JP5858422B2 - 鉄系材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、産業機械や自動車等の機械部品に用いられて好適な鉄系材料に関し、特に一部あるいは全部に硬化層を有して高強度を示す鉄系材料およびその製造方法に関する。
産業機械や自動車等に用いられる機械部品は一般的に、鋼材を切削または塑性加工、あるいはそれらの併用により所定の形状に加工した後、焼入れ焼戻し処理を施すことにより所望の特性を確保するという方法により製造される。
このような機械部品に用いられる鋼材は、機械部品として必要な強度を確保するために、0.3〜0.6mass％程度のＣを含有する。しかしながら、鋼材中に含有されるＣは鋼材の硬度上昇にも寄与するため、切削や鍛造などの冷間加工における加工性を困難にする。
このような機械部品に用いられる鋼材は、機械部品として必要な強度を確保するために、0.3〜0.6mass％程度のＣを含有する。しかしながら、鋼材中に含有されるＣは鋼材の硬度上昇にも寄与するため、切削や鍛造などの冷間加工における加工性を困難にする。
また、焼入れ焼もどしにより得られる焼もどしマルテンサイトは、常温では優れた強度を有するものの、150℃を超える程度の高温に長時間曝されると強度が低下するため、使用環境がこの様な温度に達する用途には必ずしも適合しない。
機械部品を所定の形状に加工する際の冷間加工性と、機械部品に要求される強度という相反する特性をともに満足させる方法として、低C鋼素材に冷間加工を施して所望の形状とした後、浸炭焼入れする方法が、従前行われている。しかしながら、上記方法は、浸炭でＣ濃度を上昇させるといえども、やはり焼もどしマルテンサイトの強度を利用するため、依然として高温環境下での強度低下に関する上記問題は未解決のままであった。
機械部品を所定の形状に加工する際の冷間加工性と、機械部品に要求される強度という相反する特性をともに満足させる方法として、低C鋼素材に冷間加工を施して所望の形状とした後、浸炭焼入れする方法が、従前行われている。しかしながら、上記方法は、浸炭でＣ濃度を上昇させるといえども、やはり焼もどしマルテンサイトの強度を利用するため、依然として高温環境下での強度低下に関する上記問題は未解決のままであった。
さらに、上記浸炭焼入れに代えて、窒化処理により表面硬化層を形成する方法も知られている。窒化処理は、処理温度が比較的低温である上、焼入れ工程を必要としないため、発生する熱処理歪みも小さい。そのため、寸法精度が要求される機械部品の強度を確保する方法としては有効である。
しかしながら、多量の合金添加を行わない鉄系材料に従前の窒化処理を施した、機械部品では、表面硬化層の硬度が不十分であった。例えば、特許文献１〜４には、鋼板を所望の形状に加工した後、窒化処理を施して表面硬化層を形成した機械部品について開示されているが、何れの文献に開示された機械部品においても、その表面硬化層の硬度は最大でもHV400程度である。
一方、特許文献５には、硬度がHV803の表面硬化層を得る製法が記載されているが、硬化層の厚さが３〜15μmと薄く、面圧の高い部品への適用に課題が残るものであった。
ここに、鋼表層部にHV650を超える高い硬度を付与する為に、窒化時に鋼表層中にAｌやTi等の硬質窒化物を形成させる方法が、従前行われているが、鋼中にAlやTiなどの窒化物形成元素を多量に含有させる必要があり、鋼素材の製造コストを上昇させる等の問題を残していた。
また、鋼材の窒化処理においては、窒化層に過剰にＮを含有させた場合、窒化層中で窒素ガスが発生し、窒化層中に空隙が生成する問題がある。窒化層中の空隙は窒化層を脆化させ、窒化層の剥離を招くとともに、最終部品の強度および靭性を劣化させ、問題となる。
本発明は、上記の現状を鑑みなされたものであり、必ずしも鋼中に高濃度の合金元素を含有させることなく、冷間加工性および最終部品強度を兼備し、さらには高温使用環境における強度にも優れた部品が得られる機械構造用の鉄系材料について提案することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明者らは、冷間加工性に加え、最終的に高強度を有する機械部品が製造可能である、機械構造用材料を得るための方途について鋭意検討を進めた。その結果、特定の範囲でＣを含有する鉄系材料に窒化処理を施すことにより、鉄系材料の少なくとも一部にオーステナイト形成元素であるＮを高濃度に含有させ、Ｎ高濃度領域をオーステナイト組織とし、窒化処理後に急冷して窒化処理時に形成された上記オーステナイト組織を500℃以下Ms点以上の温度域に加熱保持し、上記オーステナイト組織をα（フェライト）とγ´（Fe4Nおよび／またはFe4（N，C））との微細分散組織に変化させることにより、HV650以上の高い硬度が得られ、なおかつ高温に長時間曝された後も高い硬度を維持し得ることを知見した。さらに、窒化層の性状についても、窒化層中に空隙が少なく、より強靭な窒化層が得られることが明らかとなった。
本発明は上記の知見に基づきなされたものであり、その要旨構成は次の通りである。
（１）Ｃ：0.1mass％以上1.5mass％以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成を有し、少なくとも一部に硬質相を有し、該硬質相は、Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有し、フェライトにサイズが１〜300nmのFe4Nおよび／またはFe4（N,C）が面積率15〜60％で分散したミクロ組織であり、かつ硬さがHV650以上であることを特徴とする鉄系材料。
ただし、［％Ｃ］はＣ含有量（at％）。
（１）Ｃ：0.1mass％以上1.5mass％以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成を有し、少なくとも一部に硬質相を有し、該硬質相は、Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有し、フェライトにサイズが１〜300nmのFe4Nおよび／またはFe4（N,C）が面積率15〜60％で分散したミクロ組織であり、かつ硬さがHV650以上であることを特徴とする鉄系材料。
ただし、［％Ｃ］はＣ含有量（at％）。
（２）前記（１）において、前記成分組成として、さらに
Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、
Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、
Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、
Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、
V：0.02mass％以上1.0 mass％以下、
Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、
Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、
Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、
Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、
Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下および
Co：0.02mass％以上2.0 mass％以下
の中から選択される少なくとも１種以上を含有することを特徴とする鉄系材料。
Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、
Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、
Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、
Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、
V：0.02mass％以上1.0 mass％以下、
Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、
Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、
Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、
Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、
Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下および
Co：0.02mass％以上2.0 mass％以下
の中から選択される少なくとも１種以上を含有することを特徴とする鉄系材料。
（３）Ｃ：0.1mass％以上1.5mass％以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる素材に700℃以上の温度で窒化処理を施し、該素材の少なくとも一部にＮ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有させた後、500℃以下Ms点以上の温度域まで１℃／ｓ以上の速度で冷却し、その後Ms点以上500℃以下の温度域に10min以上保持して、フェライトにサイズが１〜300nmのFe ４ Nおよび／またはFe ４ （N,C）を面積率15〜60％で分散したミクロ組織であって、かつHV650以上の硬質相を、少なくとも一部に形成することを特徴とする鉄系材料の製造方法。
ただし、［％Ｃ］はＣ含有量（at％）。
ただし、［％Ｃ］はＣ含有量（at％）。
（４）前記（３）において、前記素材が、更に
Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、
Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、
Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、
Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、
V：0.02mass％以上1.0 mass％以下、
Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、
Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、
Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、
Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、
Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下および
Co：0.02mass％以上2.0 mass％以下
の中から選択される少なくとも一種以上を含有することを特徴とする鉄系材料の製造方法。
Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、
Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、
Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、
Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、
V：0.02mass％以上1.0 mass％以下、
Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、
Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、
Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、
Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、
Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下および
Co：0.02mass％以上2.0 mass％以下
の中から選択される少なくとも一種以上を含有することを特徴とする鉄系材料の製造方法。
本発明によれば、産業機械や自動車等の機械部品に好適に用いられる機械構造用鉄系材料であって、優れた冷間加工性を有するとともに、HV650以上という、従来にない硬質相を有する鉄系材料が得られる。
本発明の鉄系材料は、少なくとも一部に窒化処理による硬質相、特にHV650以上という硬質相を有するところに特徴があり、そのためには、窒化処理にてＮ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有させる。そこで、このＮ含有量から順に説明する。
Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下
本発明の硬質相を形成する上で必須の元素である。先述の通り、本発明においては、鉄系素材に窒化処理を施して鉄系材料の少なくとも一部をオーステナイト組織とし、これを急冷して窒化処理時に形成された上記オーステナイト組織を500℃以下MS点以上の温度域まで残留させ、これをMs点以上500℃以下の温度域に加熱保持して、α（フェライト）とγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））との微細分散組織とすることにより、硬質相を形成する。そのため、本発明の鉄系材料においては、硬質相を形成する部分に、オーステナイト形成元素であり且つγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））の構成元素であるＮを所要量含有させる必要がある。すなわち、窒化処理を施した部分のＮ含有量が３at％未満では、窒化処理温度域でオーステナイト組織を得ることが出来ず、また硬化相形成を目的とした保持処理時に十分なα−Fe＋γ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））微細組織が得られないため、HV650以上の硬化層を形成することができない。
一方、同Ｎ含有量が８at％を超えると、窒化処理に必要な時間が長時間となるため製造コストが増加する問題がある。この様な理由から、Ｎ含有量は３at％以上８at％以下である必要がある。ここで、窒化処理によりＮを含有させる際、Ｃのat％分だけ低いＮ量にてオーステナイトが形成されることから、Ｎ含有量は（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下とする。
Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下
本発明の硬質相を形成する上で必須の元素である。先述の通り、本発明においては、鉄系素材に窒化処理を施して鉄系材料の少なくとも一部をオーステナイト組織とし、これを急冷して窒化処理時に形成された上記オーステナイト組織を500℃以下MS点以上の温度域まで残留させ、これをMs点以上500℃以下の温度域に加熱保持して、α（フェライト）とγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））との微細分散組織とすることにより、硬質相を形成する。そのため、本発明の鉄系材料においては、硬質相を形成する部分に、オーステナイト形成元素であり且つγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））の構成元素であるＮを所要量含有させる必要がある。すなわち、窒化処理を施した部分のＮ含有量が３at％未満では、窒化処理温度域でオーステナイト組織を得ることが出来ず、また硬化相形成を目的とした保持処理時に十分なα−Fe＋γ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））微細組織が得られないため、HV650以上の硬化層を形成することができない。
一方、同Ｎ含有量が８at％を超えると、窒化処理に必要な時間が長時間となるため製造コストが増加する問題がある。この様な理由から、Ｎ含有量は３at％以上８at％以下である必要がある。ここで、窒化処理によりＮを含有させる際、Ｃのat％分だけ低いＮ量にてオーステナイトが形成されることから、Ｎ含有量は（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下とする。
なお、本発明においては必ずしも鉄系材料の全体が上記規定を満足する必要はなく、高い硬度が必要とされる部分についてのみ上記規定を満足させることも可能である。すなわち、鉄系素材の少なくとも一部に窒化処理を施せばよい。ここで、鉄系素材の少なくとも一部とは、高い硬度が必要とされる部分であり、例えば機械構造部品として高い硬度が要求される部位に対応する領域であり、当該部分の少なくとも表層域、具体的には、少なくとも鉄系素材の表面から深さ20μｍ〜200μｍの範囲にわたって窒化処理を施すことが好ましい。
次に、Ｃ：0.1mass％以上1.5mass％以下にて含有する必要がある。
Ｃは、オーステナイト安定化元素であり、素材にＣを添加した場合、窒化処理によりＮを含有させる際に、Ｃのat％分だけ低いＮ量でオーステナイトが形成するようになる。このオーステナイト組織を急冷して、オーステナイト組織を500℃以下Ms点以上の温度域まで残留させ、これをMs点以上500℃以下の温度域に加熱保持すると、ＣはＮとともに鉄化合物γ´（Fe４（N,C））を形成し、α（フェライト）と硬質のγ´（Fe４（N,C））との微細分散組織が得られる。
Ｃは、オーステナイト安定化元素であり、素材にＣを添加した場合、窒化処理によりＮを含有させる際に、Ｃのat％分だけ低いＮ量でオーステナイトが形成するようになる。このオーステナイト組織を急冷して、オーステナイト組織を500℃以下Ms点以上の温度域まで残留させ、これをMs点以上500℃以下の温度域に加熱保持すると、ＣはＮとともに鉄化合物γ´（Fe４（N,C））を形成し、α（フェライト）と硬質のγ´（Fe４（N,C））との微細分散組織が得られる。
また、Ｃを添加すると、窒化処理の際に、上記のようにより低いＮ量でオーステナイトが形成するようになるため、窒化層でのＮ２ガス分子の生成が抑制される。これにより、窒化層中の空隙率が低下し、より強靭な窒化層が得られる。
さらに、Ｃは、特に本発明においてHV650以上の硬質相を鉄系材料の表層のみに形成する場合、鉄系材料の表層部以外の強度を確保する上で有効な元素である。
このため本発明においてＣは、0.1mass％以上添加する。0.1mass％未満の場合、空隙率が著しく増加し、最終部品の強度および靭性が劣化する。一方、1.5 mass％を超えると、機械部品の寸法精度や冷間加工性に悪影響を及ぼすため、1.5mass％以下とする。より好ましくは0.16 mass％以上1.1mass％未満である。
さらに、Ｃは、特に本発明においてHV650以上の硬質相を鉄系材料の表層のみに形成する場合、鉄系材料の表層部以外の強度を確保する上で有効な元素である。
このため本発明においてＣは、0.1mass％以上添加する。0.1mass％未満の場合、空隙率が著しく増加し、最終部品の強度および靭性が劣化する。一方、1.5 mass％を超えると、機械部品の寸法精度や冷間加工性に悪影響を及ぼすため、1.5mass％以下とする。より好ましくは0.16 mass％以上1.1mass％未満である。
なお、残部は、次に示す添加元素を添加しない場合、Feおよび不可避不純物である。不可避不純物としては、Si、Mn、Ｐ、Ｓ、Cu、Ni、Cr、Mo、Ｖ、Nb、Ti、Al、Ｎ、ＯおよびＢが挙げられる。
さらに、必要に応じて、Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、V：0.02mass％以上1.0 mass％以下、Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下およびCo：0.02mass％以上2.0 mass％以下の中から選択される少なくとも一種以上を添加することが出来る。
すなわち、Cr，Al，Ti，Nb，ＶおよびMoは、いずれも鉄系材料中の窒素と結合して硬質な窒化物を形成し、主に表層において耐摩耗性を向上する作用を有するため、必要に応じて含有させる。含有量が各成分毎の下限に満たない場合は効果が不十分である。一方、各々の上限値を超えて含有してもその効果が飽和するとともに、過剰な窒化物が析出して体積変化をもたらし、寸法精度に悪影響を及ぼす。また、体積変化が生じることにより空隙を含むミクロ組織が形成されるため、鉄系材料の強度が劣化する。
次に、Mn、Si、Ni、CuおよびCoは、本発明の鉄系材料を製造する上で必要となる、低温でのオーステナイト組織の形成に効果的に作用するため、必要に応じて含有する。含有量が各々の下限値に満たない場合にはその効果が不十分であり、一方、各々の上限値を超えて含有すると、最終的な所望の組織、すなわちαとγ´との微細分散組織の形成に悪影響を及ぼす。
上述したとおり、本発明における硬質相は、硬さがHV650以上であるものとする。HV650以上の硬質相は、構成ミクロ組織がα−Fe（フェライト）とγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））から成るか或いは、これに上述した合金元素の窒化物が析出したものであり、かつαとγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））とが微細に分散した形態となることで達成できる。ここで、γ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））は、面積率で15〜60％であることが必要である。すなわちγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））は面積率が15％に満たないと、HV650以上の硬さの確保が困難となる。また、γ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））は、面積率が60％超で生成させようとすると、ε（Fe3Nおよび／または（Fe3（N,C））の析出回避が困難となり、この場合もHV650以上の硬さの確保が困難になる。
また、生成したγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））は、サイズが300nm以下のものが分散した形態となっていることが好ましい。γ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））のサイズがこれより大きい場合にも、HV650以上の硬さの確保が難しくなる。なお、折出物観察は透過電子顕微鏡（TEM）にて行った。TEMでは通常１nm程度以上の大きさの析出物観察が可能である。
なお、本発明において、硬さHVは、荷重25gf（0.245N）および荷重保持時間15sの条件にて測定したビッカース硬さを意味する。
なお、本発明において、硬さHVは、荷重25gf（0.245N）および荷重保持時間15sの条件にて測定したビッカース硬さを意味する。
さらに、本発明における硬質相は、空隙率を10％以下とすることが好ましい。そして、空隙率10％以下を達成するためには、鉄系材料に0.1mass％以上のＣを含有させることが必要である。Ｃはオーステナイト安定化元素であり、材料にＣを添加した場合、窒化処理によりＮを含有させる際に、Ｃのat％分だけ低いＮ量でオーステナイトが形成するようになる。これにより窒化処理時、窒化層中でのＮ２ガス分子の生成が抑制される。これにより、窒化層中の空隙率が低下し、より強靭な窒化層が得られる。空隙率が10％を超えた場合、硬質相が脆化し、剥離が起こりやすくなる。これにより最終部品の強度および靭性の劣化を招く、おそれがある。
次に、本発明の鉄系材料の製造方法について説明する。
本発明の鉄系材料は、上記した所定の組成を有する鉄系素材に、700℃以上の温度で窒化処理を施して該鉄系素材の一部または全体にＮ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有させた後、500℃以下Ms点以上の温度域まで１℃／s以上の速度で冷却し、その後Ms点以上500℃以下の温度域に10min以上保持することにより、HV650以上の硬質相を形成する方法により好適に製造することができる。
本発明の鉄系材料は、上記した所定の組成を有する鉄系素材に、700℃以上の温度で窒化処理を施して該鉄系素材の一部または全体にＮ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有させた後、500℃以下Ms点以上の温度域まで１℃／s以上の速度で冷却し、その後Ms点以上500℃以下の温度域に10min以上保持することにより、HV650以上の硬質相を形成する方法により好適に製造することができる。
（窒化処理条件）
窒化温度を700℃以上とすることにより、鉄系素材中への十分な窒素の拡散速度を得ることが可能となるとともに、窒化中に安定なオーステナイト相を得ることができ、所定の厚さのオーステナイト相を確保できる。これにより、その後の硬質相形成処理で上記した厚さで硬化層を確保することが可能となる。ただし、窒化温度を極端に高くすると、窒化処理中の窒化進行速度の制御が困難になるとともに、窒化処理中にオーステナイト粒の粗大化を引き起こし、窒化処理後の鉄系材料の延性および靭性に悪影響を及ぼす。そのため、窒化処理温度は1000℃以下にすることが好ましい。
窒化温度を700℃以上とすることにより、鉄系素材中への十分な窒素の拡散速度を得ることが可能となるとともに、窒化中に安定なオーステナイト相を得ることができ、所定の厚さのオーステナイト相を確保できる。これにより、その後の硬質相形成処理で上記した厚さで硬化層を確保することが可能となる。ただし、窒化温度を極端に高くすると、窒化処理中の窒化進行速度の制御が困難になるとともに、窒化処理中にオーステナイト粒の粗大化を引き起こし、窒化処理後の鉄系材料の延性および靭性に悪影響を及ぼす。そのため、窒化処理温度は1000℃以下にすることが好ましい。
なお、上記窒化処理としては、ガス窒化法、ガス軟窒化法、プラズマ窒化法、塩浴窒化法など、公知の方法を適用することができるが、本発明の鉄系材料を製造する上では、特に窒化ポテンシャルの制御が比較的容易でかつ処理コストの低廉な、ガス窒化法を適用することが好ましい。また、鉄系材料中の窒素濃度制御の観点から、窒化処理時間は60〜10000minとすることが好ましい。
（冷却条件）
上記の条件に従う窒化処理にて鉄系素材の少なくとも一部には、Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有するオーステナイト組織が形成される。本発明においては、これを１℃／s以上の冷却速度で500℃以下Ms点以上の温度まで冷却することにより、上記オーステナイト組織を当該温度まで存在させることを可能にする。すなわち、冷却速度が１℃／s未満である場合には、冷却中の組織中にフェライト相が形成してしまい、冷却終了後のオーステナイト含有量が減少するため、その後の熱処理により所望の硬度を有する硬質相が得られない。なお、冷却速度の上限値は特に限定しないが、簡易な冷却方法にて達成するためには、50℃／s以下とすることが好ましい。
一方、冷却停止温度が500℃を超えると、冷却停止後の放冷時に組織中に粗大なフェライト相が形成してしまい、冷却後のオーステナイト含有量が減少する。そのため、500℃以下とする。
上記の条件に従う窒化処理にて鉄系素材の少なくとも一部には、Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有するオーステナイト組織が形成される。本発明においては、これを１℃／s以上の冷却速度で500℃以下Ms点以上の温度まで冷却することにより、上記オーステナイト組織を当該温度まで存在させることを可能にする。すなわち、冷却速度が１℃／s未満である場合には、冷却中の組織中にフェライト相が形成してしまい、冷却終了後のオーステナイト含有量が減少するため、その後の熱処理により所望の硬度を有する硬質相が得られない。なお、冷却速度の上限値は特に限定しないが、簡易な冷却方法にて達成するためには、50℃／s以下とすることが好ましい。
一方、冷却停止温度が500℃を超えると、冷却停止後の放冷時に組織中に粗大なフェライト相が形成してしまい、冷却後のオーステナイト含有量が減少する。そのため、500℃以下とする。
また、Ms点未満の温度まで冷却した場合には、該オーステナイトの少なくとも一部にマルテンサイト変態を生じ得る。マルテンサイトそれ自体は硬質な組織であるが、その後の硬質化処理時、および高温使用環境に曝された場合、焼もどしの進行により硬度が低下して所望の強度を得ることが困難となるため、それ以上の冷却完了温度であることが必要である。なお、500℃以下Ms点以上の温度まで１℃／s以上で冷却した後の冷却速度は任意である。
（硬質相形成処理条件）
上記冷却工程を経た鉄系材料は、少なくとも一部に軟質なオーステナイト組織を有する。しかし、この鉄系材料をMs点以上500℃以下の温度域に保持することにより、上記オーステナイト組織がαとγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））との微細分散組織に変化し、HV650以上の硬質相が形成される。
すなわち、加熱保持温度がMs点未満では、窒化処理により形成したオーステナイトの少なくとも一部にマルテンサイト変態を生じ、所望の硬度を有する硬質相が得られない。一方、該加熱保持温度が500℃を超えると、形成される組織の粗大化を生じるとともに、表層部で脱窒が発生し、やはり硬質相の硬度が不十分となる。なお、上記温度における保持時間を10min未満とすると上記した組織変化が不十分になることから、鉄系材料を所望の組織とするために10min以上の保持を必要とする。一方、60000minを超えて保持しても、それ以上の硬度の上昇は望めない。従って、保持時間は10〜60000minとすることが好ましい。
上記冷却工程を経た鉄系材料は、少なくとも一部に軟質なオーステナイト組織を有する。しかし、この鉄系材料をMs点以上500℃以下の温度域に保持することにより、上記オーステナイト組織がαとγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））との微細分散組織に変化し、HV650以上の硬質相が形成される。
すなわち、加熱保持温度がMs点未満では、窒化処理により形成したオーステナイトの少なくとも一部にマルテンサイト変態を生じ、所望の硬度を有する硬質相が得られない。一方、該加熱保持温度が500℃を超えると、形成される組織の粗大化を生じるとともに、表層部で脱窒が発生し、やはり硬質相の硬度が不十分となる。なお、上記温度における保持時間を10min未満とすると上記した組織変化が不十分になることから、鉄系材料を所望の組織とするために10min以上の保持を必要とする。一方、60000minを超えて保持しても、それ以上の硬度の上昇は望めない。従って、保持時間は10〜60000minとすることが好ましい。
上記方法においては、フェライトと、γ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））すなわち熱的に安定な相により硬質な相が形成されるため、硬質相形成のための上記保持温度域にて長時間使用された後にも、十分な強度を有する材料となる。従って、比較的高温に曝される環境で長時間使用した後にも、十分な強度を有する部品を得ることが可能となる。なお、本発明に係る鉄系材料を用いて機械部品を製造する際は、窒化処理前の鉄系素材が比較的軟質であり、冷間加工を施す場合であっても容易に所望の形状に成形することができることから、この段階で成形を行うことが有利である。また、一部に硬化層を形成する鉄系材料につき、硬化層以外の部分に冷間加工を施す場合は、硬化層形成後に冷間加工を施すことも可能である。
表１に示す化学組成の鋼を転炉にて溶製し、連続鋳造によりブルームとした。次いで、ビレット圧延、さらに棒鋼圧延を施して、35mmφの棒鋼とした。こうして得た棒鋼について、素材のビッカース硬さを測定するとともに、以下に示す種々の熱処理に供して特性を調査した。
すなわち、表２に示す条件に従って、窒化処理、冷却、その後の硬化熱処理（硬質相形成処理）を行った。その際、まず窒化処理後の鉄系材料について、EPMAを用いて、表面から深さ20μm近傍の窒素濃度（at％）を測定した。また、表面からの深さ20μm部を光学顕微鏡により観察し、構成ミクロ組織の判定を行った。ここで、窒化処理後の冷却完了温度が室温より高いサンプルについては、冷却完了温度から室温まで急冷（水冷）にて組織凍結処理を施した後、EPMAおよびミクロ組織判定を行った。ミクロ組織判定に際しては、凍結組織から凍結前の冷却完了時組織を推定した。次に、硬化熱処理後の鉄系材料については、EPMAを用いて、表面から深さ20μm近傍の窒素濃度（at％）を測定した。また、表面からの深さ20μm部を光学顕微鏡により観察し、構成ミクロ組織の判定を行うとともに、その部分のビッカース硬さを測定した。さらに、20μm間隔で深さ方向にビッカース硬さ測定を行い、硬さがHV650を超える領域の厚さを測定した。
なお、ビッカース硬さの測定はいずれも、荷重25gf（0.245N）、荷重保持時間15ｓの条件にて行った。
なお、ビッカース硬さの測定はいずれも、荷重25gf（0.245N）、荷重保持時間15ｓの条件にて行った。
また、薄膜TEM観察により、硬化処理後の鉄系材料中に生成したγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））のサイズおよび面積率の測定を行った。サイズ測定は、各実施例について30個以上のγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））を測定し、サイズが300nm以下であったγ´の個数の、全γ´に対する個数比を、微細γ´率として求めた。
さらに、空隙率は硬化熱処理後の鉄系材料について、表面から深さ20μm部を光学顕微鏡にて400倍で６視野観察を行い、画像解析にて全視野面積に対する空隙部面積の比率を測定することにより求めた。
さらに、空隙率は硬化熱処理後の鉄系材料について、表面から深さ20μm部を光学顕微鏡にて400倍で６視野観察を行い、画像解析にて全視野面積に対する空隙部面積の比率を測定することにより求めた。
なお、表１中の材料Ｈは、代表的な機械構造用鋼である、JIS−S53Cに相当する。当該鋼は、本発明との比較を目的として特性を調査したものであり、素材としての比較には、上記のとおり、35mmφの棒鋼とした後に焼なましを行ったものを用いた。さらに、表２に示すように、焼入れ焼もどしを行った材料について、表面から20μm部のビッカース硬さ、構成ミクロ組織、硬さがHV650以上の領域の厚さを、上記と同様に測定した。
＜調査特性＞
本発明に従う鉄系材料No.１およびNo.11〜21は何れも、代表的な機械構造用鋼であるJIS−S53C（No.23）の焼なまし材よりも低い素材硬さを有しており、冷間加工性に優れている。また、これらの鉄系材料では、窒化→硬化熱処理後には、JIS−S53Cの焼入れ焼もどし材よりも優れた表層部の硬さを有している。
本発明に従う鉄系材料No.１およびNo.11〜21は何れも、代表的な機械構造用鋼であるJIS−S53C（No.23）の焼なまし材よりも低い素材硬さを有しており、冷間加工性に優れている。また、これらの鉄系材料では、窒化→硬化熱処理後には、JIS−S53Cの焼入れ焼もどし材よりも優れた表層部の硬さを有している。
一方、窒化あるいはその後の冷却の条件が適切でない場合（No.２〜7）には、窒化冷却後における表層から20μm部におけるオーステナイト組織の形成が十分になされず、その後の硬化熱処理によっても十分な硬さが得られなかった。
すなわち、窒化温度が低い場合（No.２）は、窒化時のオーステナイト（γ）相の生成が不十分となり、フェライト（α）相が残存した。窒化時間が短い場合（No.３）は、窒化の進行が不十分であり、十分な窒素濃度が得られなかった。そのため、これらはいずれも硬化処理後に十分な硬さが得られなかった。窒化時間が長い場合（No.4）では、過剰な窒化の進行に伴い、窒素濃度が本発明範囲を超えて不適な窒化物（ε（Fe３N,Fe３（N,C）））が窒化処理段階で生成し、硬化処理後もこれが残留して硬さに悪影響を及ぼした。
窒化後冷却条件が不適な場合（No.５およびNo.６）は、冷却途中または冷却完了後にフェライト（α）相が生じ、硬化熱処理後はγ´面積率および微細γ´率が低くなって十分な硬さが得られなかった。
窒化後冷却完了温度が低いNo.7では、冷却完了後にマルテンサイト（α´）相が生じ、硬化熱処理により焼もどしが生じ、十分な硬さが得られなかった。
すなわち、窒化温度が低い場合（No.２）は、窒化時のオーステナイト（γ）相の生成が不十分となり、フェライト（α）相が残存した。窒化時間が短い場合（No.３）は、窒化の進行が不十分であり、十分な窒素濃度が得られなかった。そのため、これらはいずれも硬化処理後に十分な硬さが得られなかった。窒化時間が長い場合（No.4）では、過剰な窒化の進行に伴い、窒素濃度が本発明範囲を超えて不適な窒化物（ε（Fe３N,Fe３（N,C）））が窒化処理段階で生成し、硬化処理後もこれが残留して硬さに悪影響を及ぼした。
窒化後冷却条件が不適な場合（No.５およびNo.６）は、冷却途中または冷却完了後にフェライト（α）相が生じ、硬化熱処理後はγ´面積率および微細γ´率が低くなって十分な硬さが得られなかった。
窒化後冷却完了温度が低いNo.7では、冷却完了後にマルテンサイト（α´）相が生じ、硬化熱処理により焼もどしが生じ、十分な硬さが得られなかった。
また、No.８およびNo.10は、窒化冷却によりオーステナイト（γ）組織が得られたが、No.８では、その後の硬化熱処理温度がMs点より低いため、マルテンサイト変態を生じ、その温度での保持により焼戻しが生じて、十分な硬さが得られなかった。No.10では、硬化熱処理時間が短いため、窒化冷却処理で得られたオーステナイトからの組織変化が十分に進行せず、結果として硬化熱処理からの冷却後の構成ミクロ組織がマルテンサイトとなり、十分な硬さを得られなかった。
さらに、No.9の場合は、窒化冷却によりオーステナイト組織が得られているものの、その後の硬化熱処理温度が高いため、オーステナイト相からの組織変化によって形成されたフェライト（α）相、およびγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））相が粗大化し、十分な硬さが得られなかった。
Ｃ量が本発明範囲より低いNo.22では、窒化層の空隙率が高くなり、窒化層が脆化している。
さらに、No.9の場合は、窒化冷却によりオーステナイト組織が得られているものの、その後の硬化熱処理温度が高いため、オーステナイト相からの組織変化によって形成されたフェライト（α）相、およびγ´（Fe４Nおよび／またはFe４（N,C））相が粗大化し、十分な硬さが得られなかった。
Ｃ量が本発明範囲より低いNo.22では、窒化層の空隙率が高くなり、窒化層が脆化している。
産業機械や自動車等の機械部品に好適に用いられる機械構造用鉄系材料を提供する。
Claims (4)
- Ｃ：0.1mass％以上1.5mass％以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成を有し、少なくとも一部に硬質相を有し、該硬質相は、Ｎ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有し、フェライトにサイズが１〜300nmのFe4Nおよび／またはFe4（N,C）が面積率15〜60％で分散したミクロ組織であり、かつ硬さがHV650以上であることを特徴とする鉄系材料。
ただし、［％Ｃ］はＣ含有量（at％）。 - 請求項１において、前記成分組成として、さらに
Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、
Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、
Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、
Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、
Ｖ：0.02mass％以上1.0 mass％以下、
Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、
Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、
Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、
Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、
Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下および
Co：0.02mass％以上2.0 mass％以下
の中から選択される少なくとも１種以上を含有することを特徴とする鉄系材料。 - Ｃ：0.1mass％以上1.5mass％以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる素材に700℃以上の温度で窒化処理を施し、該素材の少なくとも一部にＮ：（３−［％Ｃ］）at％以上（８−［％Ｃ］）at％以下を含有させた後、500℃以下Ms点以上の温度域まで１℃／ｓ以上の速度で冷却し、その後Ms点以上500℃以下の温度域に10min以上保持して、フェライトにサイズが１〜300nmのFe4Nおよび／またはFe4（N,C）を面積率15〜60％で分散したミクロ組織であって、かつHV650以上の硬質相を、少なくとも一部に形成することを特徴とする鉄系材料の製造方法。
ただし、［％Ｃ］はＣ含有量（at％）。 - 請求項３において、前記素材が、更に
Cr：0.05mass％以上3.0mass％以下、
Al：0.005mass％以上3.0 mass％以下、
Ti：0.0005mass％以上0.5 mass％以下、
Nb：0.005mass％以上0.2mass％以下、
Ｖ：0.02mass％以上1.0 mass％以下、
Mo：0.02mass％以上1.0mass％以下、
Mn：0.02mass％以上2.0 mass％以下、
Si：0.02mass％以上3.0 mass％以下、
Ni：0.02mass％以上2.0mass％以下、
Cu：0.02mass％以上2.0 mass％以下および
Co：0.02mass％以上2.0 mass％以下
の中から選択される少なくとも一種以上を含有することを特徴とする鉄系材料の製造方法。
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