CN110423977B - 一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，其特征在于，按照以下步骤进行：(1)铝材料表面预处理：用砂纸将表面打磨，并在蒸馏水和无水乙醇中依次清洗以去除表面油污；(2)通过化学浸镀的方法将铝表面氧化膜去除并同时在铝表面制备出一层一定厚度且为纳米结构的铁层；(3)将经过化学浸镀预处理的样品进行一定温度的气体渗氮处理。该铝渗氮方法不受氧化膜影响，并可在铝表面制备出一层具有复合梯度结构的渗氮层，同时所得渗氮层表面硬度、耐磨性良好，且与基体性能相兼容而不易剥落。此外该方法操作简单、成本低廉，适合任意形状铝材料的大规模表面处理。

Description

一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法
技术领域
本发明属于铝合金表面处理领域，具体涉及一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法。
背景技术
渗氮作为一种常用的表面改性技术，通过氮原子的渗入、扩散与相变，可改善金属材料的硬度、耐磨性、耐蚀性以及疲劳寿命等，目前已在钢基以及钛基材料上获得了大规模的应用。然而，由于铝基材料表面存在一层为1-3nm厚的致密氧化膜，阻碍了氮原子向铝基材料中的扩散，导致铝的气体渗氮的过程几乎无法进行。为此，材料工作者们常通过离子渗氮的方法来解决，借助于渗氮前的氩气预溅射可有效去除表面氧化膜，随后氮原子可顺利扩散至基体内部并形成AlN层。但是该方法也存在弊端，由于表面形成的AlN化合物具有很大的电阻，使得样品导电性能逐渐变差，导致所获得的渗氮层太薄；另外又因氮原子在铝中的固溶度极小，使得AlN层与基体之间几乎没有效的扩散层，导致铝基材料在服役的过程中由于界面性能差异过大而使渗氮层脱落。
为解决上述问题，国内外研究者们的探索工作一直在进行，目前主要集中在开发一些催渗剂或特殊辅助方式的离子渗氮方法上，如针对氧化膜问题，Kent等人设计的镁粉助渗剂、针对AlN层高电阻问题而发展的脉冲+射频复合离子渗氮处理技术、为降低渗氮温度而采用的电弧辅助离子渗氮处理技术等。这些方法均能有效改善铝的渗氮效果，但是这些方法也存在一些弊端，如对设备的要求高，工艺复杂且成本昂贵等。因此，目前还没有一种工艺简单、对设备要求低、不受氧化膜限制且能获得与基体界面相兼容渗氮层的铝材料气体渗氮方法。
发明内容
针对目前铝基材料气体渗氮的不足之处，本发明提供了一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，按照以下步骤进行：
(1)铝材料表面预处理：用砂纸将表面打磨，并在蒸馏水和无水乙醇中依次清洗以去除表面油污；
(2)通过化学浸镀的方法将铝表面氧化膜去除并同时在铝表面制备出一层一定厚度且为纳米结构的铁层；
(3)将经过化学浸镀预处理的样品进行一定温度的气体渗氮处理。
优选地，步骤(1)中，铝材料表面预处理的具体步骤：用线切割将材料切割成3mm厚，10×10mm长宽的样品，用砂纸对材料表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干，得到预处理后的材料。
优选地，步骤(2)中，铝材料表面化学浸镀前先进行如下处理：将(1)中材料依次用浓度为10％的NaOH碱洗、36％的HCl酸洗和10％浓度的HNO3酒精进行活化处理。
优选地，步骤(2)中，化学浸镀处理包括一次浸镀处理和二次浸镀处理。
优选地，步骤(2)中，一次浸镀处理包括如下步骤：将材料放入20％-40％浓度的FeCl2·4H2O溶液中，FeCl2·4H2O溶液温度为20-90℃，一次浸镀时间为1-15min。
优选地，步骤(2)中，二次浸镀处理包括如下步骤：将一次浸镀所制备的材料浸泡在浓度为30％的HNO3溶液中退掉镀上的铁层，再重复一次浸镀和二次浸镀过程，二次浸镀时间为4-15min，在铝材料表面获得5-10μm厚且为纳米结构的铁层。
优选地，步骤(3)中，气体渗氮处理：将二次浸镀所得的材料装入三温管式炉中进行渗氮处理，以6:1-10:1的比例通入氮气和氨气的混合气体，加热至400-600℃，升温速度为10℃/min，保温0.5-2h，氮化后样品由表及里结构为FexN化合物，α-Fe(N)固溶体以及Fe-Al互扩散层，渗层厚度达5-16μm，表面硬度600-700HV。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先通过化学浸镀的方法去除铝基材料表面氧化膜的同时引入一定厚度的纳米结构铁层，随后进行气体渗氮处理，借助渗氮过程中氮、铁以及铝基体等多种元素间的扩散与相变，在铝基材料表面制备出了FexN化合物+α-Fe(N)固溶体+Fe-Al互扩散层为结构特征的梯度复合渗氮层。
本发明克服了传统气体渗氮过程所存在氧化膜阻碍氮原子扩散的问题，同时利用梯度复合结构解决了AlN层在服役过程中易脱落的问题。而且，该方法所制备的梯度复合渗氮层具有较高的硬度和耐磨性，同时该方法工艺简单，成本低，生产效率高，适合任意形状的铝及铝合金大规模应用生产。
附图说明
图1为本发明实施例4所制备材料横截面SEM照片；
图2为本发明实施例4所制备材料的EPMA分析；
图3为本发明实施例4所制备材料的XRD衍射图谱；
图4为本发明实施例4所制备材料表面硬度沿深度变化的曲线图；
图5为本发明实施例4所制备材料表面弹性模量沿深度变化的曲线图；
图6为本发明实施例4所制备材料与铝材料磨损量随时间变化的曲线图。
具体实施方式
本发明实施所使用的加热装置为HH-2数显恒温水浴锅。
本发明实施所使用的渗氮装置为GSL-1700X-60-III三温管式炉。
本发明实施例中组织形貌观察采用X’Pert Pro PW3040/60型X射线衍射仪和日立SU8020扫描电子显微镜。
本发明实施例中表面硬度测试采用Wol-Pert L101MVD数显维氏硬度计进行，使用金刚石压头，测量温度为室温，测量载荷为HV0.025(25gf)，驻留时间为10秒，不同层深硬度分别测量5次取平均值。
本发明实施例中的弹性模量利用MTS NANO INDENTER XP型纳米压痕仪对改性层的弹性模量进行测量，设定载荷为3mN，驻留时间为30秒，获得载荷-位移曲线，每个位置测量3次取平均值。
本发明实施例中表面耐磨性能测试采用在
Figure BDA0002192601480000041
销盘式摩擦试验机进行，选用WC-Co硬质合金球(直径10mm)的对磨球体在样品表面做往复运动，频率为5Hz，往复运动振幅为2mm。对磨时法向载荷为50N，实验时间分别为10，20，30，60min。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果进行进一步的详细说明。
实施例1
一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，按照以下步骤进行：
(1)铝材料的制备及表面预处理：用线切割将样品切割成3mm厚，10×10mm长宽的样品，用砂纸对材料表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗6min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)铝材料表面化学浸镀前处理：将(1)中材料依次用浓度为10％的NaOH碱洗、36％的HCl酸洗，随后采用10％浓度的HNO3酒精进行活化处理，10％浓度的HNO3酒精指的是酒精中HNO3的体积浓度为10％。
(3)一次浸镀处理：将步骤(2)处理的材料放入30％FeCl2·4H2O溶液中，同时溶液温度设置为40℃，反应1-15min。
(4)二次浸镀处理：将步骤(3)所制备的材料浸泡在浓度为30％的HNO3溶液中退掉镀上的铁层，再重复步骤(2)以及步骤(3)过程，浸镀时间为5min，经扫描电镜形貌分析及XRD衍射图谱表明经过二次浸镀处理后在铝材料表层形成了一层铁层且厚度为5-10μm。
(5)气体渗氮：将步骤(4)中材料超声清洗后装入管式炉中进行渗氮处理，通入流量比为10:1的氮气和氨气，加热至450℃并保温0.5h。
通过XRD分析、扫描电镜形貌及EPMA等测试方法分析后表明材料表层由表及里主要由Fe4N/α-Fe(N)/α-Fe组成，渗氮层为5μm。
实施例2
一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，按照以下步骤进行：
(1)铝材料的制备及表面预处理：用线切割将样品切割成3mm厚，10×10mm长宽的样品，用砂纸对样品表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗6min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)铝材料表面化学浸镀前处理：将(1)中材料依次用浓度为10％的NaOH碱洗、36％的HCl酸洗，随后采用10％浓度的HNO3酒精进行活化处理。
(3)一次浸镀处理：将步骤(2)处理的材料放入40％FeCl2·4H2O溶液中，同时溶液温度设置为45℃，反应1-15min。
(4)二次浸镀处理：将步骤(3)所制备的材料浸泡在浓度为30％的HNO3溶液中退掉镀上的铁层，再重复步骤(2)以及步骤(3)过程，浸镀时间为10min，经扫描电镜形貌分析及XRD衍射图谱表明经过二次浸镀处理后在铝材料表层形成了一层铁层且厚度为5-10μm。
(5)气体渗氮：将步骤(4)中材料超声清洗后装入管式炉中进行渗氮处理，通入流量比为10:1的氮气和氨气，加热至450℃并保温1小时。
通过XRD分析、扫描电镜形貌及EPMA等测试方法分析后表明材料表层由表及里主要由Fe2-3N、Fe4N/α-Fe(N)/α-Fe/Fe-Al互扩散层组成，渗氮层为6μm。耐磨性和弹性模量测试表明表面耐磨性和与基体相容性良好。
实施例3
一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，按照以下步骤进行：
(1)铝材料的制备及表面预处理：用线切割将样品切割成3mm厚，10×10mm长宽的样品，用砂纸对样品表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗6min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)铝材料表面化学浸镀前处理：将(1)中材料依次用浓度为10％的NaOH碱洗、36％的HCl酸洗，随后采用10％浓度的HNO3酒精进行活化处理，10％浓度的HNO3酒精指的是酒精中HNO3的体积浓度为10％。
(3)一次浸镀处理：将步骤(2)处理的材料放入30％FeCl2·4H2O溶液中，同时溶液温度设置为40℃，反应1-15min。
(4)二次浸镀处理：将步骤(3)所制备的材料浸泡在浓度为30％的HNO3溶液中退掉镀上的铁层，再重复步骤(2)以及步骤(3)过程，浸镀时间为5min，经扫描电镜形貌分析及XRD衍射图谱表明经过二次浸镀处理后在铝材料表层形成了一层铁层且厚度为5-10μm。
(5)气体渗氮：将步骤(4)中材料超声清洗后装入管式炉中进行渗氮处理，通入流量比为10:1的氮气和氨气，加热至500℃并保温0.5小时。
通过XRD分析、扫描电镜形貌及EPMA等测试方法分析后表明材料表层由表及里主要由Fe2-3N/Fe4N、α-Fe(N)/α-Fe/Fe-Al互扩散层组成，渗氮层为10μm。耐磨性和弹性模量测试表明表面耐磨性和与基体相容性良好。
实施例4
一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，按照以下步骤进行：
(1)铝材料的制备及表面预处理：用线切割将样品切割成3mm厚，10×10mm长宽的样品，用砂纸对样品表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗6min，吹干，得到预处理后的材料。
(2)铝材料表面化学浸镀前处理：将(1)中材料依次用浓度为10％的NaOH碱洗、36％的HCl酸洗，随后采用10％浓度的HNO3酒精进行活化处理，10％浓度的HNO3酒精指的是酒精中HNO3的体积浓度为10％。
(3)一次浸镀处理：将步骤(2)处理的材料放入40％FeCl2·4H2O溶液中，同时溶液温度设置为45℃，反应1-15min。
(4)二次浸镀处理：将步骤(3)所制备的材料浸泡在浓度为30％的HNO3溶液中退掉镀上的铁层，再重复步骤(2)以及步骤(3)过程，浸镀时间为10min，经扫描电镜形貌分析及XRD衍射图谱表明经过二次浸镀处理后在铝材料表层形成了一层铁层且厚度为5-10μm。
(5)气体渗氮：将步骤(4)中材料超声清洗后装入管式炉中进行渗氮处理，通入流量比为10:1的氮气和氨气，加热至500℃并保温1小时。
图1为本发明实施例4所制备材料横截面SEM照片；
图2为本发明实施例4所制备材料的EPMA分析；
图3为本发明实施例4所制备材料的XRD衍射图谱；
图4为本发明实施例4所制备材料表面硬度沿深度变化的曲线图；
图5为本发明实施例4所制备材料表面弹性模量沿深度变化的曲线图；
图6为本发明实施例4所制备材料与铝材料磨损量随时间变化的曲线图。
如附图1、附图2及附图3所示：通过XRD分析、扫描电镜形貌及EPMA等测试方法分析后表明材料表层由表及里主要由Fe2-3N/Fe4N、α-Fe(N)/α-Fe/Fe-Al互扩散层组成，整个改性层厚度为16μm。
如附图4及附图5所示：由于表层Fe2-3N层的存在极大的提高了材料表面的硬度与弹性模量，最表层硬度为6.37Gpa远高于铝材料基体的硬度，同时表面的硬度和弹性模量均呈现出梯度缓慢下降的趋势，这得益于梯度复合结构的缓冲作用。
通过附图6可以看出经过实施例4的方案得到的铝材料其表面磨损量只有纯铝材料的1/7，极大地提高了铝材料的耐磨性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)铝材料表面预处理：用砂纸将表面打磨，并在蒸馏水和无水乙醇中依次清洗以去除表面油污；
(2)将(1)中材料依次用浓度为10％的NaOH碱洗、36％的HCl酸洗和10％浓度的HNO3酒精进行铝材料表面化学浸镀前处理，然后通过化学浸镀的方法将铝表面氧化膜去除并同时在铝表面制备出一层一定厚度且为纳米结构的铁层；
(3)将经过化学浸镀预处理的样品进行一定温度的气体渗氮处理；
步骤(2)中，所述化学浸镀包括一次浸镀处理和二次浸镀处理，一次浸镀处理包括如下步骤：将材料放入20％-40％浓度的FeCl2·4H2O溶液中，FeCl2·4H2O溶液温度为20-90℃，一次浸镀时间为1-15min；二次浸镀处理包括如下步骤：将一次浸镀所制备的材料浸泡在浓度为30％的HNO3溶液中退掉镀上的铁层，再重复一次铝材料表面化学浸镀前处理和一次浸镀过程，二次浸镀时间为4-15min，在铝材料表面获得5-10μm厚且为纳米结构的铁层；
步骤(3)中，所述气体渗氮处理步骤为：将二次浸镀所得的材料装入三温管式炉中进行渗氮处理，以6:1-10:1的比例通入氮气和氨气的混合气体，加热至400-600℃，升温速度为10℃/min，保温0.5-2h，氮化后样品由表及里结构为FexN化合物，α-Fe(N)固溶体以及Fe-Al互扩散层，渗层厚度达5-16μm，表面硬度600-700HV。
2.根据权利要求1所述的以化学浸镀铁为预处理的铝材料气体渗氮方法，其特征在于，步骤(1)中，铝材料表面预处理的具体步骤：用线切割将材料切割成3mm厚，10×10mm长宽的样品，用砂纸对材料表面打磨抛光，然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干，得到预处理后的材料。
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