CN1556243A - 黑色金属的空气离子氧氮共渗工艺 - Google Patents
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Abstract
一种黑色金属的空气离子氧氮共渗工艺涉及金属表面强化处理工艺，主要解决黑色金属离子渗氮的速度和进一步提高工件表面耐磨性、耐腐蚀性问题。本发明包括将调质后的工件清洗、干燥、入炉，将离子渗氮炉内抽成真空，输入直流电压，按比例通入渗氮气体和空气同时加热，保温，缓冷，炉冷，出炉。本发明能减少污染，加快渗氮速度，提高渗氮工件的耐磨、耐腐蚀性能。适用于铸铁、碳钢、合金结构钢和工模具钢的表面强化。
Description
技术领域：
本发明涉及金属表面强化工艺。适用于铸铁、碳钢、合金结构钢和工模具钢的表面强化。
背景技术：
离子渗氮是一种强化金属表面的工艺，该工艺流程为：(1)将调质后的试样清洗、干燥，置于阴极盘上，关闭炉体，用机械泵将离子渗氮炉内抽真空至50～120Pa；(2)由电源向阴极输入10～1000V的可调直流高压至炉内打散弧，打散弧稀少后再调整直流电压，直至不打散弧；(3)向渗氮炉内通入氨气或氮-氢混合气；(4)以50～100℃/小时的速度将工件加热到500-580℃；(5)保温0.5～60小时后，关闭气源和电源，用机械泵排除离子渗氮炉内的氨气或氮-氢混合气，以50～100℃/小时随炉冷至50～150℃后停炉，待工件在炉中冷却至室温后开炉取出工件。
为了进一步加快渗氮速度或提高某些性能，扩大其应用范围，在离子渗氮的基础发展了多元共渗工艺，如离子氧氮共渗、离子氧氮碳共渗和离子氧硫共渗等。离子氧氮共渗和离子氧氮碳共渗是在离子渗氮和离子氮碳共渗的基础上，加入少量的O2或CO2而实现的。离子氧硫氮共渗是用SO2+NH3作为气源，其用量配比SO2∶NH3约为1∶4～12。无论用O2、CO2或SO2作为渗氧的气源，都需要一定的工艺制备，还需要瓶装和运输，增加了有氧离子多元共渗的成本，SO2气体还会造成环境污染。
直接利用空气作为离子氧氮共渗的氧气源，用空气和氨气进行离子氧氮共渗工艺，至今未见报道。
目前所用离子渗氮炉，有的用液氨作渗氮气源，有的用氮-氢混合气作渗氮气源。处理时，渗氮气体通过橡皮软管接入干燥筒下部的气嘴，经气嘴进入筒中的干燥剂层后，由上部的气嘴用橡皮软管连接到气体流量计的下端气嘴，打开流量计针形阀，渗氮气体通过针形阀和玻璃管后由上端气嘴用橡皮软管接入离子渗氮炉。本发明的供气系统是在离子渗氮供气系统上添加一根通入空气的管道，用针形阀控制进入干燥筒中的空气量，经干燥后的空气，由干燥筒上端的气嘴用橡皮软管连接到流量计的下端气嘴。打开流量计针形阀，空气通过针形阀和玻璃管后由上端气嘴用橡皮软管接入离子渗氮炉内。
发明内容：
本发明的目的是在于提供一种黑色金属的空气离子氧氮共渗工艺，利用该工艺对黑色金属工件进行离子氧氮共渗，减少氨气的使用量和氨气对环境污染，加快渗氮速度，提高黑色金属工件的耐磨性和耐腐蚀性。
为了实现上述发明目的，本发明按以下步骤进行：
(1)将调质后的工件清洗并干燥后装入离子渗氮炉内的阴极盘上；
(2)关闭炉体，对离子渗氮炉内抽真空至50～120Pa；
(3)接通电源开关，向阴极输入10～1000V的可调直流高压至离子渗氮炉内打散弧，待打散弧稀少后再调整直流电压，直至不打散弧；
(4)按渗氮气体与空气的流量比为70～95∶5～30，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入渗氮气体和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃。该步中的渗氮气体可为氨气或氮-氢混合气，用氮-氢混合气作渗氮气体时，氮气与氢气的混合比为：14～19∶56～76；
(5)保温0.5～60小时后，关闭气源和电源，抽出离子渗氮炉内的渗氮气体和空气，并以50～100℃/小时随炉冷至50～150℃后停炉，待工件在炉中冷却至室温后开炉取出工件。
本发明与现有技术相比较具有以下技术效果：
与普通离子渗氮相比，空气离子氧氮共渗工艺减少了污染，提高了渗氮速度，黑色金属工件的耐磨性和抗腐蚀性均得到了明显的提高。
本发明与普通离子相比，减少了氨气的使用量5～30％，从而减少了氨气对环境的污染。
从图3和图4可以看出：6小时45钢普通离子渗氮后渗氮层深度为0.47mm，而用本发明对45钢进行空气离子氧氮共渗处理在相同的时间内渗氮层深度可达0.58～0.67mm；6小时40Cr钢普通离子渗氮渗氮层深度为0.28mm，而用本发明对40Cr钢进行空气离子氧氮共渗处理在相同的时间内渗氮深度可达0.38～0.46mm。
图7和图8为40Cr钢经普通离子渗氮与空气离子氧氮共渗工艺处理的电化学性能测试塔费尔曲线，普通离子渗氮时40Cr钢的腐蚀电位为-856.625mV(相对于甘汞电极SCE)，腐蚀速度为0.317664μA/cm2；空气离子氧氮共渗时40Cr钢的腐蚀电位为-859.375mV(相对于甘汞电极SCE)，腐蚀速度为0.077562μA/cm2。空气离子氧氮共渗后工件的腐蚀速度明显减慢，抗腐蚀性能明显提高。
图9为40Cr钢经普通离子渗氮与空气离子氧氮共渗处理后相互对磨的磨损曲线，由图可见，随着磨损时间的延长，普通离子渗氮工件的失重量迅速增加。相互对磨11小时后，常规离子渗氮处理的40Cr钢工件失重量为8.0890g，采用空气离子氧氮共渗工艺处理的工件失重量为2.2888g，空气离子氧氮共渗后工件的耐磨性得到明显的提高。
附图说明：
图1为氨气作渗氮气源的空气离子氧氮共渗工艺供气系统示意图，
图2为氮-氢混合气作渗氮气源的空气离子氧氮共渗工艺供气系统示意图，
图3分别为40Cr钢经普通离子渗氮和不同离子氧氮共渗工艺处理后的显微硬度曲线，
图4分别为45钢经普通离子渗氮和不同离子氧氮共渗工艺处理后的显微硬度曲线，
图5为45钢经空气离子氧氮共渗工艺处理后工件表面的的X衍射分析图谱，
图6为45钢经普通离子渗氮工艺处理后工件表面的的X衍射分析图谱，
图7为40Cr钢经空气离子氧氮共渗工艺处理后的电化学性能测试塔费尔曲线，
图8为40Cr钢经普通离子渗氮工艺处理后的电化学性能测试塔费尔曲线，
图9为40Cr钢经离子氧氮共渗和离子渗氮后的耐磨性能测试结果。
在图1中，1为液氨瓶，2、3、4为流量计，5为干燥筒，6为离子渗氮炉体，7为工件，8为阴极盘。
在图2中，1为液氮瓶，2为液氢瓶、3、4、5为流量计，6为干燥筒，7为离子渗氮炉体，8为阴极盘，9为工件。
在图3和图4中，横坐标表示离表面的距离，纵坐标表示硬度值(HV0.2)，E10表示纯氨离子渗氮工件，E9表示添加10％空气的离子氧氮共渗工件、E8表示添加20％空气的离子氧氮共渗工件。
在图5和图6中，横坐标表示衍射角2θ，纵坐标表示衍射强度I，X射线衍射峰上的标识为各物相。
在图7和图8中，横坐标表示电位(伏)，纵坐标表示Lg(I，毫安)。
在图9中，横坐标表示磨损时间(小时)，纵坐标表示失重量(克)。
具体实施方式：
实施例1 45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
(1)将调质后的工件清洗、干燥，装入离子渗氮炉内的阴极盘上；
(2)关闭炉体，用机械泵将离子渗氮炉内抽真空至50-120Pa；
(3)接通电源开关，向阴极输入10～1000V的可调直流高压至离子渗氮炉内打散弧，打散弧稀少后再调整直流电压，直至不打散弧；
(4)渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氨气： 9.0L/Min 90
空气： 1.0L/Min 10
按上述配比调整氨气、空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
(5)保温6小时后，关闭气源和电源，用机械泵抽出离子渗氮炉内的氨气和空气，并以50～100℃/小时随炉冷至50-150℃后停炉，待工件在离子渗氮炉中冷至室温后开炉取出工件。
实施例2 45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体和空气的配比：
流量 流量比
氨气： 8.0L/Min 80
空气： 2.0L/Min 20
按上述配比调整氨气、空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案的相应步骤及技术内容相同。
实施例3 45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氨气： 7.0L/Min 70
空气： 3.0L/Min 30
按上述配比调整氨气、空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案相应步骤及技术内容相同。
实施例4 45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氮气： 1.6L/Min 16
氢气 6.4L/Min 64
空气： 2.0L/Min 20
按上述配比调整氮气、氢气和空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氮气、氢气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案的相应步骤及技术内容相同。
实施例5 40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氨气： 9.0L/Min 90
空气： 1.0L/Min 10
按上述配比调整氨气、空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案的相应步骤及技术内容相同。
实施例6 40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氨气： 8.0L/Min 80
空气： 2.0L/Min 20
按上述配比调整氨气、空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案的相应步骤及技术内容相同。
实施例7 40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氨气： 7.0L/Min 70
空气： 3.0L/Min 30
按上述配比调整氨气、空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃：
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案的相应步骤及技术内容相同。
实施例8 40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺
渗氮气体与空气的配比：
流量 流量比
氮气： 1.6L/Min 16
氢气： 6.4L/Min 64
空气： 2.0L/Min 20
按上述配比调整氮气、氢气和空气的流量，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氮气、氢气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
空气离子氧氮共渗保温时间为6小时；
其余步骤及技术内容与技术方案的相应步骤及技术内容相同。
Claims (10)
1.一种黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于该工艺按以下步骤进行：
(1)将调质后的试样清洗并干燥后装入离子渗氮炉内的阴极盘上；
(2)关闭炉体，对离子渗氮炉内抽真空至50～120Pa；
(3)接通电源开关，向阴极输入10～1000V的可调直流高压至离子渗氮炉内打散弧，待打散弧稀少后再调整直流电压，直至不打散弧；
(4)按渗氮气体与空气的流量比为70～95∶5～30，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入渗氮气体和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
(5)保温0.5～60小时后，关闭气源和电源，抽出离子渗氮炉内的渗氮气体和空气，并以50～100℃/小时随炉冷至50～150℃后停炉，待工件在炉中冷却至室温后开炉取出工件。
2.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于渗氮气体为氮气与氢气混合气体时，其混合比例为14～19∶56～76。
3.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氨气与空气的流量比为90∶10，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，由辉光放电将工件以50～100℃/小时的速度加热到500～580℃；
(5)保温6小时后，关闭气源和电源，抽出离子渗氮炉内的氨气和空气，并以50～100℃/小时随炉冷至50-150℃后停炉，待工件在炉中冷却至室温后开炉取出工件。
4.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氨气与空气的流量比为80∶20，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
5.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氨气与空气的流量比为70∶30，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
6.根据权利要求1或2所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于45钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氮气、氢气和空气的流量比为16∶64∶20，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氮气、氢气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
7.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氨气与空气的流量比为90∶10，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
8.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氨气与空气的流量比为80∶20，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
9.根据权利要求1所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氨气与空气的流量比为70∶30，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氨气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
10.根据权利要求1或2所述的黑色金属工件的空气离子氧氮共渗工艺，其特征在于40Cr钢工件的空气离子氧氮共渗工艺按以下步骤进行：
(1)如权利要求1中(1)步所述内容；
(2)如权利要求1中(2)步所述内容；
(3)如权利要求1中(3)步所述内容；
(4)按氮气、氢气和空气的流量比为16∶64∶20，经干燥后同时向离子渗氮炉内通入氮气、氢气和空气，其加热速度和加热温度如权利要求1中(4)所述的加热速度和加热温度；
(5)保温6小时，其余技术内容如权利要求1中(5)步所述内容。
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