CN105506540B - 一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法 - Google Patents

一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，包括以下步骤：将原始态钢加工切割成试样；将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；将试样置于离子氮化炉中，抽真空，通入氢气溅射，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，随炉冷却至室温。本发明的有益效果是：第一阶段试样表层形成一层氧化膜；第二阶段由于关闭了空气，氧化膜会逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到预氧化的催渗效果；第三阶段由于氧化膜在第二阶段被还原完毕，再次通入空气起到氮氧共渗的催渗作用；操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度，具有高效、节能的优势。

Description

一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理 方法
技术领域
本发明涉及一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法。
背景技术
在工程应用中，离子渗氮是一种应用较为广泛的表面热处理技术，该技术主要是通过阴极溅射产生活性的氮原子，在试样表面富集且不断向基体内部扩散，最终形成渗氮层。预氧化则是在离子渗氮之前对试样表面进行氧化的工艺，离子氮氧共渗则是在离子渗氮过程中添加适量的空气，两者都具有渗速快，硬度梯度缓和，耐蚀性好等优点。
在化学热处理技术中，渗氮技术包含气体渗氮、离子渗氮、盐浴渗氮等。离子渗氮和盐浴渗氮虽可以获得一定厚度的渗氮层，但前者渗氮周期较长，设备资源利用率不高，而后者则容易对环境造成污染，具有一定的危害性。
相比于其他的表面改性技术，预氧化+离子渗氮和离子氮氧共渗具有渗氮温度低、渗氮速度快、工件变形小以及无污染等优势。把两者结合起来是否可以得到更好的效果具有一定的探索价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述渗氮效率低、设备利用率不高的问题，本发明提供操作流程简单便捷、高效、节能的金属表面化学热处理工艺，本发明通过预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗相结合的处理方法，添加适量空气在不同阶段可以促进活性氮原子的扩散和吸附，从而提高渗氮效率。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样，原始态钢为优质碳素结构钢的一种，优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干。先升温至840℃保温7.5min，水冷至室温，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，然后将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。
(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，离子渗氮和离子氮氧共渗两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后随炉冷却至室温。冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
进一步地，预氧化表面处理具体操作为：将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min。
进一步地，离子渗氮表面处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气与氢气的流量分别为200ml/min和600ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550℃，时间为1～3h。
进一步地，离子氮氧共渗表面处理具体操作为：采用氮气、氢气和空气混合气体，氮气、氢气和空气的流量分别为200ml/min、600ml/min和200ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550℃，时间为3～1h。
采用预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。
本发明的有益效果是：(1)克服了离子渗氮渗层薄、渗氮效率低的缺点，第一阶段试样表层形成一层氧化膜；第二阶段由于关闭了空气，氧化膜会逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到预氧化的催渗效果；第三阶段由于氧化膜在第二阶段被还原完毕，再次通入空气起到氮氧共渗的催渗作用；(2)操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度，具有高效、节能的优势；(3)本方法能够快速获得需求的化合物层厚度。在相同渗氮时间内，与现有的离子渗氮、预氧化+离子渗氮、离子氮氧共渗技术相比，化合物层厚度均有所提高。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是45钢550℃、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；
图2是45钢预氧化+550℃、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；
图3是45钢550℃、4h条件下离子氮氧共渗的渗层显微组织图；
图4是实施例1得到的渗层显微组织图；
图5是实施例2得到的渗层显微组织图；
图6是实施例3得到的渗层显微组织图；
图7是45钢不同工艺条件下化合物层厚度对比图，其中，PN4h为550℃、4h条件下离子渗氮；PO+PN4h为预氧化+550℃、4h条件下离子渗氮；PON4h为550℃、4h条件下离子氮氧共渗；PO+1PN+3PON为预氧化+550℃、1h条件下离子渗氮与550℃、3h条件下离子氮氧共渗，即实施例1；PO+2PN+2PON为预氧化+550℃、2h条件下离子渗氮与550℃、2h条件下离子氮氧共渗，即实施例2；PO+3PN+1PON为预氧化+550℃、3h条件下离子渗氮与550℃、1h条件下离子氮氧共渗，即实施例3。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温7.5min，随即水冷，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空到至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min；关闭空气，通入流量为600ml/min的氢气和200ml/min的氮气，压力保持400Pa，使温度升到550℃开始计时；保持参数不变进行1h离子渗氮，结束之后直接通入流量为0.2L/min空气进行3h离子氮氧共渗，处理完成后随炉冷却至室温。
实验结果：预氧化+离子渗氮+离子氮氧共渗分段三步复合处理使45钢的化合物厚度达到约25μm，见图4、图7，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的181％。常规离子渗氮、预氧化+离子渗氮和离子氮氧共渗，见图1、图2和图3。
实施例2
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温7.5min，随即水冷，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空到至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min；关闭空气，通入流量为600ml/min的氢气和200ml/min的氮气，压力保持400Pa，使温度升到550℃开始计时；保持参数不变进行2h离子渗氮，结束之后直接通入流量为0.2L/min空气进行2h离子氮氧共渗，处理完成后随炉冷却至室温。
实验结果：预氧化+离子渗氮+离子氮氧共渗分段三步复合处理使45钢的化合物厚度达到约20μm，见图5、图7，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的140％。
实施例3
1)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；
2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温7.5min，随即水冷，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；
3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空到至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min；关闭空气，通入流量为600ml/min的氢气和200ml/min的氮气，压力保持400Pa，使温度升到550℃开始计时；保持参数不变进行3h离子渗氮，结束之后直接通入流量为0.2L/min空气进行1h离子氮氧共渗，处理完成后随炉冷却至室温。
实验结果：预氧化+离子渗氮+离子氮氧共渗分段三步复合处理使45钢的化合物厚度达到约19μm，见图6、图7，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的138％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样；
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；
(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，离子渗氮和离子氮氧共渗两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后冷却至室温，
原始态钢为优质碳素结构钢的一种，
所述的步骤(3)中预氧化表面处理具体操作为：将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min，
所述的步骤(3)中离子渗氮表面处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气与氢气的流量分别为200ml/min和600ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550℃，时间为1～3h，
所述的步骤(3)中离子氮氧共渗表面处理具体操作为：采用氮气、氢气和空气混合气体，氮气、氢气和空气的流量分别为200ml/min、600ml/min和200ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550℃，时间为3～1h。
2.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(1)中原始态钢优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
3.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(2)中调质处理为先升温至840℃保温7.5min，水冷至室温，再升温至560℃保温30min，空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(2)中打磨处理为将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，在有机溶剂中进行超声清洗为试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。
5.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(3)中氢气溅射的氢气流量为500ml/min，冷却方式为随炉冷却，冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
6.采用权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105908119A (zh) * 2016-04-23 2016-08-31 上海大学 铝合金挤压模具的一种表面氧化处理方法
CN106591771A (zh) * 2016-12-28 2017-04-26 常州大学 一种高效控制38CrMoAl模具表层脉状氮化物形成的离子渗氮方法
CN108441625A (zh) * 2018-02-07 2018-08-24 常州大学 一种提高离子渗氮效率的激光冲击工艺
CN108285954A (zh) * 2018-04-25 2018-07-17 常州大学 一种降低风电齿轮气体渗碳过程中内氧化的方法
CN109695014B (zh) * 2019-03-13 2021-03-16 海盐精斌五金制品有限公司 牙板表面氮化处理工艺
CN111270198A (zh) * 2020-03-27 2020-06-12 广东省新材料研究所 一种钛合金离子渗氮方法
CN113151775A (zh) * 2021-04-15 2021-07-23 常州大学 一种低温离子硼氮复合渗表面改性方法
CN113652626B (zh) * 2021-08-18 2022-12-06 合肥工业大学 一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1556243A (zh) * 2004-01-09 2004-12-22 重庆大学 黑色金属的空气离子氧氮共渗工艺
CN103014601A (zh) * 2012-12-09 2013-04-03 常州大学 一种奥氏体不锈钢离子氮化催渗工艺
CN103233196A (zh) * 2013-05-13 2013-08-07 常州大学 一种齿轮钢快速离子氮化方法
PL403159A1 (pl) * 2013-03-15 2014-09-29 Uniwersytet Śląski W Katowicach Sposób wytwarzania dyfuzyjnych tlenkowo-azotkowych warstw wierzchnich na elementach wykonanych ze stopu NiTi

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1556243A (zh) * 2004-01-09 2004-12-22 重庆大学 黑色金属的空气离子氧氮共渗工艺
CN103014601A (zh) * 2012-12-09 2013-04-03 常州大学 一种奥氏体不锈钢离子氮化催渗工艺
PL403159A1 (pl) * 2013-03-15 2014-09-29 Uniwersytet Śląski W Katowicach Sposób wytwarzania dyfuzyjnych tlenkowo-azotkowych warstw wierzchnich na elementach wykonanych ze stopu NiTi
CN103233196A (zh) * 2013-05-13 2013-08-07 常州大学 一种齿轮钢快速离子氮化方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A novel plasma oxynitriding by using plain air for AISI 1045 steel;Han Liu et al.;《Vacuum》;20150720;第121卷;第18页右栏

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