CN113652626B - 一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法 - Google Patents

一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，具体方法如下：用线切割将纯铁板材切割成方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后进行超声清洗并吹干；通过阳极氧化的方法在样品表面制备出一层一定厚度且为纳米结构的氧化层；将阳极氧化后样品在一定温度下进行还原以获得纳米结构的单质铁，从而实现表面纳米化；将经过还原的样品进行一定温度的气体渗氮处理。该方法由于是一种化学的方法，能够实现复杂形状钢铁零件的表面纳米化，并可利用此纳米化结构降低复杂形状钢铁零件的渗氮处理温度和工艺周期，促使纳米结构的快速扩散效应真正走向应用，达到降低变形、减少能源消耗的目的。

Description

一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法
技术领域
本发明涉及钢铁零件表面化学处理领域，具体涉及一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法。
背景技术
渗氮是钢铁零件常用的表面改性手段，可有效提高零件的表面硬度、耐磨性、抗疲劳性、耐蚀性以及抗咬合性等。然而，由于受到原子扩散热、动力学的影响，钢的渗氮往往需要较高的处理温度(500℃以上)和较长的工艺周期。这样的工艺不仅能源消耗大，而且零件在高温下长时间处理后，极易造成心部力学性能的下降和外观的变形，尤其对于精密零件，废品现象时常发生。因此，降低渗氮处理温度和缩短工艺周期是钢铁零件表面处理领域所重要的研究方向之一。
为了降低化学热处理温度和缩短周期，通常采用的办法有稀土催渗法、特殊激发方式的离子化学热处理技术、表面纳米化预处理技术等。其中，表面纳米化预处理技术具有明显的效果。金属材料的表面纳米化是近些年发展起来的一项新技术，利用外部机械力的作用使材料表面产生剧烈塑性变形，形成位错、孪晶以及亚晶界等结构来分割晶粒并使其不断碎化，最终达到纳米量级。表层纳米晶组织中拥有丰富的晶界，能为氮原子扩散提供方便快捷的通道；纳米晶组织中存在的结构缺陷也能为氮化物的非均匀形核提供大量的低能位置。有科研工作者将表面纳米化预处理的纯铁在300℃进行气体渗氮，形成了连续的纳米级氮化物，纳米铁氮化合物的硬度甚至比普通氮化铁高。因此，表面纳米化预处理辅助的渗氮处理技术具有重要的实际应用价值。
目前，可实现金属材料表面纳米化的方法多为强塑性变形法，如表面机械研磨(SMAT)、超声喷丸(USSP)、表面机械碾磨(SMGT)、超音速微粒轰击(SFPB)等，这些方法作为钢铁零件渗氮前的预处理时，尽管能够加快扩渗速率，降低处理温度，但也存在一些问题，如不能处理较大尺寸或具有复杂形状的零件，且处理后材料表面粗糙度大幅度增加以及易产生微裂纹等。针对上述问题，相关研究人员提出了新的表面纳米化技术，如激光冲击喷丸、水射流冲击等，但也存在设备昂贵、工艺复杂等弊端。因此，目前还没有一种工艺简单且能够实现复杂钢铁零件表面纳米化以促进低温渗氮的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，其可以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，包括以下步骤：
(1)材料的准备及表面预处理：用线切割将纯铁板材切割成方板，用砂纸将其表面打磨抛光，并在蒸馏水和无水乙醇中清洗以去除表面油污；
(2)阳极氧化：通过阳极氧化的方法在样品表面制备出一层一定厚度且为纳米结构的氧化层；
(3)低温还原：将经过阳极氧化的样品在一定温度下进行还原；
(4)气体渗氮：将经过还原的样品进行一定温度的气体渗氮处理。
优选地，所述步骤(1)中，材料表面预处理的具体步骤如下，用线切割将纯铁切割成20mm×10mm×2mm的方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干，得到预处理后的材料。
优选地，所述步骤(2)中，阳极氧化处理的具体步骤如下，将抛光处理后的样品作为阳极，石墨板为阴极，阴极与阳极表面积比为2-4:1，采用30-70V直流恒压在电解液中进行阳极氧化5-120min，阳极氧化的温度为10-70℃。
优选地，其中电解液为：NH4F的浓度为0.1-0.5mol/L，去离子水浓度为0.5-2mol/L，其余为乙二醇。
优选地，所述步骤(3)中，还原处理的具体步骤如下，将阳极氧化处理后的样品放入管式炉，通入还原气体，还原气体为氢气、一氧化碳以及氩气所组成的混合气体，其流量比例为2-4：1-5：1-3，气体的总流量为100-500mL/min，还原温度为300-400℃，升温速度为10℃/min，保温2-12h。
优选地，所述步骤(4)中，气体渗氮处理的具体步骤如下，将还原后所得的样品装入管式炉中进行渗氮处理，以6-10:1的流量比通入氮气和氨气的混合气体，加热至300-500℃，升温速度为10℃/min，保温2-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先利用阳极氧化工艺在铁基材料表面制备出纳米结构氧化层，此氧化层不仅晶粒尺寸为纳米量级，且具有纳米多孔结构的特征。随后对这层氧化层进行特殊气氛条件下的低温还原，可将氧化层还原成单质铁，并且单质铁的晶粒尺寸仍为纳米量级，且纳米多孔结构可以得到保留，最终实现铁基材料的表面纳米化。将这种纳米化工艺作为钢铁零件渗氮前的预处理，可以发挥纳米晶的快速氮原子扩散效应，同时借助纳米多孔结构可大大加速氮原子的吸附、接触面积以及扩散速度，在这两者的双重作用下能够有效降低渗氮处理温度和缩短工艺周期。同时，由于本方法所提供的纳米化工艺是一种化学工艺，与以往的机械方法所致的纳米化工艺不同，本方法可实现复杂形状零件表面纳米化并最终降低渗氮温度。另外，本发明提供的方法具有工艺简单、成本低，生产效率高等优点。
附图说明
图1为本发明实施例3所制纯铁阳极氧化后表面SEM照片；
图2为本发明实施例3所制纯铁阳极氧化后截面SEM照片；
图3为本发明实施例3所制样品还原后样品的XRD衍射图谱；
图4为本发明实施例3所制样品还原后样品的表面SEM照片；
图5为本发明实施例3所制备渗氮后样品横截面SEM照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：用线切割将纯铁切割成20mm×10mm×2mm的方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)阳极氧化：将抛光处理后的铁片作为阳极，石墨板为对阴极，阴极与阳极表面积比为3:1，采用30V直流恒压在电解液中进行阳极氧化40min，阳极氧化的温度为25℃，在样品表面得到一层纳米孔结构氧化膜，其中电解液为：NH4F的浓度为0.2mol/L，去离子水浓度为0.5mol/L，其余为乙二醇。经扫描电镜观察样品表面氧化膜厚约为4μm。
(3)低温还原：将阳极氧化处理后的铁片放入管式炉，通入还原气体，还原气体为氢气、一氧化碳以及氩气所组成的混合气体，其流量比例为2：3：1，氢气的流量为300mL/min，加热至350℃，升温速度为10℃/min，保温10h。样品表层的纳米孔结构氧化层被还原为铁单质。
(4)气体渗氮：将氢气还原后所得的样品装入管式炉中进行渗氮处理，以8:1的流量比通入氮气和氨气的混合气体，加热至500℃，升温速度为10℃/min，保温4h。扫描电镜形貌分析显示样品表面形成了约14μm厚的氮化层。
实施例2
一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：用线切割将45钢切割成20mm×10mm×2mm的方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)阳极氧化：将抛光处理后的钢片作为阳极，石墨板为对阴极，阴极与阳极表面积比为2:1，采用45V直流恒压在电解液中进行阳极氧化20min，阳极氧化的温度为40℃，在样品表面得到一层纳米孔结构氧化膜，其中电解液为：NH4F的浓度为0.3mol/L，去离子水浓度为2mol/L，其余为乙二醇。经扫描电镜观察样品表面氧化膜厚约为2.5μm。
(3)低温还原：将阳极氧化处理后的钢片放入管式炉，通入还原气体，还原气体为氢气、一氧化碳以及氩气所组成的混合气体，其流量比例为4：4：3，氢气的流量为450mL/min，加热至300℃，升温速度为10℃/min，保温12h。样品表层的纳米孔结构氧化膜被还原为铁单质。
(4)气体渗氮：将氢气还原后所得的样品装入管式炉中进行渗氮处理，以8:1的流量比通入氮气和氨气的混合气体，加热至450℃，升温速度为10℃/min，保温5h。扫描电镜形貌分析显示样品表面形成了约10μm厚的氮化层。
实施例3
(1)材料的准备及表面预处理：用线切割将纯铁切割成20mm×10mm×2mm的方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)阳极氧化：将抛光处理后的铁片作为阳极，石墨板为对阴极，阴极与阳极表面积比为4:1，采用40V直流恒压在电解液中进行阳极氧化10min，阳极氧化的温度为20℃，在样品表面得到一层纳米孔结构氧化膜，其中电解液为：NH4F的浓度为0.1mol/L，去离子水浓度为1mol/L，其余为乙二醇。
如图1、2所示，扫描电镜观察显示样品表面氧化层为纳米孔结构，孔径约为30nm，氧化层厚约为2μm。
(3)低温还原：将阳极氧化处理后的铁片放入管式炉，通入还原气体，还原气体为氢气、一氧化碳以及氩气所组成的混合气体，其流量比例为4：2：1，氢气的流量为500mL/min，加热至400℃，升温速度为10℃/min，保温8h。如图3所示，样品表层的纳米孔结构氧化膜被还原为铁单质。如图4所示，还原后样品表面非常平整，且无裂纹等缺陷产生。
(4)气体渗氮：将氢气还原后所得的样品装入管式炉中进行渗氮处理，以10:1的流量比通入氮气和氨气的混合气体，加热至400℃，升温速度为10℃/min，保温6h。
如图5所示，扫描电镜形貌分析分析显示样品表面形成了约4μm厚的氮化层。
实施例4
一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：用线切割将40Cr钢切割成20mm×10mm×2mm的方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)阳极氧化：将抛光处理后的钢片作为阳极，石墨板为对阴极，阴极与阳极表面积比为3:1，采用50V直流恒压在电解液中进行阳极氧化20min，阳极氧化的温度为25℃，在样品表面得到一层纳米孔结构氧化层，其中电解液为：NH4F的浓度为0.2mol/L，去离子水浓度为2mol/L，其余为乙二醇。经扫描电镜观察样品表面氧化膜厚约为3μm。
(3)低温还原：将阳极氧化处理后的铁片放入管式炉，通入还原气体，还原气体为氢气、一氧化碳以及氩气所组成的混合气体，其流量比例为2：5：3，氢气的流量为400mL/min，加热至350℃，升温速度为10℃/min，保温6h。样品表层的纳米孔结构氧化膜被还原为铁单质。
(4)气体渗氮：将氢气还原后所得的样品装入管式炉中进行渗氮处理，以8:1的流量比通入氮气和氨气的混合气体，加热至450℃，升温速度为10℃/min，保温7h。扫描电镜形貌分析分析显示样品表面形成了约11μm厚的氮化层。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)材料的准备及表面预处理：用线切割将纯铁板材切割成方板，用砂纸将其表面打磨抛光，并在蒸馏水和无水乙醇中清洗以去除表面油污；
(2)阳极氧化：通过阳极氧化的方法在样品表面制备出一层一定厚度且为纳米结构的氧化层；
(3)低温还原：将经过阳极氧化的样品在一定温度下进行还原，还原处理的具体步骤如下，将阳极氧化处理后的样品放入管式炉，通入还原气体，还原气体为氢气、一氧化碳以及氩气所组成的混合气体，其流量比例为2-4：1-5：1-3，气体的总流量为100-500mL/min，还原温度为300-400℃，升温速度为10℃/min，保温2-12h；
(4)气体渗氮：将经过还原的样品进行一定温度的气体渗氮处理。
2.根据权利要求1所述的一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，材料表面预处理的具体步骤如下，用线切割将纯铁切割成20mm×10mm×2mm的方板，用砂纸将其表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干，得到预处理后的材料。
3.根据权利要求1所述的一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，阳极氧化处理的具体步骤如下，将抛光处理后的样品作为阳极，石墨板为阴极，阴极与阳极表面积比为2-4:1，采用30-70V直流恒压在电解液中进行阳极氧化5-120min，阳极氧化的温度为10-70℃。
4.根据权利要求3所述的一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，其特征在于：其中电解液为：NH4F的浓度为0.1-0.5mol/L，去离子水浓度为0.5-2mol/L，其余为乙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种实现复杂形状钢铁零件低温渗氮的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，气体渗氮处理的具体步骤如下，将还原后所得的样品装入管式炉中进行渗氮处理，以6-10:1的流量比通入氮气和氨气的混合气体，加热至300-500℃，升温速度为10℃/min，保温2-8h。
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