JPH089766B2 - 鋼の窒化方法 - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本願発明は、鋼の表面に窒化層を形成して耐摩耗性等
を向上させる鋼の窒化方法に関するものである。
を向上させる鋼の窒化方法に関するものである。
耐摩耗性、耐食性、疲労強度等の機械的性質を向上さ
せる目的で、鋼の表面に窒化物の層を形成する窒化法あ
るいは、浸炭窒化法として従来採用されてきた方法は次
のようなものである。
せる目的で、鋼の表面に窒化物の層を形成する窒化法あ
るいは、浸炭窒化法として従来採用されてきた方法は次
のようなものである。
（イ） NaCN、KCNO等のシアン系溶融塩による方法（タ
フトライド法） （ロ） グロー放電による窒化（イオン窒化） （ハ） アンモニアまたはアンモニアと炭素源を有する
ガス（例えばRXガス）との混合ガスによる窒化（ガス窒
化、ガス軟窒化） これらのうち、（イ）の方法は、有害な溶融塩を用い
るので作業環境、廃棄物処理等の点で将来的に好ましく
ない。また、（ロ）の方法は、低真空のN2＋H2雰囲気中
でグロー放電により窒化するもので、スパッタリングに
伴う清浄化作用により酸化皮膜の影響は少なくなるが、
局部的な温度差による窒化ムラが発生しやすい。また、
この方法は、処理物の形状寸法に制約が大きく、コスト
高となるという問題点がある。さらに、上記（ハ）の方
法は、窒化ムラが生じやすい等、処理の安定性に問題が
あり、しかも深い窒化層を得るためには長時間を要する
という問題点もある。
フトライド法） （ロ） グロー放電による窒化（イオン窒化） （ハ） アンモニアまたはアンモニアと炭素源を有する
ガス（例えばRXガス）との混合ガスによる窒化（ガス窒
化、ガス軟窒化） これらのうち、（イ）の方法は、有害な溶融塩を用い
るので作業環境、廃棄物処理等の点で将来的に好ましく
ない。また、（ロ）の方法は、低真空のN2＋H2雰囲気中
でグロー放電により窒化するもので、スパッタリングに
伴う清浄化作用により酸化皮膜の影響は少なくなるが、
局部的な温度差による窒化ムラが発生しやすい。また、
この方法は、処理物の形状寸法に制約が大きく、コスト
高となるという問題点がある。さらに、上記（ハ）の方
法は、窒化ムラが生じやすい等、処理の安定性に問題が
あり、しかも深い窒化層を得るためには長時間を要する
という問題点もある。
一般に、鋼は500℃以上の温度で窒化されるが、鋼表
面層への窒素の吸着、拡散には、金属表面の活性度が高
いことが必要で、有機，無機系の汚れは勿論、酸化皮膜
やO2の吸着皮膜が存在しないことが望ましい。また、酸
化皮膜の存在は、窒化ガスであるアンモニアの解難度を
助長する点でも好ましくない。しかしながら、実際には
ガス窒化法において酸化皮膜の形成を防止することは不
可能であり、例えばクロムを多量に含まない肌焼鋼や構
造用鋼の場合でも400℃〜500℃の温度でも、NH3やNH3＋
RXの雰囲気下でも薄い酸化物質が形成される。クロム等
酸素との親和力の大きい元素を多量に含む鋼種ではこの
傾向が更に強くなる。
面層への窒素の吸着、拡散には、金属表面の活性度が高
いことが必要で、有機，無機系の汚れは勿論、酸化皮膜
やO2の吸着皮膜が存在しないことが望ましい。また、酸
化皮膜の存在は、窒化ガスであるアンモニアの解難度を
助長する点でも好ましくない。しかしながら、実際には
ガス窒化法において酸化皮膜の形成を防止することは不
可能であり、例えばクロムを多量に含まない肌焼鋼や構
造用鋼の場合でも400℃〜500℃の温度でも、NH3やNH3＋
RXの雰囲気下でも薄い酸化物質が形成される。クロム等
酸素との親和力の大きい元素を多量に含む鋼種ではこの
傾向が更に強くなる。
このような酸化物の形成は、同一部品でも表面状態や
加工条件等によって変化し、結果的に不均一な窒素層を
形成していた。典型的な例として、たとえばオーステナ
イト系のステンレスの冷間加工品等の場合は、処理炉に
挿入する前にフッ硝酸により洗浄して表面の不働態皮膜
を完全に除去しても、満足な窒化層を形成するのはほと
んど不可能である。なお、窒化ムラについてはガス軟窒
化のみでなく、窒化鋼やステンレス鋼に対するアンモニ
アのみによる窒化（ガス窒化）においても同様に発生す
る。また、通常の構造用鋼の場合でも歯車のごとき形状
の複雑な部品の場合窒化ムラが発生し易いという基本的
な問題がある。
加工条件等によって変化し、結果的に不均一な窒素層を
形成していた。典型的な例として、たとえばオーステナ
イト系のステンレスの冷間加工品等の場合は、処理炉に
挿入する前にフッ硝酸により洗浄して表面の不働態皮膜
を完全に除去しても、満足な窒化層を形成するのはほと
んど不可能である。なお、窒化ムラについてはガス軟窒
化のみでなく、窒化鋼やステンレス鋼に対するアンモニ
アのみによる窒化（ガス窒化）においても同様に発生す
る。また、通常の構造用鋼の場合でも歯車のごとき形状
の複雑な部品の場合窒化ムラが発生し易いという基本的
な問題がある。
上記のようなガス窒化、ガス軟窒化の本質的な問題点
を改良する手段として、塩化ビニル樹脂を処理物（ワー
ク）とともに炉に挿入する方法や、CH3Cl等をふりかけ
て200〜300℃に加熱し、HClを発生させて酸化物の発生
を防止するとともにその除去をはかる方法、あるいは予
め表面にメッキを施して酸化物を抑制する方法等が過去
に提唱されたことがあるが、ほとんど実用化されていな
いのが現状である。HClによって鋼表面にFeCl2、FeCl3
等の塩化物が析出するが、これらは窒化温度以下の温度
で極めて脆く、しかも昇華、蒸発しやすいため、塩化物
膜は形成されず、若干の酸化皮膜抑制効果はあるものの
取扱いそのものの煩雑さや炉材の損傷が著しいことと相
まって実用的に有効とはいえないのである。
を改良する手段として、塩化ビニル樹脂を処理物（ワー
ク）とともに炉に挿入する方法や、CH3Cl等をふりかけ
て200〜300℃に加熱し、HClを発生させて酸化物の発生
を防止するとともにその除去をはかる方法、あるいは予
め表面にメッキを施して酸化物を抑制する方法等が過去
に提唱されたことがあるが、ほとんど実用化されていな
いのが現状である。HClによって鋼表面にFeCl2、FeCl3
等の塩化物が析出するが、これらは窒化温度以下の温度
で極めて脆く、しかも昇華、蒸発しやすいため、塩化物
膜は形成されず、若干の酸化皮膜抑制効果はあるものの
取扱いそのものの煩雑さや炉材の損傷が著しいことと相
まって実用的に有効とはいえないのである。
本発明は上記事情に鑑み、窒化処理前洗浄後の残存有
機無機異物や、被処理物の酸化被膜による窒化ムラ等の
発生を効果的に解消すること、およびこの目的を達成す
るため、処理プロセス上シンプルなシステムを提供する
ことを課題としている。
機無機異物や、被処理物の酸化被膜による窒化ムラ等の
発生を効果的に解消すること、およびこの目的を達成す
るため、処理プロセス上シンプルなシステムを提供する
ことを課題としている。
上記課題を解決するため、この発明の鋼の窒化方法
は、鋼の表面に窒素を反応させて硬質の窒化層を形成す
る鋼の窒化方法において、窒化に先立ち、鋼をフッ素化
合物もしくはフッ素を含むガス雰囲気中に加熱保持して
表面層にフッ化物膜を生成させるという構成をとる。こ
こで、窒化方法とは、浸炭窒化法等の各種窒化法を包含
する。
は、鋼の表面に窒素を反応させて硬質の窒化層を形成す
る鋼の窒化方法において、窒化に先立ち、鋼をフッ素化
合物もしくはフッ素を含むガス雰囲気中に加熱保持して
表面層にフッ化物膜を生成させるという構成をとる。こ
こで、窒化方法とは、浸炭窒化法等の各種窒化法を包含
する。
すなわち、本発明者らは、鋼表面に迅速かつ均一な窒
化層を形成することができる方法の開発を目的に一連の
研究を重ねた。その結果、鋼の窒化に先立って、まず、
鋼を炉中で加熱保持しながら、その状態で炉中にフッ素
化合物もしくはフッ素を含むガスを導入して鋼表面を上
記ガスと接触させると、活性化したフッ素原子により鋼
表面に付着していた無機・有機物の汚染物質が破壊除去
されて表面が浄化されるとともに、このフッ素原子が酸
化被膜と反応しフッ化物膜に変化して鋼表面がフッ化物
膜で被覆保護された状態となる。このフッ化物膜は、次
工程の窒化処理により分解消失するため、鋼表面が活性
化された状態となる。そして、この活性化された鋼表面
に、窒素原子が浸透、拡散して、迅速かつ均一な窒化層
が形成されることを見出し本発明に到達した。
化層を形成することができる方法の開発を目的に一連の
研究を重ねた。その結果、鋼の窒化に先立って、まず、
鋼を炉中で加熱保持しながら、その状態で炉中にフッ素
化合物もしくはフッ素を含むガスを導入して鋼表面を上
記ガスと接触させると、活性化したフッ素原子により鋼
表面に付着していた無機・有機物の汚染物質が破壊除去
されて表面が浄化されるとともに、このフッ素原子が酸
化被膜と反応しフッ化物膜に変化して鋼表面がフッ化物
膜で被覆保護された状態となる。このフッ化物膜は、次
工程の窒化処理により分解消失するため、鋼表面が活性
化された状態となる。そして、この活性化された鋼表面
に、窒素原子が浸透、拡散して、迅速かつ均一な窒化層
が形成されることを見出し本発明に到達した。
つぎに、本発明を詳しく説明する。
本発明で使用されるフッ素系ガスとしては、フッ素化
合物、例えばNF3,BF3,CF4,SF6等のフッ素化合物やF2を
含むガスがあげられる。これらフッ素系ガスのうち、反
応性、取扱い性等の面でNF3が最も優れており、実用的
である。上記フッ素系ガス雰囲気下で鋼の被加工物を、
例えばNF3の場合、150〜350℃の温度に加熱保持し、被
加工物を表面処理した後、公知の窒化用ガス、例えばア
ンモニアを用いて窒化処理（または浸炭窒化処理）が行
われる。通常、上記NF3等は、窒素ガスで希釈されて用
いられる。このとき、フッ素系ガス雰囲気のフッ素化合
物濃度は例えば1000〜10000ppmであり、上記雰囲気中で
の保持時間は、鋼種、ワークの形状寸法、加熱温度等に
応じて適当な時間を選べばよく、通常は十数分〜数十分
である。
合物、例えばNF3,BF3,CF4,SF6等のフッ素化合物やF2を
含むガスがあげられる。これらフッ素系ガスのうち、反
応性、取扱い性等の面でNF3が最も優れており、実用的
である。上記フッ素系ガス雰囲気下で鋼の被加工物を、
例えばNF3の場合、150〜350℃の温度に加熱保持し、被
加工物を表面処理した後、公知の窒化用ガス、例えばア
ンモニアを用いて窒化処理（または浸炭窒化処理）が行
われる。通常、上記NF3等は、窒素ガスで希釈されて用
いられる。このとき、フッ素系ガス雰囲気のフッ素化合
物濃度は例えば1000〜10000ppmであり、上記雰囲気中で
の保持時間は、鋼種、ワークの形状寸法、加熱温度等に
応じて適当な時間を選べばよく、通常は十数分〜数十分
である。
本発明の方法をより具体的に説明すると、鋼製のワー
クを例えば脱脂洗浄し、図１に示すような熱処理炉１に
挿入する。この炉１は外殻２内に設けたヒータ３の内側
にステンレス製内容器４を入れたピット炉で、ガス導入
管５と排気管６が挿入されている。ガス導入管５にはボ
ンベ15,16から流量計17,バルブ18等を経由してガスが供
給される。内部の雰囲気はモータ７で回転するファン８
によって撹拌される。ワーク10は金鋼製のコンテナ11に
入れて炉内に挿入される。図中、13は真空ポンプ、14は
除害装置である。この炉中にフッ素を含む反応ガス、例
えばNF3とN2の混合ガスを導入し、所定の反応温度に加
熱する。NF3は250〜400℃の温度で活性基のＦ分を発生
し、このＦが表面に残存している有機無機の異物を除去
すると共に、鋼表面のFe,Cr素地あるいはFeO,Fe3O4,Cr2
O3等の酸化物と迅速に反応して、例えば下記の式に示す
ごとく、表面にFeF2,FeF3,CrF2,CrF4等の化合物を金属
組織中に含むごく薄いフッ化膜が形成される。
クを例えば脱脂洗浄し、図１に示すような熱処理炉１に
挿入する。この炉１は外殻２内に設けたヒータ３の内側
にステンレス製内容器４を入れたピット炉で、ガス導入
管５と排気管６が挿入されている。ガス導入管５にはボ
ンベ15,16から流量計17,バルブ18等を経由してガスが供
給される。内部の雰囲気はモータ７で回転するファン８
によって撹拌される。ワーク10は金鋼製のコンテナ11に
入れて炉内に挿入される。図中、13は真空ポンプ、14は
除害装置である。この炉中にフッ素を含む反応ガス、例
えばNF3とN2の混合ガスを導入し、所定の反応温度に加
熱する。NF3は250〜400℃の温度で活性基のＦ分を発生
し、このＦが表面に残存している有機無機の異物を除去
すると共に、鋼表面のFe,Cr素地あるいはFeO,Fe3O4,Cr2
O3等の酸化物と迅速に反応して、例えば下記の式に示す
ごとく、表面にFeF2,FeF3,CrF2,CrF4等の化合物を金属
組織中に含むごく薄いフッ化膜が形成される。
FeO＋2F→FeF2＋1/202 Cr2O3＋4F→2CrF2＋3/202 この反応により、ワーク表面の酸化皮膜はフッ化膜に
変換され、表面に吸着されついたO2も除去される。そし
て、このようなフッ化膜は、O2,H2,H2Oが存在しない場
合600℃以下の温度で安定であって後続の窒化処理温度
までの間における金属素地への酸化皮膜の形成やO2吸着
を防止すると考えられる。
変換され、表面に吸着されついたO2も除去される。そし
て、このようなフッ化膜は、O2,H2,H2Oが存在しない場
合600℃以下の温度で安定であって後続の窒化処理温度
までの間における金属素地への酸化皮膜の形成やO2吸着
を防止すると考えられる。
このように、フッ素を含有する反応ガスで処理したワ
ークは、例えばN2雰囲気等の非酸化性雰囲気下で引続き
480〜700℃の窒化温度に加熱され、NH3あるいはNH3と炭
素源を有するガス（例えばRXガス）との混合ガスを添加
すると、フッ化膜はH2または微量の水分によって例えば
下記の式のように還元あるいは破壊され、活性な金属素
地が形成されると推測される。
ークは、例えばN2雰囲気等の非酸化性雰囲気下で引続き
480〜700℃の窒化温度に加熱され、NH3あるいはNH3と炭
素源を有するガス（例えばRXガス）との混合ガスを添加
すると、フッ化膜はH2または微量の水分によって例えば
下記の式のように還元あるいは破壊され、活性な金属素
地が形成されると推測される。
CrF4＋2H2→Cr＋4HF 2FeF3＋3H2→2Fe＋6HF このように、活性な金属素地が形成されると同時に活
性基のＮが吸着されて金属内に侵入、拡散してゆき、そ
の結果、表面にCrN,Fe2N,Fe3N,Fe4N等の窒化物を含有す
る化合物層が形成される。
性基のＮが吸着されて金属内に侵入、拡散してゆき、そ
の結果、表面にCrN,Fe2N,Fe3N,Fe4N等の窒化物を含有す
る化合物層が形成される。
このような化合物層が形成されるのは、従来の窒化法
でも同様であるが、従来法では、常温より窒化温度まで
昇温する間に形成される酸化皮膜や、このとき吸着され
るO2分によって表面の活性度が低下しているので、Ｎの
表面吸着の度合いが低く、不均一である。また、このよ
うな不均一性は、NH3の分解の度合いを炉内で均一に保
つことが実際上困難であることによっても拡大されるの
である。本発明ではワーク表面におけるＮの吸着が均一
かつ迅速に行われるので、上記のような問題は生じな
い。本プロセスでは、フッ化膜が600℃以下で安定な不
働態膜を形成するため、金属性の炉材の損層はきわめて
少ない。
でも同様であるが、従来法では、常温より窒化温度まで
昇温する間に形成される酸化皮膜や、このとき吸着され
るO2分によって表面の活性度が低下しているので、Ｎの
表面吸着の度合いが低く、不均一である。また、このよ
うな不均一性は、NH3の分解の度合いを炉内で均一に保
つことが実際上困難であることによっても拡大されるの
である。本発明ではワーク表面におけるＮの吸着が均一
かつ迅速に行われるので、上記のような問題は生じな
い。本プロセスでは、フッ化膜が600℃以下で安定な不
働態膜を形成するため、金属性の炉材の損層はきわめて
少ない。
上記本発明の操作プロセス上の大きな特徴の一つは、
フッ化膜を形成させる反応ガスとしてのNF3のような常
温で反応性がなく、ガス状の取扱い易い物質を用いるこ
とにより、メッキ処理や固体のPVC液体の塩素源を用い
るなどの方法に比べて処理が連続操作となるなどプロセ
スがシンプルな点にある。タフトライド方式は、窒化層
の付き廻り性や疲労強度の向上への効果等ですぐれた方
法といえるが作業環境、公害設備等への大きな費用がか
かる点で将来にひらけた方法とはいえない。上記プロセ
スでは処理廃ガスを除害化するための簡易な装置だけで
充分であり、タフトライド方式と同等以上の付き廻り性
で窒化ムラの排除が可能となるほか、タフトライド方式
が浸窒と同時に浸炭も進行するのに比べて、純窒化のみ
も可能である。
フッ化膜を形成させる反応ガスとしてのNF3のような常
温で反応性がなく、ガス状の取扱い易い物質を用いるこ
とにより、メッキ処理や固体のPVC液体の塩素源を用い
るなどの方法に比べて処理が連続操作となるなどプロセ
スがシンプルな点にある。タフトライド方式は、窒化層
の付き廻り性や疲労強度の向上への効果等ですぐれた方
法といえるが作業環境、公害設備等への大きな費用がか
かる点で将来にひらけた方法とはいえない。上記プロセ
スでは処理廃ガスを除害化するための簡易な装置だけで
充分であり、タフトライド方式と同等以上の付き廻り性
で窒化ムラの排除が可能となるほか、タフトライド方式
が浸窒と同時に浸炭も進行するのに比べて、純窒化のみ
も可能である。
〔実施例１および比較例１〕 SUS305系加工硬化品（ネジ）をフロン洗浄したのち、
図１に示すような処理炉１に入れ,NF3を5000ppm含有す
るN2ガス雰囲気で300℃で15分間保持した。その後530℃
に加熱し、50％NH3＋50％N2の混合ガスを炉内に導入し
て３時間窒化処理を行い、しかるのち空冷して取り出し
た。
図１に示すような処理炉１に入れ,NF3を5000ppm含有す
るN2ガス雰囲気で300℃で15分間保持した。その後530℃
に加熱し、50％NH3＋50％N2の混合ガスを炉内に導入し
て３時間窒化処理を行い、しかるのち空冷して取り出し
た。
得られたワークの窒化層の厚みは均一で、その硬度
は、基材の部分が260〜280Hvであるのに対し、表面硬度
が1100〜1300Hvであった。
は、基材の部分が260〜280Hvであるのに対し、表面硬度
が1100〜1300Hvであった。
これに対し、比較例１として同じワークをフロン洗浄
後フッ硝酸処理したのち上記炉に入れ、75％NH3中で530
℃および570℃で３時間加熱したが、いずれの処理でも
形成された窒化層の厚みに大きなバラツキがあり、全く
窒化層が形成されていない部分が多かった。
後フッ硝酸処理したのち上記炉に入れ、75％NH3中で530
℃および570℃で３時間加熱したが、いずれの処理でも
形成された窒化層の厚みに大きなバラツキがあり、全く
窒化層が形成されていない部分が多かった。
上記実施例１と比較例１（570℃）について、EPMAで
表面層の元素分析を行った結果を第２図に示す。また、
両者の表面付近の顕微鏡による金属組織写真を第３図お
よび第４図に示す。
表面層の元素分析を行った結果を第２図に示す。また、
両者の表面付近の顕微鏡による金属組織写真を第３図お
よび第４図に示す。
〔実施例２〕 SUS305のタッピングネジをアセトン洗浄後、第１図に
示す炉にいれNF3を5000ppm含有するN2雰囲気下で280℃1
5分間保持その後470℃に昇温しN2＋90％H2下で30分間保
持した後20％NH3＋80％RXにて８時間窒化して取り出し
た。
示す炉にいれNF3を5000ppm含有するN2雰囲気下で280℃1
5分間保持その後470℃に昇温しN2＋90％H2下で30分間保
持した後20％NH3＋80％RXにて８時間窒化して取り出し
た。
40〜50μｍの窒化層がネジの表面全体に形成されてい
たが、表面硬度はHv＝650〜750であり、この窒化層は５
％硫酸に対して、基材とそれほど遜色のない耐食性を示
した。
たが、表面硬度はHv＝650〜750であり、この窒化層は５
％硫酸に対して、基材とそれほど遜色のない耐食性を示
した。
〔実施例３および比較例２〕 エメリー研磨した熱間金型部品（SKD61）をワークと
して第１図に示す炉に入れ、NF3を3000ppm含有するN2雰
囲気中で、300℃で15〜20分間加熱したのち、570℃まで
加熱し50％NH3＋50％N2の混合ガスで３時間処理した。
その結果、表面硬度1000〜1100Hv（基材450〜500Hv）、
厚さ120μｍの均一な窒化層が得られた。
して第１図に示す炉に入れ、NF3を3000ppm含有するN2雰
囲気中で、300℃で15〜20分間加熱したのち、570℃まで
加熱し50％NH3＋50％N2の混合ガスで３時間処理した。
その結果、表面硬度1000〜1100Hv（基材450〜500Hv）、
厚さ120μｍの均一な窒化層が得られた。
これに対し、比較例２として、同じ部品をフッ硝酸洗
浄したのち、570℃で３時間窒化処理したものの窒化膜
は、最も厚いところで90〜100μｍであり、バラツキが
大きくしかも面荒れがひどかった。
浄したのち、570℃で３時間窒化処理したものの窒化膜
は、最も厚いところで90〜100μｍであり、バラツキが
大きくしかも面荒れがひどかった。
〔実施例４および比較例３〕 窒化鋼（SACM1）を洗浄後、第１図に示す炉に入れ、N
F35000ppmを含むN2ガス中で280℃にて20分間保持し、そ
の後550℃に昇温して75％NH3中で12時間加熱したとこ
ろ、得られた窒化層の厚さが0.42mmであった。比較例３
として従来法で同じ部品を窒化した時の窒化層の厚さは
0.28mmであった。
F35000ppmを含むN2ガス中で280℃にて20分間保持し、そ
の後550℃に昇温して75％NH3中で12時間加熱したとこ
ろ、得られた窒化層の厚さが0.42mmであった。比較例３
として従来法で同じ部品を窒化した時の窒化層の厚さは
0.28mmであった。
〔実施例５〕 構造用炭素鋼（S45C）の金型部品を洗浄後、NF3ガス
を5000ppm含有する雰囲気下で300℃で20分間保持し、そ
の後530℃に昇温してNH3＋50％RXにて４時間処理した
後、油冷して取り出した。得られた窒化層の硬度は450
〜480Hvであった。このワークの回転曲げ疲労強度試験
を行った結果は44kg/mm2で従来のガス軟窒化品に較べて
同等またはそれ以上であった。
を5000ppm含有する雰囲気下で300℃で20分間保持し、そ
の後530℃に昇温してNH3＋50％RXにて４時間処理した
後、油冷して取り出した。得られた窒化層の硬度は450
〜480Hvであった。このワークの回転曲げ疲労強度試験
を行った結果は44kg/mm2で従来のガス軟窒化品に較べて
同等またはそれ以上であった。
以上の説明から明らかなように、本発明の鋼の窒化方
法は、従来のガス窒化、ガス軟窒化を改良するもので、
窒化処理に先立ち、まず、鋼をフッ素化合物もしくはフ
ッ素を含むガス雰囲気中で加熱保持することにより、活
性化したフッ素原子を鋼表面に接触させて、鋼表面の無
機・有機物の汚染物質を除去するとともに、表面の酸化
被膜をフッ化物膜に変えて鋼の表面層にフッ化物膜を形
成する。ついで、窒化処理時の際にフッ化物膜が還元あ
るいは破壊されて、活性化された鋼素地を形成し、この
鋼素地表面に活性基の窒素を吸着させ窒化層を形成する
ものである。このため、酸化被膜を一旦フッ化物膜に変
えて鋼表面を保護するため、窒化処理までに再度酸化被
膜が形成されるという不都合が生じない。したがって、
フッ化物膜が除去され活性化された鋼表面に均一な窒化
層を迅速に得ることが可能となった。また、鋼種、加工
段階、前処理状態等の如何にかかわらず良好な窒化層を
得ることができ、穴やスリットを有する部品でも窒化が
可能である。さらに、オーステナイト系ステンレス鋼の
ような窒化困難な鋼種に対しても、容易に窒化できる等
の利点がある。
法は、従来のガス窒化、ガス軟窒化を改良するもので、
窒化処理に先立ち、まず、鋼をフッ素化合物もしくはフ
ッ素を含むガス雰囲気中で加熱保持することにより、活
性化したフッ素原子を鋼表面に接触させて、鋼表面の無
機・有機物の汚染物質を除去するとともに、表面の酸化
被膜をフッ化物膜に変えて鋼の表面層にフッ化物膜を形
成する。ついで、窒化処理時の際にフッ化物膜が還元あ
るいは破壊されて、活性化された鋼素地を形成し、この
鋼素地表面に活性基の窒素を吸着させ窒化層を形成する
ものである。このため、酸化被膜を一旦フッ化物膜に変
えて鋼表面を保護するため、窒化処理までに再度酸化被
膜が形成されるという不都合が生じない。したがって、
フッ化物膜が除去され活性化された鋼表面に均一な窒化
層を迅速に得ることが可能となった。また、鋼種、加工
段階、前処理状態等の如何にかかわらず良好な窒化層を
得ることができ、穴やスリットを有する部品でも窒化が
可能である。さらに、オーステナイト系ステンレス鋼の
ような窒化困難な鋼種に対しても、容易に窒化できる等
の利点がある。
第１図は処理炉の一例をあらわす断面図、第２図は元素
分析結果を示すチャート、第３図はこの発明により処理
された実施例１品の表面層の金属組織写真、第４図は比
較例１品の表面層の金属組織写真である。
分析結果を示すチャート、第３図はこの発明により処理
された実施例１品の表面層の金属組織写真、第４図は比
較例１品の表面層の金属組織写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 湊 輝男 和歌山県橋本市城山台３丁目38―２ (56)参考文献 特公 昭36−15157（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- 【請求項１】鋼の表面に窒素を反応させて硬質の窒化層
を形成する鋼の窒化方法において、窒化に先立ち、鋼を
フッ素化合物もしくはフッ素を含むガス雰囲気中に加熱
保持して表面層にフッ化物膜を生成させることを特徴と
する鋼の窒化方法。
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|---|---|---|---|
| JP1177660A JPH089766B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 鋼の窒化方法 |
| KR1019900000790A KR930003031B1 (ko) | 1989-07-10 | 1990-01-24 | 강(鋼)의 질화방법 |
| US07/479,013 US5013371A (en) | 1989-07-10 | 1990-02-12 | Method of nitriding steel |
| DE1990609603 DE69009603T2 (de) | 1989-07-10 | 1990-03-01 | Verfahren zur Vorbehandlung von metallischen Werkstücken und zur Nitrierhärtung von Stahl. |
| EP90302232A EP0408168B1 (en) | 1989-07-10 | 1990-03-01 | Method of pretreating metallic works and method of nitriding steel |
| CN90101529A CN1023238C (zh) | 1989-07-10 | 1990-03-20 | 钢渗氮方法 |
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| CH2300/90A CH683270A5 (fr) | 1989-07-10 | 1990-07-10 | Procédé de nitruration de l'acier. |
| US07/643,953 US5141567A (en) | 1989-07-10 | 1991-01-22 | Method of nitriding steel |
| US07/727,614 US5254181A (en) | 1989-06-10 | 1991-07-10 | Method of nitriding steel utilizing fluoriding |
| US07/845,080 US5252145A (en) | 1989-07-10 | 1992-03-03 | Method of nitriding nickel alloy |
| US08/025,679 US5382318A (en) | 1989-06-10 | 1993-03-03 | Hard austenitic stainless steel screw and a method for manufacturing the same |
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|---|---|
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ID=16034877
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