JP7434018B2

JP7434018B2 - 鋼部材の窒化処理方法

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Publication number: JP7434018B2
Application number: JP2020056358A
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Inventors: 克成清水
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Publication date: 2024-02-20
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Description

本発明は、窒化処理により鋼部材の表面に窒化化合物層を形成する鋼部材の窒化処理方法に関する。

自動車用の変速機に用いられる歯車などの鋼部材には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求されており、かかる要求に応えるべく、歯車などの鋼部材を強化させる手法として、浸炭処理や窒化処理による高強度化が行われている。特に、γ’相を主体とする窒化化合物層を有する部品は、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有することが明らかになっており、その製造方法が種々提案されている。

例えば特許文献１には、高い窒化ポテンシャルで窒化したのちに、低い窒化ポテンシャルでの窒化を行い（どちらの窒化も、温度５２０～６１０℃にて実施されている）、γ’相を析出させる窒化処理方法が開示されている。また、特許文献２には、鋼部材に対して６００℃で窒化処理工程を行った後、冷却して、続いて４２５℃～６００℃の鉄窒化化合物相が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、γ’相を４０％以上析出させることが開示されている。なお、特許文献３には、鋼部材に対して第１の窒化ゾーンで５５０～６５０℃で窒化処理し、第２の窒化ゾーンで４００～５５０℃で窒化処理を行うこと、および、第２の窒化では、第１の窒化より温度の低い雰囲気ガスにさらされるためγ’相が析出することが開示されている。この特許文献３の実施例８では、第２の窒化を５００℃、９０分間の条件で実施している。

ＷＯ２０１５／０４６５９３Ａ１特開２０１６－１９４１１１号公報特開２０１８－５９１９５号公報

窒化処理において窒化化合物層を生成させる工程では、窒化化合物層の生成速度（生産性）と最終的なγ’相を十分に生成させる観点から、６００℃といった高温で処理する必要がある。特許文献１や特許文献３では、高温窒化処理で窒化化合物層を形成した後、２段目の窒化を行い、γ’相を析出させている。２段目の窒化には６０～１２０分程度がかかっている（特許文献３では、温度５００℃の場合は９０分かかっている）。

窒化処理鋼部材の生産性の観点からは、短時間の処理で、より多くのγ’相を析出させることが望まれる。そこで本発明は、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層を生成させる１段目窒化処理工程と、窒化化合物層のγ’相分率を高める２段目窒化処理工程とを行う鋼部材の窒化処理方法において、短時間の２段目窒化処理でγ’相分率を大きく高めることができる、鋼部材の窒化処理方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、本発明によれば、鋼部材を、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０～６１０℃の窒化ガス雰囲気中で窒化処理する１段目窒化処理工程と、前記１段目窒化処理工程に続いて、窒化ガス雰囲気中で、窒化処理された鋼部材を４８０～５２０℃で１０～６０分間保持することにより窒化処理する２段目窒化処理工程とを有し、前記２段目窒化処理工程を、窒化ポテンシャルが０．２～２．０ａｔｍ ^－０．５の窒化ガス雰囲気中で実施する、鋼部材の窒化処理方法が提供される。

この窒化処理方法において、前記１段目窒化処理工程における窒化ポテンシャルが、０．２～２．０ａｔｍ^－０．５であっても良い。また、前記２段目窒化処理工程を実施した後、前記鋼部材を室温まで冷却する冷却工程を更に有しても良い。また、前記２段目窒化処理工程で、前記窒化処理された鋼部材を４８０～５２０℃で１０～４５分間保持しても良い。また、前記２段目窒化処理工程で、前記窒化処理された鋼部材を４９０～５１０℃で１０～４５分間保持しても良い。

また本発明によれば、鋼部材を、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０～６１０℃の窒化ガス雰囲気中で窒化処理する１段目窒化処理工程と、前記１段目窒化処理工程に続いて、窒化処理された鋼部材を、前記窒化化合物層のγ’相分率を６０分以内に３０％以上高める条件で窒化処理する２段目窒化処理工程を有する、鋼部材の窒化処理方法が提供される。

本発明によれば、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層を生成させる１段目窒化処理工程と、窒化化合物層のγ’相分率を高める２段目窒化処理工程とを行う鋼部材の窒化処理方法において、短時間の２段目窒化処理工程の実施によりγ’相分率を大きく高めることが可能となる。

熱処理装置の構成の例を示す説明図である。本発明の窒化処理方法の一実施形態の温度及び窒化ポテンシャルＫＮのプロファイルを示す図である。比較例１のワーク表層におけるＮ濃度とＣ濃度の深さ方向の分布を示すグラフである。比較例１のワーク表層をＥＢＳＤ解析して作成した、γ’相とε相の分布を示すPhase MAPである。実施例１のワーク表層におけるＮ濃度とＣ濃度の深さ方向の分布を示すグラフである。実施例１のワーク表層をＥＢＳＤ解析して作成した、γ’相とε相の分布を示すPhase MAPである。鉄－窒素－炭素系状態図である。

以下、本発明の技術思想及び具体的な実施の形態を、図を参照して説明する。

本発明は、鋼部材をガス窒化処理することにより、鋼部材（母材）の表面に、γ’相を主成分とする窒化化合物層を形成するものである。

被処理体としての鋼部材に施される窒化処理は、例えば図１に示されるような熱処理装置１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、１段目窒化処理工程を実施する加熱室１１、２段目窒化処理工程を実施する加熱室１２、冷却室１３、搬出コンベア１４を有している。搬入部１０に置かれたケース２０内には、例えば自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材が収納されている。加熱室１１の入り口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を備えた入口フード２２が取り付けられている。

＜１段目窒化処理工程＞
本発明の鋼部材の窒化処理方法における１段目窒化処理工程では、鋼部材を、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０～６１０℃の窒化ガス雰囲気中で窒化処理する。鋼部材はＦｅ（鉄）を主成分とし、通常炭素を０．０２～０．８質量％含有しており、ε相の生成にはこの炭素の存在が必要である。前記「主成分」とは、鋼部材中のＦｅの含有量が９０質量％以上であることを意味し、好ましくは９４質量％以上であることを意味し、より好ましくは９６質量％以上であることを意味する。また、鋼部材は他に各種の目的に応じて、又は不可避不純物として、Ｓｉ（ケイ素），Ｍｎ（マンガン），Ｐ（リン），Ｓ（硫黄），Ｎｉ（ニッケル），Ｃｒ（クロム），Ｃｕ（銅），Ｍｏ（モリブデン）等の元素を含有していてもよい。これら各々の鋼部材中の含有量は、Ｓｉ，Ｍｎ及びＭｏについてはおおむね０．０５～２質量％、Ｎｉ，Ｃｕ及びＣｒはおおむね１質量％以下、Ｐ及びＳについてはおおむね０．０５質量％以下とされる。

なお、窒化処理する前に、被処理材（鋼部材）の汚れや油を除去するための前洗浄を行ってもよい。前洗浄としては、例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解させ、蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄などが好ましい。

上記窒化ポテンシャル（ＫＮ）は、窒化ガス雰囲気を構成するＮＨ_３ガスの分圧Ｐ（ＮＨ_３）とＨ_２ガスの分圧Ｐ（Ｈ_２）との比率により、周知の下記式（１）で表される。
ＫＮ＝Ｐ（ＮＨ_３）／Ｐ（Ｈ_２）^３／２・・・（１）

１段目窒化処理工程における窒化ポテンシャルＫＮは、鋼部材（表面）にε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層を形成させるため、好ましくは０．２～２．０ａｔｍ^－０．５とされ、より好ましくは０．４～１．０ａｔｍ^－０．５とされる。

また１段目窒化処理工程における窒化ガス雰囲気の温度は、５５０℃～６１０℃である。５５０℃より低いと、窒化化合物層の形成速度が遅くなることと、化合物層中のε相の炭素濃度が高まり、２段目窒化処理工程でγ’相が得にくくなる。窒化ガス雰囲気の温度が６１０℃よりも高いと、鋼部材の軟化や歪の増大等が起こる可能性がある。これら窒化化合物層の形成速度や鋼部材の軟化等の防止の観点から、窒化ガス雰囲気の温度は５７０～６００℃であることが好ましい。

窒化ガス雰囲気は、Ｎ_２ガス、ＮＨ_３ガス及びＨ_２ガスにより構成され、所定の窒化ポテンシャルＫＮを達成するようにそれぞれの割合が調整される。

また、１段目窒化処理工程の窒化処理の時間は、目的とする厚みの窒化化合物層が形成されるように制御すればよい。一般的には、窒化処理の時間は、１～８時間の範囲内である。

以上説明した１段目窒化処理工程の具体的な実施の形態について、図１の熱処理装置１を参照して説明する。加熱室１１内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１１内には、Ｎ_２ガス、ＮＨ_３ガス、Ｈ_２ガスからなる窒化ガスが導入され、その窒化ガスがヒータ２５で所定の温度（上記の通り５５０～６１０℃）に加熱されて、加熱室１１内に搬入された鋼部材の１段目の窒化処理が行われる。加熱室１１の天井には、加熱室１１内の窒化ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させるファン２６が装着されている。加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。

かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。この搬入の前に、必要に応じて上記で説明した前洗浄を行ってもよい。また加熱室１１は、ケース２０の搬入の前に、窒化ガスが導入され、そのガスがヒータ２５で所定の温度（上記の通り５５０～６１０℃）に加熱される。このとき加熱室１１内が均等に加熱されるように、ファン２６を例えば１０００ｒｐｍで回転させて、窒化ガスを撹拌する。

そして、必要に応じて前洗浄された鋼部材を収納したケース２０が加熱室１１内に搬入された後、ファン２６で窒化ガスを攪拌しながら加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。なお、鋼部材は加熱室１１内に搬入された時点では室温であり、その状態では窒化は起こらない。また、鋼部材は室温であるので、一般的にこれを加熱室１１内に入れると加熱室１１内の温度が下がる。これをヒータ２５で元々の設定温度に加熱する。その加熱とともに鋼部材自体の温度も上昇して加熱室１１内の温度と同様の高温となり、窒化が開始する。

この１段目窒化処理工程では、加熱室１１内の窒化ポテンシャルＫＮを特定の範囲に制御する。具体的には、例えばＮＨ_３ガスの分圧Ｐ（ＮＨ_３）及びＨ_２ガスの分圧Ｐ（Ｈ_２）に関して、加熱室１１内雰囲気のＮＨ_３ガスを赤外線式ガス分析計で、Ｈ_２ガスを熱伝導度式ガス分析計でオンラインで分析しながら、加熱室１１に供給する窒化ガスの総量や流量比を自動調整することにより制御できる。これらのガスの分圧を制御することで、窒化ポテンシャルＫＮを０．２～２．０ａｔｍ^－０．５になるように制御する。なお、１段目窒化処理工程の途中において、窒化ポテンシャルＫＮを変更してもよい。

＜２段目窒化処理工程＞
１段目窒化処理工程に続けて、窒化化合物層表面のγ’相分率を高めるための２段目窒化処理工程を行う。２段目窒化処理工程では、窒化ガス雰囲気中で、１段目窒化処理工程で窒化処理された鋼部材について、当該部材の温度を４８０～５２０℃に１０～６０分間保持する。このような特定の温度に鋼部材を保持することで、１段目窒化処理工程で形成された窒化化合物層中のγ’相分率を短時間で大きく高めることができる。

特定の温度に保持することでγ’相分率を短時間で大きく高められる理由は定かではないが、本発明者は窒化ガス雰囲気から鋼部材へ侵入する窒素とともに、鋼部材自体にもともと含まれている炭素のふるまいが重要であるとして、以下のように考察している。１段目窒化処理工程の実施温度である５５０℃以上の領域で生成したε相が２段目窒化処理工程における４８０℃～５２０℃の領域に置かれることで、炭素を固溶しているε相が、より高い炭素をもつε相と炭素濃度の低いγ’相の２相に相分離していると考えている。図７はＴＨＥＲＭＯ－ＣＡＬＣ社のＴＨＥＲＭＯ－ＣＡＬＣにより計算した、窒化ポテンシャルＫＮを０．５で一定とした時の鉄－窒素－炭素系状態図である。図７から読み取れることは、温度が低下したときε相の安定領域が高炭素濃度側に移動していることであり、仮に図７中に示すように６００℃の相境界付近にあるε相がいたとすると、このε相を５００℃まで温度低下させた場合、より炭素濃度の高いε相と炭素濃度の低いγ’相に相分離することが予想され、相分離が起きるためには炭素の移動が必要であることがわかる。計算値と実測値の一致はまだ不十分であるものの、５５０℃以上で生成したε相が４８０～５２０℃で保持することで減少し、代わりにγ’相が増加しているのは、温度変化によるε相の炭素固溶量の変化が原因であり、γ’相分率を高めるために１０～６０分保持する必要があるのは、相分離のための炭素の移動に必要な時間であると考えられる。

２段目窒化処理工程において、鋼部材を４８０℃より低い温度で保持すると、相分離の進行速度が低下し、長時間保持すればγ’相分率を高めることができるものの、短時間でγ’相分率を高めることができない。一方鋼部材を保持する温度が５２０℃より高いと、ε相が安定であり、相分離が発生しにくく、短時間でγ’相分率を高めることができない。短時間でγ’相分率を大きく高める観点から、鋼部材を４９０～５１０℃で保持することが好ましい。

窒化処理された鋼部材を以上説明した所定の温度で保持する時間について、１０分間で相分離が大きく進行し、以後はほとんど変化しない。２段目窒化処理工程を短時間の処理とするため、保持時間の上限は６０分とする。以上から、保持時間は１０～６０分間とする。短時間でγ’相分率を大きく高める観点から、保持時間は１０～４５分間とすることが好ましい。

なお、２段目窒化処理工程の窒化ガス雰囲気の窒化ポテンシャルＫＮは、α相が生成しないよう、０．２～２．０ａｔｍ^－０．５とするのが好ましい。なお窒化ガス雰囲気中で鋼部材を４８０～５２０℃で保持することにより、γ’相分率がどこまで高くなるかは、窒化ポテンシャルＫＮにより決まり、鋼部材に要求されるγ’相分率に応じて窒化ポテンシャルＫＮを調整する。γ’相分率を高くする観点から、窒化ポテンシャルＫＮは０．２５～０．５５であることがより好ましく、０．２５～０．４５であることが特に好ましい。

以上説明した２段目窒化処理工程の具体的な実施の形態について、図１の熱処理装置１を参照して説明する。例えば、加熱室１２内に導入する窒化ガスの総量や流量比を調整することによって、α相が生成しないように、窒化ポテンシャルＫＮが０．２～２．０ａｔｍ^－０．５になるように制御する（なお、２段目窒化処理工程の途中において、窒化ポテンシャルＫＮを変更してもよい。）。そして、加熱室１２内をヒータ２８で加熱し、４８０～５２０℃としておく。この加熱室１２内に、加熱室１１で１段目の窒化処理を受けた鋼部材を搬入する。鋼部材は加熱室１１内と同様の温度（５５０～６１０℃）であり、それより低温の加熱室１２内で徐々に４８０～５２０℃の範囲に降温し、たとえばその温度で２０分保持される。

窒化処理を行う間は、加熱室１２内のファン２９を例えば１０００ｒｐｍで回転させ、窒化処理ガスを均一に拡散させる。

以上では、加熱室を２つ有する熱処理装置で１段目及び２段目窒化処理を行う態様を説明したが、加熱室を１つとして、この中で温度調整することで、１段目及び２段目窒化処理を順次実施してもよい。

＜冷却工程＞
２段目窒化処理工程が終了すると、冷却工程が行われる。冷却工程では、２段目窒化処理を受けた鋼部材を室温まで冷却する。この工程では５００℃程度となった高温の鋼部材を冷却するので、当該工程は専用の冷却室（閉鎖空間）にて実施することが好ましい。また冷却工程は、酸化防止のため窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下で実施すること（空冷）が好ましい。

冷却工程の実施方法としては、冷却用の油を用意しておき、これに鋼部材を浸漬することで、空冷以上の冷却速度で急冷してもよい。２段目窒化処理においてε相とγ’相への相分離が十分に進行していなかった場合は、冷却の際にも相分離が進行する（つまり、γ’相分率が上昇する）ことが考えられる。一度に複数の鋼部材を窒化処理する場合には、冷却工程において鋼部材が受ける冷却履歴には微差があり、そのため冷却後の鋼部材のγ’分率にばらつきが生じうる。そのような場合には油を利用した急冷により、相分離を実質的に進行させないことが考えられる。しかし本発明においては、２段目窒化処理工程において、相分離が好適に進行する温度域で十分な時間鋼部材を保持するので、鋼部材の相分離は実質的に完了しており、前記のような急冷を行う必要はない。

以上説明した冷却工程の具体的な実施の形態について、図１の熱処理装置１を参照して説明する。例えば、２段目窒化処理工程を経た鋼部材が収納されたケース２０が、加熱室１２から冷却室１３内に搬入される。冷却室１３内は室温の窒素ガス雰囲気とされており、この中で鋼部材は室温まで冷却される。

図２は、以上説明した本発明の鋼部材の窒化処理方法の一実施形態の温度及び窒化ポテンシャルＫＮのプロファイルを示す。例えば、鋼部材の装入前には、加熱室１１内を約６００℃に昇温し、窒化ポテンシャルＫＮを０．４ａｔｍ^－０．５とする。室温の鋼部材が収納されたケース２０が加熱室１１内に搬入され、６００℃の窒化ガス雰囲気中で２時間保持される。鋼部材は加熱室１１内で加熱されて昇温していき、高温になって窒化が開始する。

１段目窒化処理を受けた鋼部材を、室内温度を５００℃、窒化ポテンシャルＫＮを０．４ａｔｍ^－０．５とした加熱室１２に搬入する。加熱室１２内で鋼部材は室内温度まで降温し（２分程度で降温が完了する）、その温度で１８分保持される（合計で２０分、鋼部材が加熱室１２内に保持される）。

続いて鋼部材を加熱室１２から冷却室１３に搬入する。冷却室１３内は室温の窒素ガス雰囲気とされている。ここで鋼部材は室温まで冷却される。

以上説明した本発明の鋼部材の窒化処理方法の条件で窒化処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、内部に窒素拡散層および窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな窒化化合物層が形成されて、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する。

本発明によれば、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層を生成させる１段目窒化処理工程と、窒化化合物層のγ’相分率を高める２段目窒化処理工程とを行う窒化処理方法において、特に２段目窒化処理工程を短時間で行うことが可能となる。

このような効果の点から、本発明は、
「鋼部材を、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０～６１０℃の窒化ガス雰囲気中で窒化処理する１段目窒化処理工程と、前記１段目窒化処理工程に続いて、窒化処理された鋼部材を、前記窒化化合物層のγ’相分率を６０分以内に３０％以上（好ましくは３５～７０％）高める条件で窒化処理する２段目窒化処理工程とを有する、鋼部材の窒化処理方法。」
ととらえることもできる。

また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して、本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため、歪量が小さい。また、浸炭・浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、高強度且つ低歪の窒化鋼部材を得ることができる。

なお、特許文献３は連続処理炉であるが、このような連続処理炉は、同じ条件で運転し続けることになる。この場合、仮に窒化処理すべき鋼部材が複数種類（鋼部材自体の組成や構造や、求められるγ’相分率の点で複数種類、という意味）ある場合、これを連続処理炉で処理しようとすると、以下のようなプロセスが必要となる。まず、これまで一定条件で連続処理してきた鋼部材の処理を完了して炉から取りだす。次に、異なる条件で処理すべき鋼部材を処理炉に搬入する。そしてこれまでから条件を変えて、窒化処理を行う（バッチ式処理のようになる）。このようなプロセスを連続処理炉で行うことは非常に非効率的であり、コストの点で問題がある。

本発明の窒化処理方法をバッチ式で運転すれば、鋼部材が複数種類ある場合、それぞれにあわせて条件を変更して運転することができる。このため本発明によれば、多品種少量生産を適切なコストで好適に実施できる。

また、窒化ポテンシャルＫＮはアンモニアと水素の分圧比であり、ＫＮを小さくするためには、高価な水素を多く使う必要がある。例えば特許文献１は２段目窒化処理のＫＮを０．１６～０．２５としているが、本発明ではそこまでＫＮを小さくしなくとも、短時間でγ’相分率を大きく高めることができ、コスト的に有利である。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

［比較例１］
鋼部材（鋼種Ａとする）である板状試験片（３０ｍｍ×４０ｍｍ、厚み５ｍｍ）をワーク（被処理体）として、窒化処理を行った。１段目窒化処理工程では、窒化ポテンシャルＫＮが０．４ａｔｍ^－０．５である、６００℃の窒化ガス雰囲気中で２時間保持して窒化処理した。

続けて、ワークを冷却チャンバーにて室温まで冷却した（２段目窒化処理は行わなかった）。冷却チャンバーにワーク１個を入れて冷却を行ったので、この場合の冷却速度は非常に速く、冷却開始から２分でワーク温度が４００℃以下となった。以降の比較例及び実施例においても同様である。

なお、鋼種Ａの合金組成は、以下の表１のとおりである。

また、上記窒化処理及び以降の比較例２～１１及び実施例１～４の窒化処理は内容積約３００Ｌの炉で行った。各窒化ポテンシャルＫＮに応じたガス組成は以下の表２のとおりである。

［比較例２］
比較例１で用いたのと同様のワークを比較例１と同様な条件で１段目窒化処理工程に付した。
続けて、ワークを、窒化ポテンシャルＫＮが０．４ａｔｍ^－０．５である、５５０℃の窒化ガス雰囲気中に５分置き、ワーク温度を５５０℃に降温した。
次に、そのワークを冷却チャンバーにて室温まで急冷した。

［比較例３～１１、実施例１～４］
比較例１で用いたのと同様のワークを比較例１と同様な条件で１段目窒化処理工程に付し、続けて急冷（２段目窒化処理工程無し）又は後記表３に示す様々な温度履歴で２段目窒化処理工程および冷却工程を実施した。１段目窒化処理工程の窒化ガス雰囲気の温度、窒化ポテンシャルＫＮ、１段目窒化処理工程の時間（保持時間）、２段目窒化処理工程の鋼部材の保持温度Ｔ、鋼部材の温度が保持温度Ｔまで降温するのに要する時間、保持温度Ｔでの保持時間、窒化ポテンシャルＫＮ、鋼部材が４８０～５２０℃の温度範囲にある時間及び冷却方法を後記表３に示す。

なお表３の読み方の例として、比較例３を説明する。比較例３では、比較例１と同様な条件で１段目窒化処理工程が実施された。続けて２段目窒化処理工程として、窒化ポテンシャルＫＮが０．４ａｔｍ^－０．５である、５５０℃の窒化ガス雰囲気中にワークを５分置き、ワーク温度を５５０℃に降温させ、さらに５５０℃のままで５分保持した。そして冷却工程として、実施例１と同様の急冷を実施した。

＜γ’相分率の測定＞
実施例１～４及び比較例１～１１で得られた窒化処理済みワークのγ’相分率を、ＥＢＳＰ解析により求めた。解析には、ＦＥ-ＳＥＭ（型式:ＪＳＭ７００１ＦＪＥＯＬ製）に実装されたＥＢＳＰ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＰａｔｔｅｒｎ）装置を用いた。ＥＢＳＰ法はＳＥＭ試料室内で７０°前後と大きく傾斜した試料に電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊池パターンを蛍光スクリーンに投影しＴＶカメラ等で取込み、さらにそのパターンの指数づけを行いその照射点の結晶方位の測定を行う方法である。ダイヤモンド（粒径１μｍ）バフで鏡面研磨した板状試験片を、さらにコロイダルシリカ砥粒(粒径０．０５μｍ)で研磨仕上げしたものを分析に使用した。解析ソフトウェア（ＯＩＭＡｎａｌｙｓｉｓ）を使用して事前に考慮した結晶構造と得られたパターンを基に相を分離したPhase MAPを作成し（比較例１のものを図４に、実施例１のものを図６に示す）、窒化化合物層中のεとγ’の各相の分率を解析した。

以上の結果及び窒化処理条件を、下記表３に示す。

比較例１～７及び実施例１・２は１段目窒化処理工程の窒化処理条件が同一である。そして比較例１は１段目窒化処理工程後ワークを急冷して、冷却開始から２分でワーク温度が４００℃以下となっている。４００℃以下という温度領域ではγ’相の生成は実質的に起きないので、比較例１で得られたワークのγ’相分率は、比較例２以降の例における１段目窒化処理工程直後のワークのγ’相分率であると言える。表３の結果から、実施例１・２の窒化処理条件にて、２段目窒化処理工程によりγ’相分率が３５％以上高まった。同様のことが、比較例８・９及び実施例３、比較例１０・１１及び実施例４についても言える。このように、６００℃といった高温での１段目窒化処理工程後、５００℃程度で２段目窒化処理工程を実施することで、γ’相を短時間で多く生成させることができる。

図３に、比較例１のワーク表層における電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によるＮ濃度とＣ濃度の深さ方向の分布を示し、図５に、実施例１のワーク表層におけるＥＰＭＡによるＮ濃度とＣ濃度の深さ方向の分布を示す。

図３、４と図５、６は、１段目窒化処理工程後に室温まで急冷したとき（比較例１）と、５００℃付近で所定時間保持（２段目窒化処理工程）したとき（実施例１）のγ’相分率の違いを表している。窒化化合物層のうち、比較的うすく（白く）見えている部分がγ’相、比較的濃く（黒く）見えている部分がε相である。比較例１では、ε相中の炭素濃度が低く、なだらかな分布をしている（深さ０．００～０．０１５ｍｍくらいのところまでほぼ同量の炭素が検出される）。一方、実施例１では、ε相中の炭素濃度が高まって、炭素が濃縮していることが示されている（深さ０．０１ｍｍくらいまでの炭素濃度が減って、そこから深さ０．０１５ｍｍくらいまでの炭素濃度が増えた）。５００℃付近で保持（２段目窒化処理工程）することによって、窒化化合物層中で炭素が移動し、ε相からγ’相＋ε相への相分離が起きていると考えられる。

［比較例１２～１４、実施例５～７］
各種のワークを下記表４に示す条件で１段目窒化処理工程に付し、続けて急冷（２段目窒化処理工程無し）又は下記表４に示す様々な温度履歴で２段目窒化処理工程および冷却工程を実施した。なお、１段目窒化処理工程については、全体（２時間）のうち最初の１時間の窒化ポテンシャルＫＮを２．０ａｔｍ^－０．５とし、後半の１時間の窒化ポテンシャルＫＮを０．４ａｔｍ^－０．５とした。各実施例及び比較例で使用した鋼種、１段目窒化処理工程の窒化ガス雰囲気の温度、窒化ポテンシャルＫＮ、１段目窒化処理工程の時間（保持時間）、２段目窒化処理工程の鋼部材の保持温度Ｔ、鋼部材の温度が保持温度Ｔまで降温するのに要する時間、保持温度Ｔでの保持時間、窒化ポテンシャルＫＮ、鋼部材が４８０～５２０℃の温度範囲にある時間及び冷却方法を下記表４に示す。

また、表４に示した各実施例及び比較例で使用した鋼種の合金組成は、以下の表５のとおりである。

比較例１２～１５及び実施例５～７における窒化処理は内容積約５０００Ｌの炉で行い、各窒化ポテンシャルＫＮに応じたガス組成は以下の表６のとおりである。

本発明は、鋼部材の窒化技術として有用である。

１熱処理装置
１０搬入部
１１加熱室
１２加熱室
１３冷却室
１４搬出コンベア
２０ケース
２１扉
２２入口フード
２５ヒータ
２６ファン
２７扉
２８ヒータ
２９ファン

Claims

鋼部材を、ε相又はε相及びγ’相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０～６１０℃の窒化ガス雰囲気中で窒化処理する１段目窒化処理工程と、
前記１段目窒化処理工程に続いて、窒化ガス雰囲気中で、窒化処理された鋼部材を４８０～５２０℃で１０～６０分間保持することにより窒化処理する２段目窒化処理工程とを有し、
前記２段目窒化処理工程を、窒化ポテンシャルが０．２～２．０ａｔｍ ^－０．５の窒化ガス雰囲気中で実施する、鋼部材の窒化処理方法。
前記１段目窒化処理工程における窒化ポテンシャルが、０．２～２．０ａｔｍ^－０．５である、請求項１に記載の鋼部材の窒化処理方法。
前記２段目窒化処理工程を実施した後、前記鋼部材を室温まで冷却する冷却工程を更に有する、請求項１または２のいずれかに記載の鋼部材の窒化処理方法。
前記２段目窒化処理工程で、前記窒化処理された鋼部材を４８０～５２０℃で１０～４５分間保持する、請求項１～３のいずれかに記載の鋼部材の窒化処理方法。
前記２段目窒化処理工程で、前記窒化処理された鋼部材を４９０～５１０℃で１０～４５分間保持する、請求項１～３のいずれかに記載の鋼部材の窒化処理方法。