CN115652250B - 一种高效高质量渗氮处理方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效高质量渗氮处理方法及其应用，涉及等离子渗氮技术领域，本发明通过低温渗氮‑高温退氮的循环工艺对金属基材进行多道次处理，以N₂、Ar₂和H₂的混合气体为渗氮气源，以Ar₂和含碳气体的混合气体为退氮气源，在特定的渗氮温度和退氮温度下，通过调节气体流量和体积浓度，获得组织致密、渗层后的渗氮层组织，实现渗氮层组织性能大幅度提升的效果。

Description

一种高效高质量渗氮处理方法及其应用

技术领域

本发明涉及等离子渗氮技术领域，特别涉及一种高效高质量渗氮处理方法及其应用。

背景技术

等离子渗氮技术已经被广泛用于齿轮、传动轴、模具等部件表面强化。然而一方面，不合理渗氮工艺会导致渗层不均匀、脉状、鱼骨状化合物等有害组织的形成，进而使渗层性能差。另一方面，传统等离子渗氮时间长(通常达5h)，长时间渗氮导致渗层内富集的活性氮原子团聚而形成分子氮，使得渗氮层浅表层形成多孔组织，进而降低渗层性能，因而在工业上通常采用机械抛光去除该多孔疏松组织，但是该方法存在能耗高，且生产时间长的问题。

目前，在工业上针对有害渗氮组织采用的工艺为：有害渗氮组织程度重的工件直接报废；有害渗氮组织程度较轻的采用退氮-渗氮复合工艺。然而，由于渗氮层不稳定，高温下极易分解，易短时间内释放大量的活性氮原子，部分氮原子向基体扩散使得渗层增厚，而大部分氮原子重新组合形成氮分子，导致渗层组织易疏松化、退氮处理效果较差。因此，高效高质量渗氮工艺技术的开发迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效高质量渗氮处理方法及其应用，以解决上述现有技术存在的问题，通过低温渗氮-高温退氮的循环工艺，不断调节其气源的气体流量和体积浓度，获得组织致密、渗层后的渗氮层组织，实现渗氮层组织性能大幅度提升的效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种高效高质量渗氮处理方法，采用低温渗氮工序-高温退氮工艺工序对金属基材进行N道次处理，并以低温渗氮工序为最后处理工序，其中，N≥2；优选的，N的取值为3-10。

低温渗氮工序的渗氮气源是由Ar₂、N₂和H₂组成的混合气体，高温退氮工序的退氮气源是由Ar₂和含碳气体组成的混合气体；低温渗氮工序的温度为450～570℃，单次渗氮时间为20～60min，；高温退氮工序的温度为530～600℃，单次退氮时间为10～40min。

进一步地，所述低温渗氮温度比高温退氮温度低30～80℃。

进一步地，低温渗氮工序中，N₂体积浓度占所述渗氮气源总浓度的25～50％。

进一步地，高温退氮工序中，所述含碳气体占所述退氮气源总浓度的20-80％。

进一步地，在低温渗氮工序中，所述Ar₂的流量为100～400sccm、所述N₂的流量为100～600sccm、所述H₂的流量为100-600sccm。

进一步地，高温退氮工序中，所述含碳气体的流量为100～600sccm，所述Ar₂的流量为100～600sccm。

进一步地，所述含碳气体为CO₂、CO或二者组成的混合气体，所述混合气体中CO₂含量为10～100％。

进一步地，所述金属基材为钢铁。优选的，所述金属基材为模具钢或合金钢。

进一步地，在进行渗氮处理前，对所述金属基材进行机械耐磨抛光至表面粗糙度≤0.8μm，将所述金属基材进行超声、干燥处理后，将其悬挂至等离子渗氮炉进行后续渗氮处理。

进一步地，所述高效高质量渗氮处理方法的循环方式为：渗氮-退氮-渗氮……渗氮-退氮-渗氮。

进一步地，低温渗氮工艺的气源中Ar₂浓度比10～30％，N₂浓度比20～70％，H₂浓度比为0～20％。

本发明还提供了根据上述高效高质量渗氮处理方法制备的含有渗氮层组织的金属基材。

本发明还提供了上述含有渗氮层组织的金属基材在制备齿轮、传动轴或模具中的应用。

本发明渗氮处理方法的具体步骤如下：

(1)清洗金属基材；

(2)低温渗氮处理：在真空条件下，利用由Ar₂、N₂和H₂组成的混合气体对金属基材进行处理，基体偏压为-200--600V，所述低温渗氮的温度为450-570℃，所述低温渗氮的时间为20-60min，其中，所述Ar₂的流量为100～400sccm、所述N₂的流量为100～600sccm、所述H₂的流量为100-600sccm；

(3)高温退氮处理：在步骤(2)的基础上，关闭N₂和H₂，通入含碳气体，并调节气流量，其中，所述含碳气体的流量为100～600sccm，所述Ar₂的流量为100～600sccm，基体偏压-1000～-500V，所述高温退氮的温度530～600℃，所述高温退氮的时间10～40min；

(4)将步骤(2)-(3)循环2-10次，最后以步骤(2)结束，得到渗氮层组织。

本发明公开了以下技术效果：

与传统渗氮技术相比，本发明采用低温渗氮-高温退氮循环复合工艺制备的渗氮层组织致密，性能优异，渗氮效率较常规工艺提高了50％，并通过调控低温渗氮-高温退氮的循环次数，迫使渗氮层分解，释放活性氮原子，显著提高了渗氮效率。

同时，本发明在退氮过程通入含碳气源，实现了显著提高渗氮层组织的热稳定性，延缓了渗层分解，避免分子氮的形成，大幅度缩短渗氮时间，降低渗层内富集氮浓度，避免疏松层的形成，从而大幅度提高渗氮效率和渗氮层质量。同时将其用于模具、汽车传动轴和变速箱等零部件表面强化，能够大幅度提高耐磨性能，拓宽了其在工业上的应用范围。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明渗氮-退氮循环工艺流程图；

图2为实施例1和对比例1中H13钢横截面渗氮层组织结构SEM图，其中，图a为实施例1中H13钢横截面渗氮层组织结构SEM图，图b为对比例1中H13钢横截面渗氮层组织结构SEM图。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

实施例1

本实施例以H13钢为基材，处理步骤如下：

(1)清洗金属基材：将H13钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂后、吹干，将其放置于等离子渗氮炉转架中，通入Ar₂/H₂混合气体进行辉光清洗后，加热升温至450℃，将基体偏压调至-600V，占空比70，步长5；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，将Ar₂、N₂和H₂的混合气体通入步骤(1)的等离子渗氮炉转架中，其中，Ar₂流量为100sccm、N₂流量均为100sccm，H₂流量为600sccm，基体偏压为-200V，渗氮时间20min，渗氮温度450℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭N₂和H₂，通入CO₂，其中，Ar₂流量100sccm，CO₂流量600sccm，基体偏压-500V，退氮时间为40min，退氮温度530℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复2次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

实施例2

本实施例以H13钢为基材，处理步骤如下：

(1)清洗金属基材：将H13钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂后、吹干，将其放置于等离子渗氮炉转架中，通入Ar₂/H₂的混合气体进行辉光清洗后，加热升温至570℃，将基体偏压调至-600V，占空比70，步长5；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，将Ar₂、N₂和H₂的混合气体通入步骤(1)的等离子渗氮炉转架中，其中，Ar₂流量为400sccm、N₂流量600sccm、H₂流量600sccm，基体偏压为-600V，渗氮时间60min，渗氮温度570℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭H₂和N₂，通入CO₂，其中，Ar₂流量600sccm，CO₂流量100sccm，基体偏压-1000V，退氮时间为10min，退氮温度600℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复2次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

实施例3

本实施例以H13钢为基材，处理步骤如下：

(1)清洗金属基材：将H13钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂后、吹干，将其放置于等离子渗氮炉转架中，通入Ar₂/H₂氢气混合气体进行辉光清洗后，加热升温至510℃，将基体偏压调至-500V，占空比70，步长5；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，将Ar₂、N₂和H₂的混合气体通入步骤(1)的等离子渗氮炉转架中，其中，Ar₂流量为100sccm、N₂流量100sccm、H₂流量200sccm，基体偏压为-500V，渗氮时间40min，渗氮温度510℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭H₂和N₂，通入CO₂，其中，Ar₂流量100sccm，CO₂流量200sccm，基体偏压-500V，退氮时间为20min，退氮温度580℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复3次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

实施例4

本实施例以H13钢为基材，处理步骤如下：

(1)清洗金属基材：将H13钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂后、吹干，将其放置于等离子渗氮炉转架中，通入Ar/H₂氢气混合气体进行辉光清洗后，加热升温至550℃，将基体偏压调至-600V，占空比70，步长5；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，将Ar₂、N₂和H₂的混合气体通入步骤(1)的等离子渗氮炉转架中，其中，Ar₂流量为100sccm、N₂流量300sccm、H₂流量200sccm，基体偏压为-600V，渗氮时间30min，渗氮温度550℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭H₂和N₂，通入CO₂，其中，Ar₂流量200sccm，CO₂流量200sccm，基体偏压-800V，退氮时间为10min，退氮温度580℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复4次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

实施例5

本实施例以40Cr钢为基材，处理步骤如下：

(1)清洗金属基材：将40Cr钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂后、吹干，将其放置于等离子渗氮炉转架中，通入Ar₂/H₂氢气混合气体进行辉光清洗后，加热升温至550℃，将基体偏压调至-600V，占空比70，步长5；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，将Ar₂、N₂和H₂的混合气体通入步骤(1)的等离子渗氮炉转架中，其中，Ar₂流量为100sccm、N₂流量300sccm、H₂流量200sccm，基体偏压为-600V，渗氮时间30min，渗氮温度550℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭H₂和N₂，通入CO₂，其中，Ar₂流量200sccm，CO₂流量200sccm，基体偏压-800V，退氮时间为10min，退氮温度580℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复4次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

对比例1传统渗氮工艺

以分别以H13钢和40Cr钢为基材，其处理的具体步骤如下：

(1)清洗金属基板：分别将H13钢和40Cr钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂，吹干。然后将其放置于等离子渗氮炉转架中，并通入Ar₂/H₂混合气体进行辉光清洗后，加热升温至550℃，基体偏压-600V，占空比70，步长为5；

(2)渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，通入Ar₂、N₂和H₂的混合气体，Ar₂流量100sccm，N₂流量300sccm、N₂流量200sccm，基体偏压-600V，渗氮温度550℃，渗氮时间6h后得到含有渗氮层组织的金属基材。

对比例2

分别以H13钢和40Cr钢为基材，与实施例4的不同之处在于，退氮过程中没有添加碳源，其处理的具体步骤为：

(1)清洗金属基板：分别将H13钢和40Cr钢机械碾磨抛光至表面粗糙度＜0.8μm，然后进行超声脱油脱脂，吹干，然后将其放置与等离子渗氮炉转架中，并通入Ar₂/H₂混合气体进行辉光清洗，在加热升温度至550℃，基体偏压-600V，占空比70，步长为5；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，通入Ar₂、N₂和H₂混合气体，Ar₂流量100sccm，N₂流量300sccm、H₂流量200sccm，基体偏压-600V，渗氮时间30min，渗氮温度550℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭H₂和N₂，调整气流量，Ar₂流量控制200sccm，基体偏压-800V，退氮时间为10min，退氮温度580℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复4次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

对比例3

分别以H13钢和40Cr钢为基材，与实施例1的不同之处在于，退氮过程中添加的碳源气体的量不同，其处理的具体步骤为：

(1)清洗金属基材：将预处理后的H13钢放置于等离子渗氮炉转架中，通入Ar₂/H₂混合气体进行辉光清洗后，加热升温至450℃，将基体偏压调至-600V；

(2)低温渗氮处理：在室内真空20Pa条件下，将Ar₂、N₂和H₂的混合气体通入步骤(1)的等离子渗氮炉转架中，其中，Ar₂、N₂和H₂流量均为100sccm，基体偏压为-200V，渗氮时间20min，渗氮温度450℃；

(3)高温退氮处理：在室内真空20Pa条件下，关闭N₂和H₂，通入CO₂，其中，Ar₂流量100sccm，CO₂流量70sccm，基体偏压-500V，退氮时间为40min，退氮温度530℃；

(4)将步骤(2)-(3)重复2次后，以步骤(2)结束，得到含有渗氮层组织的金属基材。

对以上实施例和对比例中基材的渗氮层组织进行性能测试：

(1)渗氮层厚度：采用扫描电子显微镜SEM，对渗氮层横截面组织结构进行观察，并测量渗氮层厚度。

(2)渗氮层硬度：采用显微硬度计，测试载荷为50g，测试不同工艺渗氮层的硬度。

(3)渗氮层组织的耐磨性：采用室温摩擦磨损仪，WC球为磨损对偶，摩擦时间1h，磨球转速为400rpm。

(4)渗氮层组织的孔隙率：采用金相显微镜自带分析软件，对金相照片化合物层中孔隙进行定量分析。

各实施例和对比例渗氮层组织的性能测试数据如表1所示：

表1

由表1的数据可知，与对比例1相比，本发明实施例1中渗氮层的化合物层更厚，即实施例1中的渗透效率更高，经计算其渗透效率具体提高了50％，再结合本发明的实施例2-5和对比例2-3的数据可知，本发明的渗氮层不仅化合物层更厚、而且孔隙率更低、表面硬度更高、磨损率更低，使得最终产品的耐磨性更为优异。同时，本发明采用低温渗氮-高温退氮循环复合工艺对金属基材进行多道次处理，大幅度缩短了渗氮时间，降低了渗层内富集氮浓度，避免了疏松层的形成；且本发明制备的渗氮层组织具有组织致密、渗层均匀且厚的优点，能够显著提高渗层性能及渗氮效率，较传统技术而言，本发明的技术方案具有更佳的市场应用前景。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种高效高质量渗氮处理方法，其特征在于，采用低温渗氮工序-高温退氮工序对金属基材进行N道次处理，并以低温渗氮工序为最后处理工序，其中，N≥2；

低温渗氮工序的渗氮气源是由Ar₂、N₂和H₂组成的混合气体，高温退氮工序的退氮气源是由Ar₂和含碳气体组成的混合气体；低温渗氮工序的温度为450～570℃，单次渗氮时间为20～60min；高温退氮工序的温度为530～600℃，单次退氮时间为10～40min；

所述低温渗氮工序和高温退氮工序的制备设备为等离子渗氮炉；

低温渗氮工序中，N₂体积浓度占所述渗氮气源总浓度的25～50％；

高温退氮工序中，所述含碳气体占所述退氮气源总浓度的20-80％；

在低温渗氮工序中，所述Ar₂的流量为100～400sccm、所述N₂的流量为100～600sccm、所述H₂的流量为100-600sccm；

高温退氮工序中，所述含碳气体的流量为100～600sccm，所述Ar₂的流量为100～600sccm；

所述含碳气体为CO₂、CO或二者组成的混合气体，所述混合气体中CO₂含量为10～100％；

所述金属基材为钢铁。

2.根据权利要求1所述的高效高质量渗氮处理方法处理得到的含有渗氮层组织的金属基材。

3.根据权利要求2所述的含有渗氮层组织的金属基材在制备齿轮、传动轴或模具中的应用。

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