CN105483605A - 一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，包括以下步骤：将原始态钢加工切割成试样；将试样进行调质处理、打磨、清洗、烘干；将试样置于离子氮化炉中，通入氢气溅射，先后进行离子渗氮、离子氮碳共渗表面处理或者先后进行离子氮碳共渗、离子渗氮表面处理，冷却。本发明的有益效果是：离子渗氮时，试样表层形成大量活性氮原子；离子氮碳共渗时，试样表层富集大量的活性氮原子和碳原子，依靠丙烷中分解出的碳原子，促进活性氮原子的扩散和吸附，最终达到催渗的效果；操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度。

Description

一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法
技术领域
本发明涉及一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法。
背景技术
在工程应用中，离子渗氮是一种应用较为广泛的表面热处理技术，该技术主要是通过阴极溅射产生活性的氮原子，在试样表面富集且不断向基体内部扩散，最终形成渗氮层。离子氮碳共渗则是在离子渗氮的基础上，添加丙烷、甲烷或乙醇等进行表面改性的一种热处理技术，具有硬度高、耐磨性好等优点。
在化学热处理技术中，渗氮技术包含气体渗氮、离子渗氮、盐浴渗氮等。离子渗氮和盐浴渗氮虽可以获得一定厚度的渗氮层，但前者渗氮周期较长，设备资源利用率不高，而后者则容易对环境造成污染，具有一定的危害性。
虽然相比于其他表面改性技术，离子氮碳共渗技术具有渗氮温度较低、渗速较快、工件变形小以及无污染等优势。但传统的离子氮碳共渗生产效率依然偏低，达不到实际应用中节能高效的生产需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述渗氮效率低、设备利用率不高的问题，本发明提供操作流程简单便捷、高效、节能的金属表面化学热处理工艺，本发明通过离子氮碳共渗与离子渗氮相结合的处理方法，丙烷的添加则促进了活性氮原子的扩散和吸附，从而提高渗氮效率。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样，原始态钢为优质碳素结构钢的一种，优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声波清洗、烘干。调质处理为先升温至840℃保温12min，水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，然后试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。
(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为300ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到510℃，先后进行离子渗氮、离子氮碳共渗表面处理或者先后进行离子氮碳共渗、离子渗氮表面处理，两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后随炉冷却至室温。冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
进一步地，离子渗氮处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min，气体压力保持在300～400Pa，时间为0.5～3.5h。
进一步地，离子氮碳共渗处理具体操作为：采用氮气和丙烷混合气体，氮气与丙烷的流量分别为591ml/min和9ml/min，气体压力保持在300～400Pa，时间为0.5～3.5h。
采用离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。
本发明的有益效果是：(1)克服了离子渗氮渗层薄、渗氮效率低的缺点，离子渗氮时，试样表层形成大量活性氮原子；离子氮碳共渗时，试样表层富集大量的活性氮原子和碳原子，依靠丙烷中分解出的碳原子，促进活性氮原子的扩散和吸附，最终达到催渗的效果；(2)操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度，具有高效、节能的优势；(3)本方法能够快速获得需求的化合物层厚度。在相同渗氮时间内，与传统的离子渗氮和离子氮碳共渗技术相比，采用离子氮碳共渗与离子渗氮分段复合处理使化合物层厚度分别提高了14.2um和11.4um，采用离子渗氮与离子氮碳共渗分段复合处理使化合物层厚度分别提高了4.5um和1.7um。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是45钢510℃、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；
图2是45钢510℃、4h条件下离子氮碳共渗的渗层显微组织图；
图3是实施例1得到的渗层显微组织图；
图4是实施例2得到的渗层显微组织图；
图5是实施例3得到的渗层显微组织图；
图6是实施例4得到的渗层显微组织图；
图7是实施例5得到的渗层显微组织图；
图8是实施例6得到的渗层显微组织图；
图9是45钢不同工艺条件下化合物层厚度对比图，其中，PN4h为510℃、4h条件下离子渗氮；PNC4h为510℃、4h条件下离子氮碳共渗；PNC1h+PN3h为510℃、1h条件下离子氮碳共渗与510℃、3h条件下离子渗氮，即实施例1；PNC2h+PN2h为510℃、2h、条件下离子氮碳共渗与510℃、2h条件下离子渗氮，即实施例2；PNC3h+PN1h为510℃、3h条件下离子氮碳共渗与510℃、1h条件下离子渗氮，即实施例3。
图10是45钢不同工艺条件下化合物层厚度对比图，其中，PN4h为510℃、4h条件下离子渗氮；PNC4h为510℃、4h条件下离子氮碳共渗；PN1h+PNC3h为510℃、1h条件下离子渗氮与510℃、3h条件下离子氮碳共渗，即实施例4；PN2h+PNC2h为510℃、2h、条件下离子渗氮与510℃、2h条件下离子氮碳共渗，即实施例5；PN3h+PNC1h为510℃、3h条件下离子渗氮与510℃、1h条件下离子氮碳共渗，即实施例6。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温12min，水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至小于10Pa，通入300ml/min的氢气溅射30min；渗氮温度加热至510℃时，以丙烷为渗碳剂，通入氮气与丙烷的流量分别为591ml/min和9ml/min的混合气体，渗氮压力保持300～400Pa，保温1h；通入氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min，渗氮温度和压力保持不变，保温3h；随炉冷却至室温。
试验结果：离子氮碳共渗与离子渗氮分段复合处理使45钢的化合物厚度达到约11.2um，见图3和图9，而传统的离子渗氮和离子氮碳共渗采用相同工艺所获得的化合物层厚度分别约为6.8um和9.6um，见图1和图2。
实施例2
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质，先升温至840℃保温12min水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至小于10Pa，通入300ml/min的氢气溅射30min；渗氮温度加热至510℃时，以丙烷为渗碳剂，通入氮气与丙烷的流量分别为591ml/min：9ml/min的混合气体，渗氮压力保持300～400Pa，保温2h；通入氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min，渗氮温度和压力保持不变，保温2h；随炉冷却至室温。
试验结果：离子氮碳共渗与离子渗氮分段复合处理使45钢的化合物厚度达到约19.1um，见图4，由图9可知，该工艺比传统离子渗氮所获得的化合物层厚度提高约181％。
实施例3
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质，先升温至840℃保温12min水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至小于10Pa，通入300ml/min的氢气溅射30min；渗氮温度加热至510℃时，以丙烷为渗碳剂，通入氮气与丙烷流量分别为591ml/min和9ml/min的混合气体，渗氮压力保持300～400Pa，保温3h；通入氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min，渗氮温度和压力保持不变,保温1h；随炉冷却至室温。
试验结果：离子氮碳共渗与离子渗氮分段复合处理使45钢的化合物厚度达到约21.0um，见图5，由图9可知，该工艺比传统的离子渗氮与离子氮碳共渗采用相同工艺所获得的化合物层厚度分别提高14.2um和11.4um，相当于渗氮效率提高约209％和119％。
实施例4
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温12min，水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至小于10Pa，通入300ml/min的氢气溅射30min；渗氮温度加热至510℃时，通入氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min的混合气体，渗氮压力保持300～400Pa，保温1h；以丙烷为渗碳剂，通入氮气与丙烷的流量分别为591ml/min和9ml/min的混合气体，渗氮温度和压力保持不变保温3h；随炉冷却至室温。
试验结果：离子渗氮与离子氮碳共渗分段复合处理使45钢的化合物厚度达到约9.8um，见图6，由图10可知，该工艺比传统的离子渗氮与离子氮碳共渗采用相同工艺所获得的化合物层厚度分别提高3.0um和0.2um，相当于渗氮效率提高约44％和2％。
实施例5
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温12min，水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至小于10Pa，通入300ml/min的氢气溅射30min；渗氮温度加热至510℃时，通入氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min的混合气体，渗氮压力保持300～400Pa，保温2h；以丙烷为渗碳剂，通入氮气与丙烷的流量分别为591ml/min和9ml/min的混合气体，渗氮温度和压力保持不变，保温2h；随炉冷却至室温。
试验结果：离子渗氮与离子氮碳共渗分段复合处理使45钢的化合物厚度达到约10.1um，见图7，由图10可知，该工艺比传统的离子渗氮与离子氮碳共渗采用相同工艺所获得的化合物层厚度分别提高3.3um和0.5um，相当于渗氮效率提高约49％和5％。
实施例6
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温12min，水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至小于10Pa，通入300ml/min的氢气溅射30min；渗氮温度加热至510℃时，通入氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min的混合气体，渗氮压力保持300～400Pa，保温3h；以丙烷为渗碳剂，通入氮气与丙烷的流量分别为591ml/min和9ml/min的混合气体，渗氮温度和压力保持不变，保温1h；随炉冷却至室温。
试验结果：离子渗氮与离子氮碳共渗分段复合处理使45钢的化合物厚度达到约11.3um，见图8，由图10可知，该工艺比传统的离子渗氮与离子氮碳共渗采用相同工艺所获得的化合物层厚度分别提高4.5um和1.7um，相当于渗氮效率提高约66％和18％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样；
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；
(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到510℃，先后进行离子渗氮、离子氮碳共渗表面处理或者先后进行离子氮碳共渗、离子渗氮表面处理，两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(1)中原始态钢为优质碳素结构钢的一种，优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
3.根据权利要求1所述的一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(2)中调质处理为先升温至840℃保温12min，水冷至室温，再升温至580℃保温30min，空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(2)中打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，在有机溶剂中进行超声清洗为试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。
5.根据权利要求1所述的一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(3)中离子渗氮处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气与氢气的流量分别为150ml/min和450ml/min，气体压力保持在300～400Pa，时间为0.5～3.5h。
6.根据权利要求1所述的一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(3)中离子氮碳共渗处理具体操作为：采用氮气和丙烷混合气体，氮气与丙烷的流量分别为591ml/min和9ml/min，气体压力保持在300～400Pa，时间为0.5～3.5h。
7.根据权利要求1所述的一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(3)中氢气溅射的氢气流量为300ml/min，冷却方式为随炉冷却，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
8.采用权利要求1所述的离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法，其特征是：处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。
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