KR20230145118A - 강부재의 질화 처리 방법 - Google Patents

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KR20230145118A
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nitriding treatment
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야스시 히라오카
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파커 네쓰쇼리 고교 가부시키카이샤
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Abstract

적어도 2단계의 질화 처리 공정을 구비한 강부재의 질화 처리 방법으로서, 제1 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 속에서 강부재를 질화 처리하는 제1 질화 처리 공정과, 제1 질화 처리 공정 후에 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮은 제2 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 속에서 상기 강부재를 더욱 질화 처리하는 제2 질화 처리 공정을 구비한다. 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜은, 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜은, 0.253∼0.600의 범위 내의 값이다.

Description

강부재의 질화 처리 방법
본 발명은, 적어도 2단계의 질화 처리 공정을 구비한 강(鋼)부재의 질화 처리 방법에 관한 것이다.
자동차용의 변속기에 사용되는 기어 등의 강부재에는, 높은 내피칭성과 굽힘 피로 강도가 요구되고 있다. 이와 같은 요구에 부응하기 위하여, 기어 등의 강부재를 강화시키는 수법으로서, 침탄 처리나 질화 처리가 알려져 있다.
예를 들어, 일본특허출원 특원2012-095035호 공보(특허문헌 1)에는, 강부재의 내피칭성이나 굽힘 피로 강도를 향상시키기 위해서, 질화 처리에 의해서 강부재의 표면에 γ'상(相)을 주성분으로 하는 철질화 화합물층을 생성시키는 것이 유효하다는 것이 개시되어 있다.
또, 일본특허 제6378189호 공보(특허문헌 2)에는, 대량 생산 시의 변동(variation)을 억제하기 위해서, γ'상 또는 ε상의 질화 화합물층이 생성되는 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 속에서 상기 강부재를 질화 처리하는 제1 질화 처리 공정을 행하고, 그 후, 상기 제1 질화 처리 공정보다도 낮은 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 속에서 상기 강부재를 질화 처리하는 제2 질화 처리 공정을 행하는 것에 의해, 상기 질화 화합물층에 γ'상을 석출시키는 질화 처리 방법이 개시되어 있다. 구체적으로는, NH3 가스와 H2 가스의 두 종류의 가스를 사용하여 600℃의 온도 하에서 실시되는 가스 질화 처리가, 실시예로서 기재되어 있다. 더욱 구체적으로는, 600℃의 온도 하에서, 제1 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜에 대하여 0.6∼1.51의 범위가 채용되고, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜에 대하여 0.16∼0.25의 범위가 채용되고 있다.
일본특허출원 특원2012-095035호 공보 일본특허 제6378189호 공보
본건 발명자는, 일본특허 제6378189호 공보(특허문헌 2)에 개시된 질화 처리 방법에 대하여 더욱 더 검토를 거듭하던 중에, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25보다도 크게 하는 편이, 질화 화합물층에 γ'상을 석출시키는 효과가 높다는 것을 알아내었다.
본건 발명자에 의하면, 질화 화합물층에 γ'상이 석출되는 작용(반응)은, 질화 퍼텐셜과 노내(爐內) 온도의 양쪽(둘 다)의 영향을 받고, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버린다.
본 발명은, 이상의 지견(知見)에 기초하여 창안된 것이다. 본 발명의 목적은, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에서 실시되는 질화 처리에 있어서, 질화 화합물층에 γ'상을 양호하게 석출시킬 수 있고, 나아가서는 높은 내피칭성과 굽힘 피로 강도를 실현할 수 있는 질화 처리 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은,
적어도 2단계의 질화 처리 공정을 구비한 강부재의 질화 처리 방법으로서,
제1 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 속에서 강부재를 질화 처리하는 제1 질화 처리 공정과,
상기 제1 질화 처리 공정 후에, 상기 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮은 제2 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 하에서 상기 강부재를 더욱 질화 처리하는 제2 질화 처리 공정
을 구비하고,
상기 제1 질화 처리 공정은, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
상기 제2 질화 처리 공정도, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
상기 제1 질화 퍼텐셜은, 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고,
상기 제2 질화 퍼텐셜은, 0.253∼0.600의 범위 내의 값이고,
상기 제1 질화 처리 공정에 있어서, γ'상, ε상, 또는 γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성되고,
상기 제2 질화 처리 공정에 있어서, 상기 질화 화합물층에 γ'상이 석출되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법이다.
본 발명에 의하면, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되는 제2 질화 처리 공정에 있어서, 제2 질화 퍼텐셜이 0.253∼0.600의 범위 내의 값으로 되는 것에 의해, γ'상보다도 단단함이 낮은 α상의 석출을 억제해서, 질화 화합물층에 γ'상을 양호하게 석출시킬 수 있고, 높은 내피칭성과 굽힘 피로 강도를 실현할 수가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 예를 들어, 동일한 배치형(batch type)의 열처리로 내에서 순차적으로(순서대로) 실시되고, 상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3 가스 및 AX 가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고, 상기 제2 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 예를 들어, 동일한 1실형(室型)의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고, 상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3 가스 및 AX 가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고, 상기 제2 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어 양태에 있어서도, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 예를 들어, 동일한 배치형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고, 상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고, 상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어 양태에 있어서도, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 예를 들어, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고, 상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고, 상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어 양태에 있어서도, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 예를 들어, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고, 상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고, 상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어 양태에 있어서도, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
혹은, 본 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 예를 들어, 상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고, 상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3 가스 및 AX 가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고, 상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3 가스 및 AX 가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어된다.
이와 같은 제어 양태에 있어서도, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
부언하면, 1실형의 열처리로란, 배치형(batch type)의 열처리로(도 1 참조)와 같이 가열실과는 별개의 냉각실을 갖지 않고, 가열과 냉각을 1실에서만 행하는 열처리로로서, 피트로(pit type furnace)(도 3 참조)나 횡형로(橫型爐)(도 5 참조)가 일반적이다.
또, 이상의 각 발명에 있어서, 상기 제1 질화 처리 공정의 시간은, 상기 제2 질화 처리 공정의 시간보다도 긴 것이 바람직하다. 본건 발명자의 지견에 따르면, 제1 질화 처리 공정을 제2 질화 처리 공정보다도 길게 실시함으로써, 질화 처리 후의 화합물층 두께를 임의의 두께로 조정할 수가 있다.
본 발명에 의하면, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되는 제2 질화 처리 공정에 있어서, 제2 질화 퍼텐셜이 0.253∼0.600의 범위 내의 값으로 되는 것에 의해, γ'상보다도 경도가이 낮은 α상의 석출을 억제해서, 질화 화합물층에 γ'상을 양호하게 석출시킬 수 있고, 높은 내피칭성과 굽힘 피로 강도를 실현할 수가 있다.
도 1은, 본 발명의 질화 처리 방법에 사용되는 배치형의 열처리로의 구성 개략도이다.
도 2는, 도 1의 열처리로를 사용한 본 발명의 질화 처리 방법의 일실시형태의 공정도이다.
도 3은, 본 발명의 질화 처리 방법에 사용되는 피트형(1실형)의 열처리로의 구성 개략도이다.
도 4는, 도 3의 열처리로를 사용한 본 발명의 질화 처리 방법의 일실시형태의 공정도이다.
도 5는, 본 발명의 질화 처리 방법에 사용되는 횡형(1실형)의 열처리로의 구성 개략도이다.
도 6은, 본 발명의 실시예 및 비교예의 질화 조건 및 처리 결과를 나타내는 표이다.
도 7은, 본 발명의 실시예 및 비교예의 질화 조건 및 처리 결과를 나타내는 표이다.
도 8은, 본 발명의 실시예 및 비교예의 질화 조건 및 처리 결과를 나타내는 표이다.
도 9는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 질화 조건 및 처리 결과를 나타내는 표이다.
도 10은, 본 발명의 실시예 및 비교예의 질화 조건 및 처리 결과를 나타내는 표이다.
도 11은, 본 발명의 실시예 및 비교예의 질화 조건 및 처리 결과를 나타내는 표이다.
[피처리체(워크)의 예]
피처리체(워크)는, 강(鋼)부재이다. 구체적으로는, 자동 변속기에 사용되는 기어 등의 기계 구조용 탄소강 강재 또는 기계 구조용 합금강 강재로 이루어지는 강부재이다. 예를 들어, 원통형의 링기어나, 바닥이 있는(有底) 원통형의 링기어가, 복수단의 지그에 탑재되어, 케이스(후술한다) 내에 편평하게 놓여진 상태에서 질화 처리된다.
강부재에는, 질화 처리 전에, 더러움(때)이나 기름을 제거하기 위한 전세정(前洗淨)이 실시되는 것이 바람직하다. 전세정은, 예를 들어, 탄화 수소계의 세정액으로 기름 등을 용해 치환시켜서 증발시킴으로써 탈지 건조시키는 진공 세정, 알칼리계의 세정액으로 탈지 처리하는 알칼리 세정 등이 바람직하다.
[배치형의 열처리로의 구성예]
도 1은, 본 발명의 질화 처리 방법에 사용되는 배치형의 열처리로(1)의 구성 개략도이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 배치형의 열처리로(1)는, 반입부(10), 가열실(11), 반송실(12) 및, 반출 컨베이어(13)를 구비하고 있다. 반입부(10)에는, 케이스(20)가 놓여지게 되어 있고, 그 케이스(20) 내에, 피처리체(워크)로서의 강부재가 수납되도록 되어 있다. 처리 중량은, 최대로 글로스 700 ㎏이다.
가열실(11)의 입구측(도 1에 있어서 좌측)에는, 개폐 자유로운(개폐 가능한) 문(21)을 가지는 입구 후드(22)가 장착되어 있다. 가열실(11)은, 레토르트 구조로 되어 있고, 레토르트 외주부가 히터(도시하지 않음)에 의해 가열됨으로써, 노내 온도가 소정의 온도로 제어되도록 되어 있다. 그리고, 가열실(11) 내에, 질화 처리를 위한 복수종의 가스가, 후술하는 바와 같이 제어되면서 도입되도록 되어 있다.
또, 가열실(11)의 천정에는, 가열실(11) 내로 도입된 가스를 교반해서 강부재의 가열 온도를 균일화시키는 팬(fan)(26)이 장착되어 있다. 그리고, 가열실(11)의 출구측(도 1에 있어서 우측)에는, 개폐 자유로운 중간문(27)이 장착되어 있다.
반송실(12)에는, 강부재가 수납된 케이스(20)를 승강시키는 엘리베이터(30)가 마련되어 있다. 반송실(12)의 하부에는, 냉각용의 기름(31)을 저장한 냉각실(유조(油槽))(32)이 마련되어 있다. 그리고, 반송실(12)의 출구측(도 1에 있어서 우측)에, 개폐 자유로운 문(35)을 가지는 출구 후드(36)가 장착되어 있다.
부언하면, 가열실(11)과 반송실(12)을 동일 공간의 처리실로 하고, 열처리 후의 강부재를 기체에 의해서 공랭(空冷)하는 구성을 채용해도 된다. 또, 가열실(11)을 둘로 나누어, 후술하는 2단계의 질화 처리 공정을 각각의 가열실에서 행해도 된다.
[배치형의 열처리로의 동작예]
이상과 같은 구성의 열처리로(1)에 있어서, 강부재가 수납된 케이스(20)가, 푸셔 등에 의해, 반입부(10)로부터 가열실(11) 내로 반입된다. 그리고, 강부재(가 수납된 케이스(20))가 가열실(11) 내로 반입된 후, 가열실(11) 내로 처리 가스가 도입되고, 그 처리 가스가 히터에 의해 소정의 온도로 가열되고, 또한 팬(26)(예를 들어 1500 rpm으로 회전한다)에 의해 교반되면서, 가열실(11) 내로 반입된 강부재의 질화 처리가 행해진다.
도 2는, 도 1의 열처리로(1)를 사용한 본 발명의 질화 처리 방법의 일실시형태의 공정도이다.
도 2의 예에서는, 강부재(워크)가 장입(裝入)되기 전에, 가열실(11) 내가 미리 550℃로 가열된다. 또, 이 가열 공정 시에, N2 가스가 70(L/min)의 일정 유량으로 도입되며, 또한, NH3 가스가 90(L/min)의 일정 유량으로 도입된다. 총유량은 70+90=160(L/min)이다.
그 다음에, 강부재(워크)가 가열실(11) 내에 장입된다. 이 때, 문(21)이 개방되는 것에 의해, 도 2에 나타내는 바와 같이, 일시적으로 가열실(11) 내의 온도가 저하한다. 그 후, 문(21)이 닫히고, 가열실(11) 내의 온도가 다시 550℃로까지 가열된다.
이와 같은 강부재 장입 중에 있어서도, 도 2의 예에서는, N2 가스가 70(L/min)의 일정 유량으로 도입되며, 또한, NH3 가스가 90(L/min)의 일정 유량으로 도입되고, 총유량은 70+90=160(L/min)이다.
그 후, 2단계의 질화 처리 공정이 실시된다. 구체적으로는, 우선, 제1 질화 퍼텐셜로서 예를 들어 1.500(0.300∼10.000)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제1 질화 처리 공정이 실시된다.
질화 퍼텐셜 KN은, NH3 가스의 분압 P(NH3)와 H2 가스의 분압 P(H2)에 의해, 이하의 식으로 표현되는 것이 알려져 있다.
KN = P(NH3)/P(H2)3/2
제1 질화 처리 공정에 있어서, 가열실(11) 내의 NH3 가스의 분압 P(NH3) 또는 H2 가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화 퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제1 질화 퍼텐셜의 근방 범위 내로 되도록, 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 2의 예에서는, 가열실(11) 내의 H2 가스의 분압 P(H2)가 열 전도도식 H2 센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화 퍼텐셜을 연산하면서), 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, N2 가스가 70(L/min)의 일정 유량으로 도입되는 한편, NH3 가스 및 AX 가스가 합계 유량 90(L/min)이라고 하는 조건 하에서 각각 증감된다. 총유량은, 70+90=160(L/min)으로 유지된다.
도 2의 예에서는, 이와 같은 제1 질화 처리 공정은, 240분간 실시된다. 이것에 의해, 강부재에, γ'상, ε상, 또는 γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성된다.
계속해서, 제2 질화 퍼텐셜로서 예를 들어 0.300(0.253∼0.600)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제2 질화 처리 공정이 실시된다.
제2 질화 처리 공정에 있어서도, 가열실(11) 내의 NH3 가스의 분압 P(NH3) 또는 H2 가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화 퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제2 질화 퍼텐셜의 근방 범위 내로 되도록, 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 2의 예에서는, 가열실(11) 내의 H2 가스의 분압 P(H2)가 열 전도도식 H2 센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화 퍼텐셜을 연산하면서), 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, NH3 가스 및 및 AX 가스가 합계 유량 160(L/min)이라고 하는 조건 하에서 각각 증감된다.
도 2의 예에서는, 이와 같은 제2 질화 처리 공정은, 60분간 실시된다. 이것에 의해, 질화 화합물층에 γ'상이 석출된다.
제2 질화 처리 공정이 종료하면, 냉각 공정이 행해진다. 도 2의 예에서는, 냉각 공정은 15분간 행해진다(교반기 딸린(付) 유조이고, 15분 기름 속(100℃)에 보존유지(保持)된다). 냉각 공정이 종료하면, 강부재가 수납된 케이스(20)가 반출 컨베이어(13)로 반출된다.
[피트형의 열처리로의 구성예]
도 3은, 본 발명의 질화 처리 방법에 사용되는 피트형(pit type)의 열처리로(201)의 구성 개략도이다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 피트형의 열처리로(201)는, 바닥이 있는 통형의 노벽(爐壁)(211)과 노뚜껑(爐蓋)(212)을 구비하고 있다.
노뚜껑(212)의 하측(내쪽)에는, 팬(213)이 마련되어 있고, 그 팬(213)의 회전축이 노뚜껑(212)을 관통해서, 노뚜껑(212)의 상측(외측)에 마련된 팬모터(214)에 접속되어 있다.
노벽(211)의 내측에는, 레토르트(221)가 마련되어 있고, 그 레토르트(221)의 더욱 내측에, 가스 안내통(222)이 마련되어 있다. 레토르트(221)의 외주부가 히터(도시하지 않음)에 의해 가열됨으로써 노내(레토르트(221) 내)의 온도가 소정의 온도로 제어되도록 되어 있다. 그리고, 가스 안내통(222) 내에 케이스(20)가 놓여지도록 되어 있고, 그 케이스(20) 내에, 피처리체(워크)로서의 강부재가 수납되도록 되어 있다. 처리 중량은, 최대로 글로스 700 ㎏이다.
또, 레토르트(221) 내에, 질화 처리를 위한 복수종의 가스가, 후술하는 바와 같이 제어되면서 도입되도록 되어 있다. 또한, 레토르트(221)의 외주부는 블로어(도시하지 않음)에 의해 냉각하는 기능도 가지고 있으며, 냉각 시는 레토르트(221) 자체의 온도를 저하시킴으로써 노내의 워크가 냉각된다(노냉(爐冷)).
[피트형 열처리로의 동작예]
이상과 같은 구성의 열처리로(201)에 있어서, 노뚜껑(212)이 개방되어, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222) 내로 반입된다. 그리고, 강부재(가 수납된 케이스(20))가 가스 안내통(222) 내로 반입된 후, 가스 안내통(222) 내로 처리 가스가 도입되고, 그 처리 가스가 히터에 의해 소정의 온도로 가열되고, 또한 팬(213)(예를 들어 1500 rpm으로 회전한다)에 의해 교반되면서, 가스 안내통(222) 내로 반입된 강부재의 질화 처리가 행해진다.
도 4는, 도 3의 열처리로(201)를 사용한 본 발명의 질화 처리 방법의 일실시형태의 공정도이다.
도 4의 예에서는, 강부재(워크)가 가스 안내통(222) 내에 장입되고 나서, 레토르트(221) 내가 550℃로 가열된다. 이 가열 공정의 전반(前半)에, N2 가스가 40(L/min)의 일정 유량으로 도입되고, 이 가열 공정의 후반(後半)에, NH3 가스가 40(L/min)의 일정 유량으로 도입된다.
그 후, 2단계의 질화 처리 공정이 실시된다. 구체적으로는, 우선, 제1 질화 퍼텐셜로서 예를 들어 1.500(0.300∼10.000)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제1 질화 처리 공정이 실시된다.
전술한 대로, 질화 퍼텐셜 KN은, NH3 가스의 분압 P(NH3)와 H2 가스의 분압 P(H2)에 의해, 이하의 식으로 표현되는 것이 알려져 있다.
KN = P(NH3)/P(H2)3/2
제1 질화 처리 공정에 있어서, 가스 안내통(222) 내의 NH3 가스의 분압 P(NH3) 또는 H2 가스의 분압 P(H2)가 측정되고(배기 가스 내의 NH3 가스의 분압 P(NH3) 또는 H2 가스의 분압 P(H2)가 측정되어도 된다), 그 측정값으로부터 연산되는 질화 퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제1 질화 퍼텐셜의 근방 범위 내로 되도록, 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 4의 예에서는, 가스 안내통(222) 내의 H2 가스의 분압 P(H2)가 열 전도도식 H2 센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화 퍼텐셜을 연산하면서), 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, AX 가스가 20(L/min)의 일정 유량으로 도입되는 한편, NH3 가스가 증감된다. 총유량도 변동하게 된다.
도 4의 예에서는, 이와 같은 제1 질화 처리 공정은, 240분간 실시된다. 이것에 의해, 강부재에, γ'상, ε상, 또는 γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성된다.
계속해서, 제2 질화 퍼텐셜로서 예를 들어 0.300(0.253∼0.600)의 값이 채용되고, 550℃의 온도 하에서 제2 질화 처리 공정이 실시된다.
제2 질화 처리 공정에 있어서도, 가스 안내통(222) 내의 NH3 가스의 분압 P(NH3) 또는 H2 가스의 분압 P(H2)가 측정되고, 그 측정값으로부터 연산되는 질화 퍼텐셜의 값이 목표로 하는 제2 질화 퍼텐셜의 근방 범위 내로 되도록, 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다.
도 4의 예에서는, 가스 안내통(222) 내의 H2 가스의 분압 P(H2)가 열 전도도식 H2 센서(도시하지 않음)에 의해서 측정되고, 그 측정값을 온라인으로 분석하면서(그 측정값으로부터 질화 퍼텐셜을 연산하면서), 처리 가스의 도입량이 피드백 제어된다. 구체적으로는, AX 가스가 30(L/min)의 일정 유량으로 도입되는 한편, NH3 가스가 증감된다. 총유량도 변동하게 된다.
도 4의 예에서는, 이와 같은 제2 질화 처리 공정은, 60분간 실시된다. 이것에 의해, 질화 화합물층에 γ'상이 석출된다.
제2 질화 처리 공정이 종료하면, 냉각 공정이 행해진다. 도 4의 예에서는, 냉각 공정의 전반(400℃ 정도까지), 제2 질화 처리 공정과 마찬가지의 처리 가스 도입량 제어가 이루어진다. 즉, AX 가스가 30(L/min)의 일정 유량으로 도입되는 한편, NH3 가스가 증감된다. 냉각 공정의 후반(400℃∼100℃ 정도)에는, N2 가스가 20(L/min)의 일정 유량으로 도입된다. 냉각 공정이 종료하면, 노뚜껑(212)이 개방되어, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222)으로부터 반출된다.
[횡형 열처리로의 구성예]
도 5는, 본 발명의 질화 처리 방법에 사용되는 횡형 열처리로의 구성 개략도이다.
횡형의 열처리로는, 기본적으로는, 피트형의 열처리로를 가로로 향하게 한(수평으로 배향시킨) 노이지만, 도 5에 나타내는 바와 같이, 팬(213) 및 팬모터(214)를, 노뚜껑(212)이 아니라, 노뚜껑(212)과 대향하는 노벽(211)의 벽면에 마련한 구성도 채용될 수 있다.
횡형 열처리로의 다른 구성은, 도 3을 사용하여 설명한 피트형 열처리로의 구성과 대략 마찬가지이다.
[횡형 열처리로의 동작예]
횡형의 열처리로에 있어서도, 노뚜껑(212)이 개방되어, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222) 내로 반입된다. 그리고, 강부재(가 수납된 케이스(20))가 가스 안내통(222) 내로 반입된 후, 레토르트(211) 내로 처리 가스가 도입되고, 그 처리 가스가 히터에 의해 소정의 온도로 가열되고, 또한 팬(213)(예를 들어 1500 rpm으로 회전한다)에 의해 교반되면서, 가스 안내통(222) 내로 반입된 강부재의 질화 처리가 행해진다.
도 4의 공정도는, 횡형의 열처리로를 사용한 경우이더라도, 유효하다. 구체적으로는, 가열 공정(전반과 후반에서 가스 도입의 양태가 다르다), 제1 질화 처리 공정, 제2 질화 처리 공정, 냉각 공정이 행해질 수 있다. 냉각 공정이 종료하면, 노뚜껑(212)이 개방되어, 강부재가 수납된 케이스(20)가 가스 안내통(222)으로부터 반출된다.
[효과의 정리(요약)]
이상과 같은 본 발명의 실시형태에 의하면, 배치형의 열처리로를 사용해도, 1실형의 열처리로를 사용해도, 표면에 γ'상을 주성분으로 하는 철질화 화합물층을 가지는 질화 강부재를 얻을 수가 있다.
각 실시형태에 의해서 얻어지는 강부재는, 내부에 질소 확산층 및 질화물이 형성되어 강화됨과 함께, 표면에 γ'상 리치(rich) 철 질화 화합물층이 형성되기 때문에, 충분한 내피칭성과 굽힘 피로 강도를 실현할 수가 있다.
또, 침탄이나 침탄 질화 처리와 비교해서, 본 발명의 질화 처리는, 오스테나이트 변태 온도 이하에서의 처리이기 때문에, 왜곡량(歪量)이 작다. 또, 침탄이나 침탄 질화 처리에 있어서는 필수 공정인 담금질(燒入) 공정을 생략할 수 있기 때문에, 왜곡 변동량도 작다. 그 결과, 고강도이면서도 저왜곡(low-strain)의 질화 강부재를 얻을 수가 있다.
[본 발명의 온도 범위에 대한 보충]
본 발명에 있어서는, 각 질화 처리 공정의 온도가 500℃∼590℃로 되어 있다. 질화 처리는, 온도가 높은 것이 생산성이 좋다고 말해지고 있다. 그러나, 본건 발명자에 의한 검증에 의하면, 590℃보다도 높으면 경화량이 감소하며, 또한, 오스테나이트층이 표면에 형성되므로, 590℃를 상한으로 하는 것이 좋다. 한편, 본건 발명자에 의한 검증에 따르면, 질화 처리 온도가 500℃보다도 낮으면, 질화 화합물층의 형성 속도가 느려져서 비용적으로 바람직하지 않기 때문에, 500℃를 하한으로 하는 것이 좋다.
또, 제1 질화 처리 공정의 온도와 제2 질화 처리 공정의 온도 사이의 차가 작은 편이, 강부재(워크)의 온도의 변동을 작게 할 수 있고, 강부재(워크)의 질화 품질의 변동을 억제할 수가 있다. 구체적으로는, 양(兩) 질화 처리 공정의 온도차는 50℃ 이내로 제어되는 것이 바람직하고, 30℃ 이내로 제어되는 것이 더욱 바람직하다.
[실시예 1-1 내지 1-9, 비교예 1-1 내지 1-4]
복수의 원통형 링기어에 대해서(강종(剛種)은 다를 수 있다), 배치형의 열처리로(1)를 사용하여, 도 6으로서 나타내는 표 1의 조건에 따라서, 2단계의 질화 처리가 실시되었다.
실시예 1-1 내지 1-9, 비교예 1-1 내지 1-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로(1) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시예 1-1 내지 1-9, 비교예 1-1 내지 1-4의 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3 가스 및 AX 가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제1 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시예 1-1 내지 1-9, 비교예 1-1 내지 1-4의 제2 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제2 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시예 1-1 내지 1-9, 비교예 1-1 내지 1-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정 전후에는, 도 2를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 1에 있어서, 상의 동정(同定) 방법은, 강재 표면으로부터, 2θ-θ 주사법에 의한 X선 회절 측정(리가쿠(Rigaku Corporation)제 MiniFlex600, Cu관, 40 ㎸-15 ㎃)을 행해서 얻어진 X선 회절 패턴에 기초하여, 행해졌다.
또, 표 1에 있어서, 화합물층 두께는, 질화 처리한 강재를 깊이 방향으로 절단하고, 단면의 조직 관찰 결과로부터 표면 화합물층의 두께를 측정했다. (γ'상리치 화합물층 두께가, 4∼16 ㎛인 것이 호적하다. 4 ㎛ 미만에서는, 너무 얇아 피로 강도의 향상이 충분하지 않은 한편, 16 ㎛를 넘으면, 피로 균열의 기점이 되는 화합물층의 포러스층이 두꺼워져 피로 강도가 저하한다.
표 1에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1-1 내지 1-9에 의해, 배치로(batch type furnace)에 있어서 상기한 세 종류의 가스를 사용하는 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교예 1-1 내지 1-4에 의해, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시예 2-1 내지 2-9, 비교예 2-1 내지 2-4]
복수의 원통형 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 7로서 나타내는 표 2의 조건에 따라서, 2단계의 질화 처리가 실시되었다.
실시예 2-1 내지 2-9, 비교예 2-1 내지 2-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시예 2-1 내지 2-9, 비교예 2-1 내지 2-4의 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3 가스 및 AX 가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제1 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시예 2-1 내지 2-9, 비교예 2-1 내지 2-4의 제2 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제2 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시예 2-1 내지 2-9, 비교예 2-1 내지 2-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 2에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 2에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 2-1 내지 2-9에 의해, 피트로(pit type furnace)에 있어서 상기한 세 종류의 가스를 사용하는 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교예 2-1 내지 2-4에 의해, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시예 3-1 내지 3-9, 비교예 3-1 내지 3-4]
복수의 원통형 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 배치형의 열처리로(1)를 사용하여, 도 8로서 나타내는 표 3의 조건에 따라서, 2단계의 질화 처리가 실시되었다.
실시예 3-1 내지 3-9, 비교예 3-1 내지 3-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로(1) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시예 3-1 내지 3-9, 비교예 3-1 내지 3-4의 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제1 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시예 3-1 내지 3-9, 비교예 3-1 내지 3-4의 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제2 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시예 3-1 내지 3-9, 비교예 3-1 내지 3-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정 전후에는, 도 2를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 3에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 및 표 2에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 3에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3-1 내지 3-9에 의해, 배치로에 있어서 상기한 두 종류의 가스를 사용하는 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교예 3-1 내지 3-4에 의해, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시예 4-1 내지 4-9, 비교예 4-1 내지 4-4]
복수의 원통형 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 9로서 나타내는 표 4의 조건에 따라서, 2단계의 질화 처리가 실시되었다.
실시예 4-1 내지 4-9, 비교예 4-1 내지 4-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시예 4-1 내지 4-9, 비교예 4-1 내지 4-4의 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제1 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시예 4-1 내지 4-9, 비교예 4-1 내지 4-4의 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제2 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시예 4-1 내지 4-9, 비교예 4-1 내지 4-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 4에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 내지 표 3에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 4에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 4-1 내지 4-9에 의해, 피트로에 있어서 상기한 두 종류의 가스를 사용하는 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교예 4-1 내지 4-4에 의해, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시예 5-1 내지 5-9, 비교예 5-1 내지 5-4]
복수의 원통형 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 10으로서 나타내는 표 5의 조건에 따라서, 2단계의 질화 처리가 실시되었다.
실시예 5-1 내지 5-9, 비교예 5-1 내지 5-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시예 5-1 내지 5-9, 비교예 5-1 내지 5-4의 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제1 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시예 5-1 내지 5-9, 비교예 5-1 내지 5-4의 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제2 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시예 5-1 내지 5-9, 비교예 5-1 내지 5-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 5에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 내지 표 4에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 5에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 5-1 내지 5-9에 의해, 피트로에 있어서 상기한 두 종류의 가스를 사용하는 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교예 5-1 내지 5-4에 의해, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
[실시예 6-1 내지 6-9, 비교예 6-1 내지 6-4]
복수의 원통형 링기어에 대해서(강종은 다를 수 있다), 피트형의 열처리로(201)를 사용하여, 도 11로서 나타내는 표 6의 조건에 따라서, 2단계의 질화 처리가 실시되었다.
실시예 6-1 내지 6-9, 비교예 6-1 내지 6-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정은, 동일한 피트형의 열처리로(201) 내에서 순차적으로 실시되었다.
또, 실시예 6-1 내지 6-9, 비교예 6-1 내지 6-4의 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3 가스 및 AX 가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제1 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
또, 실시예 6-1 내지 6-9, 비교예 6-1 내지 6-4의 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3 가스 및 AX 가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 목표의 제2 질화 퍼텐셜(KN)로 되도록 제어되었다.
실시예 6-1 내지 6-9, 비교예 6-1 내지 6-4에 있어서, 제1 질화 처리 공정 및 제2 질화 처리 공정 전후에는, 도 4를 사용하여 설명한 각 공정이 실시되었다.
표 6에 있어서의 상의 동정 방법 및 화합물층 두께는, 표 1 내지 표 5에 있어서의 그것들과 마찬가지로 판정되었다.
표 6에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 6-1 내지 6-9에 의해, 피트로에 있어서 상기한 세 종류의 가스를 사용하는 제어 양태에 있어서, 제1 질화 처리 공정이 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제2 질화 처리 공정도 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고, 제1 질화 퍼텐셜이 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고, 제2 질화 퍼텐셜이 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮고 0.253∼0.600의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 본 발명의 유효성이 실증되었다.
한편, 비교예 6-1 내지 6-4에 의해, 500℃∼590℃라고 하는 온도 범위에 있어서는, 제2 질화 처리 공정에서의 질화 퍼텐셜을 0.25 이하로 하면, γ'상보다도 경도가 낮은 α상도 석출되어 버려, 내피칭성이나 굽힘 피로 강도가 불충분하게 되어 버리는 것이 실증되었다.
1: 열처리로
10: 반입부
11: 가열실
12: 반송실
13: 반출 컨베이어
20: 케이스
21: 문(扉)
22: 입구 후드
26: 팬
27: 중간문
30: 엘리베이터
31: 냉각실(유조)
35: 문
36: 출구 후드
201: 열처리로
211: 노벽
212: 노뚜껑
213: 팬
214: 팬모터
221: 레토르트
222: 가스 안내통

Claims (8)

  1. 적어도 2단계의 질화 처리 공정을 구비한 강(鋼)부재의 질화 처리 방법으로서,
    제1 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 속에서 강부재를 질화 처리하는 제1 질화 처리 공정과,
    상기 제1 질화 처리 공정 후에, 상기 제1 질화 퍼텐셜보다도 낮은 제2 질화 퍼텐셜의 질화 가스 분위기 하에서 상기 강부재를 더욱 질화 처리하는 제2 질화 처리 공정
    을 구비하고,
    상기 제1 질화 처리 공정은, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
    상기 제2 질화 처리 공정도, 500℃∼590℃의 온도 하에서 실시되고,
    상기 제1 질화 퍼텐셜은, 0.300∼10.000의 범위 내의 값이고,
    상기 제2 질화 퍼텐셜은, 0.253∼0.600의 범위 내의 값이고,
    상기 제1 질화 처리 공정에 있어서, γ'상, ε상, 또는 γ'상과 ε상이 혼재된 질화 화합물층이 생성되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에 있어서, 상기 질화 화합물층에 γ'상이 석출되는
    것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 배치형(batch type)의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3 가스 및 AX 가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 NH3 가스 및 AX 가스의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 배치형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 총유량을 일정하게 하면서 그것들의 각각의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, 그것들의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정 및 상기 제2 질화 처리 공정은, 동일한 1실형의 열처리로 내에서 순차적으로 실시되고,
    상기 제1 질화 처리 공정에서는, NH3 가스와 AX 가스와 N2 가스의 세 종류의 가스가 사용되고, NH3 가스 및 AX 가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제1 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제1 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되고,
    상기 제2 질화 처리 공정에서도, NH3 가스와 AX 가스의 두 종류의 가스가 사용되고, NH3 가스 및 AX 가스의 한쪽의 도입량을 일정하게 하면서 다른 쪽의 도입량을 바꾸는 것에 의해서, 그 제2 질화 처리 공정 중의 질화 퍼텐셜이 상기 제2 질화 퍼텐셜로 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 질화 처리 공정의 시간은, 상기 제2 질화 처리 공정의 시간보다도 긴 것을 특징으로 하는 질화 처리 방법.
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