KR100595000B1 - 압력조절이 자유로운 철계 금속의 저온/저압 가스산질화 방법 - Google Patents

압력조절이 자유로운 철계 금속의 저온/저압 가스산질화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철계 금속의 저온/저압 가스 산질화 방법에 관한 것으로서, 질화로의 챔버(chamber) 내부에 질소(N2) 가스를 투입하고, 180℃ 내지 350℃까지 승온하는 1차 승온단계, 산화성 가스를 투입하여 철계 금속 표면에 얇은 산화피막을 형성시키는 항온 및 예비 산화단계, 암모니아(NH3) 가스를 투입하고, 승온하는 2차 승온 단계, 챔버 내부에 암모니아, 질소 및 산화성 가스를 일정 조성 비율로 투입하여 챔버의 내부 압력을 50 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 하여 질화하는 질화단계, 챔버 내부 압력이 상압(1 atm) 상태에서 산화처리를 실시하는 냉각 및 산화단계 및 상기 챔버 내부를 진공 배기한 후, 질소가스를 투입하여 상온까지 냉각시키는 냉각 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 저온/저압 분위기 하에서 질소 포텐셜을 제어함으로써 압출금형의 표면 질화는 물론, 일반 상압 가스질화에서 그 형상 때문에 제한되는 미세관재 내부 및 표면의 질화가 가능하게 되어 극세선 부품을 사용하는 방사부품에 효과적인 저온/저압 산질화를 가능하게 하는 효과가 있다.
철계 금속, 가스 산질화, 경화층, 화합물층, 내식성, 내마모성

Description

압력조절이 자유로운 철계 금속의 저온/저압 가스산질화 방법{The Method of Gas Nitriding and Oxinitrocarburizing at Low Temperature and Low Pressure for Ferrous Alloys}
도 1은 종래의 산질화 방법에 따른 온도-시간의 관계를 도시한 것이다
도 2는 본 발명에 따른 공정을 순서대로 나타낸 공정도이다.
도 3은 도 2에 도시한 공정에 따른 산질화방법의 온도-시간 그래프를 나타낸 것이다.
도 4a는 본 발명에 따라 가스 산질화 처리된 철계 금속의 단면도이다.
도 4b는 도 4a에 도시한 단면의 실제 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 종래의 방법에 의해 질화된 시편과 본 발명에 의해 질화된 시편의 노출시간-인성의 관계를 도시한 도면이다.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 1차 승온단계 20 : 항온 및 예비 산화단계
30 : 2차 승온 단계 40 : 질화단계
50 : 냉각 및 산화단계 60 : 냉각 단계
100 : 제1 경화층 200 : 제2 경화층
300 : 제3 경화층 400 : 모재(Matrix)
본 발명은 철계 금속의 저온/저압 가스산질화 방법에 관한 것으로, 특히 저온/저압 영역에서 형상에 따른 제한성을 극복해야 하는 극세선 부품 및 금형 등을 제조하는데 이용될 수 있는 압력 조절이 자유로운 철계 금속의 저온/저압 가스산질화 방법에 관한 것이다.
일반적으로 여러 가지의 기계 부품은 사용목적에 따라 기어, 캠, 클러치 등과 같이 충격에 대한 강도와 표면의 높은 경도를 동시에 필요로 하는 경우가 많다.
이와 같은 경우에, 재료의 표면에 특별한 처리를 실시하여 표면경도, 내마모성, 내열성 등의 성질을 개선시키고, 내부는 적당한 강도를 주어 충격에 대한 저항을 크게 하는 방법을 표면경화법이라고 한다.
상기 표면경화법 중 하나로서, 질화법(窒化法)은 질화용 강(鋼)을 암모니아 기류 또는 염욕(salt bath) 중에서 가열하여 질소를 확산 침투하는 것으로, 질화용 강은 질화로 표면에 질화철(FeN)층, 즉 질화층을 만드는 것이다.
이러한 질화법에는 가스질화법, 액체질화법(또는 염욕 질화법), 연질화법, 이온질화법 등의 방법이 있다.
이 중 액체질화법 또는 염욕 질화법은 KCN + KCNO + Na2CO3 를 주성분으로 하는 용융염욕을 사용하여 약 570℃에서 질화하는 방법으로서, 독성의 화학 물질을 사용해야 하는 관계로 폐수처리 및 공정제어가 어렵다.
또한, 연질화법은 경도 개선을 주목적으로 하는 것이 아니라 그 밖의 성질을 개선하는 것을 주목적으로 하는 것으로, 탄소강을 연질화하면 표면경도는 거의 높아지지 않으나, 마찰계수를 감소시키고, 내마모성이 증가하며, 내피로성이 향상되는 등의 효과가 있다.
또한, 이온질화법은 밀폐된 진공 용기에 음극과 양극의 두 전극을 넣고 용기 내 압력을 수 밀리바(mbar)로 감압하여 수백 내지 수천 볼트(volt)의 직류 전압을 인가하여 발생시키는 두 전극 간에 글로우(glow) 방전에 의하여 생성되는 질소이온 플라즈마(plasma)를 이용하여 금속표면을 질화시키는 방법으로서 플라즈마 질화법이라고도 한다.
한편, 가스질화법은 아래의 화학식 1에 의해 암모니아 가스를 가열 분해하여 생성되는 활성화된 질소를 금속표면과 반응시켜 표면에 경도가 큰 질화층을 얻는 방법으로, 약 50시간 내지 100 시간의 공정시간을 요한다.
NH3 → 3/2 H2 + [N]
상기와 같은 종래의 질화법 중 상압가스질화는 주로 강재 부품을 대상으로 대표적인 공정으로 인식되어 왔으나, 표면 화합물층 조성제어가 어려울 뿐 아니라, 12시간 내지 20시간의 전체 공정시간, 더욱이 직경이 미세한 관재의 내부 또는 피질화물을 관통하는 작은 미세 홀(hole) 부분에는 화학식 1로 표현된 질화반응이 완전하게 이루어지지 못하는 등의 단점이 지적되어 왔다.
한편, 상압가스질화의 경우 화학식 1로 표현된 반응을 용이하게 하기 위하여 비교적 저온(500℃ 내지 550℃)의 α상 구역에 실시하므로 가열에 의한 변형이 없고, 고온 경도가 높으며, 내식성도 가지나, 질화에 의한 미세 상제어가 어렵고, 비교적 질화시간이 길며(20시간 내지 100시간), 질화 전에 소입, 소려 등의 조질 처리를 해야 하는 단점이 있다.
또한, 암모니아 가스가 상압(1 atm)의 분위기 하에서 가스-열화학 반응에 의해 분해되어진 후, 피처리물 표면으로 침투 및 확산 반응을 발생시켜 질화가 이루어지도록 하는 공정으로서, 고온 영역에서 장시간 질화처리에 의해 모재의 결정립 조대화(組大化) 및 석출물의 조대화 등을 유발시켜 기계적 특성 저하를 야기한다.
상기 상압 질화공정은 암모니아 가스가 상압의 분위기 하에서 가스-열화학 반응에 의해 분해되어진 후 피처리물 표면으로 침투 및 확산 반응을 발생시켜 질화가 이루어지도록 하는 공정으로서, 미세 홀 내부에 불균일한 질화물이 형성되는 단점이 있다.
한편, 이와 같은 질화공정에 따른 표면처리방법의 예는 국내 특허공개 제1997-0021358호에 개시된 바 있으며, 이는 도 1에 개시된 바와 같은 공정으로 이루어져 있다.
즉, 제품을 성형한 후 450 ℃에서 30분 동안 유량 3 ㎡/hr의 N2 가스를 공급하고, 570 ± 15 ℃에서 2시간 동안 NH3 - N2 - O2 - 공기를 공급하여 가스 산질화 침탄처리, 530 ℃에서 10분 내지 15분간 산화시키는 산질화 침탄공정 의한 내식성, 내마모성 향상을 위한 표면처리방법이 개시되어 있다.
그러나, 이러한 표면처리방법도 역시 상압에서 공정이 진행되므로 마찬가지로 상기에 설명된 것과 같은 단점을 가지고 있다.
따라서, 상기한 문제점을 해결할 수 있는 새로운 저온/저압 가스산질화 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상기의 필요성을 감안하여 창출된 것으로서, 강재에 대하여 저압조건에서 내식성과 내마모성의 향상을 위한 질소 화합물층과 경화층을 형성시키고, 저압 조건을 조성시킴으로써 미세한 공정의 제어가 가능하게 되고, 후산화(後酸化) 공정을 이용하여 내식성을 향상시킬 수 있는 저온/저압 가스산질화 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 저압조건을 형성시킴으로써, 미세한 공정의 제어가 가능하게 되고, 미세 관재 내부의 질화층 형성이 가능하게 되는 저온/저압 가스 산질화 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 공정비용이 감소하게 될 뿐 아니라, 실시간으로 이루어지는 질소 포텐셜(potential)의 미세 제어를 이용하여 화합물층 두께 및 조성을 조절한 질화층을 철계 금속 표면에 균일하게 형성시킬 수 있는 저온/저압 가스산질화 방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상압 질화공정에 비해 저온 영역에서 단시간 질화처리 공정을 이용하여 균일한 질화물을 형성함으로써, 일반적인 종래의 질 화에서 발생할 수 있는 질화 후에 고온에 노출 시 인성이 저하되는 등의 기계적 특성의 저하를 감소시킬 수 있는 철계 금속의 저온/저압 가스산질화 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 질화로(窒化爐)의 챔버(chamber) 내부에 피질화물을 장입하고, 질소(N2) 가스를 투입하여 180℃ 내지 350℃까지 승온시키는 1차 승온단계, 산화성 가스를 투입하여 질화물 표면에 얇은 산화피막을 형성시키는 항온 및 예비산화 단계, 챔버 내부에 암모니아(NH3) 가스를 투입하고 승온하는 2차 승온단계, 챔버 내부에 암모니아, 질소 및 산화성 가스를 일정 조성 비율로 투입하여 질화하는 질화단계, 상압(1 atm) 상태에서 산화처리를 실시하는 냉각 및 산화단계 및 질소가스를 투입하여 상온까지 냉각시키는 냉각단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 1차 승온단계는 질화로의 내부 압력이 0.1 mbar 내지 1000 mbar인 것이 바람직하며, 상기 항온 및 예비산화 단계(Ⅱ)는 30분 내지 60분간 유지되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 2차 승온단계는 450℃ 내지 600℃까지 승온하는 것이 바람직하며, 상기 산화성 가스는 공기, NOx, COx 가스로 구성된 군 중에서 선택되는 하나 이상의 가스인 것이 바람직하다.
또한, 상기 질화단계는, 450℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 질화로 내부 압 력을 50 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 하는 것이 바람직하며, 실시간으로 챔버 내부의 질소포텐셜(nitrogen potential)을 제어하기 위하여, 질소포텐셜을 실시간으로 분석하여 가스 투입장치를 전자 제어하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 냉각 및 산화단계는 450℃ 내지 520℃의 온도에서 5분 내지 100분 동안 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 냉각단계는 900 mbar 내지 1013 mbar 상태에서 이루어지는 것이 바람직하다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명에 의한 공정을 간략히 나타낸 공정도이며, 도 3은 본 발명의 철계 금속의 저온/저압 산질화방법에 따른 온도-시간의 그래프를 도시한 것이다.
도면을 참조하면, 본 발명의 질화 방법은 질화로의 챔버 내에 피질화물을 장입한 후부터 1차 승온단계(10) → 항온 및 예비산화 단계(20) → 2차 승온 및 항온 단계(30) → 질화단계(40) → 냉각 및 산화단계(50) → 냉각 단계(60)의 순으로 이루어지는 일련의 연속적인 단계들로 이루어지며, 각 단계를 자세히 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 1차 승온단계(10)에 대하여 살펴보면, 피질화물을 질화로의 챔버 내에 장입한 후 실시되는 상기 1차 승온단계(10)는, 질화로의 내부를 0.05 mbar 이하로 진공 배기한 후, 챔버 내부에 질소(N2) 가스를 투입하여 질화로의 내부 압력이 0.1 mbar 내지 1013 mbar 가 되도록 하여 180℃ 내지 350℃까지 승온하는 과정이다.
두번째로 항온 및 예비 산화단계(20)에 대하여 살펴보면, 내부 압력이 0.1 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 하고 180℃ 내지 350℃의 온도에서 산화성 가스(공기, NOx, COx 가스 등)를 투입하여 질화물 표면에 얇은 산화피막을 형성시키는 공정으로, 30분 내지 60분 동안 유지하며, 장입량에 따라 시간을 가감시킬 수 있다.
상기 산화피막은 균일한 질화처리 및 질화처리 속도를 향상시키기 위한 공정으로, 피처리물의 표면에서 질화반응의 장벽으로 작용할 수 있는 부동태 피막 혹은 나노미터(nanometer) 크기로 잔존할 수 있는 불순물 피막을 산화시키는 공정이다.
세번째로 2차 승온 단계(30)는 0.05 mbar 이하로 진공 배기한 후, 챔버 내부에 암모니아 가스를 투입하여 질화로 내부 압력을 50 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 하고, 450℃ 내지 600℃까지 온도를 높이는 과정으로, 아래에 설명되는 질화단계(40)에서의 질화반응을 촉진하기 위한 공정이다.
네번째로 질화단계(40)에 대하여 살펴보면, 상기 질화단계는 450℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 0.05 mbar 이하로 진공 배기한 후, 챔버 내부에 암모니아(NH3), 질소(N2), 산화성 가스(Air, NOx, COx 가스 등)를 일정 조성 비율로 투입하여 질화로 내부 압력을 50 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 함으로써, 피질화물인 철계 금속을 질화하는 과정으로, 처리 시간은 1시간 내지 20시간을 유지한다.
상기 질화단계(40)는 필요에 따라 수 차례에 걸쳐 반복적으로 수행될 수 있으며, 화합물층의 두께 및 경화층의 깊이에 따라 수행되는 공정 수 및 시간을 가감시킬 수 있다.
상기 경화층의 형성으로 상기 철계 재료에 내식성 및 내마모성을 부여하게 되며, 경우에 따라서는 챔버 내의 질소포텐셜을 조절함으로써, 상기 제2 경화층(200, 도 4 참조)인 질소화합물층을 형성시키지 않고, 상기 제1 경화층(100, 도 4 참조) 및 제3 경화층(300, 도 4 참조)만 형성시킬 수도 있다.
또한, 상기 질화단계에서 실시간으로 챔버 내부의 질소포텐셜을 제어하기 위하여, 챔버 내에서 암모니아 가스와 기타 첨가된 가스의 화학반응에 의해 발생하는 부산물인 수소분압을 센서(sensor)에 의해 지속적으로 측정함과 동시에 챔버에서 배출되는 미분해(未分解) 암모니아의 정량분석을 통해 질소포텐셜을 실시간으로 분석하여 전자제어식 가스 투입장치를 전자 제어할 수 있도록 구성된다.
이때, 상기 질소포텐셜의 제어를 위한 질소포텐셜의 계산은 아래의 화학식 2에 의하여 수행된다.
NH3 ↔ N2+H2
[NH3]Rest ↔ [N]Fe+H2
NKZ = P[NH3]Rest/PH2 3/2
상기 화학식 2에서 NH3는 챔버 내에 투입되는 암모니아 가스량이고, [NH3]Rest는 챔버 내에 투입된 암모니아 가스 중 미분해 암모니아이며, NKZ는 질소 포텐샬을 의미한다.
다섯번째로 냉각 및 산화단계(50)는 450℃ 내지 520℃의 온도에서 5분 내지 100분 동안 상압 상태(1 atm)에서 산화처리를 실시하여 철계 금속 부품에 내식성을 부여하는 공정이다.
마지막 단계로서 냉각 단계(60)는 챔버 내부를 0.05 mbar 까지 진공 배기한 후, 질소가스를 투입하여 900 mbar 내지 1013 mbar 의 압력 상태에서 상온까지 냉각시키는 공정이다.
도 4a는 상기 저온, 저압 산질화 처리를 완료한 철계 금속의 단면도이고, 도 4b는 상기 단면의 전자현미경(SEM) 사진을 도시한 것으로, 모재(matrix, 400) 위에 형성된 제1 경화층(100), 제2 경화층(200) 및 제 3경화층(300)이 나타나 있다.
상기 제1 경화층(100)은 산화과정에 따른 산화층으로 상기 냉각 및 산화단계(50)의 결과로 형성되며, 주로 Fe3O4로 이루어지는 산화철 층인 마그네타이트(Magnetite) 피막으로 구성된다.
또한, 상기 제2 경화층(200)은 질소와 철의 화합물층으로서, 주로 상기 질화단계(40)에서 생성되는 Fe2N, Fe3N, Fe4N 등의 질화철로 구성되며, 상기 제3 경화층 (300)은 질소원자가 철계금속 내부로 확산된 확산층이다.
도 5는 본 발명에 의한 저온, 저압 산질화의 실시예(LGN, LGNCX)와 종래의 질화시편(AGN) 및 질화처리를 하지 않은 미처리 시편(Q.T)의 500℃ 영역에서의 노출 시험 결과 인성의 변화치를 보인 것으로서, 내마모성을 목적으로 행하는 질화의 가장 큰 취약점인 인성의 저하를 지연시키게 되는 효과를 보여 준다.
상기 도 5에서 LGN은 본 발명에 의한 저온/저압 산질화방법에 의한 시편이고, LGNCX는 본 발명의 질소포텐셜 제어를 통해 질소화합물층이 생기지 않도록 한 시편이고, AGN은 종래의 일반적인 질화방법에 의한 시편이며, Q.T는 담금질 (quenching) 및 템퍼링(tempering)만을 하고 질화시키지 않은 시편에 대한 실험치이다.
상술한 바와 같이 1차 승온단계(10), 항온 및 예비 산화단계(20), 2차 승온 단계(30), 질화단계(40), 냉각 및 산화단계(50) 및 냉각 단계(60)를 포함하여 구성된 본 발명의 저온/저압 가스 산질화 방법은 다음과 같은 효과를 제공한다.
첫째, 본 발명의 금속 부품의 저온/저압 질화공정은 질화공정을 저온/저압 분위기 하에서 질소 포텐셜을 제어함으로써 실시하는 것으로, 압출금형의 표면 질화는 물론, 일반 상압 가스질화에서 그 형상 때문에 제한되는 미세 관재 내부의 표면질화도 가능하게 되어 극세선 부품을 사용하는 방사부품에 효과적인 저온/저압 산질화를 가능하게 하는 효과를 제공한다.
둘째, 본 발명은 공정비용의 최소화를 이루는 부가적인 효과를 가지는 질소포텐셜 미세 제어를 이용하여 화합물층 두께 및 조성을 조절한 질화층을 강재 표면에 균일하게 형성시킬 수 있는 효과를 제공한다.
셋째, 본 발명에 의한 철계 금속의 저온/저압 가스 산질화 방법에 의하면 산질화 처리 후의 부품 또는 금형이 고온에 노출되는 경우 인성이 저하되는 것을 현저히 지연시킬 수 있는 효과를 제공한다.
본 발명은 상기에 설명되고 도면에 예시된 것에 의해 한정되는 것은 아니며, 다음에 기재되는 청구의 범위 내에서 더 많은 변형 및 변용예가 가능한 것임은 물론이다.

Claims (7)

  1. 질화로의 챔버(chamber) 내부를 진공 배기한 후, 질소(N2) 가스를 투입하고, 180℃ 내지 350℃까지 승온하는 1차 승온단계(10);
    상기 챔버 내로 산화성 가스를 투입하여 철계 금속 표면에 얇은 산화피막을 형성시키는 항온 및 예비 산화단계(20);
    상기 챔버 내부를 진공 배기한 후, 챔버 내로 암모니아(NH3) 가스를 투입하고, 승온하는 2차 승온 단계(30);
    상기 챔버 내부를 진공 배기한 후, 챔버 내부에 암모니아, 질소 및 산화성 가스를 일정 조성 비율로 투입하여 챔버의 내부 압력을 50 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 하여 질화하는 질화단계(40);
    챔버 내부 압력이 상압(1 atm) 상태에서 H2O를 이용하여 산화처리를 실시하는 냉각 및 산화단계(50) 및;
    상기 챔버 내부를 진공 배기한 후, 질소가스를 투입하여 상온까지 냉각시키는 냉각 단계(60)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 철계 금속의 산질화방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 항온 및 예비산화 단계는 30분 내지 60분간 유지시키는 것을 특징으로 하는 철계 금속의 산질화 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 질화단계는, 450℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 질화로 내부 압력을 50 mbar 내지 1000 mbar가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 철계금속의 산질화 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 냉각 및 산화단계는 450℃ 내지 520℃의 온도에서 질화로 챔버 내의 압력이 대기압인 상태에서 5분 내지 100분 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 철계금속의 산질화 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 냉각단계는 900 mbar 내지 1013 mbar 상태에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 철계금속의 산질화방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 산화성 가스는 공기, NOx, COx 가스로 구성된 군 중에서 선택되는 하나 이상의 가스인 것을 특징으로 하는 철계 금속의 산질화 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 질화단계에서 실시간으로 챔버 내부의 질소포텐셜을 제어하기 위하여, 챔버 내에서 암모니아 가스와 질소 및 산화성 가스의 화학반응에 의해 발생하는 부산물인 수소분압을 센서에 의해 지속적으로 측정함과 동시에 챔버에서 배출되는 미분해 암모니아의 정량분석을 통해 질소포텐셜을 실시간으로 분석하여 전자제어식 가스 투입장치를 전자 제어하는 것을 특징으로 하는 철계 금속의 산질화방법.
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