CN109715845A - 氮化处理部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化处理部件，其特征在于，其是不仅表面疲劳强度优异而且旋转弯曲疲劳强度也优异的部件，以具有规定的化学组成的钢材作为原材料，其中，该部件具有形成于钢材的表面的含有铁、氮及碳的厚度为3μm以上且低于20μm的化合物层，从表面到5μm的深度为止的范围的化合物层中的相结构以面积率计含有50％以上的γ’相，在从表面到3μm的深度为止的范围内空隙面积率低于1％，化合物层表面的压缩残留应力为500MPa以上。

Description

氮化处理部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及实施了气体氮化处理的钢部件，特别涉及表面疲劳强度及弯曲疲劳强度优异的齿轮、CVT滑轮等氮化处理部件及其制造方法。
背景技术
对于在汽车和各种产业机械等中使用的钢部件，为了使疲劳强度、耐磨性及耐烧结性等机械性质提高，实施渗碳淬火、高频淬火、氮化及软氮化等表面硬化热处理。
氮化处理及软氮化处理由于是在A1点以下的铁素体区域中进行，在处理中没有相变，所以能够减小热处理应变。因此，氮化处理及软氮化处理大多被用于具有高的尺寸精度的部件和大型的部件，例如适用于汽车的传动部件中使用的齿轮、引擎中使用的曲轴。
氮化处理是使氮侵入钢材表面的处理方法。对于氮化处理中使用的介质，有气体、盐浴、等离子体等。对于汽车的传动部件，主要应用生产率优异的气体氮化处理。通过气体氮化处理，在钢材表面形成厚度为10μm以上的化合物层(Fe3N等氮化物析出的层)，进而，在化合物层的下侧的钢材表层形成氮扩散层即硬化层。化合物层主要由Fe2～3N(ε)和Fe4N(γ’)构成，化合物层的硬度与成为母材的钢相比极高。因此，化合物层在使用的初期会使钢部件的耐磨性及表面疲劳强度提高。
在专利文献1中公开了一种氮化处理部件，其中，通过将化合物层中的γ’相比率设定为30mol％以上，从而使耐弯曲疲劳强度提高。
在专利文献2中公开了一种低应变且具有优异的表面疲劳强度和弯曲疲劳强度的钢构件，其在钢构件中生成了具有规定的结构的铁氮化化合物层。
在专利文献3中公开了一种低合金钢的氮化处理方法，其通过抑制化合物层的生成，从而具有充分的表面硬度及硬化层深度。
在专利文献4中公开了一种具有高的耐点蚀性和弯曲疲劳强度且与渗碳或渗碳氮化处理(碳氮共渗处理)相比为低应变的钢构件，其在表面生成了具有规定的结构的铁氮化化合物层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-117412号公报
专利文献2：日本特开2013-221203号公报
专利文献3：国际公开第2015/136917号
专利文献4：国际公开第2013/157579号
发明内容
发明所要解决的课题
据认为：专利文献1的氮化处理部件由于是在气氛气体中使用了CO2的气体软氮化，所以化合物层的表面侧容易变成ε相，因此弯曲疲劳强度还不充分。另外，专利文献2的氮化处理部件由于不论钢的成分如何，均按照NH3气体成为0.08～0.34、H2气体成为0.54～0.82、N2气体成为0.09～0.18的方式来进行控制，所以根据钢的成分有可能化合物层的结构和厚度没有达到目标。
专利文献3的氮化处理方法的特征在于，通过高KN值处理、低KN值处理这两个阶段氮化而使化合物层变薄。该方法通过在第一阶段的氮化中赋予化合物层、在第二阶段的氮化中通过使N扩散至硬化层中而将所赋予的化合物层分解，从而加深有效硬化层，但需要二段氮化这样复杂的工序。另外，γ’相的比率变低，容易成为点蚀和弯曲疲劳断裂的起点。
专利文献4的氮化处理由于处理时的各种气体分压的控制范围广，所以有可能γ’相的比率变低、空隙率变高。
本发明的目的是提供不仅表面疲劳强度优异而且旋转弯曲疲劳强度也优异的部件及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的发明者们着眼于通过氮化处理而形成于钢材的表面的化合物层的形态，对与疲劳强度的关系进行了调查。
其结果发现了：通过将调整了成分的钢在考虑了坯料的C量的氮化势控制下进行氮化，从而将表面附近制成以γ’相为主体的相结构，抑制多孔的产生，将表层的压缩残留应力设定为一定值以上，由此能够制作具有优异的表面疲劳强度及旋转弯曲疲劳强度的氮化部件。
本发明是基于上述的认识进一步反复研究而完成的，其主旨如下所述。
一种氮化处理部件，其特征在于，其是以下述钢材作为原材料的部件，所述钢材以质量％计含有C：0.05％～0.30％、Si：0.05％～1.5％、Mn：0.2％～2.5％、P：0.025％以下、S：0.003％～0.05％、Cr：超过0.5％且为2.0％以下、Al：0.01％～0.05％、N：0.003％～0.025％、Nb：0％～0.1％、B：0％～0.01％、Mo：0％以上且低于0.50％、V：0％以上且低于0.50％、Cu：0％以上且低于0.50％、Ni：0％以上且低于0.50％及Ti：0％以上且低于0.05％，剩余部分为Fe及杂质，其中，该部件具有形成于钢材的表面的含有铁、氮及碳的厚度为3μm以上且低于15μm的化合物层，从表面到5μm的深度为止的范围的化合物层中的相结构以面积率计含有50％以上的γ’相，在从表面到3μm的深度为止的范围内空隙面积率低于10％，化合物层表面的压缩残留应力为500MPa以上。
发明效果
根据本发明，能够得到不仅表面疲劳强度优异而且旋转弯曲疲劳强度也优异的氮化处理部件。
附图说明
图1是说明化合物层的深度的测定方法的图。
图2是化合物层和扩散层的组织照片的一个例子。
图3是表示在化合物层中形成有空隙的样子的图。
图4是在化合物层中形成有空隙的组织照片的一个例子。
图5是表示氮化势与化合物层的相结构及旋转弯曲疲劳强度的关系的图。
图6是为了评价表面疲劳强度而使用的滚轴点蚀试验用的小滚轴的形状。
图7是为了评价表面疲劳强度而使用的滚轴点蚀试验用的大滚轴的形状。
图8是用于评价旋转弯曲疲劳强度的圆柱试验片。
具体实施方式
以下，对本发明的各必要条件进行详细说明。首先，对成为原材料的钢材的化学组成进行说明。以下，表示各成分元素的含量及部件表面中的元素浓度的“％”是指“质量％”。
[C：0.05％～0.30％]
C是为了确保部件的芯部硬度而需要的元素。C的含量低于0.05％时，由于芯部强度变得过低，所以表面疲劳强度和弯曲疲劳强度大大降低。另外，如果C的含量超过0.30％，则化合物层厚度变大，表面疲劳强度和耐弯曲性大大降低。C含量的优选范围为0.08～0.25％。
[Si：0.05％～1.5％]
Si是通过固溶强化来提高芯部硬度。另外，提高回火软化阻力，提高在磨损条件下达到高温的部件表面的表面疲劳强度。为了发挥这些效果，Si含有0.05％以上。另一方面，如果Si的含量超过1.5％，则由于棒钢、线材和热锻造后的强度变得过高，所以切削加工性大大降低。Si含量的优选范围为0.08～1.3％。
[Mn：0.2％～2.5％]
Mn是通过固溶强化来提高芯部硬度。此外，Mn在氮化处理时，在硬化层中形成微细的氮化物(Mn3N2)，通过析出强化而使耐磨性及表面疲劳强度提高。为了得到这些效果，Mn需要为0.2％以上。另一方面，如果Mn的含量超过2.5％，则由于不仅提高表面疲劳强度的效果饱和，而且成为原材料的棒钢、线材和热锻造后的硬度变得过高，所以切削加工性大大降低。Mn含量的优选范围为0.4～2.3％。
[P：0.025％以下]
P为杂质，由于发生晶界偏析而使部件脆化，所以含量优选较少。如果P的含量超过0.025％，则有可能弯曲矫正性和弯曲疲劳强度降低。用于防止弯曲疲劳强度的降低的P含量的优选的上限为0.018％。难以将含量完全设定为0，现实的下限为0.001％。
[S：0.003％～0.05％]
S与Mn结合而形成MnS，使切削加工性提高。为了得到该效果，S需要为0.003％以上。然而，如果S的含量超过0.05％，则变得容易生成粗大的MnS，表面疲劳强度和弯曲疲劳强度大大降低。S含量的优选范围为0.005～0.03％。
[Cr：超过0.5％且为2.0％以下]
Cr在氮化处理时，在硬化层中形成微细的氮化物(CrN)，通过析出强化而使表面疲劳强度及弯曲疲劳强度提高。为了得到这些效果，Cr需要超过0.5％。另一方面，如果Cr的含量超过2.0％，则由于不仅使表面疲劳强度提高的效果饱和，而且成为原材料的棒钢、线材和热锻造后的硬度变得过高，所以切削加工性显著降低。Cr含量的优选范围为0.7～1.8％。
[Al：0.01％～0.05％]
Al是脱氧元素，为了充分的脱氧而需要0.01％以上。另一方面，Al容易形成硬质的氧化物系夹杂物，如果Al的含量超过0.05％，则弯曲疲劳强度的降低变得显著，即使满足其它必要条件也得不到所期望的弯曲疲劳强度。Al含量的优选范围为0.02～0.04％。
[N：0.003％～0.025％]
N与Al、V结合而形成AlN、VN。AlN、VN具有下述效果：通过奥氏体晶粒的钉扎作用，从而将氮化处理前的钢材的组织微细化，降低氮化处理部件的机械特性的不均。在N的含量低于0.003％时，难以得到该效果。另一方面，如果N的含量超过0.025％，则由于变得容易形成粗大的AlN，所以变得难以得到上述的效果。N含量的优选范围为0.005～0.020％。
成为本发明的氮化处理部件的原材料的钢的化学成分含有上述的元素，剩余部分为Fe及不可避免的杂质。所谓不可避免的杂质是指原材料中所含的成分或者在制造的过程中混入的成分，不是有意使钢中含有的成分。
但是，成为本发明的氮化处理部件的原材料的钢也可以含有以下所示的元素来代替Fe的一部分。
[Nb：0％～0.1％]
Nb与C、N结合而形成NbC、NbN。通过NbC、NbN的钉扎作用，从而具有下述效果：奥氏体晶粒的粗大化得到抑制，将氮化处理前的钢材的组织微细化，降低氮化处理部件的机械特性的不均。该效果只要微量添加Nb就可得到，但为了更可靠地得到效果，Nb优选设定为0.01％以上。如果Nb的含量超过0.1％，则由于变得容易形成粗大的NbC、NbN，所以变得难以得到上述的效果。
[B：0～0.01％]
B具有抑制P的晶界偏析而使韧性提高的效果。另外，与N结合形成BN而使切削性提高。这些效果只要微量添加Nb就可得到，但为了更可靠地得到效果，B优选设定为0.0005％以上。如果B的含量超过0.01％，则有可能不仅上述效果饱和，而且会因大量的BN偏析而导致在钢材中产生开裂。
[Mo：0％以上且低于0.50％]
Mo在氮化时在硬化层中形成微细的氮化物(Mo2N)，通过析出强化而使表面疲劳强度及弯曲疲劳强度提高。另外，Mo在氮化时发挥时效硬化作用而使芯部硬度提高。用于得到这些效果的Mo含量优选设定为0.01％以上。另一方面，Mo的含量为0.50％以上时，由于成为原材料的棒钢、线材和热锻造后的硬度变得过高，所以切削加工性显著降低，除此以外合金成本也增大。用于确保切削加工性的Mo含量的优选的上限为低于0.40％。
[V：0％以上且低于0.50％]
V在氮化及软氮化时形成微细的氮化物(VN)，通过析出强化而使表面疲劳强度及弯曲疲劳强度提高，提高部件的芯部硬度。另外，还具有组织微细化的效果。为了得到这些作用，V优选设定为0.01％以上。另一方面，V的含量为0.50％以上时，由于成为原材料的棒钢、线材和热锻造后的硬度变得过高，所以切削加工性显著降低，除此以外合金成本也增大。用于确保切削加工性的V含量的优选范围为低于0.40％。
[Cu：0％以上且低于0.50％]
Cu作为固溶强化元素使部件的芯部硬度以及氮扩散层的硬度提高。为了发挥Cu的固溶强化的作用而优选含有0.01％以上。另一方面，Cu的含量为0.50％以上时，由于成为原材料的棒钢、线材和热锻造后的硬度变得过高，所以切削加工性显著降低，除此以外热延展性也降低，因此在热轧时、热锻造时成为表面伤痕产生的原因。用于维持热延展性的Cu含量的优选范围为低于0.40％。
[Ni：0％以上且低于0.50％]
Ni通过固溶强化使芯部硬度及表层硬度提高。为了发挥Ni的固溶强化的作用而优选含有0.01％以上Ni。另一方面，Ni的含量为0.50％以上时，由于棒钢、线材和热锻造后的硬度变得过高，所以切削加工性显著降低，除此以外合金成本也增大。用于得到充分的切削加工性的Ni含量的优选范围为低于0.40％。
[Ti：0％以上且低于0.05％]
Ti与N结合而形成TiN，使芯部硬度及表层硬度提高。为了得到该作用，Ti优选设定为0.005％以上。另一方面，Ti的含量为0.05％以上时，使芯部硬度及表层硬度提高的效果饱和，除此以外合金成本也增大。Ti含量的优选范围为0.007％以上且低于0.04％。
接下来，对本发明的氮化处理部件的化合物层进行说明。
[化合物层的厚度：3μm以上且低于15μm]
所谓化合物层是指通过氮化处理而形成的铁氮化物的层，其厚度会影响氮化处理部件的表面疲劳强度和弯曲强度。如果化合物层过厚，则容易成为点蚀或由弯曲引起的断裂的起点。如果化合物层过薄，则无法充分得到表面的残留应力，表面疲劳强度和弯曲强度降低。在本发明的氮化处理部件中，从表面疲劳强度和弯曲强度的观点出发，化合物层的厚度设定为3μm以上且低于15μm。
化合物层的厚度是在气体氮化处理后，将供试材的垂直截面进行研磨、蚀刻并用光学显微镜进行观察来测定的。蚀刻是以3％硝酸乙醇溶液进行20～30秒钟。化合物层存在于低合金钢的表层，作为白色未腐蚀的层被观察到。通过光学显微镜对以500倍拍摄的组织照片观察5个视场(视场面积：2.2×104μm2)。在各视场中，在水平方向上每30μm测定4点。将所测定的20点的值的平均值定义为化合物厚度(μm)。图1中示出测定方法的概略，图2中示出化合物层和扩散层的组织照片的一个例子。
[表面～5μm的化合物层的γ’相比率：50％以上]
如果在表面～5μm的化合物层中γ’相的比率低、ε相比率高，则变得容易成为点蚀和弯曲疲劳断裂的起点。这是由于ε相的断裂韧性值比γ’相低。另外，如果表面附近的相为γ’相，则与表面附近的相为ε相的情况相比，变得容易将后述的压缩残留应力导入表面，能够使疲劳强度提高。
化合物层中的γ’相比率通过电子背散射衍射法(Electron BackScatterDiffraction：EBSD)来求出。具体而言，对化合物层的从最表面到5μm深度为止的面积150μm2进行EBSD测定，制作判别γ’相、ε相的解析图。然后，对于所得到的EBSD解析图像，使用图像处理应用程序求出γ’相的面积比，将其定义为γ’相比率(％)。在EBSD测定中，以4000倍前后的倍率测定10个视场左右是适当的。
上述的γ’相比率是指表面～5μm的深度的“化合物层”的γ’相的比率。即在化合物层的厚度从表面起算不足5μm的情况下，算出化合物层厚度这部分的区域中的γ’相比率。作为一个例子，如果化合物的厚度是从表面起算为3μm，则表面～3μm的深度的化合物层的γ’相的比例成为γ’相比率。
γ’相比率优选为60％以上，更优选为65％以上，进一步优选为70％以上。
γ’相比率还可考虑使用X射线衍射来求出的方法。然而，就利用X射线衍射而进行的测定而言，测定区域变得模糊，无法求出正确的γ’相比率。因此，本发明中的化合物层中的γ’相比率设定为通过EBSD求出的值。
[表面～3μm的化合物层的空隙面积率：低于10％]
如果在表面～3μm的化合物层中存在空隙则会产生应力集中，成为点蚀和弯曲疲劳断裂的起点。因此，空隙面积率需要设定为低于10％。
空隙是通过如下方式形成的：在由母材带来的拘束力小的钢材表面，从晶界等能量上稳定的部位，N2气体沿着晶界从钢材表面脱离，由此形成空隙。就N2的产生而言，后述的氮化势KN越高则变得越容易产生。这是由于：由于随着KN变高而引起bcc→γ’→ε的相变，与γ’相相比ε相的N2的固溶量较大，所以ε相较容易产生N2气。图3中示出了在化合物层中形成空隙的概略，图4中示出了形成有空隙的组织照片。
空隙面积率可以通过光学显微镜观察来测定。具体而言，对供试材的截面中的表面～3μm的深度以1000倍的倍率测定5个视场(视场面积：5.6×103μm2)，对于各视场，将空隙在从最表面到3μm深度的范围中所占的比例设定为空隙面积率。
空隙面积率优选低于5％，更优选低于2％，进一步优选低于1％，最优选为0。
[化合物层表面的压缩残留应力：500MPa以上]
本发明的氮化处理部件是通过氮化处理从而使钢的表面硬化，并且向钢的表层部导入压缩残留应力，部件的疲劳强度、耐磨性提高。本发明的氮化处理部件通过对化合物层进行上述的提高，进一步在表面中导入500MPa以上的压缩残留应力，从而成为具有优异的表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度的部件。用于向部件的表面导入这样的压缩残留应力的制造方法将在后面叙述。
接下来，对本发明的氮化处理部件的制造方法的一个例子进行说明。
在本发明的氮化处理部件的制造方法中，对具有上述的成分的钢材实施气体氮化处理。气体氮化处理的处理温度为550～620℃，气体氮化处理整体的处理时间为1.5～10小时。
[处理温度：550～620℃]
气体氮化处理的温度(氮化处理温度)主要与氮的扩散速度有关，对表面硬度及硬化层深度造成影响。如果氮化处理温度过低，则氮的扩散速度慢，表面硬度变低，硬化层深度变浅。另一方面，如果氮化处理温度超过AC1点，则会在钢中生成与铁素体相(α相)相比氮的扩散速度小的奥氏体相(γ相)，表面硬度变低，硬化层深度变浅。因此，在本实施方式中，氮化处理温度为铁素体温度区域周围的550～620℃。在该情况下，能够抑制表面硬度变低，并且能够抑制硬化层深度变浅。
[气体氮化处理整体的处理时间：1.5～10小时]
气体氮化处理是在包含NH3、H2、N2的气氛下实施。氮化处理整体的时间、即从氮化处理的开始到结束为止的时间(处理时间)与化合物层的形成及分解和氮的扩散渗透有关，对表面硬度及硬化层深度造成影响。如果处理时间过短，则表面硬度变低，硬化层深度变浅。另一方面，如果处理时间过长，则会产生脱氮、脱碳，钢的表面硬度降低。如果处理时间过长，则进一步制造成本变高。因此，氮化处理整体的处理时间为1.5～10小时。
此外，本实施方式的气体氮化处理的气氛除了NH3、H2及N2以外，还不可避免地包含氧、二氧化碳等杂质。优选的气氛是NH3、H2及N2合计为99.5％(体积％)以上。
如果在包含数％左右的一氧化碳、二氧化碳的气氛下实施气体软氮化处理，则会优先生成C的固溶限度高的ε相。由于γ’层几乎无法将C固溶，所以在实施了软氮化处理的情况下，化合物层成为ε单相。此外，由于ε相的生长速度比γ’相快，所以在稳定地生成ε相的气体软氮化时化合物层会以比需要的厚度更厚地形成。因此，在本发明中不需要实施气体软氮化处理，而是需要实施如后述那样控制了氮化势KN的气体氮化处理。
[氮化处理的气体条件]
在本发明的氮化处理方法中，在考虑坯料的C量而进行控制的氮化势之下实施氮化处理。由此，能够将表面～5μm的深度的化合物层中的相结构设定为γ’相比率为50％以上，将表面～3μm的深度内的空隙面积率设定为低于10％，将化合物层表面的压缩残留应力设定为500MPa以上。
气体氮化处理的氮化势KN由下述式子来定义。
KN(atm-1/2)＝(NH3分压(atm))/[(H2分压(atm))3/2]
气体氮化处理的气氛的NH3及H2的分压可以通过调整气体的流量来控制。为了通过氮化处理来形成化合物层，需要气体氮化处理时的KN为一定值以上，但如上所述，如果KN变得过高，则容易产生N2气体的ε相的比例变多，空隙变多。因此，设定KN的条件、抑制空隙的产生是重要的。
本发明的发明者们的研究的结果发现了：气体氮化处理的氮化处理势会影响化合物层的相结构及氮化处理部件的旋转弯曲疲劳强度，最佳的氮化势由钢的C含量来决定。
具体而言，认识到：在将钢的C含量(质量％)设为(质量％C)时，如果气体氮化处理时的氮化处理势在气体氮化处理中总是满足0.15≤KN≤-0.17×ln(质量％C)+0.20，则化合物层的相结构会达到γ’相比率为50％以上，进而，氮化处理部件具有高的旋转弯曲疲劳强度及表面疲劳强度。
即使气体氮化处理的平均氮化处理势满足上式，在取哪怕一时不满足上式的氮化处理势值的情况下，化合物层中的γ’相比率也不会成为50％以上。
图5中示出了对氮化处理势与化合物层的γ’比率及旋转弯曲疲劳强度的关系进行了调查的结果。图5是关于后述的实施例的钢j(表1)的图。
像这样，在本氮化处理方法中，在与成为坯料的钢的C量相应的氮化势KN之下实施气体氮化处理。由此，变得能够稳定地对钢的表面赋予γ’相，能够得到优异的表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度、优选能够得到表面疲劳强度为2000MPa以上、旋转弯曲疲劳强度为600MPa以上的氮化处理部件。
实施例
将具有表1中所示的化学成分的钢a～aa用50kg真空熔化炉进行熔化来制造钢液，对钢液进行铸造而制造了钢锭。需要说明的是，表1中的a～s是具有本发明中规定的化学成分的钢。另一方面，钢t～aa是至少1种元素以上脱离了本发明中规定的化学成分的比较例的钢。
[表1]
对该钢锭进行热锻造而制成直径为40mm的圆棒。接着，在将各圆棒退火后，实施切削加工而制作了图6中所示的用于评价表面疲劳强度的滚轴点蚀试验用的小滚轴、图7中所示的大滚轴。进而，制作了图8中所示的用于评价耐弯曲疲劳强度的圆柱试验片。
对于所采集的试验片，在以下的条件下实施了气体氮化处理。将试验片装入气体氮化炉中，在炉内导入NH3、H2、N2的各气体，在表2中所示的条件下实施了氮化处理。其中，试验编号34设定为在气氛中添加了以体积率计为3％的CO2气体的气体软氮化处理。另外，试验编号35设定为在前半和后半改变了氮化条件的2段氮化处理。试验编号36相当于专利文献3中的实施例16。对气体氮化处理后的试验片使用80℃的油实施了油冷。
气氛中的H2分压是使用直接安装于气体氮化炉体上的热传导式H2传感器来进行了测定。将标准气体与测定气体的热导度差异换算成气体浓度来进行了测定。H2分压在气体氮化处理的期间持续进行了测定。
另外，NH3分压是在炉外安装手动玻璃管式NH3分析计来进行了测定。
每10分钟测定残留NH3的分压，与此同时算出氮化势KN，按照收敛至目标值的方式，对NH3流量及N2流量进行了调整。每测定NH3分压的10分钟算出氮化势KN，按照收敛至目标值的方式，对NH3流量及N2流量进行了调整。
[表2]
下划线是指本发明的范围外。
＊表示不满足本发明中的目标。
※1是在气氛中添加了体积比为3％的CO2气体的气体软氮化处理。
※2是将氮化条件分为前半①和后半②的试验。
[化合物层厚度及空隙面积率的测定]
对气体氮化处理后的小滚轴的与长度方向垂直的方向的截面进行镜面研磨并进行了蚀刻。使用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)对蚀刻的截面进行观察，进行了化合物层厚度的测定及表层部的空隙的有无的确认。蚀刻是以3％硝酸乙醇溶液进行了20～30秒钟。
化合物层可以作为存在于表层的白色未腐蚀的层来确认。从以4000倍拍摄的组织照片10个视场(视场面积：6.6×102μm2)中对化合物层进行观察，分别对每10μm测定了3点的化合物层的厚度。然后，将所测定的30点的平均值定义为化合物厚度(μm)。
同样地，通过图像处理应用程序进行2值化而求出了空隙在从最表面到3μm深度的范围的面积90μm2中所占的总面积之比(空隙面积率、单位为“％”)。然后，将所测定的10个视场的平均值定义为空隙面积率(％)。在化合物层低于3μm的情况下，也同样地将从表面到3μm深度为止作为测定对象。
[γ’相比率的测定]
通过电子背散射衍射法(Electron BackScatter Diffraction：EBSD)求出了化合物层中的γ’相比率。对化合物层的从最表面到5μm深度为止的面积150μm2进行EBSD测定，制作判别γ’相、ε相的解析图，对于所得到的EBSD解析图像，使用图像处理应用程序而确定了γ’相比率(％)。在EBSD测定中，以4000倍的倍率测定了10个视场。
然后，将所测定的10个视场的γ’相比的平均值定义为γ’相比率(％)。在化合物层不满足5μm的情况下，算出了化合物层厚度这部分的区域中的γ’相比率。
[化合物层残留应力]
对于氮化后的小滚轴接触部，使用微小部X射线残留应力测定装置，在表3的条件下测定了γ’相、ε相及母层(matrix)的残留应力σγ’、σε、σm。进而，通过EBSD求出γ’相、ε相及母层在从最表面到3μm深度范围的面积90μm2中所占的面积比Vγ’、Vε、Vm，使用该面积比Vγ’、Vε、Vm通过以下的式子求出残留应力σc，将该残留应力σc设定为表面的残留应力。
σc＝Vγ’σγ’+Vεσε+Vmσm
[表3]
[表面疲劳强度评价试验]
为了除去热处理应变而对滚轴点蚀试验用小滚轴进行夹持部的精加工后，分别供于滚轴点蚀试验片。将精加工后的形状示于图2中。
滚轴点蚀试验是通过上述的滚轴点蚀试验用小滚轴与图3中所示的形状的滚轴点蚀试验用大滚轴的组合，在表4中所示的条件下进行。
需要说明的是，图2、3中的尺寸的单位为“mm”。上述滚轴点蚀试验用大滚轴是使用满足JIS的SCM420的标准的钢、通过一般的制造工序即“正火→试验片加工→利用气体渗碳炉的共析渗碳→低温回火→研磨”的工序而制作的滚轴，在距离表面为0.05mm的位置即深度为0.05mm的位置处的维氏硬度Hv为740～760，另外，维氏硬度Hv为550以上的深度在0.8～1.0mm的范围内。
表4中示出了进行表面疲劳强度的评价的试验条件。试验截止次数设定为表示一般的钢的疲劳极限的2×107次，将在小滚轴试验片中没有产生点蚀且达到了2×107次的最大表面压力设定为小滚轴试验片的疲劳极限。
[表4]
点蚀产生的检测是通过试验机中所配备的振动计来进行，在振动产生后，使小滚轴试验片和大滚轴试验片这两者的旋转停止，对点蚀产生和转速进行了确认。
在本发明部件中，以疲劳极限时的最大表面压力为2000MPa以上作为目标。
[耐旋转弯曲疲劳强度]
对供于气体氮化处理的圆柱试验片实施了小野式旋转弯曲疲劳试验。转速设定为3000rpm，试验截止次数设定为表示一般的钢的疲劳极限的1×107次，将在旋转弯曲疲劳试验片中没有产生断裂且达到了1×107次的最大应力设定为旋转弯曲疲劳试验片的疲劳极限。
在本发明部件中，以疲劳极限下的最大应力为600MPa以上作为目标。
[试验结果]
将结果示于表2中。试验编号1～25的钢的成分及气体氮化处理的条件为本发明的范围内，化合物厚度为3～15μm，化合物层的γ’层比率为50％以上，化合物层空隙面积率低于10％，化合物层的压缩残留应力达到500MPa以上。其结果是，得到了下述这样良好的结果：表面疲劳强度为2000MPa以上、旋转弯曲疲劳强度为600MPa以上。
试验编号26由于氮化温度过高，其结果是，化合物层的γ’相比率低，空隙面积率大，残留应力变低，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号27由于氮化温度过低、没有形成化合物层、表面的残留应力也变低，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号28由于氮化时间过长、空隙面积率变大、与此相伴表面的残留应力被释放而变低，所以旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号29由于氮化时间过短、得不到充分的化合物层厚度、表面的残留应力变低，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号30由于氮化势的下限低、得不到充分的化合物层厚度、表面的残留应力变低，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号31由于氮化势的下限过低、没有生成化合物层、表面的残留应力变低，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号32的氮化势的上限高，空隙面积率增加，旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号33由于氮化势的上下限不适当、化合物层厚度变厚、空隙面积率增加，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号34由于是软氮化处理、在表面几乎没有生成γ’相、残留应力变低，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
试验编号35虽然平均的KN为适当且γ’相比率高，但氮化处理中的KN的上限高，空隙面积率增加。
试验编号36由于钢的C量过高、化合物层厚度变厚，所以表面疲劳强度变低。
试验编号37由于钢的C量过低、没有得到充分的芯部强度，所以以母层作为起点地在早期发生了断裂。
试验编号38由于钢的Si量过低、没有得到充分的芯部硬度，所以以母层作为起点地在早期发生了断裂。
试验编号39由于钢的Mn量过低、没有得到充分的硬化层硬度、芯部硬度，所以以母层作为起点地在早期发生了断裂。
试验编号40由于钢的P、S量过高、P的晶界偏析及粗大的MnS的生成，从而导致在早期发生了断裂。
试验编号41由于钢的Cr量过低、没有得到充分的扩散层硬度、芯部硬度，所以以母层作为起点地在早期发生了断裂。
试验编号42的钢的Al量过高，生成氧化物系夹杂物，以母层作为起点地在早期发生了断裂。
试验编号43由于钢的C量、Mn量、Cr量低、进而氮化势的上限高、空隙面积率增加，所以表面疲劳强度、旋转弯曲疲劳强度变低。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。然而，上述的实施方式只不过是用于实施本发明的例示。因此，本发明并不限于上述的实施方式，可以在不脱离其主旨的范围内将上述的实施方式适当变更而实施。

Claims (1)

1.一种氮化处理部件，其特征在于，其是以下述钢材作为原材料的部件，所述钢材以质量％计含有：
C：0.05％～0.30％、
Si：0.05％～1.5％、
Mn：0.2％～2.5％、
P：0.025％以下、
S：0.003％～0.05％、
Cr：超过0.5％且为2.0％以下、
Al：0.01％～0.05％、
N：0.003％～0.025％、
Nb：0％～0.1％、
B：0％～0.01％、
Mo：0％以上且低于0.50％、
V：0％以上且低于0.50％、
Cu：0％以上且低于0.50％、
Ni：0％以上且低于0.50％、及
Ti：0％以上且低于0.05％，
剩余部分为Fe及杂质，
其中，该部件具有形成于钢材的表面的含有铁、氮及碳的厚度为3μm以上且低于15μm的化合物层，
从表面到5μm的深度为止的范围的化合物层中的相结构以面积率计含有50％以上的γ’相，
在从表面到3μm的深度为止的范围内空隙面积率低于10％，
化合物层表面的压缩残留应力为500MPa以上。
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