CN109440057A - 脉冲等离子体硼氮共渗工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种脉冲等离子体硼氮共渗工艺及设备，通过硼氮共渗工艺对油管进行表面改性处理，油管综合性能特别是耐腐蚀性能大幅度提高，寿命可提高一倍以上；通过载流气将硼元素产生母液产生的硼元素通入脉冲等离子体渗氮设备内，同步完成渗氮和渗硼处理，效率更高；此外，采用脉冲等离子体渗硼工艺，相比于传统的固体渗硼、盐浴渗硼和气体渗硼，具有更多的活性原子和离子，渗速快，尤其浅层渗氮和渗硼效果更为明显，渗层质量好。

Description

脉冲等离子体硼氮共渗工艺及设备
技术领域
本发明涉及材料表面改性领域，尤其涉及一种脉冲等离子体硼氮共渗工艺及设备。
背景技术
渗硼亦称为“硼化”，是一种化学热处理工艺。一般将金属工件放在一定温度的含硼介质中加热或电解，产生的活性硼原子渗入工件表面，以提高表面硬度和耐磨性，并改善耐热性和耐蚀性。渗层最表面是FeB层，硬而脆；内层是硼化亚铁，也很硬，但韧性较好。一般要求渗层厚度在100μm以上，主要用于模具和阀件。总体而言，对金属材料表面进行渗硼处理，可提高金属材料硬度、耐磨性和耐触性。许多热处理工作者进行了固体渗硼、盐浴渗硼和气体渗硼的工艺研究，并有诸多的总结，脉冲等离子体硼氮共渗却是一条新途径。
近年来，脉冲等离子体渗氮技术已进入到油管改性的应用的阶段，通过在真空容器中通入压力为1.3×103～1.3×103Pa的氨气或氮氢混合气体，在电场作用下，气体电离，正离子轰击金属零件表面，通过一系列的物理和化学过程形成氮化层，以达到表面硬化的目的。脉冲等离子体渗氮技术由于是通过离子的轰击直接加热，能耗下降20％以上；具有更多的活性原子和离子，渗速快，尤其浅层渗氮效果更为明显；渗层质量好，表层不产生网状及脉状组织，脆性符合国家一、二级标准；变形小，由于渗氮与溅射的综合作用，六级精度齿轮渗氮后无需后处理；无环境污染，氨气消耗仅为气体渗氮的1％左右；由于表面活化，有利于不锈钢渗氮等。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种能大幅度提高工件抗腐蚀性能的脉冲等离子体硼氮共渗工艺及设备。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明提供了一种脉冲等离子体硼氮共渗工艺，包括以下步骤，
S1，将金属工件预先置于脉冲等离子体渗氮设备内；
S2，将硼元素产生母液置于密闭容器内进行反应，反应产生的硼元素与载流气混合后通入脉冲等离子体渗氮设备内进行脉冲等离子体表面处理。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S2中的硼元素产生母液包括硼砂和丙三醇两种组分，制备过程包括在10～40℃下，将硼砂和丙三醇混合制备成饱和溶液。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S2中载流气包括N和H三种。
更进一步优选的，所述N、H载流气采用氨气。
更进一步优选的，所述密闭容器内温度范围为40～150℃，氨气流量为1～3L/min。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S2中，通入Ar气作为等离子体轰击气体。
更进一步优选的，所述步骤S2中，脉冲等离子体表面处理包括以下步骤，
S3-1，通入硼元素与载流气，进行硼氮共渗处理，硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的25～35％；
S3-2，通入Ar气，进行轰击处理，轰击处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的15～25％；
S3-1，再次通入硼元素与载流气，进行二次硼氮共渗处理，二次硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的45～55％。
另一方面，本发明提供了一种脉冲等离子体硼氮共渗设备，包括脉冲等离子体渗氮设备(1)，还包括硼元素产生设备(2)、N和H载流气存储设备(3)和Ar气存储设备(4)，硼元素产生设备(2)包括密闭容器(21)和转子流量计(22)，密闭容器(21)内盛放有硼元素产生母液，密闭容器(21)、转子流量计(22)和脉冲等离子体渗氮设备(1)依次连通，N和H载流气存储设备(3)、Ar气存储设备(4)和脉冲等离子体渗氮设备(1)依次连通。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述脉冲等离子体渗氮设备(1)包括底座(11)、炉筒(12)、封头(13)、法兰(14)、阴极盘(15)和真空泵(16)，其中，炉筒(12)一端与封头(13)固定、另一端与法兰(14)固定，法兰(14)置于底座(11)上并与之密封，底座(11)、封头(13)、炉筒(12)和法兰(14)共同围合成密闭的渗氮腔体(17)，阴极盘(15)水平置于渗氮腔体(17)并对外连接电源负极，真空泵(16)连通渗氮腔体(17)，炉筒(12)或封头(13)对外连接电源正极。
本发明的脉冲等离子体硼氮共渗工艺及设备相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)通过硼氮共渗工艺对油管进行表面改性处理，油管综合性能特别是耐腐蚀性能大幅度提高，寿命可提高一倍以上；
(2)通过载流气将硼元素产生母液产生的硼元素代入脉冲等离子体渗氮设备内，同步完成渗氮和渗硼处理，效率更高；此外，采用脉冲等离子体渗硼工艺，相比于传统的固体渗硼、盐浴渗硼和气体渗硼，具有更多的活性原子和离子，渗速快，尤其浅层渗氮和渗硼效果更为明显，渗层质量好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的脉冲等离子体硼氮共渗设备的立体图；
图2为本发明的脉冲等离子体硼氮共渗设备的正剖视图；
图3为本发明实施例2得到的油管样品的形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的脉冲等离子体硼氮共渗设备，包括脉冲等离子体渗氮设备1、硼元素产生设备2、N和H载流气存储设备3和Ar气存储设备4。
其中，如图1所示，硼元素产生设备2包括密闭容器21和转子流量计22，密闭容器21内盛放有硼元素产生母液，密闭容器21、转子流量计22和脉冲等离子体渗氮设备1依次连通。硼元素产生母液在密闭容器21内反应产生硼元素，并进入脉冲等离子体渗氮设备1内进行脉冲等离子体表面处理。设置转子流量计22，便于根据不同的工艺要求确定送入硼元素的量。
N和H载流气存储设备3、Ar气存储设备4和脉冲等离子体渗氮设备1依次连通。N和H载流气存储设备3内存储N和H载流气，Ar气存储设备4内存储Ar气。
如图2所示，脉冲等离子体渗氮设备1包括底座11、炉筒12、封头13、法兰14、阴极盘15和真空泵16，其中，炉筒12一端与封头13固定、另一端与法兰14固定，法兰14置于底座11上并与之密封，底座11、封头13、炉筒12和法兰14共同围合成密闭的渗氮腔体17，阴极盘15水平置于渗氮腔体17并对外连接电源负极，真空泵16连通渗氮腔体17，炉筒12或封头13对外连接电源正极。
以下结合具体实施例介绍本发明的脉冲等离子体硼氮共渗工艺。
实施例一
首先，将37*1000mn材质为35mn钢的油管预先置于脉冲等离子体渗氮设备内：
然后，制备硼元素产生母液，在10℃下，将硼砂和丙三醇混合，制备成饱和溶液，然后注入硼元素产生设备2内，并升温至40℃，反应产生的硼元素与N和H载流气存储设备3内产生的氨气混合后通入脉冲等离子体渗氮设备1内，控制氨气流量为1L/min，进行硼氮共渗处理，硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的25％；
接着，往脉冲等离子体渗氮设备1内通入Ar气，进行轰击处理，轰击处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的25％；
最后，再次通入硼元素与氨气，进行二次硼氮共渗处理，二次硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的50％。
实施例二
首先，将37*1000mn材质为35mn钢的油管预先置于脉冲等离子体渗氮设备内：
然后，制备硼元素产生母液，在25℃下，将硼砂和丙三醇混合，制备成饱和溶液，然后注入硼元素产生设备2内，并升温至95℃，反应产生的硼元素与N和H载流气存储设备3内产生的氨气混合后通入脉冲等离子体渗氮设备1内，控制氨气流量为2L/min，进行硼氮共渗处理，硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的30％；
接着，往脉冲等离子体渗氮设备1内通入Ar气，进行轰击处理，轰击处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的20％；
最后，再次通入硼元素与氨气，进行二次硼氮共渗处理，二次硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的50％。
实施例三
首先，将37*1000mn材质为35mn钢的油管预先置于脉冲等离子体渗氮设备内：
然后，制备硼元素产生母液，在40℃下，将硼砂和丙三醇混合，制备成饱和溶液，然后注入硼元素产生设备2内，并升温至150℃，反应产生的硼元素与N和H载流气存储设备3内产生的氨气混合后通入脉冲等离子体渗氮设备1内，控制氨气流量为3L/min，进行硼氮共渗处理，硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的35％；
接着，往脉冲等离子体渗氮设备1内通入Ar气，进行轰击处理，轰击处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的20％；
最后，再次通入硼元素与氨气，进行二次硼氮共渗处理，二次硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的45％。
对实施例二制备得到的油管在高倍显微镜下放大10000倍，得到的金相结构图如图3，由图3可见表层的形貌结构及总渗层深度。
对实施例二制备得到的油管用扫描电镜检测，得到表1所示的元素组分表，由表1可知，硼元素在表层的重量比为13％、原子量比为34.97％。
元素组分 Wt％ At％
B 13.00 34.97
C 4.81 11.65
N 6.73 13.97
Si 0.23 0.23
Mn 1.50 0.79
Fe 73.72 38.38
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：包括以下步骤，
S1，将金属工件预先置于脉冲等离子体渗氮设备内；
S2，将硼元素产生母液置于密闭容器内进行反应，反应产生的硼元素与载流气混合后通入脉冲等离子体渗氮设备内进行脉冲等离子体表面处理。
2.如权利要求1所述的脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：所述步骤S2中的硼元素产生母液包括硼砂和丙三醇两种组分，制备过程包括在10～40℃下，将硼砂和丙三醇混合制备成饱和溶液。
3.如权利要求1所述的脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：所述步骤S2中载流气包括N和H三种。
4.如权利要求3所述的脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：所述N、H载流气采用氨气。
5.如权利要求3所述的脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：所述密闭容器内温度范围为40～150℃，氨气流量为1～3L/min。
6.如权利要求1所述的脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：所述步骤S2中，通入Ar气作为等离子体轰击气体。
7.如权利要求6所述的脉冲等离子体硼氮共渗工艺，其特征在于：所述步骤S2中，脉冲等离子体表面处理包括以下步骤，
S3-1，通入硼元素与载流气，进行硼氮共渗处理，硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的25～35％；
S3-2，通入Ar气，进行轰击处理，轰击处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的15～25％；
S3-1，再次通入硼元素与载流气，进行二次硼氮共渗处理，二次硼氮共渗处理时间占脉冲等离子体表面处理总时间的45～55％。
8.一种脉冲等离子体硼氮共渗设备，包括脉冲等离子体渗氮设备(1)，其特征在于：还包括硼元素产生设备(2)、N和H载流气存储设备(3)和Ar气存储设备(4)，硼元素产生设备(2)包括密闭容器(21)和转子流量计(22)，密闭容器(21)内盛放有硼元素产生母液，密闭容器(21)、转子流量计(22)和脉冲等离子体渗氮设备(1)依次连通，N和H载流气存储设备(3)、Ar气存储设备(4)和脉冲等离子体渗氮设备(1)依次连通。
9.如权利要求8所述的脉冲等离子体硼氮共渗设备，其特征在于：所述脉冲等离子体渗氮设备(1)包括底座(11)、炉筒(12)、封头(13)、法兰(14)、阴极盘(15)和真空泵(16)，其中，炉筒(12)一端与封头(13)固定、另一端与法兰(14)固定，法兰(14)置于底座(11)上并与之密封，底座(11)、封头(13)、炉筒(12)和法兰(14)共同围合成密闭的渗氮腔体(17)，阴极盘(15)水平置于渗氮腔体(17)并对外连接电源负极，真空泵(16)连通渗氮腔体(17)，炉筒(12)或封头(13)对外连接电源正极。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110512170A (zh) * 2019-10-12 2019-11-29 河海大学常州校区 一种钛合金渗硼方法
CN113151775A (zh) * 2021-04-15 2021-07-23 常州大学 一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法

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