CN106637059B - 一种低温气体渗氮的催化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温气体渗氮的催化方法，采用多级管道输送渗氮气体，采用在渗氮的不同阶段采用催化能力不同的催渗剂，在维持不锈钢表面有一定的碳原子浓度前提下，避免工件从表层到中心的渗氮不均匀。区别于现有技术中的滴加或封装添加的方式，采用管路行程上设置催渗剂，并辅以无机多孔载体负载的方式，增大了渗氮气体和催渗剂的接触面积，提高了催化效率。

Description

一种低温气体渗氮的催化方法
技术领域
本发明属于材料表面处理技术领域，尤其是涉及一种低温气体渗氮的催化方法。
背景技术
渗氮，是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的含氮气体并加热，保温较长时间后，热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入工件表层内，从而改变表层的化学成分和组织，获得优良的表面性能。但是目前气体渗氮的一个主要问题是强化处理周期过长。尤其对于低温气体渗氮，在较低温度下进行，处理过程往往需要几天才能完成，增加了生产周期。在目前的渗氮或渗氮工艺中，已经开始采用稀土作为催化渗氮的助剂，目前的工艺方法主要有：1)将稀土催渗剂混合液(如稀土氯化物的甲醇溶液)以滴加的方式加入渗氮炉内。2)将稀土催渗剂配置成粉状或膏状混合物，装管或装盒密封后置入渗氮炉内。如哈尔滨工业大学专利号97114434.6的专利采用稀土在气体渗氮及碳氮共渗工艺中的应用方法，并公开了当渗氮过程中含有稀土元素时，能加速介质分解，有利于气相活化，稀土元素沉积在金属表面，能进入工件表层，使周围点阵产生严重畸变，有利于氮原子吸附和扩散，使化学热处理过程明显加快。以上方法操作简单，但普遍的缺点是适用性不广，对于工艺复杂的渗氮工艺，如需要多段升温，或对渗氮过程中氮原子浓度变化的要求的工艺，由于只能提供单一的氮原子浓度，无法实现精细化处理。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低温气体渗氮的催化方法。采取两段式升降温，并采用不同的催渗剂，提高了氮原子从工件内部到表面的分布均匀性，提高了性能。
本发明完整的技术方案包括：
一种低温气体渗氮的催化方法，包括如下步骤：
1)将奥氏体不锈钢进行去除表面钝化膜处理；
2)将奥氏体不锈钢放入渗氮炉中，抽真空到10-3Pa；
3)通入渗氮气体，加热渗氮炉开始渗氮处理，渗氮气体在分解炉首先经加热，随后经第一管路，并通过第一管路内的第一催渗剂进入渗氮炉，所述第一催渗剂组成为碳酸镧：氧化铈：碳酸钙：乙醇＝(4-6)：(1-1.5)：(4-6)：(12-15)，以上比值为质量比，所述第一催渗剂附着于无机多孔载体上，加热到400℃-460℃，保温4-6小时；
4)降温到320℃-350℃，关闭第一管路，渗氮气体通过第二管路内的第二催渗剂进入渗氮炉，所述氧化铈：碳酸钙：乙醇＝(3-3.5)：(4-6)：(12-15)，所述第二催渗剂附着于无机多孔载体上，保温6-8小时；
5)随后再次对渗氮炉抽真空，充N2保护并在360℃-390℃保温20小时，完成渗氮处理。
本发明相对于现有技术的优点在于采用在渗氮的不同阶段采用催化能力不同的催渗剂，首先采用高催化能力的催渗剂，在高温阶段获得高浓度的活化氮原子浓度，随后降温并长时间保温，使氮原子浓度在工件内部充分扩散的过程中，采用相对催化能力较低的催渗剂，在维持不锈钢表面有一定的氮原子浓度前提下，避免工件从表层到中心的渗氮不均匀。区别于现有技术中的滴加或封装添加的方式，采用管路行程上设置催渗剂，并辅以无机多孔载体负载的方式，增大了渗氮气体和催渗剂的接触面积，提高了催化效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
选择奥氏体不锈钢的组分为Cr：22.3％～26.5％；Ni：6％～9％；Mo：0.3％～0.8％；C：0.02-0.06％；Mn：4％～7％；Si：1.0％～1.2％；N：0.05％～0.15％；La：0.011％-0.015％；Sr：0.009％-0.011％；Nb：0.1～0.8％；P≤0.02％，S≤0.02％；余量为铁和杂质。
将上述组分的不锈钢经熔炼，浇注得到铸锭，经锻造或挤压加工工艺后得到奥氏体不锈钢，随后进行催化渗氮处理，具体为首先将奥氏体不锈钢进行去除表面钝化膜处理；随后配制催渗剂，具体为选择碳酸镧：氧化铈：碳酸钙：乙醇＝(4-6)：(1-1.5)：(4-6)：(12-15)和氧化铈：碳酸钙：乙醇＝(3-3.5)：(4-6)：(12-15)分别配制成第一溶液和第二溶液，加入分散剂和增稠剂，采用60～80℃水浴加热，同时进行搅拌，搅拌时间20～30min，随后加入凹凸棒土或活性炭，继续搅拌60～120min，使其充分混合吸附后缓慢加热，直到乙醇蒸发完毕，得到分别负载有第一催渗剂和第二催渗剂的无机多孔载体。
将奥氏体不锈钢放入渗氮炉中，抽真空到10-3Pa；
通入渗氮气体，加热渗氮炉开始渗氮处理，渗氮气体在分解炉首先经加热，随后经第一管路，并通过第一管路内的第一催渗剂进入渗氮炉，加热到400℃-460℃，保温4-6小时；
降温到320℃-350℃，关闭第一管路，渗氮气体通过第二管路内的第二催渗剂进入渗氮炉，保温6-8小时；
随后再次对渗氮炉抽真空，充N2保护并在360℃-390℃保温20小时，完成渗氮处理。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种低温气体渗氮的催化方法，包括如下步骤：
1)将奥氏体不锈钢进行去除表面钝化膜处理；
2)将奥氏体不锈钢放入渗氮炉中，抽真空到10-3Pa；
3)通入渗氮气体，加热渗氮炉开始渗氮处理，渗氮气体在分解炉首先经加热，随后经第一管路，并通过第一管路内的第一催渗剂进入渗氮炉，所述第一催渗剂组成为碳酸镧：氧化铈：碳酸钙：乙醇＝(4-6)：(1-1.5)：(4-6)：(12-15)，以上比值为质量比，所述第一催渗剂附着于无机多孔载体上，加热到400℃-460℃，保温4-6小时；
4)降温到320℃-350℃，关闭第一管路，渗氮气体通过第二管路内的第二催渗剂进入渗氮炉，所述第二催化剂为氧化铈：碳酸钙：乙醇＝(3-3.5)：(4-6)：(12-15)，所述第二催渗剂附着于无机多孔载体上，保温6-8小时；
5)随后再次对渗氮炉抽真空，充N2保护并在360℃-390℃保温20小时，完成渗氮处理。
2.权利要求1所述的低温气体渗氮的催化方法，其特征在于，所述的无机多孔载体为凹凸棒土或活性炭。
3.权利要求1所述的低温气体渗氮的催化方法，其特征在于，第一催渗剂和第二催渗剂以溶胶法负载在无机多孔载体表面。
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钢渗碳过程中稀土催化作用的研究;李建萍;《南昌航空工业学院学报》;19961231(第2期);全文

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