CN110042339A - 一种降温增速的真空渗碳方法 - Google Patents

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Abstract

一种降温增速的真空渗碳方法，本发明属于热处理及表面工程领域，它为了解决现有真空渗碳技术中存在的渗碳温度高、渗碳周期长等问题。降温增速的真空渗碳处理方法：一、对基材依次进行表面抛光和清洗处理；二、将稀土氧化物粉末与硬质陶瓷粉末混合，得到混合粉末，将基材设置在超音速微粒轰击设备枪头下方，利用混合粉末进行超音速微粒轰击处理，控制喷射速度为300～1200m/s，得到带有纳米‑稀土改性层的基材；三、带有纳米‑稀土改性层的基材放入真空渗碳炉中，炉内抽真空，加热至渗碳温度进行真空渗碳处理。相比于普通的真空渗碳，本发明所采用的复合强化技术可以降低渗碳温度提升真空渗碳效率，缩短渗碳周期且渗层表面硬度更高。

Description

一种降温增速的真空渗碳方法
技术领域
本发明属于热处理及表面工程领域，具体涉及一种利用超音速微粒轰击技术在材料表面制备纳米-稀土改性层，以降低渗碳温度，提升渗碳工件韧性，提高渗碳速度改善渗层质量的方法。
背景技术
渗碳是改善齿轮、轴承等机械零件综合性能的主要热处理工艺，通过碳原子的渗入改变金属材料表面相结构，从而使工件达到高的表面硬度﹑高的耐磨性和疲劳强度，已经成为海洋船舶、风电、冶金矿山、航空航天等领域金属工件服役前的必要工序。但是，传统渗碳工艺存在渗碳温度高、渗碳周期长、能源消耗巨大等问题。
为了改善渗碳过程中存在的渗碳温度较高进而导致渗碳工件韧性偏低、渗碳周期较长、能源消耗较大等问题。早在1988年哈尔滨工业大学就提出混合稀土催渗剂进行催渗的思路，但在应用中存在稀土利用率较低，催渗剂易失效的缺陷。后期北京有色金属研究总院提出的“一种化学热处理用有机稀土催渗剂”实现了渗层组织的改善与热处理速度的提升，但该催渗剂的组分比较复杂对热处理过程中碳势、温度等参数控制要求较高。2018年常州大学提出在一种在渗碳前进行激光冲击预处理催渗的方法，该方法通过激光冲击预处理将试样表面晶粒细化提升表面缺陷密度，为渗碳过程中碳原子的扩散提供更多通道。上述的催渗方法虽然能改善渗层质量提升渗碳效率，但是其催渗方式单一。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有真空渗碳技术中存在的渗碳温度高、渗层组织不均匀、渗碳周期长、能耗高等问题，而提供用于降低渗碳温度提高真空渗碳效率及改善渗层质量的一种采用超音速微粒轰击技术将稀土氧化物-硬质陶瓷混合粉末轰击在试样表面，在基体表面形成纳米-稀土改性层后进行真空渗碳的复合表面强化方法。
本发明降温增速的真空渗碳处理方法按以下步骤实现：
一、基材准备：对基材依次进行表面抛光和清洗处理，得到清洗后的基材；
二、复合前处理：
a、混粉：采用球磨机将稀土氧化物粉末与硬质陶瓷粉末混合，得到混合粉末，所述混合粉末中稀土氧化物的含量为5wt％～20wt％；
b、超音速微粒轰击：将清洗后的基材设置在超音速微粒轰击设备枪头下方进行超音速微粒轰击处理，控制超音速微粒轰击过程中混合粉末的垂直喷射距离为10～20cm，喷射速度为300～1200m/s，得到带有纳米-稀土改性层的基材；
三、真空渗碳：将步骤二得到的带有纳米-稀土改性层的基材放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10-3Pa以下，加热至渗碳温度进行真空渗碳处理，完成降温增速的真空渗碳处理。
本发明在渗碳之前预先将硬质陶瓷粉末与稀土氧化物按一定比例混合，并利用超音速微粒轰击技术对基材进行前处理，在基材表面形成一定厚度的纳米-稀土复合改性层，然后进行渗碳热处理。
本发明利用超音速微粒轰击技术在基材表面获得纳米-稀土改性层。超音速微粒轰击使基材表面产生塑性变形和微观缺陷，在轰击过程中稀土元素的掺杂使基材表面产生晶格畸变与微合金化作用。两者复合后进行真空渗碳将获得一种外强内韧中部为过渡区的改性渗碳层。相比于普通的真空渗碳，本发明所采用的复合强化技术可以降低渗碳温度提升真空渗碳效率，缩短渗碳周期且渗层表面硬度更高。
本发明中所得纳米-稀土催渗试样及未经前处理改性的真空渗碳试样进行硬度及组织形貌测试分析，由测试结果可知，相对于普通真空渗碳，经前处理“催渗”处理后进行真空渗碳热处理的样品在渗层组织上碳化物级别降低，更为细小弥散，分布更加均匀，并在渗碳层性能提升的前提下，使渗碳温度要比普通真空渗碳降低8％左右，渗碳速度上有明显提高，采用前处理催渗的真空渗碳速度要比普通真空渗碳速度提高25％左右。
附图说明
图1是实施例中步骤二得到的带有纳米-稀土改性层的基材表面改性层示意图，其中a代表纳米化影响层，b代表纳米-稀土掺杂层，c代表纳米-稀土前处理改性层；
图2是实施例中步骤三经过真空渗碳处理后基材表面改性层示意图，其中d代表纳米化改性渗碳层，e代表纳米-稀土复合改性渗碳层，f代表有效渗碳层；
图3是实施例中经过前处理改性渗碳层在不同深度的平均显微硬度；
图4是对比实施例中普通渗碳层在不同深度的平均显微硬度；
图5是对比实施例中普通真空渗碳表面组织形貌图；
图6是实施例中经过前处理改性后真空渗碳层表面组织形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式降温增速的真空渗碳处理方法按以下步骤实施：
一、基材准备：对基材依次进行表面抛光和清洗处理，得到清洗后的基材；
二、复合前处理：
a、混粉：采用球磨机将稀土氧化物粉末与硬质陶瓷粉末混合，得到混合粉末，所述混合粉末中稀土氧化物的含量为5wt％～20wt％；
b、超音速微粒轰击：混合粉末装入超音速微粒轰击设备中，将清洗后的基材设置在超音速微粒轰击设备枪头下方进行超音速微粒轰击处理，控制超音速微粒轰击过程中混合粉末的垂直喷射距离为10～20cm，喷射速度为300～1200m/s，得到带有纳米-稀土改性层的基材；
三、真空渗碳：将步骤二得到的带有纳米-稀土改性层的基材放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10-3Pa以下，加热至渗碳温度进行真空渗碳处理，完成降温增速的真空渗碳处理。
超音速微粒轰击技术是通过超音速微粒反复轰击试样表面，在块体金属表层形成一定厚度的纳米晶组织，并产生残余应力和加工硬化效应的处理技术。金属进行轰击后，表面发生强烈塑性变形，形成塑性变形层。根据“短路扩散”理论在轰击过程中产生的大量原子不规则排列、位错等缺陷，可作为碳原子快速扩散的通道，提高碳原子的扩散系数，降低碳原子的扩散激活能，加快扩散速度。稀土元素具有很低的电负性、较强的化学亲和力、较大的原子半径、在化学热处理过程中形成的偏聚、与C/N等原子形成气团等方面因素，将显著提升真空渗碳的效率、渗层硬度、渗层深度。
本实施方式为了同时实现渗碳温度的降低、渗碳层质量的提升、渗碳速度的提高，提出了在渗碳前利用超音速微粒轰击技术将稀土氧化物-硬质陶瓷混合粉末轰击在试样表面，将试样表面晶粒细化至纳米级的同时将稀土元素引入试样表面，实现表面纳米化与稀土元素的协同催渗，在改善渗层质量的同时降低渗碳温度提高渗碳工件韧性、提高真空渗碳效率、缩短真空渗碳周期。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中的基材为低碳钢(碳含量＜0.25％)。
本实施方式所述的低碳钢可以为17CrNiMo6、18Cr2Ni4WA、12Cr2Ni4A等。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述的稀土氧化物为La2O3或CeO2。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述稀土氧化物粉末的粒径为5μm～10μm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的硬质陶瓷粉末为Al2O3陶瓷粉末、ZrO2陶瓷粉末或Si3N4陶瓷粉末。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述硬质陶瓷粉末的粒径为100～200μm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中a步骤采用球磨机球磨混合0.5h～1h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二基材表面纳米-稀土改性层的深度为70～100μm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中所述的真空渗碳处理采用循环脉冲模式，按照渗碳介质-保护气次序对带有纳米-稀土改性层的基材进行渗碳处理，渗碳介质为乙炔(C2H2)，保护气为氮气(N2)。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三真空渗碳处理8～10h后再进行渗碳热处理。
本实施方式所述的渗碳热处理包括高温回火、淬火、冷处理及低温回火等工艺处理。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤三渗碳热处理是将炉温度降至500～650℃进行高温回火处理2～4h，然后取出试样，依次进行700～800℃的油淬1～2h、-80～-160℃的深冷处理2h、150～250℃的低温回火2h。
实施例：本实施例降温增速的真空渗碳处理方法按以下步骤实施：
一、基材准备：选用低碳钢(碳含量＜0.25％)作为基体材料，对基材依次进行切割、表面抛光，最后经丙酮和酒精清洗处理，得到清洗后的基材；
二、复合前处理：
a、混粉：采用球磨机将粒径为5μm的稀土氧化镧粉末与粒径为100μm的Al2O3硬质陶瓷粉末球磨混合1h，得到混合粉末，混合粉末中稀土氧化物的百分含量为15wt％；
b、超音速微粒轰击：将清洗后的基材设置在超音速微粒轰击设备枪头下方进行超音速微粒轰击处理，控制超音速微粒轰击过程中混合粉末的垂直喷射距离为10cm，喷射速度为500m/s，得到带有深度为80μm纳米-稀土改性层的基材；
三、真空渗碳：将步骤二得到的带有纳米-稀土改性层的基材放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10-3Pa以下，加热至渗碳温度880℃进行真空渗碳处理7h，渗碳时期碳势1.3％扩散期碳势1.0％；真空渗碳过程采用循环脉冲模式，按照渗碳气-保护气次序对试样进行渗碳处理，渗碳介质为乙炔(C2H2)，保护气体为氮气(N2)；渗碳试样在炉内冷却至350℃后气冷，升温至650℃进行高温回火处理3h，冷却至350℃空冷，进行845℃油淬1.5h、-80℃深冷处理2h、150℃低温回火2h，完成降温增速的真空渗碳处理。
本实施例得到的试样为经纳米-稀土前处理改性+真空渗碳处理的低碳钢块体。
对比实施例：本实施例真空渗碳方法按以下步骤实施：
一、基材准备：选用低碳钢(碳含量＜0.25％)作为基体材料，对基材依次进行切割、表面抛光，最后经丙酮和酒精清洗处理，得到清洗后的基材；
二、真空渗碳：将清洗后的基材放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10-3Pa以下，加热至渗碳温度960℃进行真空渗碳处理，渗碳时期碳势1.3％扩散期碳势1.0％；真空渗碳过程采用循环脉冲模式，按照渗碳气-保护气次序对试样进行渗碳处理，渗碳介质为乙炔(C2H2)，保护气体为氮气(N2)；渗碳试样在炉内冷却至350℃后气冷，升温至650℃进行高温回火处理3h，冷却至350℃空冷，进行845℃油淬1.5h、-80℃深冷处理2h、150℃低温回火2h，完成普通真空渗碳处理。
实施例和对比实施例得到的两种真空渗碳试样，对其进行电解抛光减薄，在显微硬度仪上进行表面硬度测试，计算该深度硬度的平均值，测试结果如图3、图4所示；经4％的硝酸-酒精腐蚀液腐蚀表面组织，进行组织形貌观测，测试结果图5和图6所示。根据试验结果可以看出：经纳米-稀土前处理改性的试样截面硬度分布更加平缓，渗层表面硬度更高，且经纳米-稀土前处理改性的试样在渗层组织上碳化物级别降低，更为细小弥散，分布更加均匀，且使渗碳温度相对现有真空渗碳方法降低8％左右，从而减少渗碳工件冲击韧性的损失。在渗碳速度上有明显提高采用纳米-稀土前处理改性的真空渗碳速度要比未经前处理的真空渗碳速度提高25％左右。说明经纳米-稀土前处理改性可提高真空条件下碳元素的渗碳系数，降低渗碳温度，缩短渗碳时间，改善渗层质量。

Claims (10)

1.一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于该真空渗碳方法按以下步骤实现：
一、基材准备：对基材依次进行表面抛光和清洗处理，得到清洗后的基材；
二、复合前处理：
a、混粉：采用球磨机将稀土氧化物粉末与硬质陶瓷粉末混合，得到混合粉末，所述混合粉末中稀土氧化物的含量为5wt％～20wt％；
b、超音速微粒轰击：将清洗后的基材设置在超音速微粒轰击设备枪头下方进行超音速微粒轰击处理，控制超音速微粒轰击过程中混合粉末的垂直喷射距离为10～20cm，喷射速度为300～1200m/s，得到带有纳米-稀土改性层的基材；
三、真空渗碳：将步骤二得到的带有纳米-稀土改性层的基材放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10-3Pa以下，加热至渗碳温度进行真空渗碳处理，完成降温增速的真空渗碳处理。
2.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤二中的基材为低碳钢。
3.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤二中所述的稀土氧化物为La2O3或CeO2。
4.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤二中所述稀土氧化物粉末的粒径为5μm～10μm。
5.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤二中所述的硬质陶瓷粉末为Al2O3陶瓷粉末、ZrO2陶瓷粉末或Si3N4陶瓷粉末。
6.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤二中所述硬质陶瓷粉末的粒径为100～200μm。
7.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤二基材表面纳米-稀土改性层的深度为70～100μm。
8.根据权利要求1所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤三中所述的真空渗碳处理采用循环脉冲模式，按照渗碳介质-保护气次序对带有纳米-稀土改性层的基材进行渗碳处理，渗碳介质为乙炔，保护气为氮气。
9.根据权利要求2所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤三真空渗碳处理8～10h后再进行渗碳热处理。
10.根据权利要求9所述的一种降温增速的真空渗碳方法，其特征在于步骤三渗碳热处理是将炉温度降至500～650℃进行高温回火处理2～4h，然后取出试样，依次进行700～800℃的油淬1～2h、-80～-160℃的深冷处理2h、150～250℃的低温回火2h。
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