KR20230160357A - 강부재의 질화처리 방법 - Google Patents

강부재의 질화처리 방법 Download PDF

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KR20230160357A
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nitriding treatment
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야스시 히라오카
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파커 네쓰쇼리 고교 가부시키카이샤
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Abstract

적어도 세 단계의 질화처리 공정을 구비한 강부재의 질화처리 방법으로서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정은, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시된다. 제1 질화처리 공정의 제1 질화퍼텐셜은, 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화처리 공정의 제2 질화퍼텐셜은, 제1 질화퍼텐셜보다도 높으며, 또한, 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화처리 공정의 제3 질화퍼텐셜은, 제2 질화퍼텐셜보다도 낮으며, 또한, 0.26∼0.60의 범위 내의 값이다.

Description

강부재의 질화처리 방법
본 발명은, 적어도 세 단계의 질화처리 공정을 구비한 강부재의 질화처리 방법에 관한 것이다.
자동차용의 변속기에 사용되는 톱니바퀴(齒車) 등의 강부재에는, 높은 내피칭성과 굽힘피로강도가 요구되고 있다. 이와 같은 요구에 부응하기 위하여, 톱니바퀴 등의 강부재를 강화시키는 수법으로서, 침탄 처리나 질화처리가 알려져 있다.
예를 들어, 일본특허출원 특원2012-095035호 공보(특허문헌 1)에는, 강부재의 내피칭성이나 굽힘피로강도를 향상시키기 위해서, 질화처리에 의해서 강부재의 표면에 γ'상(相)을 주성분으로 하는 철질화 화합물층을 생성시키는 것이 유효하다는 것이 개시되어 있다.
또, 일본특허 제6755106호 공보(특허문헌 2)에는, 높은 γ'비율(0.7 이상)의 질화 화합물층이 생성되는 질화처리 방법이 개시되어 있다. 구체적으로는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스를 사용하여 570℃∼600℃의 온도 하에서 실시되는 세 단계의 가스 질화처리가 기재되어 있다. 더욱 구체적으로는, 570℃∼600℃의 온도 하에서, 제1 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜에 대하여 0.1∼0.25가 채용되고, 제2 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜에 대하여 1.0∼2.0이 채용되고, 제3 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜에 대하여 0.25가 채용되고 있다.
일본특허출원 특원2012-095035호 공보 일본특허 제6755106호 공보
본건 발명자는, 일본특허 제6755106호 공보(특허문헌 2)에 개시된 질화처리 방법에 대하여 더욱 더 검토를 거듭하던 중에, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제3 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25보다도 크게 하는 편이, 질화 화합물층에 γ'상을 석출시키는 효과가 높다는 것을 지견했다.
본건 발명자에 의하면, 질화 화합물층에 γ'상이 석출되는 작용(반응)은, 질화퍼텐셜과 노내온도의 양쪽의 영향을 받고, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제3 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되는 경우가 있다.
본 발명은, 이상의 지견(知見)에 기초하여 창안된 것이다. 본 발명의 목적은, 500℃∼590℃라는 온도범위에서 실시되는 질화처리에 있어서, 질화 화합물층에 γ'상을 양호하게 석출시킬 수 있고, 나아가서는 높은 내피칭성과 굽힘피로강도를 실현할 수 있는 질화처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은,
적어도 세 단계의 질화처리 공정을 구비한 강부재의 질화처리 방법으로서,
제1 질화퍼텐셜의 질화가스 분위기 중에서 강부재를 질화처리하는 제1 질화처리 공정과,
상기 제1 질화처리 공정 후에, 상기 제1 질화퍼텐셜보다도 높은 제2 질화퍼텐셜의 질화가스 분위기 중에서 상기 강부재를 또 질화처리하는 제2 질화처리 공정과,
상기 제2 질화처리 공정 후에, 상기 제2 질화퍼텐셜보다도 낮은 제3 질화퍼텐셜의 질화가스 분위기 중에서 상기 강부재를 또 질화처리하는 제3 질화처리 공정
을 구비하고,
상기 제1 질화처리 공정은, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
상기 제2 질화처리 공정도, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
상기 제3 질화처리 공정도, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
상기 제1 질화퍼텐셜은, 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고,
상기 제2 질화퍼텐셜은, 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고,
상기 제3 질화퍼텐셜은, 0.26∼0.60의 범위 내의 값이고,
상기 제2 질화처리 공정에 있어서, γ'상, ε상, 또는, γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성되고,
상기 제3 질화처리 공정에 있어서, 상기 질화 화합물층에 γ'상이 석출되는
것을 특징으로 하는 질화처리 방법이다.
본 발명에 의하면, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되는 제3 질화처리 공정에 있어서, 제3 질화퍼텐셜이 0.26∼0.60의 범위 내의 값으로 되는 것에 의해, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상의 석출을 억제해서, 질화 화합물층에 γ'상을 양호하게 석출시킬 수 있어, 높은 내피칭성과 굽힘피로강도를 실현할 수가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 예를 들어, 동일한 배치형(batch type)의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3가스 및 AX가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 예를 들어, 동일한 1실형(室型)의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3가스 및 AX가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어양태에 있어서도, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 예를 들어, 동일한 배치형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어양태에 있어서도, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 예를 들어, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어양태에 있어서도, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 예를 들어, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어양태에 있어서도, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 예를 들어, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
상기 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어양태에 있어서도, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
부언하면, 1실형의 열처리로란, 배치형의 열처리로(도 1 참조)와 같이 가열실과는 별개의 냉각실을 가지지 않고, 가열과 냉각을 1실에서만 행하는 열처리로로서, 피트로(pit type furnace)(도 3 참조)나 횡형로(horizontal type furnace)(도 5 참조)가 일반적이다.
또, 이상의 각 발명에 있어서, 상기 제3 질화처리 공정의 시간은, 60분 이상인 것이 바람직하다. 본건 발명자의 지견에 따르면, 제3 질화처리 공정의 시간을 60분 이상으로 함으로써, 질화퍼텐셜의 변경에 수반하는 노내 분위기의 변환이 충분히 달성되며, 또한, γ'비율을 높이는 효과가 나빠지게 되는 일이 없다.
본 발명에 의하면, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되는 제3 질화처리 공정에 있어서, 제3 질화퍼텐셜이 0.26∼0.60의 범위 내의 값으로 되는 것에 의해, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상의 석출을 억제해서, 질화 화합물층에 γ'상을 양호하게 석출시킬 수 있어, 높은 내피칭성과 굽힘피로강도를 실현할 수가 있다.
도 1은, 본 발명의 질화처리 방법에 사용되는 배치형의 열처리로의 구성 개략도이다.
도 2는, 도 1의 열처리로를 사용한 본 발명의 질화처리 방법의 1실시형태의 공정도이다.
도 3은, 본 발명의 질화처리 방법에 사용되는 피트형(1실형)의 열처리로의 구성 개략도이다.
도 4는, 도 3의 열처리로를 사용한 본 발명의 질화처리 방법의 1실시형태의 공정도이다.
도 5는, 본 발명의 질화처리 방법에 사용되는 횡형(1실형)의 열처리로의 구성 개략도이다.
도 6은, 본 발명의 실시례 및 비교례의 질화조건 및 처리결과를 나타내는 표이다.
도 7은, 본 발명의 실시례 및 비교례의 질화조건 및 처리결과를 나타내는 표이다.
도 8은, 본 발명의 실시례 및 비교례의 질화조건 및 처리결과를 나타내는 표이다.
도 9는, 본 발명의 실시례 및 비교례의 질화조건 및 처리결과를 나타내는 표이다.
도 10은, 본 발명의 실시례 및 비교례의 질화조건 및 처리결과를 나타내는 표이다.
도 11은, 본 발명의 실시례 및 비교례의 질화조건 및 처리결과를 나타내는 표이다.
[피처리체(워크)의 예]
피처리체(워크)는, 강부재이다. 구체적으로는, 자동 변속기에 사용되는 톱니바퀴(치차) 등의 기계 구조용 탄소강 강재 또는 기계 구조용 합금강 강재로 이루어지는 강부재이다. 예를 들어, 원통형의 링기어나, 바닥이 있는(有底) 원통형의 링기어가, 복수단의 지그에 탑재되어, 케이스(후술한다) 내에 편평하게 놓여진 상태에서 질화처리된다.
강부재에는, 질화처리 전에, 더러움이나 기름을 제거하기 위한 전세정(前洗淨)이 실시되는 것이 바람직하다. 전세정은, 예를 들어, 탄소화 수소계의 세정액으로 기름 등을 용해치환시켜서 증발시킴으로써 탈지건조시키는 진공세정, 알칼리계의 세정액으로 탈지처리하는 알칼리세정 등이 바람직하다.
[배치형의 열처리로의 구성례]
도 1은, 본 발명의 질화처리 방법에 사용되는 배치형의 열처리로(1)의 구성 개략도이다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 배치형의 열처리로(1)는, 반입부(10), 가열실(11), 반송실(12) 및, 반출 컨베이어(13)를 구비하고 있다. 반입부(10)에는, 케이스(20)가 놓여지게 되어 있고, 그 케이스(20) 내에, 피처리체(워크)로서의 강부재가 수납되도록 되어 있다. 처리중량은, 최대로 그로스(gross) 700 ㎏이다.
가열실(11)의 입구측(도 1에 있어서 좌측)에는, 개폐 자유로운 문(扉)(21)을 가지는 입구 후드(22)가 부착되어 있다. 가열실(11)은, 레토르트 구조로 되어 있고, 레토르트 외주부가 히터(도시하지 않음)에 의해 가열됨으로써, 노내온도가 소정의 온도로 제어되도록 되어 있다. 그리고, 가열실(11) 내로, 질화처리를 위한 복수종의 가스가, 후술하는 바와 같이 제어되면서 도입되도록 되어 있다.
또, 가열실(11)의 천정에는, 가열실(11) 내로 도입된 가스를 교반해서 강부재의 가열온도를 균일화시키는 팬(26)이 장착되어 있다. 그리고, 가열실(11)의 출구측(도 1에 있어서 우측)에는, 개폐 자유로운 중간문(27)이 장착되어 있다.
반송실(12)에는, 강부재가 수납된 케이스(20)를 승강시키는 엘리베이터(30)가 마련되어 있다. 반송실(12)의 하부에는, 냉각용의 기름(31)을 저장한 냉각실(유조(油槽))(32)가 마련되어 있다. 그리고, 반송실(12)의 출구측(도 1에 있어서 우측)에, 개폐 자유로운 문(35)을 가지는 출구 후드(36)가 장착되어 있다.
부언하면, 가열실(11)과 반송실(12)을 동일 공간의 처리실로 하고, 열처리 후의 강부재를 기체에 의해서 공랭하는 구성을 채용해도 된다. 또, 가열실(11)을 2개 또는 3개로 나누어, 후술하는 세 단계의 질화처리 공정을 2개 또는 3개의 가열실에서 행해도 된다.
[배치형의 열처리로의 동작례]
이상과 같은 구성의 열처리로(1)에 있어서, 강부재가 수납된 케이스(20)가, 푸셔 등에 의해, 반입부(10)로부터 가열실(11) 내로 반입된다. 그리고, 강부재(가 수납된 케이스(20))가 가열실(11) 내로 반입된 후, 가열실(11) 내로 처리가스가 도입되고, 그 처리가스가 히터에 의해 소정의 온도로 가열되고, 게다가 팬(26)(예를 들어 1500 rpm으로 회전한다)에 의해 교반되면서, 가열실(11) 내로 반입된 강부재의 질화처리가 행해진다.
도 2는, 도 1의 열처리로(1)를 사용한 본 발명의 질화처리 방법의 1실시형태의 공정도이다.
도 2의 예에서는, 강부재(워크)가 장입(裝入)되기 전에, 가열실(11) 내가 미리 550℃로 가열된다. 또, 이 가열 공정 시에, N2가스가 70(L/min)의 일정유량으로 도입되며, 또한, NH3가스가 90(L/min)의 일정유량으로 도입된다. 총유량은 70+90=160(L/min)이다.
그 다음에, 강부재(워크)가 가열실(11) 내에 장입된다. 이 때, 문(21)이 개방됨으로써, 도 2에 도시하는 바와 같이, 일시적으로 가열실(11) 내의 온도가 저하한다. 그 후, 문(21)이 닫혀지고, 가열실(11) 내의 온도가 다시 550℃로까지 가열된다.
이와 같은 강부재 장입 중에 있어서, 도 2의 예에서는, NH3가스가 160(L/min)의 일정유량으로 도입된다. 총유량도 160(L/min)이다.
그 후, 세 단계의 질화처리 공정이 실시된다(후술하는 실시례 1-7). 구체적으로는, 우선, 제1 질화퍼텐셜로서 예를 들어 0.30(0.10∼1.00)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제1 질화처리 공정이 실시된다.
질화퍼텐셜 KN은, NH3가스의 분압 P(NH3)와 H2가스의 분압 P(H2)에 의해, 이하의 식으로 표시되는 것이 알려져 있다.
KN = P(NH3)/P(H2)3/2
제1 질화처리 공정에 있어서, 가열실(11) 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜의 근방범위 내로 되도록, 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 2의 예에서는, 가열실(11) 내의 H2가스의 분압 P(H2)가 열전도식 H2센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화퍼텐셜을 연산하면서), 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, NH3가스 및 AX가스가 합계유량 160(L/min)이라는 조건 하에서 각각 증감된다.
도 2의 예에서는, 이와 같은 제1 질화처리 공정은, 60분간 실시된다. 이것에 의해, 강부재 표면에는, 화합물층이 형성되지 않거나, 또는, ε상 주체의 화합물층이 형성되지 않기 때문에, γ'상 형성에 불리하게 되는 표면 탄소량이 저감되는 반면에, 질소를 내부에 효율적으로 확산시킬 수가 있다.
계속해서, 제2 질화퍼텐셜로서 예를 들어 2.00(0.30∼10.00)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제2 질화처리 공정이 실시된다.
제2 질화처리 공정에 있어서도, 가열실(11) 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜의 근방범위 내로 되도록, 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 2의 예에서는, 가열실(11) 내의 H2가스의 분압 P(H2)가 열전도식 H2센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화퍼텐셜을 연산하면서), 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, N2가스가 70(L/min)의 일정유량으로 도입되는 반면, NH3가스 및 AX가스가 합계유량 90(L/min)이라는 조건 하에서 각각 증감된다. 총유량은, 70+90=160(L/min)으로 유지된다.
도 2의 예에서는, 이와 같은 제2 질화처리 공정은, 200분간 실시된다. 이것에 의해, 강부재에, γ'상, ε상, 또는, γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성된다.
계속해서, 제3 질화퍼텐셜로서 예를 들어 0.30(0.26∼0.60)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제3 질화처리 공정이 실시된다.
제3 질화처리 공정에 있어서도, 가열실(11) 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제3 질화퍼텐셜의 근방범위 내로 되도록, 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 2의 예에서는, 가열실(11) 내의 H2가스의 분압 P(H2)가 열전도식 H2센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화퍼텐셜을 연산하면서), 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, NH3가스 및 AX가스가 합계유량 160(L/min)이라는 조건 하에서 각각 증감된다.
도 2의 예에서는, 이와 같은 제3 질화처리 공정은, 60분간 실시된다. 이것에 의해, 질화 화합물층에 γ'상이 석출된다.
제3 질화처리 공정이 종료하면, 냉각 공정이 행해진다. 도 2의 예에서는, 냉각 공정은 15분간 행해진다(교반기 딸린 유조이고, 15분 기름 속(100℃)에 보존유지(保持)된다). 냉각 공정이 종료하면, 강부재가 수납된 케이스(20)가 반출 컨베이어(13)로 반출된다.
[피트형의 열처리로의 구성례]
도 3은, 본 발명의 질화처리 방법에 사용되는 피트형의 열처리로(201)의 구성 개략도이다.
도 3에 도시하는 바와 같이, 피트형의 열처리로(201)는, 바닥이 있는 통형의 노벽(211)과, 노뚜껑(212)을 구비하고 있다.
노뚜껑(212)의 하측(내측)에는, 팬(213)이 마련되어 있고, 그 팬(213)의 회전축이 노뚜껑(212)을 관통해서, 노뚜껑(212)의 상측(외측)에 마련된 팬모터(214)에 접속되어 있다.
노벽(211)의 내측에는, 레토르트(221)가 마련되어 있고, 그 레토르트(221)의 더욱 내측에, 가스 안내통(222)이 마련되어 있다. 레토르트(221)의 외주부가 히터(도시하지 않음)에 의해 가열됨으로써 노내(레토르트(221) 내)의 온도가 소정의 온도로 제어되도록 되어 있다. 그리고, 가스 안내통(222) 내에 케이스(20)가 놓여지게 되어 있고, 그 케이스(20) 내에, 피처리체(워크)로서의 강부재가 수납되도록 되어 있다. 처리중량은, 최대로 그로스 700 ㎏이다.
또, 레토르트(221) 내로, 질화처리를 위한 복수종의 가스가, 후술하는 바와 같이 제어되면서 도입되도록 되어 있다. 게다가, 레토르트(221)의 외주부는 블로어(도시하지 않음)에 의해 냉각하는 기능도 가지고 있으며, 냉각 시는 레토르트(221) 자체의 온도를 저하시킴으로써 노내의 워크가 냉각된다(노냉(爐冷)).
[피트형의 열처리로의 동작례]
이상과 같은 구성의 열처리로(201)에 있어서, 노뚜껑(212)이 개방되고, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222) 내로 반입된다. 그리고, 강부재(가 수납된 케이스(20))가 가스 안내통(222) 내로 반입된 후, 레토르트(221) 내로 처리가스가 도입되고, 그 처리가스가 히터에 의해 소정의 온도로 가열되고, 게다가 팬(213)(예를 들어 1500 rpm으로 회전한다)에 의해 교반되면서, 가스 안내통(222) 내로 반입된 강부재의 질화처리가 행해진다.
도 4는, 도 3의 열처리로(201)를 사용한 본 발명의 질화처리 방법의 1실시형태의 공정도이다.
도 4의 예에서는, 강부재(워크)가 가스 안내통(222) 내에 장입되고 나서, 레토르트(221) 내가 550℃로 가열된다. 이 가열 공정의 전반에, N2가스가 40(L/min)의 일정유량으로 도입되고, 이 가열 공정의 후반에, NH3가스가 40(L/min)의 일정유량으로 도입된다.
그 후, 세 단계의 질화처리 공정이 실시된다(후술하는 실시례 5-7). 구체적으로는, 우선, 제1 질화퍼텐셜로서 예를 들어 0.30(0.10∼1.00)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제1 질화처리 공정이 실시된다.
상술한 대로, 질화퍼텐셜 KN은, NH3가스의 분압 P(NH3)와 H2가스의 분압 P(H2)에 의해, 이하의 식으로 표시되는 것이 알려져 있다.
KN = P(NH3)/P(H2)3/2
제1 질화처리 공정에 있어서, 가스 안내통(222) 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되고(배기가스 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되어도 된다), 그 측정값으로부터 연산되는 질화퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜의 근방범위 내로 되도록, 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 4의 예에서는, 가스 안내통(222) 내의 H2가스의 분압 P(H2)가 열전도식 H2센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화퍼텐셜을 연산하면서), 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, AX가스가 50(L/min)의 일정유량으로 도입되는 반면, NH3가스가 증감된다. 총유량도 변동하게 된다.
도 4의 예에서는, 이와 같은 제1 질화처리 공정은, 60분간 실시된다. 이것에 의해, 강부재 표면에는, 화합물층이 형성되지 않거나, 또는, ε상 주체의 화합물층이 형성되지 않기 때문에, γ'상 형성에 불리하게 되는 표면 탄소량이 저감되는 반면에, 질소를 내부에 효율적으로 확산시킬 수가 있다.
계속해서, 제2 질화퍼텐셜로서 예를 들어 0.50(0.30∼10.00)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제2 질화처리 공정이 실시된다.
제2 질화처리 공정에 있어서도, 가스 안내통(222) 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜의 근방범위 내로 되도록, 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 4의 예에서는, 가스 안내통(222) 내의 H2가스의 분압 P(H2)가 열전도식 H2센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화퍼텐셜을 연산하면서), 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, AX가스가 50(L/min)의 일정유량으로 도입되는 반면, NH3가스가 증감된다. 총유량도 변동하게 된다.
도 4의 예에서는, 이와 같은 제2 질화처리 공정은, 200분간 실시된다. 이것에 의해, 강부재에, γ'상, ε상, 또는, γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성된다.
계속해서, 제3 질화퍼텐셜로서 예를 들어 0.30(0.26∼0.60)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제3 질화처리 공정이 실시된다.
제3 질화처리 공정에 있어서도, 가열실(11) 내의 NH3가스의 분압 P(NH3) 또는 H2가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제3 질화퍼텐셜의 근방범위 내로 되도록, 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 4의 예에서는, 가스 안내통(222) 내의 H2가스의 분압 P(H2)가 열전도식 H2센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화퍼텐셜을 연산하면서), 처리가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, AX가스가 50(L/min)의 일정유량으로 도입되는 반면, NH3가스가 증감된다. 총유량도 변동하게 된다.
도 4의 예에서는, 이와 같은 제3 질화처리 공정은, 60분간 실시된다. 이것에 의해, 질화 화합물층에 γ'상이 석출된다.
제3 질화처리 공정이 종료하면, 냉각 공정이 행해진다. 도 4의 예에서는, 냉각 공정의 전반(400℃ 정도까지), 제3 질화처리 공정과 마찬가지의 처리가스 도입량 제어가 이루어진다. 즉, AX가스가 50(L/min)의 일정유량으로 도입되는 반면, NH3가스가 증감된다. 냉각 공정의 후반(400℃∼100℃ 정도)에는, N2가스가 20(L/min)의 일정유량으로 도입된다. 냉각 공정이 종료하면, 노뚜껑(212)이 개방되고, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222)으로부터 반출된다.
[횡형의 열처리로의 구성례]
도 5는, 본 발명의 질화처리 방법에 사용되는 횡형의 열처리로의 구성 개략도이다.
횡형의 열처리로는, 기본적으로는, 피트형의 열처리로를 가로로 배향(橫向)한 노이지만, 도 5에 도시하는 바와 같이, 팬(213) 및 팬모터(214)를, 노뚜껑(212)이 아니라, 노뚜껑(212)과 대향하는 노벽(211)의 벽면에 마련한 구성도 채용될 수 있다.
횡형의 열처리로의 다른 구성은, 도 3을 사용하여 설명한 피트형의 열처리로의 구성과 대략 마찬가지이다.
[횡형의 열처리로의 동작례]
횡형의 열처리로에 있어서도, 노뚜껑(212)이 개방되고, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222) 내로 반입된다. 그리고, 강부재(가 수납된 케이스(20))가 가스 안내통(222) 내로 반입된 후, 레토르트(221) 내로 처리가스가 도입되고, 그 처리가스가 히터에 의해 소정의 온도로 가열되고, 게다가 팬(213)(예를 들어 1500 rpm으로 회전한다)에 의해 교반되면서, 가스 안내통(222) 내로 반입된 강부재의 질화처리가 행해진다.
도 4의 공정도는, 횡형의 열처리로를 사용한 경우이더라도, 유효하다. 구체적으로는, 가열 공정(전반과 후반에서 가스 도입의 양태가 다르다), 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정, 제3 질화처리 공정, 냉각 공정(전반과 후반에서 가스 도입의 양태가 다르다)이 행해질 수 있다. 냉각 공정이 종료하면, 노뚜껑(212)이 개방되고, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222)으로부터 반출된다.
[효과의 정리(요약)]
이상과 같은 본 발명의 실시형태에 의하면, 배치형의 열처리로를 사용해도, 1실형의 열처리로를 사용해도, 표면에 γ'상을 주성분으로 하는 철질화 화합물층을 가지는 질화 강부재를 얻을 수가 있다.
각 실시형태에 의해서 얻어지는 강부재는, 내부에 질소 확산층 및 질화물이 형성되어 강화됨과 함께, 표면에 γ'상 리치 철질화 화합물층이 형성되기 때문에, 충분한 내피칭성과 굽힘피로강도를 실현할 수가 있다.
또, 침탄이나 침탄 질화처리와 비교해서, 본 발명의 질화처리는, 오스테나이트 변태온도 이하에서의 처리이기 때문에, 왜곡량이 작다. 또, 침탄이나 침탄 질화처리에 있어서는 필수 공정인 담금질 공정을 생략할 수 있기 때문에, 왜곡 변동량도 작다. 그 결과, 고강도이면서도 저왜곡의 질화 강부재를 얻을 수가 있다.
[본 발명의 온도범위에 대한 보충]
본 발명에 있어서는, 각 질화처리 공정의 온도가 500℃∼590℃로 되어 있다. 질화처리는, 온도가 높은 편이 생산성이 좋다고 말해지고 있다. 그러나, 본건 발명자에 의한 검증에 따르면, 590℃보다도 높으면 경화량이 감소하며, 또한, 오스테나이트층이 표면에 형성되므로, 590℃를 상한으로 하는 것이 좋다. 반면에, 본건 발명자에 의한 검증에 따르면, 질화처리 온도가 500℃보다도 낮으면, 질화 화합물층의 형성속도가 느려져서 코스트적으로 바람직하지 않기 때문에, 500℃를 하한으로 하는 것이 좋다.
또, 제2 질화처리 공정의 온도와 제3 질화처리 공정의 온도의 차가 작은 편이, 강부재(워크)의 온도의 변동을 작게 할 수가 있고, 강부재(워크)의 질화 품질의 변동을 억제할 수가 있다. 구체적으로는, 양 질화처리 공정의 온도차는 50℃ 이내로 제어되는 것이 바람직하고, 30℃ 이내로 제어되는 것이 더욱 바람직하다.
[실시례 1-1 내지 1-14, 비교례 1-1 내지 1-8]
복수의 원통형의 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 배치형의 열처리로(1)를 사용하여, 도 6으로서 나타내는 표 1의 조건에 따라서, 세 단계의 질화처리가 실시되었다.
실시례 1-1 내지 1-14, 비교례 1-1 내지 1-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로(1) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시례 1-1 내지 1-14, 비교례 1-1 내지 1-8의 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 1-1 내지 1-14, 비교례 1-1 내지 1-8의 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3가스 및 AX가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 1-1 내지 1-14, 비교례 1-1 내지 1-8의 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시례 1-1 내지 1-14, 비교례 1-1 내지 1-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정 전후에는, 도 2를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 1에 있어서, 상(相)의 동정 방법은, 강재 표면으로부터, 2θ-θ 주사법에 의한 X선회절 측정(리가쿠제 MiniFlex 600, Cu관, 40 kV-15 mA)을 행해서 얻어진 X선회절 패턴에 기초하여, 행해졌다.
또, 표 1에 있어서, 화합물층 두께는, 질화처리한 강재를 깊이방향으로 절단 하고, 단면의 조직관찰 결과로부터 표면 화합물층의 두께를 측정했다. (γ'상 리치 화합물층 두께가, 2∼20 ㎛인 것이 호적하다. 2 ㎛ 미만일 때는, 너무 얇아서 피로강도의 향상이 충분하지 않은 반면, 20 ㎛를 넘으면, 피로균열의 기점이 되는 화합물층의 포러스층이 두꺼워져서 피로강도가 저하한다.
표 1에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시례 1-1 내지 1-14에 의해, 배치로에 있어서 상기한 세 종류의 가스를 사용하는 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교례 1-1 내지 1-8에 의해, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제3 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시례 2-1 내지 2-14, 비교례 2-1 내지 2-8]
복수의 원통형의 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 7로서 나타내는 표 2의 조건에 따라서, 세 단계의 질화처리가 실시되었다.
실시례 2-1 내지 2-14, 비교례 2-1 내지 2-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시례 2-1 내지 2-14, 비교례 2-1 내지 2-8의 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 2-1 내지 2-14, 비교례 2-1 내지 2-8의 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3가스 및 AX가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 2-1 내지 2-14, 비교례 2-1 내지 2-8의 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시례 2-1 내지 2-14, 비교례 2-1 내지 2-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 2에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 2에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시례 2-1 내지 2-14에 의해, 피트로에 있어서 상기한 세 종류의 가스를 사용하는 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교례 2-1 내지 2-8에 의해, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제2 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시례 3-1 내지 3-14, 비교례 3-1 내지 3-8]
복수의 원통형의 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 배치형의 열처리로(1)를 사용하여, 도 8로서 나타내는 표 3의 조건에 따라서, 세 단계의 질화처리가 실시되었다.
실시례 3-1 내지 3-14, 비교례 3-1 내지 3-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 및 제2 질화처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로(1) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시례 3-1 내지 3-14, 비교례 3-1 내지 3-8의 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 3-1 내지 3-14, 비교례 3-1 내지 3-8의 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 3-1 내지 3-14, 비교례 3-1 내지 3-8의 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시례 3-1 내지 3-14, 비교례 3-1 내지 3-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정 전후에는, 도 2를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 3에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 및 표 2에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 3에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시례 3-1 내지 3-14에 의해, 배치로에 있어서 상기의 두 종류의 가스를 사용하는 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교례 3-1 내지 3-8에 의해, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제2 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시례 4-1 내지 4-14, 비교례 4-1 내지 4-8]
복수의 원통형의 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 9로서 나타내는 표 4의 조건에 따라서, 세 단계의 질화처리가 실시되었다.
실시례 4-1 내지 4-14, 비교례 4-1 내지 4-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시례 4-1 내지 4-14, 비교례 4-1 내지 4-8의 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 4-1 내지 4-14, 비교례 4-1 내지 4-8의 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 4-1 내지 4-14, 비교례 4-1 내지 4-8의 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시례 4-1 내지 4-14, 비교례 4-1 내지 4-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 4에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 내지 표 3에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 4에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시례 4-1 내지 4-14에 의해, 피트로에 있어서 상기한 두 종류의 가스를 사용하는 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교례 4-1 내지 4-8에 의해, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제2 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시례 5-1 내지 5-14, 비교례 5-1 내지 5-8]
복수의 원통형의 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 10으로서 나타내는 표 5의 조건에 따라서, 세 단계의 질화처리가 실시되었다.
실시례 5-1 내지 5-14, 비교례 5-1 내지 5-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시례 5-1 내지 5-14, 비교례 5-1 내지 5-8의 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 5-1 내지 5-14, 비교례 5-1 내지 5-8의 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 5-1 내지 5-14, 비교례 5-1 내지 5-8의 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시례 5-1 내지 5-14, 비교례 5-1 내지 5-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 및 제2 질화처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 5에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 내지 표 4에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 5에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시례 5-1 내지 5-14에 의해, 피트로에 있어서 상기한 두 종류의 가스를 사용하는 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교례 5-1 내지 5-8에 의해, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제2 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시례 6-1 내지 6-14, 비교례 6-1 내지 6-8]
복수의 원통형의 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 11로서 나타내는 표 6의 조건에 따라서, 두 단계의 질화처리가 실시되었다.
실시례 6-1 내지 6-14, 비교례 6-1 내지 6-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시례 6-1 내지 6-14, 비교례 6-1 내지 6-8의 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 6-1 내지 6-14, 비교례 6-1 내지 6-8의 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제2 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시례 6-1 내지 6-14, 비교례 6-1 내지 6-8의 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 목표로 하는 제1 질화퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시례 6-1 내지 6-14, 비교례 6-1 내지 6-8에 있어서, 제1 질화처리 공정 내지 제3 질화처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 6에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 내지 표 5에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 6에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시례 6-1 내지 6-14에 의해, 피트로에 있어서 상기한 세 종류의 가스를 사용하는 제어양태에 있어서, 제1 질화처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제3 질화처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화퍼텐셜이 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고, 제2 질화퍼텐셜이 제1 질화퍼텐셜보다도 높고 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고, 제3 질화퍼텐셜이 제2 질화퍼텐셜보다도 낮고 0.26∼0.60의 범위 내의 값인, 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교례 6-1 내지 6-8에 의해, 500℃∼590℃라는 온도범위에 있어서는, 제2 질화처리 공정에서의 질화퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘피로강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
1: 열처리로
10: 반입부
11: 가열실
12: 반송실
13: 반출 컨베이어
20: 케이스
21: 문(扉)
22: 입구 후드
26: 팬
27: 중간문
30: 엘리베이터
31: 냉각실(유조)
35: 문
36: 출구 후드
201: 열처리로
211: 노벽
212: 노뚜껑
213: 팬
214: 팬모터
221: 레토르트
222: 가스 안내통

Claims (8)

  1. 적어도 세 단계의 질화처리 공정을 구비한 강부재의 질화처리 방법으로서,
    제1 질화퍼텐셜의 질화가스 분위기 중에서 강부재를 질화처리하는 제1 질화처리 공정과,
    상기 제1 질화처리 공정 후에, 상기 제1 질화퍼텐셜보다도 높은 제2 질화퍼텐셜의 질화가스 분위기 중에서 상기 강부재를 또 질화처리하는 제2 질화처리 공정과,
    상기 제2 질화처리 공정 후에, 상기 제2 질화퍼텐셜보다도 낮은 제3 질화퍼텐셜의 질화가스 분위기 중에서 상기 강부재를 또 질화처리하는 제3 질화처리 공정
    을 구비하고,
    상기 제1 질화처리 공정은, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
    상기 제2 질화처리 공정도, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
    상기 제3 질화처리 공정도, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
    상기 제1 질화퍼텐셜은, 0.10∼1.00의 범위 내의 값이고,
    상기 제2 질화퍼텐셜은, 0.30∼10.00의 범위 내의 값이고,
    상기 제3 질화퍼텐셜은, 0.26∼0.60의 범위 내의 값이고,
    상기 제2 질화처리 공정에 있어서, γ'상, ε상, 또는, γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성되고,
    상기 제3 질화처리 공정에 있어서, 상기 질화 화합물층에 γ'상이 석출되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3가스 및 AX가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3가스 및 AX가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제3 질화처리 공정에서도, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화처리 공정, 제2 질화처리 공정 및 상기 제3 질화처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제1 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스와 N2가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제2 질화퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제3 질화처리 공정에서는, NH3가스와 AX가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3가스 및 AX가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제3 질화처리 공정 중의 질화퍼텐셜이 상기 제3 질화퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제3 질화처리 공정의 시간은, 60분 이상인 것을 특징으로 하는 질화처리 방법.
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