CN109735794B - 一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法，该方法处理过程步骤包括低压真空渗碳、淬火、深冷处理、高温回火的工艺，且上述步骤可重复进行。其中低压真空渗碳工艺采用饱和调值法进行多段式脉冲渗碳，渗碳剂采用乙炔气体，渗碳温度850～1050℃，渗碳压力100～2000Pa，强渗和扩散循环周期20～70次。采用本发明处理方法安全节能环保，可消除晶间氧化，实现对渗层深度的精确控制，制备的材料可在400℃以上保证良好的服役性能。

Description

一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法

技术领域

本发明涉及一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法，属于金属材料热处理技术领域。

背景技术

采用传统的井室渗碳炉和气氛渗碳炉进行渗碳处理，渗碳过程难以精确控制，渗碳温度低，渗碳时间长，能源消耗大，渗层内氧化严重，渗层的碳化物大小、分布均匀性较差，对于形状复杂的构件难以均匀渗碳，长时间渗碳过程网状碳化物产生，降低钢的性能。

公开号为CN103556106A的中国专利申请“一种1Cr17Ni2合金材料高温真空渗碳层的制备方法”，公开号为CN107829064A的中国专利申请“一种12CrNi3A材料真空渗碳热处理工艺”，以及公开号为CN102899603A的中国专利申请“M50NiL材料低压真空渗碳方法”等多项专利中涉及了低压真空渗碳工艺控制方法，但上述方法都分别针对不同的渗碳材料，对本发明提出的高温渗碳不锈钢材料与上述材料为不同的合金成分体系，含有高含量的Cr、Co、Mo、V、W等元素，成分体系和热处理工艺更加复杂，并且渗层控制精度难度大，硬度性能要求和材料服役温度更高，因此上述专利申请的内容并不适用本发明内容。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法，属于金属材料热处理技术领域。渗碳热处理过程步骤包括低压真空渗碳、淬火、深冷处理、高温回火等工艺，且上述步骤可重复开展。其中真空渗碳低压工艺采用饱和调值法进行多段式脉冲渗碳，渗碳剂采用乙炔气体。采用本发明专利的方法安全节能环保，可消除晶间氧化，实现对渗层深度的精确控制，制备的材料可在400℃以上保证良好的服役性能。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法，其包括如下步骤：

S1、准备高温渗碳不锈钢材料试样；

S2、渗碳：将所述高温渗碳不锈钢材料进行抽真空、升温阶段、脉冲渗碳和停止渗碳四个阶段；

S3、淬火：渗碳结束后，试样在低压真空渗碳炉内加热到温度为950～1100℃，保温，然后出炉进行真空油淬，可进行多次淬火；

S4、深冷处理:待渗碳淬火后，钢的温度降到室温后在深冷箱进行深冷处理；

S5、高温回火：深冷处理后进行回火。

在一个优选的实施方案中，所述高温渗碳不锈钢材料试样的成分按质量分数计为：C 0.05～0.3％,Si 0.2～0.9％,Mn 0.4～0.7％,Cr 10～20％,Ni1.0～5.5％,Mo 2.0～6.0％,Co 5～15％,V 0.3～1.0％,Nb≤0.1％,W≤2％,Cu≤1％,B≤0.015％，其余为Fe和不可避免杂质。

在一个优选的实施方案中，所述S2中渗碳具体包括：

a)试样表面进行清洗，去除油渍污物，晾干后送入炉膛并抽真空，绝对压力为5～30Pa；

b)试样随炉分阶段升温至渗碳温度850～1050℃；

c)根据渗层深度要求，设定强渗浓度值、扩散浓度值、脉冲周期和时间等工艺控制条件；

d)当达到设定渗层深度和碳浓度值时，停止渗碳，进行随炉冷却。

在一个优选的实施方案中，所述步骤c)的操作为向炉膛内快速充入高纯乙炔气体进入强渗阶段，调节至稳定压力100～2000Pa，强渗时间5～30s，当试样表面碳浓度升高至强渗浓度设定值为0.7％～1.6％时，进行快速抽气，充入氮气进入扩散脉冲阶段，调节炉内气压至20～500Pa，直至表面碳浓度降低至扩散浓度设定值为0.5％～1.2％，扩散时间为500～3000s，按此步骤进行循环操作，循环周期20～70次，总渗碳时间10～40h。

在一个优选的实施方案中，在步骤S3中，所述保温的时间1～2h，淬火介质为真空淬火油。

在一个优选的实施方案中，重复步骤S3，进行多次淬火。

在一个优选的实施方案中，在步骤S4中，所述深冷处理的温度为-70～-200℃，时间为1～5h，深冷介质为液氮。

在一个优选的实施方案中，在步骤S5中，所述回火的温度为400～650℃，保温时间为1～5h。

在一个优选的实施方案中，重复或多次重复上述步骤S2-S5中的任一步骤。

本发明通过对渗碳工艺及参数的设置，对高温渗碳不锈钢材料进行渗碳，经渗碳并淬火高温回火后，工件渗层深度0.5mm～2.0mm，渗层表面硬度60～69HRC，心部硬度45～50HRC，表面具有很高的硬度，心部良好的韧性，塑性和较高的疲劳强度，好的锻造和切削加工性能，其使用温度可达400℃甚至更高，具有良好的综合性能，可满足航空发动机附件齿轮或轴承高速、高温和承载能力强的要求。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

低压真空渗碳工艺是目前最为先进的渗碳工艺，与传统可控气氛渗碳工艺相比，具有高质高效、节能环保的优势和特点，具体如下：

本发明处理方法在低压真空渗碳过程中，渗碳介质采用乙炔气体，其成分简单不含氧，解决了环境污染和内氧化的问题，并且显著提高工件的疲劳性能，实现安全节能环保，制备的材料可在400℃以上保证良好的服役性能。

本发明方法可实现高温渗碳。由于渗碳的时候碳的扩散系数会随着温度的提高而加快，渗碳的速度能够得到大幅度的提升，采用较高的渗碳温度可明显提高渗碳速度，节约能源，降低成本。

本发明方法还可消除晶间氧化，可精确控制渗层深度，渗层碳化物大小及分布，可以解决常规渗碳难以解决的深层渗碳质量欠佳(长时间渗碳过程网状碳化物产生)的问题。

本发明的方法通过不断的置换炉内气体，始终保持渗碳过程中的活性碳原子浓度，可以满足深孔、盲孔等复杂内壁结构的渗碳需要。

附图说明

图1为本发明实例1的低压真空渗碳工艺示意图；

图2为采用本发明实例1的材料渗层组织形貌；

图3为采用本发明实例1的材料心部组织形貌；

图4为采用本发明实例1的材料渗层硬度分布情况；

图5为本发明实例2的低压真空渗碳工艺示意图；

图6为采用本发明实例2的材料渗层硬度分布情况；

图7为采用本发明对比例中材料渗层组织形貌。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

实施例1在双室低压真空渗碳炉渗碳，其热处理工艺步骤如图1所示，预设渗层深度为0.8mm。首先，制备高温渗碳不锈钢材料试样，试样成分为C 0.14％,Si 0.2％,Mn0.3％,Cr 13.8％,Co 12.8％,Ni 1.8％,W0.5％,Mo 4.7％,V 0.6％，余量为Fe及不可避免的杂质。其次，a)将试样表面进行清洗，去除油渍污物，晾干后送入炉膛并抽真空，绝对压力为20Pa。b)将试样放入在低压真空渗碳炉中加热，加热工艺为三段加热工艺，加热速率为10℃/min，分别在650℃，850℃和980℃各保温1h，渗碳温度为980℃。c)向炉膛内充入高纯乙炔气体，调节至稳定压力800Pa，进入强渗阶段，此时炉膛内发生乙炔的分解、吸附、渗入，使得试样表面碳浓度升高。当试样表面碳浓度升高至1.4％时，进入扩散阶段，充入氮气，调节炉内气压至300Pa，此时仅发生碳原子由试样表面到心部的扩散，直至表面碳浓度降低至1.0％时，充入乙炔，循环往复执行下27个“强渗+扩散”渗碳脉冲，即步骤c)，直到渗层表面碳浓度达到0.8％结束渗碳，渗碳时间为12h，然后随炉冷却。

再次，渗碳结束后，进行真空油淬，淬火介质为ZK1真空淬火油，淬火温度为1060℃，淬火前保温1h，淬火至室温后的时间为30min。

随后开展深冷处理：深冷处理温度为-85℃，时间为2h，深冷介质为液氮。

最后，深冷处理后进行高温回火，回火温度为500℃，保温时间为2h。深冷处理和高温回火重复两次进行。

经过渗碳淬火处理的高温渗碳不锈钢材料表面渗层组织和心部组织形貌分别如图2和3所示。从图中可看出，表层组织由高碳马氏体和弥散碳化物构成，无明显网状碳化物生成，心部为板条马氏体组织。对渗碳后的试样进行显微硬度分析，硬度曲线如图4所示，其中材料最表面渗层硬度达到795HV(64HRC)，心部硬度为520HV(50.5HRC)。按照GBT 9450-2005《钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核》标准，当距离表面距离为0.77mm时，硬度值达到550HV，判定渗碳后的渗层深度为0.77mm，与预设渗层深度0.8mm相差0.03mm，渗碳工艺精度达到96％。

针对本发明中的高温渗碳不锈钢航空材料，采用上述低压真空渗碳工艺方法，可以实现渗层组织的精细化控制，避免网状碳化物的生成，同时保证表面强化层高硬度和渗层深度高均匀性的要求，满足高温服役的性能需求。

实施例2

在双室低压真空渗碳炉渗碳，其热处理工艺步骤如图5所示，预设渗层深度为1.0mm。制备高温渗碳不锈钢材料试样，试样成分为C0.14％,Si 0.25％,Mn 0.4％,Cr13.8％,Co 13％,Ni 1.8％,Mo 4.6％,V0.6％，Nb 0.03％。将试样表面进行清洗，去除油渍污物，晾干后送入炉膛并抽真空。将试样放入在低压真空渗碳炉中加热，加热工艺为三段加热工艺，加热速率为10℃/min，分别在650℃，850℃和960℃各保温1h，渗碳温度为960℃。向炉膛内充入高纯乙炔气体，调节至稳定压力800Pa，进入强渗阶段，此时炉膛内发生乙炔的分解、吸附、渗入，使得试样表面碳浓度升高。当试样表面碳浓度升高至1.1％时，进入扩散阶段，充入氮气，调节炉内气压至300Pa，此时仅发生碳原子由试样表面到心部的扩散，直至表面碳浓度降低至0.7％时，充入乙炔，循环往复执行下42个“强渗+扩散”渗碳脉冲，直到渗层表面碳浓度达到0.8％结束渗碳，渗碳时间22h，然后随炉冷却。

渗碳结束后在680℃条件下进行6小时退火处理，随后进行真空油淬，淬火介质为ZK1真空淬火油，淬火温度为1075℃，淬火前保温1h，淬火至室温后保温30min。

然后开展深冷处理：深冷处理温度为-85℃，时间为2h，深冷介质为液氮。深冷处理后进行高温回火，回火温度为550℃，保温时间为2h。

第二次深冷处理的温度为-190℃，时间为2h。随后进行高温回火，回火温度为550℃，保温时间为2h。

根据《航空钢制件渗碳，碳氮共渗金相组织检验标准》相应的热处理方法，低压真空渗碳后材料的表面显微组织及心部的显微组织符合HB5492要求。对渗碳后的试样进行显微硬度分析，硬度曲线如图5所示，其中材料最表面渗层硬度达到785HV(63.7HRC)，心部硬度为480HV(47.7HRC)。按照GBT 9450-2005《钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核》标准，当距离表面距离为0.93mm时，硬度值达到550HV，判定渗碳后的渗层深度为0.93mm，与预设渗层深度1.0mm相差0.07mm，渗碳工艺精度达到93％。表面强化层高硬度和渗层深度高均匀性的要求，满足高温服役的性能需求。

对比例：

在传统可控气氛渗碳过程中，通常采用的两段式工艺难以实现渗层硬度梯度的控制，即便在多段式工艺条件下，由于碳势调整需要较长响应时间，渗碳时间过长导致渗层组织难于控制，往往形成网状碳化物，硬度分布波动较大，而且晶界处网状碳化物的生成又进一步阻止了活性碳向材料内部扩散，无法保证渗层深度。因此，针对复杂的成分体系材料，采用传统可控气氛渗碳周期长，能耗高，且难以达到渗层硬度梯度精确控制的目标。图7为采用传统可控气氛渗碳工艺形成的网状碳化物组织。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高温渗碳不锈钢低压真空渗碳热处理方法，其特征在于，其包括如下步骤：

S1、准备高温渗碳不锈钢材料试样；

S2、渗碳：将所述高温渗碳不锈钢材料进行抽真空、升温阶段、脉冲渗碳和停止渗碳四个阶段；

S3、淬火：渗碳结束后，试样在低压真空渗碳炉内加热到温度为950～1100℃，保温，然后出炉进行真空油淬，进行多次淬火；

S4、深冷处理：待渗碳淬火后，钢的温度降到室温后在深冷箱进行深冷处理；

S5、高温回火：深冷处理后进行回火；

其中，所述高温渗碳不锈钢材料试样的成分按质量分数计为：C 0.05～0.3％，Si 0.2～0.9％，Mn 0.4～0.7％，Cr 10～20％，Ni 1.0～5.5％，Mo 2.0～6.0％，Co 5～15％，V0.3～1.0％，Nb≤0.1％，W≤2％，Cu≤1％，B≤0.015％，其余为Fe和不可避免杂质；

所述S2中渗碳具体包括：

a)试样表面进行清洗，去除油渍污物，晾干后送入炉膛并抽真空，绝对压力为5～30Pa；

b)试样随炉分阶段升温至渗碳温度850～1050℃；

c)根据渗层深度要求，设定强渗浓度值、扩散浓度值、脉冲周期和时间的工艺控制条件；

d)当达到设定渗层深度和碳浓度值时，停止渗碳，进行随炉冷却；

所述步骤c)的操作为向炉膛内快速充入高纯乙炔气体进入强渗阶段，调节至稳定压力100～2000Pa，强渗时间5～30s，当试样表面碳浓度升高至强渗浓度设定值为0.7％～1.6％时，进行快速抽气，充入氮气进入扩散脉冲阶段，调节炉内气压至20～500Pa，直至表面碳浓度降低至扩散浓度设定值为0.5％～1.2％，扩散时间为500～3000s；按此步骤进行循环操作，循环周期20～70次，总渗碳时间10～40h。

2.如权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，在步骤S3中，所述保温的时间1～2h，淬火介质为真空淬火油。

3.如权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，重复步骤S3，进行多次淬火。

4.如权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，在步骤S4中，所述深冷处理的温度为-70～-200℃，时间为1～5h，深冷介质为液氮。

5.如权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，在步骤S5中，所述回火的温度为400～650℃，保温时间为1～5h。

6.如权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，重复或多次重复步骤S2-S5中的任一步骤。

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