JP2633076B2 - 硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法 - Google Patents
硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法Info
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- C21—METALLURGY OF IRON
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- C21D9/0093—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for screws; for bolts
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、耐食性に優れた硬質オーステナイト系ステ
ンレスねじおよびその製造法に関するものである。
ンレスねじおよびその製造法に関するものである。
一般にオーステナイト系ステンレス鋼は、炭素鋼に比
べて酸や塩に対する腐食抵抗が大きい。しかし、表面硬
度や強度の点では、炭素鋼に劣る。したがって、これ
を、ねじのうち、鉄系の板に自力でタッピングして締結
する機能が要求される、タッピングねじ，セルフドリリ
ングスクリュー，ドライウォール等のねじに使用するに
は不都合がある。これらの目的のためには、もっぱら、
鉄系浸炭品のメッキ品や13Cr系ステンレス品が使用され
ている。ところが、上記鉄系浸炭品のメッキ品や13Cr系
ステンレス品は、耐酸化性（耐サビ性）についても、オ
ーステナイト系ステンレス品に劣るだけでなく、近年問
題となっている酸性雨によって、基材そのものも侵され
て締結機能が脆弱化する欠陥が指摘されている。この
点、オーステナイト系ステンレス品は、耐酸性ははるか
に優秀である。本発明者らはこのような事情に鑑み、オ
ーステナイト系ステンレスねじを窒化硬化することによ
って、まず鉄系品なみのタッピング性能を保持するため
の技術を提供した（特願平１−177660号）。
べて酸や塩に対する腐食抵抗が大きい。しかし、表面硬
度や強度の点では、炭素鋼に劣る。したがって、これ
を、ねじのうち、鉄系の板に自力でタッピングして締結
する機能が要求される、タッピングねじ，セルフドリリ
ングスクリュー，ドライウォール等のねじに使用するに
は不都合がある。これらの目的のためには、もっぱら、
鉄系浸炭品のメッキ品や13Cr系ステンレス品が使用され
ている。ところが、上記鉄系浸炭品のメッキ品や13Cr系
ステンレス品は、耐酸化性（耐サビ性）についても、オ
ーステナイト系ステンレス品に劣るだけでなく、近年問
題となっている酸性雨によって、基材そのものも侵され
て締結機能が脆弱化する欠陥が指摘されている。この
点、オーステナイト系ステンレス品は、耐酸性ははるか
に優秀である。本発明者らはこのような事情に鑑み、オ
ーステナイト系ステンレスねじを窒化硬化することによ
って、まず鉄系品なみのタッピング性能を保持するため
の技術を提供した（特願平１−177660号）。
この技術によれば、ステンレスねじの外周面の全体
に、充分な厚さの鉄板を自力でドリリングしタップでき
る硬化層を形成することができる。ただし、この時でき
る硬化層のうち最表面の超硬質層（15〜50μｍ）は、超
硬質ではあるが耐サビ性ならびに耐酸性に関して必ずし
も充分な耐食性を有するものではなく、さびが生じやす
い。しかし本発明者らの研究によれば、超硬質層より内
部はステンレス生材と同等の耐食性を有しており、酸性
雨に対しても鉄系品や13Cr品のような問題が生ずること
がないことがわかった。しかし、美観上、人目にふれる
部分、特にねじ締結後、人目にふれるねじの頭部が変色
するのは好ましくない。このような問題を解決するため
に、ねじの頭部を銅メッキによりマスキングして窒化す
る方法や、ねじの頭部をオーステナイト系ステンレス材
とし、これに、鉄系浸炭品からなるドリル部を溶接接合
する方法を採用することが提案された。しかし、前者の
方法は、部分的な銅メッキのマスキングが煩雑であるこ
とから製品のコストが高くなり、工業的に問題がある。
また、後者の複合材料化による方法もコスト高につく問
題がある。なお、窒化表面の超硬質層にもとづく発錆を
除くため、全体をNi−Zn,Zn,Niメッキすることも可能で
あるが、ほとんどのメッキが硫酸に対して弱いことか
ら、特に戸外で使用されるねじについては、酸性雨によ
る発錆の可能性を排除できない。したがって、メッキそ
のものは潤滑性と外観保持の点からは有効ではあるが、
耐サビ性の点からは完全とはいえない。
に、充分な厚さの鉄板を自力でドリリングしタップでき
る硬化層を形成することができる。ただし、この時でき
る硬化層のうち最表面の超硬質層（15〜50μｍ）は、超
硬質ではあるが耐サビ性ならびに耐酸性に関して必ずし
も充分な耐食性を有するものではなく、さびが生じやす
い。しかし本発明者らの研究によれば、超硬質層より内
部はステンレス生材と同等の耐食性を有しており、酸性
雨に対しても鉄系品や13Cr品のような問題が生ずること
がないことがわかった。しかし、美観上、人目にふれる
部分、特にねじ締結後、人目にふれるねじの頭部が変色
するのは好ましくない。このような問題を解決するため
に、ねじの頭部を銅メッキによりマスキングして窒化す
る方法や、ねじの頭部をオーステナイト系ステンレス材
とし、これに、鉄系浸炭品からなるドリル部を溶接接合
する方法を採用することが提案された。しかし、前者の
方法は、部分的な銅メッキのマスキングが煩雑であるこ
とから製品のコストが高くなり、工業的に問題がある。
また、後者の複合材料化による方法もコスト高につく問
題がある。なお、窒化表面の超硬質層にもとづく発錆を
除くため、全体をNi−Zn,Zn,Niメッキすることも可能で
あるが、ほとんどのメッキが硫酸に対して弱いことか
ら、特に戸外で使用されるねじについては、酸性雨によ
る発錆の可能性を排除できない。したがって、メッキそ
のものは潤滑性と外観保持の点からは有効ではあるが、
耐サビ性の点からは完全とはいえない。
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、相
手鋼板に対するドリル性，タッピング能力，締結能力は
鉄製品なみであって、かつ締結した状態で人目に接する
ねじ頭部についてはオーステナイト系生材なみの耐食性
を保持している硬質オーステナイト系ステンレスねじお
よびその製法の提供をその目的とする。
手鋼板に対するドリル性，タッピング能力，締結能力は
鉄製品なみであって、かつ締結した状態で人目に接する
ねじ頭部についてはオーステナイト系生材なみの耐食性
を保持している硬質オーステナイト系ステンレスねじお
よびその製法の提供をその目的とする。
本発明は、上記の目的を達成するため、ねじ頭部とね
じ山形成部を有するオーステナイト系ステンレス鋼ねじ
基材が、フッ化処理によりその表面にフッ化膜が形成さ
れた状態で窒化処理されることによって、その表面層
に、硬度（Hv）750〜1400の超硬質表面層とその下側の
硬度（Hv）320〜650の内部硬質層とからなる二層構造の
硬質窒化層が形成され、少なくとも上記ねじ頭部を含み
ねじ山形成部を含まない所定の部分における超硬質表面
層が除去されてその除去部に限り内部硬質層が露呈して
いる硬質オーステナイト系ステンレスねじを第１の要旨
とし、ねじ頭部とねじ山形成部を有するオーステナイト
系ステンレス鋼ねじ基材をフッ素系ガス雰囲気中に保持
してその表面にフッ化膜を生成した後、窒化雰囲気中で
加熱して上記ステンレス鋼ねじ基材の表面層を、硬度
（Hv）750〜1400の超硬質表面層とその下側の硬度（H
v）320〜650の内部硬質層とからなる二重構造の硬質窒
化層に形成し、少なくとも上記ねじ頭部を含みねじ山形
成部を含まない所定の部分における超硬質表面層を除去
し、その除去部に限り内部硬質層を露呈させる硬質オー
ステナイト系ステンレスねじの製法を第２の要旨とす
る。
じ山形成部を有するオーステナイト系ステンレス鋼ねじ
基材が、フッ化処理によりその表面にフッ化膜が形成さ
れた状態で窒化処理されることによって、その表面層
に、硬度（Hv）750〜1400の超硬質表面層とその下側の
硬度（Hv）320〜650の内部硬質層とからなる二層構造の
硬質窒化層が形成され、少なくとも上記ねじ頭部を含み
ねじ山形成部を含まない所定の部分における超硬質表面
層が除去されてその除去部に限り内部硬質層が露呈して
いる硬質オーステナイト系ステンレスねじを第１の要旨
とし、ねじ頭部とねじ山形成部を有するオーステナイト
系ステンレス鋼ねじ基材をフッ素系ガス雰囲気中に保持
してその表面にフッ化膜を生成した後、窒化雰囲気中で
加熱して上記ステンレス鋼ねじ基材の表面層を、硬度
（Hv）750〜1400の超硬質表面層とその下側の硬度（H
v）320〜650の内部硬質層とからなる二重構造の硬質窒
化層に形成し、少なくとも上記ねじ頭部を含みねじ山形
成部を含まない所定の部分における超硬質表面層を除去
し、その除去部に限り内部硬質層を露呈させる硬質オー
ステナイト系ステンレスねじの製法を第２の要旨とす
る。
なお、本発明において、上記「内部硬質層」は、窒化
によって、窒化層が形成されないステンレス基材の芯部
よりも20％程度高硬度となった金属組織層であり、芯部
との区別を明確になしうることができる。
によって、窒化層が形成されないステンレス基材の芯部
よりも20％程度高硬度となった金属組織層であり、芯部
との区別を明確になしうることができる。
本発明者らは、上記オーステナイト系ステンレス鋼製
ねじのねじ頭の窒化層の発錆原因を突き止めるため研究
を重ねる過程で、上記窒化層は二重構造であって、超硬
質表面層とその下側の内部硬質層とからなり、上記超硬
質表面層は、金属組成的にはCrN,Cr2N,Fe2-3N等の金属
間化合物から構成され、その下側の内部硬質層は、N,C,
Fe−Ｃが芯部である生地オーステナイトに固溶してなる
ことを突き止めた。そして、先に述べたように、発錆は
上記超硬質表面層のみに現れるのであるから、その超硬
質表面層を除去してその下側の内部硬質層を露呈させれ
ば、表面硬度，強度を殆ど損なうことなく発錆を防止し
うると着想し、本発明に到達した。
ねじのねじ頭の窒化層の発錆原因を突き止めるため研究
を重ねる過程で、上記窒化層は二重構造であって、超硬
質表面層とその下側の内部硬質層とからなり、上記超硬
質表面層は、金属組成的にはCrN,Cr2N,Fe2-3N等の金属
間化合物から構成され、その下側の内部硬質層は、N,C,
Fe−Ｃが芯部である生地オーステナイトに固溶してなる
ことを突き止めた。そして、先に述べたように、発錆は
上記超硬質表面層のみに現れるのであるから、その超硬
質表面層を除去してその下側の内部硬質層を露呈させれ
ば、表面硬度，強度を殆ど損なうことなく発錆を防止し
うると着想し、本発明に到達した。
つぎに、本発明を詳しく説明する。
本発明は、ねじ頭部とねじ山形成部を有するオーステ
ナイト系ステンレス鋼ねじ基材（以下、「鋼材」とい
う）に対し、例えば、予めフッ素系ガス雰囲気中に保持
して、鋼材の表面にフッ化膜を形成した後、窒化雰囲気
中で加熱して上記フッ化膜を除去すると同時に、その除
去跡（鋼材の表面層）を窒化層に形成する。そして、そ
の生成した窒化層の超硬質表面層を部分的に除去して、
その下側の、芯部に連なる内部硬質層を露呈させるよう
にしたものである。
ナイト系ステンレス鋼ねじ基材（以下、「鋼材」とい
う）に対し、例えば、予めフッ素系ガス雰囲気中に保持
して、鋼材の表面にフッ化膜を形成した後、窒化雰囲気
中で加熱して上記フッ化膜を除去すると同時に、その除
去跡（鋼材の表面層）を窒化層に形成する。そして、そ
の生成した窒化層の超硬質表面層を部分的に除去して、
その下側の、芯部に連なる内部硬質層を露呈させるよう
にしたものである。
上記窒化処理に先立つフッ化処理に使用するフッ素系
ガスとは、NF3,BF3,CF4,HF,SF6,F2から選ばれた少なく
とも一つのフッ素源成分をN2等の不活性ガス中に含有さ
せたもののことをいう。これらフッ素源成分の中でも、
反応性，取扱い性等の面でNF3が最も優れており実用的
である。
ガスとは、NF3,BF3,CF4,HF,SF6,F2から選ばれた少なく
とも一つのフッ素源成分をN2等の不活性ガス中に含有さ
せたもののことをいう。これらフッ素源成分の中でも、
反応性，取扱い性等の面でNF3が最も優れており実用的
である。
そして、上記フッ素系ガス雰囲気下で、鋼材を、例え
ばNF3の場合、250〜400℃の温度に加熱保持して鋼材の
表面をフッ化処理する。
ばNF3の場合、250〜400℃の温度に加熱保持して鋼材の
表面をフッ化処理する。
そして、上記フッ化処理のつぎに、公知の窒化用ガ
ス、例えばアンモニアを用いて窒化処理（または浸炭窒
化処理）を行う。また、特殊のケースでフッ素系ガスと
して、例えばF2ガス単独ないしはF2ガスと不活性ガスと
の混合ガスを使用する場合には、上記保持温度は100℃
〜250℃に設定される。このようなフッ素系ガスにおけ
るNF3等のフッ素源成分の濃度は、例えば1000〜100000p
pmであり、好ましくは20000〜70000ppm、より好ましい
のは30000〜50000ppmである。このようなフッ素系ガス
雰囲気中での保持時間は、鋼種，ワークの形状寸法、加
熱温度等に応じて適当な時間を選べばよく、通常は十数
分ないし数十分である。
ス、例えばアンモニアを用いて窒化処理（または浸炭窒
化処理）を行う。また、特殊のケースでフッ素系ガスと
して、例えばF2ガス単独ないしはF2ガスと不活性ガスと
の混合ガスを使用する場合には、上記保持温度は100℃
〜250℃に設定される。このようなフッ素系ガスにおけ
るNF3等のフッ素源成分の濃度は、例えば1000〜100000p
pmであり、好ましくは20000〜70000ppm、より好ましい
のは30000〜50000ppmである。このようなフッ素系ガス
雰囲気中での保持時間は、鋼種，ワークの形状寸法、加
熱温度等に応じて適当な時間を選べばよく、通常は十数
分ないし数十分である。
上記フッ化処理および窒化処理によって、鋼材の表面
層に形成される窒化層は、超硬質表面層と、その下側の
内部硬質層の二層からなり、上記超硬質表面層は、一般
に15〜50μｍの厚みであって、表面硬度（Hv）＝750〜1
400である。また、その下側の内部硬質層は、厚みが一
般に30〜150μｍであって、表面硬度（Hv）＝320〜650
である。この内部硬質層は、その表面硬度は基材である
オーステナイト系ステンレス鋼よりはるかに大きく、し
かも酸や塩基に対する耐食性は、基材であるオーステナ
イト系ステンレス鋼と殆ど同等である。
層に形成される窒化層は、超硬質表面層と、その下側の
内部硬質層の二層からなり、上記超硬質表面層は、一般
に15〜50μｍの厚みであって、表面硬度（Hv）＝750〜1
400である。また、その下側の内部硬質層は、厚みが一
般に30〜150μｍであって、表面硬度（Hv）＝320〜650
である。この内部硬質層は、その表面硬度は基材である
オーステナイト系ステンレス鋼よりはるかに大きく、し
かも酸や塩基に対する耐食性は、基材であるオーステナ
イト系ステンレス鋼と殆ど同等である。
上記窒化層のうち超硬質表面層（表面側）のみを除去
する方法は、化学的方法であっても機械的方法であって
も良い。化学的方法としては、HF−HNO3や王水のような
強酸に対して、所定の部分の超硬質表面層、例えば、ね
じ頭部分を２〜30分、好適には２〜15分程度浸漬するこ
とが行われる。また、機械的除去方法としては、上記部
分に対して機械的研磨等を施す等が行われる。均一除去
の点からは、化学的方法が好ましい。また、超硬質表面
層を除去する部分はねじ頭部の他、ねじによっては締結
機能に影響のない範囲で軸部についても除去する方がよ
い。ただし、高度が要求されるねじ山形成部について
は、超硬質表面層を除去しない。
する方法は、化学的方法であっても機械的方法であって
も良い。化学的方法としては、HF−HNO3や王水のような
強酸に対して、所定の部分の超硬質表面層、例えば、ね
じ頭部分を２〜30分、好適には２〜15分程度浸漬するこ
とが行われる。また、機械的除去方法としては、上記部
分に対して機械的研磨等を施す等が行われる。均一除去
の点からは、化学的方法が好ましい。また、超硬質表面
層を除去する部分はねじ頭部の他、ねじによっては締結
機能に影響のない範囲で軸部についても除去する方がよ
い。ただし、高度が要求されるねじ山形成部について
は、超硬質表面層を除去しない。
なお、上記フッ化処理および窒化処理について具体的
に説明すると、例えば、まず鋼材を脱脂洗浄し、第１図
に示すような熱処理炉１に装入する。この炉１は、外殻
２内に設けたヒータ３の内側に内容器４を入れたピット
炉で、ガス導入管５と排気管６が挿入されている。ガス
導入管５にはボンベ15,16から流量計17、バルブ18等を
経由してガスが供給される。内部の雰囲気はモータ７で
回転するファン８によって撹拌される。ワーク10は金属
製のコンテナ11に入れて炉内に装入される。図中、13は
真空ポンプ、14は除害装置である。この炉中にフッ素を
含む反応ガス、例えばNF3とN2の混合ガスを導入し、所
定の反応温度に加熱する。NF3は250〜400℃の温度で活
性基のフッ素を発生し、これにより鋼材表面の有機，無
機系の汚染を除去すると同時に、このフッ素が鋼材表面
のFe,クロム生地ないしはFeO,Fe3O4,Cr2O3等の酸化物と
迅速に反応して、例えば次式に示す如く、表面にFeF2,F
eF3,CrF2,CrF4等の化合物を金属組織中に含むごく薄い
フッ化膜が形成される。
に説明すると、例えば、まず鋼材を脱脂洗浄し、第１図
に示すような熱処理炉１に装入する。この炉１は、外殻
２内に設けたヒータ３の内側に内容器４を入れたピット
炉で、ガス導入管５と排気管６が挿入されている。ガス
導入管５にはボンベ15,16から流量計17、バルブ18等を
経由してガスが供給される。内部の雰囲気はモータ７で
回転するファン８によって撹拌される。ワーク10は金属
製のコンテナ11に入れて炉内に装入される。図中、13は
真空ポンプ、14は除害装置である。この炉中にフッ素を
含む反応ガス、例えばNF3とN2の混合ガスを導入し、所
定の反応温度に加熱する。NF3は250〜400℃の温度で活
性基のフッ素を発生し、これにより鋼材表面の有機，無
機系の汚染を除去すると同時に、このフッ素が鋼材表面
のFe,クロム生地ないしはFeO,Fe3O4,Cr2O3等の酸化物と
迅速に反応して、例えば次式に示す如く、表面にFeF2,F
eF3,CrF2,CrF4等の化合物を金属組織中に含むごく薄い
フッ化膜が形成される。
FeO＋2F→FeF2＋1/2O2 Cr2O3＋4F→2CrF2＋3/2O2 この反応により、ワーク表面の酸化皮膜はフッ化膜に
変換され、表面に吸着されていたO2も除去される。そし
て、このようなフッ化膜は、O2,H2,H2Oが存在しない場
合、600℃以下の温度で安定であって、後続の窒化処理
までの間における金属素地への酸化皮膜の形成やO2の吸
着を防止すると考えられる。また、このような安定なフ
ッ化膜の形成は、炉材表面に対してもフッ化膜が形成さ
れることとなることから、その膜によって炉材表面に対
する損傷が最少限になる。
変換され、表面に吸着されていたO2も除去される。そし
て、このようなフッ化膜は、O2,H2,H2Oが存在しない場
合、600℃以下の温度で安定であって、後続の窒化処理
までの間における金属素地への酸化皮膜の形成やO2の吸
着を防止すると考えられる。また、このような安定なフ
ッ化膜の形成は、炉材表面に対してもフッ化膜が形成さ
れることとなることから、その膜によって炉材表面に対
する損傷が最少限になる。
このように、フッ素を含有する反応ガスで処理したワ
ークは、引き続き480〜700℃の窒化温度に加熱され、NH
3あるいはNH3と炭素源を有するガス（例えば、CO,H2,N
の混合ガスであるRXガス）との混合ガスを上記加熱状態
で添加すると、フッ化膜はH2または微量の水分によって
例えば次式のように還元あるいは破壊され、活性な金属
素地が形成されると推測される。
ークは、引き続き480〜700℃の窒化温度に加熱され、NH
3あるいはNH3と炭素源を有するガス（例えば、CO,H2,N
の混合ガスであるRXガス）との混合ガスを上記加熱状態
で添加すると、フッ化膜はH2または微量の水分によって
例えば次式のように還元あるいは破壊され、活性な金属
素地が形成されると推測される。
CrF4＋2H2→Cr＋4HF 2FeF3＋3H2→2Fe＋6HF このように、活性な金属素地が形成されると同時に活
性なＮ原子が吸着されて金属内に侵入，拡散してゆき、
その結果、表面にCrN,Fe2N,Fe3N,Fe4N等の窒化物を含有
する化合物層（窒化層）が形成される。
性なＮ原子が吸着されて金属内に侵入，拡散してゆき、
その結果、表面にCrN,Fe2N,Fe3N,Fe4N等の窒化物を含有
する化合物層（窒化層）が形成される。
このようにして形成された窒化層は、第２図に示すよ
うに、超硬質表面層20とその下側の内部硬質層21とから
形成されている。22はオーステナイト系ステンレス鋼基
材（芯部）である。
うに、超硬質表面層20とその下側の内部硬質層21とから
形成されている。22はオーステナイト系ステンレス鋼基
材（芯部）である。
そして、本発明においては、少なくとも上記ねじ頭の
超硬質表面層20を除去し、第３図に示すように内部硬質
層21を表面に露呈させる。この除去は、例えば、HNO3−
HF溶液を50℃程度に加熱し、これに上記ステンレスねじ
の所定の部分、例えばねじ頭部分を２〜30分程度浸漬し
て超硬質表面層20を溶解除去しその下側の内部硬質層21
を露呈させることにより行われる。上記超硬質表面層20
は、先に述べたように厚みが15〜50μｍであり、この除
去には上記のような酸の濃厚溶液に対する浸漬が好適で
ある。しかし、場合によっては、研磨具等で研磨除去す
るようにしても差し支えはない。このようにして超硬質
表面層20の除去が行われ、その下側の内部硬質層21が露
呈する。この内部硬質層21は、厚みが30〜150μｍ程度
であり、超硬質表面層20に比べると表面硬度および強度
は劣るが、それでもステンレス鋼基材（生材）よりは、
はるかに優れた表面硬度および強度を有しており、しか
も耐食性はオーステナイト系ステンレス鋼基材と殆ど同
様に優れている。したがって、酸性雨等によって発錆を
生じない。
超硬質表面層20を除去し、第３図に示すように内部硬質
層21を表面に露呈させる。この除去は、例えば、HNO3−
HF溶液を50℃程度に加熱し、これに上記ステンレスねじ
の所定の部分、例えばねじ頭部分を２〜30分程度浸漬し
て超硬質表面層20を溶解除去しその下側の内部硬質層21
を露呈させることにより行われる。上記超硬質表面層20
は、先に述べたように厚みが15〜50μｍであり、この除
去には上記のような酸の濃厚溶液に対する浸漬が好適で
ある。しかし、場合によっては、研磨具等で研磨除去す
るようにしても差し支えはない。このようにして超硬質
表面層20の除去が行われ、その下側の内部硬質層21が露
呈する。この内部硬質層21は、厚みが30〜150μｍ程度
であり、超硬質表面層20に比べると表面硬度および強度
は劣るが、それでもステンレス鋼基材（生材）よりは、
はるかに優れた表面硬度および強度を有しており、しか
も耐食性はオーステナイト系ステンレス鋼基材と殆ど同
様に優れている。したがって、酸性雨等によって発錆を
生じない。
すなわち、上記の方法によって得られるオーステナイ
ト系ステンレスねじは、タッピングや締結機能において
鉄系品と同等の性能を有し、しかも酸や塩に対して大き
な腐食抵抗を有している。
ト系ステンレスねじは、タッピングや締結機能において
鉄系品と同等の性能を有し、しかも酸や塩に対して大き
な腐食抵抗を有している。
以上のように、本発明の硬質オーステナイト系ステン
レスねじは、そのねじ頭の部分において、窒化層のう
ち、CrN,Cr2N,Fe2-3N等の金属間化合物からなり錆を生
じやすい超硬質表面層が除去され内部硬質層が現れてい
る。この内部硬質層は、N,C等がステンレス鋼生地に固
溶した層からなり錆を生じにくく、しかも表面硬度およ
び強度はかなり高い。したがって、上記オーステナイト
系ステンレス鋼製のねじにおいて、ねじ頭部分は酸性雨
等にあっても錆びない。そして、ねじ山の部分は、超硬
質表面層が除去されていないことから、表面硬度および
強度が炭素鋼製品とほぼ同等であり、自力でタッピン
グ，締結できる能力を有している。なお、上記オーステ
ナイト系ステンレス鋼製のねじは、基材自体が耐食性に
富んでおり、かつ内部硬質層は錆びにくいことから仮り
に、窒化層超硬質表面層に錆びが発生してもそれは全体
に及ぶことがなく、強度には全く関係はない。
レスねじは、そのねじ頭の部分において、窒化層のう
ち、CrN,Cr2N,Fe2-3N等の金属間化合物からなり錆を生
じやすい超硬質表面層が除去され内部硬質層が現れてい
る。この内部硬質層は、N,C等がステンレス鋼生地に固
溶した層からなり錆を生じにくく、しかも表面硬度およ
び強度はかなり高い。したがって、上記オーステナイト
系ステンレス鋼製のねじにおいて、ねじ頭部分は酸性雨
等にあっても錆びない。そして、ねじ山の部分は、超硬
質表面層が除去されていないことから、表面硬度および
強度が炭素鋼製品とほぼ同等であり、自力でタッピン
グ，締結できる能力を有している。なお、上記オーステ
ナイト系ステンレス鋼製のねじは、基材自体が耐食性に
富んでおり、かつ内部硬質層は錆びにくいことから仮り
に、窒化層超硬質表面層に錆びが発生してもそれは全体
に及ぶことがなく、強度には全く関係はない。
また、本発明は、上記のような硬質オーステナイト系
ステンレス品を窒化処理するに先だって、上記ステンレ
ス品をフッ素系ガス雰囲気中に保持してその表面にフッ
化膜を生成させ、その状態で窒化することから、生成す
る窒化層が均一で深くなるため、超硬質表面層を部分的
に除去しても、その除去部において、充分に高硬度を備
えた内部硬質層が露呈することになり、良好な表面性能
を有する硬質オーステナイト系ステンレスねじを得るこ
とができる。
ステンレス品を窒化処理するに先だって、上記ステンレ
ス品をフッ素系ガス雰囲気中に保持してその表面にフッ
化膜を生成させ、その状態で窒化することから、生成す
る窒化層が均一で深くなるため、超硬質表面層を部分的
に除去しても、その除去部において、充分に高硬度を備
えた内部硬質層が露呈することになり、良好な表面性能
を有する硬質オーステナイト系ステンレスねじを得るこ
とができる。
つぎに、実施例について説明する。
〔実施例１〕 SUS316系ステンレス品（４×25mm,十字穴付平頭ね
じ）の十字穴付ドライウォールをトリクロロエタン洗浄
した後、第１図に示すような処理炉１に入れ、NF3を500
0ppm含有するN2ガス雰囲気中で380℃で15分間保持し
た。その後530℃に加熱し、50％NH3＋50％N2の混合ガス
を炉内に導入して３時間窒化処理を行い、しかるのち空
冷して取り出した。
じ）の十字穴付ドライウォールをトリクロロエタン洗浄
した後、第１図に示すような処理炉１に入れ、NF3を500
0ppm含有するN2ガス雰囲気中で380℃で15分間保持し
た。その後530℃に加熱し、50％NH3＋50％N2の混合ガス
を炉内に導入して３時間窒化処理を行い、しかるのち空
冷して取り出した。
得られたステンレス品の窒化層の厚みは均一で、その
硬度は、基材の部分が250〜260Hvであるのに対し、表面
硬度が750〜1380Hvであった。
硬度は、基材の部分が250〜260Hvであるのに対し、表面
硬度が750〜1380Hvであった。
つぎに、上記ステンレス品（ドライウォール）の頭部
先端より10mmの部分までを15％HNO3−５％HF溶液（50
℃）に20分浸漬して取り出し、窒化層における超硬質表
面層を除去した。
先端より10mmの部分までを15％HNO3−５％HF溶液（50
℃）に20分浸漬して取り出し、窒化層における超硬質表
面層を除去した。
このようにして得られたステンレス品の表面硬度を頭
部（超硬質表面層除去部）とそれ以外の部分とに分けて
測定した。その結果はつぎのとおりであった。
部（超硬質表面層除去部）とそれ以外の部分とに分けて
測定した。その結果はつぎのとおりであった。
また、上記ステンレス品の断面を顕微鏡写真によって
観察したところ、超硬質表面層の除去された頭部は、第
４図に示すように、窒化層が内部硬質層21のみの一層か
らなっているのに対して、超硬質表面層20が除去されて
いないねじ山部は、第５図に示すように窒化層が超硬質
表面層20とその下側の内部硬質層21との二層構造になっ
ていた。第４図において、23は十字穴である。
観察したところ、超硬質表面層の除去された頭部は、第
４図に示すように、窒化層が内部硬質層21のみの一層か
らなっているのに対して、超硬質表面層20が除去されて
いないねじ山部は、第５図に示すように窒化層が超硬質
表面層20とその下側の内部硬質層21との二層構造になっ
ていた。第４図において、23は十字穴である。
さらに、上記のようにして得られたステンレス品（ド
ライウォール）について、ねじ頭の頂部から下5mmのと
ころで切断してねじ頭部分とそれ以外の部分とに分け、
それぞれについて塩水噴霧試験を施し、腐食加速試験を
実施した。その結果は、つぎのとおりであった。
ライウォール）について、ねじ頭の頂部から下5mmのと
ころで切断してねじ頭部分とそれ以外の部分とに分け、
それぞれについて塩水噴霧試験を施し、腐食加速試験を
実施した。その結果は、つぎのとおりであった。
すなわち、超硬質表面層が除去されたねじ頭部分で
は、500時間腐食加速試験を行ってもさび等が発生しな
いのに対し、ねじ山部分は４時間で赤さびが発生した。
は、500時間腐食加速試験を行ってもさび等が発生しな
いのに対し、ねじ山部分は４時間で赤さびが発生した。
なお、上記ステンレス品（ドライウォール）は、ねじ
頭部分の表面硬度および強度は、ねじ山部に比べてやや
小さくなっているが、ねじ山部の表面硬度および強度は
大きな状態を保っていることから、軽量形鋼に対して自
力でタッピングやねじこみ締結しうる能力を有してお
り、ステンレス製ねじでは考えられない能力を奏する。
頭部分の表面硬度および強度は、ねじ山部に比べてやや
小さくなっているが、ねじ山部の表面硬度および強度は
大きな状態を保っていることから、軽量形鋼に対して自
力でタッピングやねじこみ締結しうる能力を有してお
り、ステンレス製ねじでは考えられない能力を奏する。
〔実施例２〕 オーステナイト系ステンレス鋼製の六角頭セルフドリ
リングスクリュー４×20mm（XM7）とSUS316系の板材（2
5×35×1mmt）とを複数個準備し、これらをアセトン洗
浄した後、第１図に示す炉に入れ、NF3を5000ppm含有す
るN2雰囲気下で400℃で15分間保持し、その後530℃に昇
温してN2＋90％H2下で30分間保持した後、その温度にお
いて、20％NH3＋80％RX雰囲気下で５時間窒化して取り
出した。
リングスクリュー４×20mm（XM7）とSUS316系の板材（2
5×35×1mmt）とを複数個準備し、これらをアセトン洗
浄した後、第１図に示す炉に入れ、NF3を5000ppm含有す
るN2雰囲気下で400℃で15分間保持し、その後530℃に昇
温してN2＋90％H2下で30分間保持した後、その温度にお
いて、20％NH3＋80％RX雰囲気下で５時間窒化して取り
出した。
つぎに、ドリリングスクリューについてはねじ頭先端
より10mmの下の部分まで、また板材は全体を２倍希釈の
強酸（塩酸１＋硝酸３）に45℃において20分間浸漬して
取り出し水洗した。そして、ドリリングスクリューにつ
いては、その後全体に潤滑を目的としてニッケル−亜鉛
メッキを施しJIS規格に基づくねじこみテストにもとづ
きねじこみ性能を求めた。
より10mmの下の部分まで、また板材は全体を２倍希釈の
強酸（塩酸１＋硝酸３）に45℃において20分間浸漬して
取り出し水洗した。そして、ドリリングスクリューにつ
いては、その後全体に潤滑を目的としてニッケル−亜鉛
メッキを施しJIS規格に基づくねじこみテストにもとづ
きねじこみ性能を求めた。
上記ドリリングスクリューのねじこみテストは、20本
の試料について行い、厚み2.3mmの鋼板（SPCC）に対し
てねじこみを行った。その結果、ねじこみ平均時間は2.
12秒であった。このねじこみ時間は、ねじ頭から10mmま
でをHNO3−HF溶液に浸漬しないもののそれと殆ど同じで
あった。
の試料について行い、厚み2.3mmの鋼板（SPCC）に対し
てねじこみを行った。その結果、ねじこみ平均時間は2.
12秒であった。このねじこみ時間は、ねじ頭から10mmま
でをHNO3−HF溶液に浸漬しないもののそれと殆ど同じで
あった。
また、板材については、５％H2SO4水溶液におけるア
ノード分極データを採取した。その結果は第６図のとお
りであり、曲線Ａに示すように、酸浸漬によって超硬質
表面層を除去した部分（表面）は、曲線Ｂに示す生材表
面とほぼ同等の耐食性を示すことがわかる。
ノード分極データを採取した。その結果は第６図のとお
りであり、曲線Ａに示すように、酸浸漬によって超硬質
表面層を除去した部分（表面）は、曲線Ｂに示す生材表
面とほぼ同等の耐食性を示すことがわかる。
〔実施例３〕 オーステナイト系ステンレスタッピングねじ（４×12
mm）と小ねじ（４×13mm）を第１図に示す炉に入れ、F2
を１％含有する雰囲気で200℃で40分間保持した。その
後550℃まで昇温させ、30％NH3＋10％CO2＋60％RXガス
で５時間窒化した。その後の処理は、実施例２と同様に
行った。
mm）と小ねじ（４×13mm）を第１図に示す炉に入れ、F2
を１％含有する雰囲気で200℃で40分間保持した。その
後550℃まで昇温させ、30％NH3＋10％CO2＋60％RXガス
で５時間窒化した。その後の処理は、実施例２と同様に
行った。
これらのねじのCASS試験法による耐候性試験結果で
は、700時間経過しても錆発生は認められなかった。こ
れに対して鉄浸炭品（ニッケル−亜鉛メッキ）および13
Cr系ステンレス品では24時間以内でそれぞれ白錆，赤錆
が発生した。
は、700時間経過しても錆発生は認められなかった。こ
れに対して鉄浸炭品（ニッケル−亜鉛メッキ）および13
Cr系ステンレス品では24時間以内でそれぞれ白錆，赤錆
が発生した。
なお、実施例１で得られたドライウォールの窒化層に
おいて、超硬質表面層20および内部硬質層21の厚みを、
一本につき適当な間隔で５個所ずつ測定することを10本
のドライウォールについて繰り返し、そのばらつきを調
べたところ、下記の第３表に示すように、そのばらつき
は非常に小さいものであることがわかった。これに対
し、フッ化処理を行わずに、実施例１と同様の窒化処理
を行ったものについても、上記と同様にして、超硬質表
面層20および内部硬質層21の厚みのばらつきについて調
べたところ、下記の第３表に併せて示すように、そのば
らつきは大きいものであり、各層20,21が均一に形成さ
れていないことがわかった。
おいて、超硬質表面層20および内部硬質層21の厚みを、
一本につき適当な間隔で５個所ずつ測定することを10本
のドライウォールについて繰り返し、そのばらつきを調
べたところ、下記の第３表に示すように、そのばらつき
は非常に小さいものであることがわかった。これに対
し、フッ化処理を行わずに、実施例１と同様の窒化処理
を行ったものについても、上記と同様にして、超硬質表
面層20および内部硬質層21の厚みのばらつきについて調
べたところ、下記の第３表に併せて示すように、そのば
らつきは大きいものであり、各層20,21が均一に形成さ
れていないことがわかった。
第１図は処理炉の一例を示す断面図、第２図は硬質オー
ステナイト系ステンレスねじの窒化層の状態を示す断面
図、第３図はその超硬質表面層を除去した状態を示す断
面図、第４図はドライウォールのねじ頭部分の窒化層の
状態を示す断面図、第５図はねじ山部分の窒化層の状態
を示す断面図、第６図はアノード分極曲線図である。 20……超硬質表面層、21……内部硬質層、22……オース
テナイト系ステンレス鋼基材
ステナイト系ステンレスねじの窒化層の状態を示す断面
図、第３図はその超硬質表面層を除去した状態を示す断
面図、第４図はドライウォールのねじ頭部分の窒化層の
状態を示す断面図、第５図はねじ山部分の窒化層の状態
を示す断面図、第６図はアノード分極曲線図である。 20……超硬質表面層、21……内部硬質層、22……オース
テナイト系ステンレス鋼基材
Claims (6)
- 【請求項１】ねじ頭部とねじ山形成部を有するオーステ
ナイト系ステンレス鋼ねじ基材が、フッ化処理によりそ
の表面にフッ化膜が形成された状態で窒化処理されるこ
とによって、その表面層に、硬度（Hv）750〜1400の超
硬質表面層とその下側の硬度（Hv）320〜650の内部硬質
層とからなる二層構造の硬質窒化層が形成され、少なく
とも上記ねじ頭部を含みねじ山形成部を含まない所定の
部分における超硬質表面層が除去されてその除去部に限
り内部硬質層が露呈していることを特徴とする硬質オー
ステナイト系ステンレスねじ。 - 【請求項２】超硬質表面層の厚みが15〜50μｍで、内部
硬質層の厚みが30〜150μｍである請求項（１）記載の
硬質オーステナイト系ステンレスねじ。 - 【請求項３】超硬質表面層を除去しない部分が、ねじ山
形成部とドリル先部からなる請求項（１）記載の硬質オ
ーステナイト系ステンレスねじ。 - 【請求項４】ねじ頭部とねじ山形成部を有するオーステ
ナイト系ステンレス鋼ねじ基材をフッ素系ガス雰囲気中
に保持してその表面にフッ化膜を生成した後、窒化雰囲
気中で加熱して上記ステンレス鋼ねじ基材の表面層を、
硬度（Hv）750〜1400の超硬質表面層とその下側の硬度
（Hv）320〜650の内部硬質層とからなる二重構造の硬質
窒化層に形成し、少なくとも上記ねじ頭部を含みねじ山
形成部を含まない所定の部分における超硬質表面層を除
去し、その除去部に限り内部硬質層を露呈させることを
特徴とする硬質オーステナイト系ステンレスねじの製
法。 - 【請求項５】超硬質表面層の除去が、強酸浸漬法によっ
て行われる請求項（４）記載の硬質オーステナイト系ス
テンレスねじの製法。 - 【請求項６】超硬質表面層の除去が、研磨法によって行
われる請求項（４）記載の硬質オーステナイト系ステン
レスねじの製法。
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| US08/083,271 US5419948A (en) | 1990-02-12 | 1993-06-29 | Hard austenitic stainless steel screw and a method for manufacturing the same |
| US08/207,265 US5460875A (en) | 1990-10-04 | 1994-03-08 | Hard austenitic stainless steel screw and a method for manufacturing the same |
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| PL2881493T3 (pl) * | 2013-12-06 | 2017-02-28 | Hubert Stüken GmbH & Co. KG | Sposób nitronawęglania wyrobu głęboko ciągnionego lub wytłoczki z austenitycznej, nierdzewnej stali szlachetnej |
| CN105839165B (zh) * | 2016-04-20 | 2017-12-12 | 深圳八六三计划材料表面技术研发中心 | 一种奥氏体不锈钢及提高硬度和耐蚀性的处理方法 |
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| JPS6320299A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-27 | 株式会社日立製作所 | 放熱量制御装置 |
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1991
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