817979B (zh) 2021-09-23 2021-09-23 一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113817979A true CN113817979A (zh) 2021-12-21
CN113817979B CN113817979B (zh) 2022-08-23

Family

ID=78915325

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111114146.5A Active CN113817979B (zh) 2021-09-23 2021-09-23 一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113817979B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110056445A (zh) * 2019-05-09 2019-07-26 安庆帝伯格茨缸套有限公司 一种低粗糙度氮化缸套及其制备方法
CN115652250A (zh) * 2022-10-10 2023-01-31 广东工业大学 一种高效高质量渗氮处理方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101139693A (zh) * 2007-09-20 2008-03-12 吴江市天地人真空炉业有限公司 不锈钢bCr13Mo气体氮化工艺
US20120111454A1 (en) * 2010-07-21 2012-05-10 Moyer Kenneth H Novel Stainless Steel Carburization Process
CN105039900A (zh) * 2015-06-04 2015-11-11 上海大学 Sdc99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法
EP3299487A1 (en) * 2016-09-27 2018-03-28 Bodycote plc Method for surface hardening a cold deformed article comprising low temperature annealing
CN109735794A (zh) * 2019-03-08 2019-05-10 东北大学 一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101139693A (zh) * 2007-09-20 2008-03-12 吴江市天地人真空炉业有限公司 不锈钢bCr13Mo气体氮化工艺
US20120111454A1 (en) * 2010-07-21 2012-05-10 Moyer Kenneth H Novel Stainless Steel Carburization Process
CN105039900A (zh) * 2015-06-04 2015-11-11 上海大学 Sdc99钢的离子氮碳共渗化合物层相调控方法
EP3299487A1 (en) * 2016-09-27 2018-03-28 Bodycote plc Method for surface hardening a cold deformed article comprising low temperature annealing
CN109735794A (zh) * 2019-03-08 2019-05-10 东北大学 一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110056445A (zh) * 2019-05-09 2019-07-26 安庆帝伯格茨缸套有限公司 一种低粗糙度氮化缸套及其制备方法
CN115652250A (zh) * 2022-10-10 2023-01-31 广东工业大学 一种高效高质量渗氮处理方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113817979B (zh) 2022-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113817979B (zh) 一种渗退循环制备超厚渗氮/碳层的方法
CN109735794B (zh) 一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法
CN113862610B (zh) 一种提高渗碳层耐蚀性能的预处理方法
CN111809137B (zh) 一种低碳高合金钢制轴承套圈的热加工方法
JP2011032536A (ja) 焼入れ鉄鋼部材の複合熱処理方法及び焼入れ鉄鋼部材
CN107245691B (zh) 金属材料复合热处理表面强化方法
US20230211413A1 (en) Iron-based sintered alloy material and production method therefor
CN110438319B (zh) 一种滑块的热处理方法
CN110578109A (zh) 一种18Cr2Ni4WA材料制件的真空渗碳热处理工艺
CN114318168B (zh) 一种高强度高韧性碳氮复渗钢及制备方法
WO2012035900A1 (ja) 窒素化合物層を有する鉄鋼部材、及びその製造方法
EP2749666B1 (en) Thermo-mechanical process for martensitic bearing steels and steel bearing component
EP3502302B1 (en) Nitriding process for carburizing ferrium steels
JP2008121064A (ja) 低ひずみ焼入れ材の製造方法
CN114774837A (zh) 渗碳淬火工艺
JPS6040504B2 (ja) 被削性のすぐれた抵合金軟室化用鋼
CN105369193B (zh) 一种高碳钢零件表面处理方法
CN116497262B (zh) 一种提高低碳高合金马氏体轴承钢表面硬度的方法
CN117144288B (zh) 一种表面变质层钢的化学热处理工艺
CN107858632A (zh) 一种高钴基合金材料零件渗氮方法
JP3940322B2 (ja) 機械構造用鋼部品の製造方法および機械構造用鋼部品
JP7178832B2 (ja) 表面硬化材料の製造方法
JPH04141572A (ja) Ｍｎ―Ｃｒ系非磁性鋼の機械構造部品
CN112795864B (zh) 一种Cr-N-C/O多元渗层及其制备方法与应用
JP4327812B2 (ja) 浸炭部品の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant