JP2015117412A - 窒化処理方法及び窒化部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】安価で一般的な材料である中炭素鋼から成る部品であっても、効果高く疲労強度を向上させ得る窒化処理方法を提供する。【解決手段】質量％でＣ：0.25〜0.50％，Si：0.01〜0.30％，Mn：0.40〜1.00％，Ｐ：0.030％以下，Ｓ：0.070％以下，Cu：0.60％以下，Ni：0.50％以下，Cr：0.10〜0.50％，Mo：0.05％以下，Ti：0.020％以下，s-Al：0.020％以下，Ｎ：0.020％以下，Ｏ：0.020％以下，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する中炭素鋼にて構成した部品を処理対象として、炉内でアンモニアガスをＮ供給源として窒化を行い、窒化に際して窒化ポテンシャルＫＮを制御することで該窒化により生成する表層の化合物層におけるγ′相の比率を３０モル％以上とする。【選択図】 なし
Description
この発明は中炭素鋼から成る部品を対象とした窒化処理方法及び窒化部品に関する。
鋼部品の表面改質方法として、アンモニアガスを窒素の供給源とするガス窒化及びガス軟窒化処理が有用な方法として広く行われている。
ここでガス窒化処理では、窒素の供給源としてアンモニアガスを、ガス軟窒化処理ではアンモニアガスとＣ供給源となるガス（一般にはＣＯ又はＣＯ２の単独若しくは混合ガス）との混合ガスを用い、これを炉内で鋼部品に作用させる。
ここでガス窒化処理では、窒素の供給源としてアンモニアガスを、ガス軟窒化処理ではアンモニアガスとＣ供給源となるガス（一般にはＣＯ又はＣＯ２の単独若しくは混合ガス）との混合ガスを用い、これを炉内で鋼部品に作用させる。
これらの窒化処理は、他の表面改質方法である浸炭焼入れや高周波焼入れ等と異なって変態を伴わず、処理温度も低いことから熱処理歪み，寸法変化が小さく、また表層に鉄窒化物である化合物層が生じることで耐摩耗性，耐焼付性，耐食性の向上が期待できる。
また窒化処理では、鉄窒化物層である化合物層に起因する圧縮残留応力の付加と、その直下の窒素拡散層（以下単に拡散層とする）における窒素の浸入（ガス軟窒化処理では炭素の浸入も加わる）による硬さ上昇によって、疲労強度を向上させることができる。
従来この種の窒化処理は、窒素と親和力の大きいAl，Cr，Mo，Ｖ等の元素を添加して成る窒化鋼に対して、詳しくは窒化鋼にて構成した部品に対して行われてきた。
このような窒化鋼にて構成した部品に対して窒化処理を行うと、添加元素の窒化物の分散析出により表層を効果的に硬化することができる。
しかしながら窒化鋼は高価なCrとかMoとかＶ等の元素を添加した価格の高い高級な材料であり、その適用の範囲は限られてしまう。
このような窒化鋼にて構成した部品に対して窒化処理を行うと、添加元素の窒化物の分散析出により表層を効果的に硬化することができる。
しかしながら窒化鋼は高価なCrとかMoとかＶ等の元素を添加した価格の高い高級な材料であり、その適用の範囲は限られてしまう。
こうしたことからＪＩＳ Ｓ３０Ｃのような値段の安い一般的な市販の炭素鋼を用いた部品に対して窒化処理を施すことで疲労強度を高めることも従来行われている。
しかしながらこの種の炭素鋼から成る部品に対する窒化処理では、疲労強度の十分な向上を得ることが難しいのが実情であった。
しかしながらこの種の炭素鋼から成る部品に対する窒化処理では、疲労強度の十分な向上を得ることが難しいのが実情であった。
従来、窒化処理によって疲労強度を向上させる方法として、処理時間を長くする、或いは数段階の処理温度で軟窒化することで窒素の拡散を促進し、拡散層の硬さを向上させる方法や、処理の前若しくは後にショットピーニングを施して表層に大きな圧縮残留応力を付加する方法、又はガス流量や温度を制御することで化合物層を薄くして、切欠感受性を下げる方法等が提案されている。
例えば下記特許文献１には、２段階の処理温度で軟窒化する点が開示されている。
また下記特許文献２には、窒化処理の後にショットピーニングを施して表層に大きな圧縮残留応力を付加する点が開示されている。
更に下記特許文献３には、熱処理（窒化処理）の初期過程で窒化ガス中に水素を添加することで化合物層を薄くし、切欠感受性を下げる点が開示されている。
しかしながらこれらの手法は、炭素鋼にて構成した部品の疲労強度を向上させる上で未だ不十分であり、加えてこれらの手法では、工程の追加や複雑化によるコストの上昇が避けられない問題がある。
また下記特許文献２には、窒化処理の後にショットピーニングを施して表層に大きな圧縮残留応力を付加する点が開示されている。
更に下記特許文献３には、熱処理（窒化処理）の初期過程で窒化ガス中に水素を添加することで化合物層を薄くし、切欠感受性を下げる点が開示されている。
しかしながらこれらの手法は、炭素鋼にて構成した部品の疲労強度を向上させる上で未だ不十分であり、加えてこれらの手法では、工程の追加や複雑化によるコストの上昇が避けられない問題がある。
本発明は以上のような事情を背景とし、安価で一般的な材料である中炭素鋼から成る部品であっても、効果高く疲労強度を向上させ得る窒化処理方法及び窒化部品を提供することを目的としてなされたものである。
而して請求項１は窒化処理方法に関するもので、質量％でＣ：0.25〜0.50％，Si：0.01〜0.30％，Mn：0.40〜1.00％，Ｐ：0.030％以下，Ｓ：0.070％以下，Cu：0.60％以下，Ni：0.50％以下，Cr：0.10〜0.50％，Mo：0.05％以下，Ti：0.020％以下，s-Al：0.020％以下，Ｎ：0.020％以下，Ｏ：0.020％以下，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する中炭素鋼にて構成した部品を処理対象として、炉内でアンモニアガスをＮ供給源として窒化を行い、該窒化に際して窒化ポテンシャルＫＮを制御することで該窒化により生成する表層の化合物層におけるγ′相の比率を３０モル％以上とすることを特徴とする。
請求項２は窒化部品に関するもので、質量％でＣ：0.25〜0.50％，Si：0.01〜0.30％，Mn：0.40〜1.00％，Ｐ：0.030％以下，Ｓ：0.070％以下，Cu：0.60％以下，Ni：0.50％以下，Cr：0.10〜0.50％，Mo：0.05％以下，Ti：0.020％以下，s-Al：0.020％以下，Ｎ：0.020％以下，Ｏ：0.020％以下，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する中炭素鋼にて構成した窒化部品であって、窒化により生成する表層の化合物層におけるγ′相の比率が３０モル％以上であることを特徴とする。
ガス窒化若しくはガス軟窒化処理後の窒化部品の疲労強度は、窒化によって付加される圧縮残留応力を大きくすることで、高強度化できると考えられる。
そこで本発明者は、窒化処理材における表層の窒化処理組織の性状が、圧縮残留応力に及ぼす影響を調べたところ、鉄窒化物から成る化合物層の厚み（後述のポーラス層を除いた部分の厚み）の増加に伴い圧縮残留応力が大きくなること、また化合物層におけるγ′相の比率が大きいほど、圧縮残留応力が大きくなることを確認した。
そこで本発明者は、窒化処理材における表層の窒化処理組織の性状が、圧縮残留応力に及ぼす影響を調べたところ、鉄窒化物から成る化合物層の厚み（後述のポーラス層を除いた部分の厚み）の増加に伴い圧縮残留応力が大きくなること、また化合物層におけるγ′相の比率が大きいほど、圧縮残留応力が大きくなることを確認した。
窒化により生成する表層の化合物層は、主としてε-Fe２〜３Ｎ（ε相）とγ′-Fe４Ｎ（γ′相）とから成るが、化合物層に占めるγ′相の量比が大きいほど圧縮残留応力が大きくなることを見出したのである。
このことからすればγ′相の量比を大きくすれば窒化部品の疲労強度が高まることが期待できる。実際に本発明者がγ′相の量比と疲労強度との関係を調べたところ、γ′相の量比を大きくすることで疲労強度が効果的に高まることを確認した。
このことからすればγ′相の量比を大きくすれば窒化部品の疲労強度が高まることが期待できる。実際に本発明者がγ′相の量比と疲労強度との関係を調べたところ、γ′相の量比を大きくすることで疲労強度が効果的に高まることを確認した。
尚、窒化により生成するε-Fe２〜３Ｎ（ε相）と、γ′-Fe４Ｎ（γ′相）との量比の制御は、炉内の窒化ポテンシャルＫＮの制御によって行うことができる。
窒化処理材の組織制御については、処理雰囲気と平衡する鋼の状態がLehrerらによって報告されており（Z.f.Electrochem.,36(1930),6,383.）、炉内での窒化反応は以下の式(１)で表され、また窒化ポテンシャルＫＮが以下の式(２)で定義されている。
ＮＨ３→(Ｎ)＋3/2Ｈ２・・式(１)
ＫＮ＝ＰＮＨ３/ＰＨ２ 3/2・・式(２)
このＫＮを制御することによってε相（Fe２〜３Ｎ），γ′相（Fe４Ｎ），鉄窒化物が生じない状態を選択することができる。
ここでＫＮの制御ないし管理は、次のようにして行うことができる。
即ち炉内の水素分圧ＰＨ２を水素センサ等で測定し、そして炉内へのＮＨ３の供給量をコントロールし、炉内のアンモニア分圧ＰＮＨ３を調整することで、窒化ポテンシャルＫＮを目標とする値に制御することができる。
窒化処理材の組織制御については、処理雰囲気と平衡する鋼の状態がLehrerらによって報告されており（Z.f.Electrochem.,36(1930),6,383.）、炉内での窒化反応は以下の式(１)で表され、また窒化ポテンシャルＫＮが以下の式(２)で定義されている。
ＮＨ３→(Ｎ)＋3/2Ｈ２・・式(１)
ＫＮ＝ＰＮＨ３/ＰＨ２ 3/2・・式(２)
このＫＮを制御することによってε相（Fe２〜３Ｎ），γ′相（Fe４Ｎ），鉄窒化物が生じない状態を選択することができる。
ここでＫＮの制御ないし管理は、次のようにして行うことができる。
即ち炉内の水素分圧ＰＨ２を水素センサ等で測定し、そして炉内へのＮＨ３の供給量をコントロールし、炉内のアンモニア分圧ＰＮＨ３を調整することで、窒化ポテンシャルＫＮを目標とする値に制御することができる。
本発明の窒化処理では、ＫＮを制御することによって化合物層におけるγ′相の量比を３０％以上とする。
これにより中炭素鋼部品に対し従来の窒化処理に増して大きな圧縮残留応力を付加することができ、またこれによって窒化部品の疲労強度を従来に増して高強度とすることができる。
これにより中炭素鋼部品に対し従来の窒化処理に増して大きな圧縮残留応力を付加することができ、またこれによって窒化部品の疲労強度を従来に増して高強度とすることができる。
また本発明によれば、中炭素鋼から成る部品に窒化処理を施すに当り、処理前後の特別な工程の追加や、複雑な処理条件を必要としないで、コストを大きく上げることなく窒化部品の疲労強度を高めることができる。
尚、γ′相はε相に比べて圧縮残留応力が大であり、従ってγ′相の量比を３０％を超え多くするに連れて化合物層全体の圧縮残留応力が大となって望ましいが、γ′相の量比が過大になると圧縮残留応力は大となるものの、化合物層における硬さが低下してしまう。γ′相はε相に比べて硬さが軟らかいからである。
窒化処理の目的の一つには、硬質の化合物層を表面に生じさせることで耐摩耗性を得ることがあり、この点でその硬さが低下してしまうことは望ましくない。この意味においてγ′相の量比は６０％以下としておくことが望ましい。
窒化処理の目的の一つには、硬質の化合物層を表面に生じさせることで耐摩耗性を得ることがあり、この点でその硬さが低下してしまうことは望ましくない。この意味においてγ′相の量比は６０％以下としておくことが望ましい。
本発明では、窒化処理に際して炉内のＫＮを制御することによって化合物層におけるγ′相の量比を３０％以上とする。
これにより中炭素鋼部品に対して従来の窒化処理に増して大きな圧縮残留応力を付加することができ、またこれによって窒化部品の疲労強度を従来に増して高強度とすることができる。
また本発明によれば、中炭素鋼から成る部品に窒化処理を施すに当り、処理前後の特別な工程の追加や、複雑な処理条件を必要としないで、低コストの下で窒化部品の疲労強度を高めることができる。
これにより中炭素鋼部品に対して従来の窒化処理に増して大きな圧縮残留応力を付加することができ、またこれによって窒化部品の疲労強度を従来に増して高強度とすることができる。
また本発明によれば、中炭素鋼から成る部品に窒化処理を施すに当り、処理前後の特別な工程の追加や、複雑な処理条件を必要としないで、低コストの下で窒化部品の疲労強度を高めることができる。
次に本発明における鋼の化学成分の限定理由を以下に説明する
Ｃ：0.25〜0.50％
Ｃは、鋼の耐力を向上させて部品の疲労強度を向上させる上で0.25％を必要とする。一方、0.50％を超えて過剰に含有させると、窒化処理により変形した窒化部品を形状矯正する際の形状矯正能が低下する。そこで本発明ではＣ含有量を0.25〜0.50％とする。望ましい含有量は0.25〜0.32％である。
Ｃ：0.25〜0.50％
Ｃは、鋼の耐力を向上させて部品の疲労強度を向上させる上で0.25％を必要とする。一方、0.50％を超えて過剰に含有させると、窒化処理により変形した窒化部品を形状矯正する際の形状矯正能が低下する。そこで本発明ではＣ含有量を0.25〜0.50％とする。望ましい含有量は0.25〜0.32％である。
Si：0.01〜0.30％
Siは、疲労強度を向上させる。また鋼溶製時の脱酸剤としても働く。その働きのため0.01％以上含有させる。その一方で、0.30％を超えて過剰に含有させると、窒化部品に対する形状矯正能が低下するため、含有量を0.30％以下とする。好ましい含有量は0.01〜0.15％である。
Siは、疲労強度を向上させる。また鋼溶製時の脱酸剤としても働く。その働きのため0.01％以上含有させる。その一方で、0.30％を超えて過剰に含有させると、窒化部品に対する形状矯正能が低下するため、含有量を0.30％以下とする。好ましい含有量は0.01〜0.15％である。
Mn：0.40〜1.00％
Mnは、適度な範囲の添加量で耐力を向上させて疲労強度を向上させ、またＳと結合してＭｎ系硫化物を生成し被削性を向上させる。そこで本発明ではMn含有量を0.40〜1.00％とする。好ましい含有量は0.55〜0.90％である。
Mnは、適度な範囲の添加量で耐力を向上させて疲労強度を向上させ、またＳと結合してＭｎ系硫化物を生成し被削性を向上させる。そこで本発明ではMn含有量を0.40〜1.00％とする。好ましい含有量は0.55〜0.90％である。
Ｓ：0.070％以下
Ｓは、被削性を向上させる働きがある一方で、過剰に含有すると靱性を低下させる。そこで本発明では含有量を0.070％以下とする。本発明において、Ｓは不純物成分としてのものである。
Ｓは、被削性を向上させる働きがある一方で、過剰に含有すると靱性を低下させる。そこで本発明では含有量を0.070％以下とする。本発明において、Ｓは不純物成分としてのものである。
Cu：0.60％以下
Cuは、鋼の耐力を向上させ、また窒化処理により生成する化合物層の厚さを薄くし得、それらにより窒化部品の疲労強度を向上させる。
但し過剰に含有させると熱間加工性を低下させるため、本発明では0.60％以下で含有させる。含有量の好ましい範囲は0.10〜0.60％であり、より好ましい範囲は0.10〜0.30％である。
Cuは、鋼の耐力を向上させ、また窒化処理により生成する化合物層の厚さを薄くし得、それらにより窒化部品の疲労強度を向上させる。
但し過剰に含有させると熱間加工性を低下させるため、本発明では0.60％以下で含有させる。含有量の好ましい範囲は0.10〜0.60％であり、より好ましい範囲は0.10〜0.30％である。
Ni：0.50％以下
Niは、窒化層におけるパーライトの延性を向上させ、更に、窒化処理における化合物層の厚さを薄くし得て、曲げ矯正能を向上させる。その一方で、過剰に添加すると、被削性が低下する。そこで本発明ではNi含有量を0.50％以下とする。好ましい含有量の範囲は0.05〜0.30％である。
Niは、窒化層におけるパーライトの延性を向上させ、更に、窒化処理における化合物層の厚さを薄くし得て、曲げ矯正能を向上させる。その一方で、過剰に添加すると、被削性が低下する。そこで本発明ではNi含有量を0.50％以下とする。好ましい含有量の範囲は0.05〜0.30％である。
Cr：0.10〜0.50％
Crは、適度な範囲の含有量で、強度と靭性を高め疲労強度を向上させる。そこで本発明ではCr含有量を0.10〜0.50％とする。好ましい範囲は0.10〜0.20％である。
Crは、適度な範囲の含有量で、強度と靭性を高め疲労強度を向上させる。そこで本発明ではCr含有量を0.10〜0.50％とする。好ましい範囲は0.10〜0.20％である。
Mo：0.05％以下
Moは、適度な範囲の含有量で、窒化後及び鍛造後の硬さを維持し鋼の強度を高め疲労強度を向上させる。その一方で、過剰に添加すると、被削性が低下する。そこで本発明ではMo含有量を0.05％以下とする。
Moは、適度な範囲の含有量で、窒化後及び鍛造後の硬さを維持し鋼の強度を高め疲労強度を向上させる。その一方で、過剰に添加すると、被削性が低下する。そこで本発明ではMo含有量を0.05％以下とする。
Ti：0.020％以下
s-Al：0.020％以下
Ｎ：0.020％以下
なお、Ti，s-Al及びＮなどは上記した必須添加元素による効果に影響を与えない範囲で、結晶粒微細化の目的をもって含まれ得る。例えば、Tiは0.020％以下、s-Alは0.020％以下、Ｎは0.020％以下である。
s-Al：0.020％以下
Ｎ：0.020％以下
なお、Ti，s-Al及びＮなどは上記した必須添加元素による効果に影響を与えない範囲で、結晶粒微細化の目的をもって含まれ得る。例えば、Tiは0.020％以下、s-Alは0.020％以下、Ｎは0.020％以下である。
Ｐ：0.030％以下
Ｏ：0.020％以下
Ｐ及びＯは製造時に不可避的に含まれ得る不可避的不純物である。本発明では、Ｐについては質量％で0.030％以下、Ｏについては0.020％以下とする。
Ｏ：0.020％以下
Ｐ及びＯは製造時に不可避的に含まれ得る不可避的不純物である。本発明では、Ｐについては質量％で0.030％以下、Ｏについては0.020％以下とする。
次に本発明の実施例を以下に詳述する。
１．ガス軟窒化処理の条件及び測定項目等
１．１ 供試材
供試材としてＪＩＳ Ｓ３０Ｃ相当（Ｃ：0.29％，Si：0.06％，Mn：0.67％，Cu：0.19％，Ni：0.10％，Cr：0.14％，Mo：0.01％，Ti：0.0081％，s-Al：0.002％，Ｎ：0.0145％，Ｐ：0.013％，Ｓ：0.057％，Ｏ：0.0048％）の圧延材を用いた。供試材を１３７３Ｋに加熱し、１２２３Ｋ以上を終止温度として４５ｍｍ角に鍛伸した後に空冷し、更に機械加工にてφ３０×２０ｍｍの表面研磨した円柱形試験片を作製した。試験片はフェライト・パーライト組織であり、フェライト面積率は６０％であった。
１．ガス軟窒化処理の条件及び測定項目等
１．１ 供試材
供試材としてＪＩＳ Ｓ３０Ｃ相当（Ｃ：0.29％，Si：0.06％，Mn：0.67％，Cu：0.19％，Ni：0.10％，Cr：0.14％，Mo：0.01％，Ti：0.0081％，s-Al：0.002％，Ｎ：0.0145％，Ｐ：0.013％，Ｓ：0.057％，Ｏ：0.0048％）の圧延材を用いた。供試材を１３７３Ｋに加熱し、１２２３Ｋ以上を終止温度として４５ｍｍ角に鍛伸した後に空冷し、更に機械加工にてφ３０×２０ｍｍの表面研磨した円柱形試験片を作製した。試験片はフェライト・パーライト組織であり、フェライト面積率は６０％であった。
１．２ 窒化処理（ガス軟窒化処理）
窒化処理（ガス軟窒化処理）は、オリエンタルエンヂニアリング(株)製の多目的表面改質装置を使用し、（ＮＨ３＋ＣＯ２＋Ｈ２）の混合ガスを用いて、８７３Ｋにおいて表１の条件で行った。
即ち炉内の水素分圧ＰＨ２を水素センサで測定しながら炉内へのＮＨ３の供給流量をコントロールし、炉内のアンモニアガス分圧（ＰＮＨ３）を調整することで、窒化ポテンシャルＫＮを１．７と０．４とに制御し、そして保持時間を変化させて化合物層の構造，化合物層の厚さを変化させた。
ここでＫＮ＝１．７と０．４の各条件は図１に示すLehrer 線図上で(イ)，(ロ)で表される。
ＫＮ＝１．７はε相，ＫＮ＝０．４はγ′相を主体とする化合物層が生成する条件であり、ＫＮで化合物層の構造を、保持時間により化合物層の厚さを変化させた。
窒化処理（ガス軟窒化処理）は、オリエンタルエンヂニアリング(株)製の多目的表面改質装置を使用し、（ＮＨ３＋ＣＯ２＋Ｈ２）の混合ガスを用いて、８７３Ｋにおいて表１の条件で行った。
即ち炉内の水素分圧ＰＨ２を水素センサで測定しながら炉内へのＮＨ３の供給流量をコントロールし、炉内のアンモニアガス分圧（ＰＮＨ３）を調整することで、窒化ポテンシャルＫＮを１．７と０．４とに制御し、そして保持時間を変化させて化合物層の構造，化合物層の厚さを変化させた。
ここでＫＮ＝１．７と０．４の各条件は図１に示すLehrer 線図上で(イ)，(ロ)で表される。
ＫＮ＝１．７はε相，ＫＮ＝０．４はγ′相を主体とする化合物層が生成する条件であり、ＫＮで化合物層の構造を、保持時間により化合物層の厚さを変化させた。
１．３ 軟窒化品の組織観察，硬さ分布測定，窒素量分布測定
得られた軟窒化品は、横断面でのミクロ組織の観察，硬さ分布，窒素量分布の測定に供した。
ミクロ組織は、サンプルを鏡面研磨した後５％ナイタールで腐食し、光学顕微鏡で組織観察を行った。また化合物層及びポーラス領域の厚さ（以下ポーラス厚さ）を測定した。
硬さ分布は、化合物層と拡散層の境界を原点として、深さ０．０５ｍｍから２．０ｍｍまでをマイクロビッカース硬度計を用いて荷重２．９４Ｎで測定した。
窒素量分布は、島津製作所製の電子線マイクロアナライザEPMA-1600を用い、化合物表層を原点として２．０ｍｍまでの窒素量をライン分析した。
得られた軟窒化品は、横断面でのミクロ組織の観察，硬さ分布，窒素量分布の測定に供した。
ミクロ組織は、サンプルを鏡面研磨した後５％ナイタールで腐食し、光学顕微鏡で組織観察を行った。また化合物層及びポーラス領域の厚さ（以下ポーラス厚さ）を測定した。
硬さ分布は、化合物層と拡散層の境界を原点として、深さ０．０５ｍｍから２．０ｍｍまでをマイクロビッカース硬度計を用いて荷重２．９４Ｎで測定した。
窒素量分布は、島津製作所製の電子線マイクロアナライザEPMA-1600を用い、化合物表層を原点として２．０ｍｍまでの窒素量をライン分析した。
１．４ 軟窒化品表層の構造分析
軟窒化品の曲面部表層から、化合物層を含む厚さ１ｍｍのサンプルを切り出し、化合物層側からＸ線回折による構造分析を行った。使用した装置は(株)リガク製Ｘ線回折装置RINT-TTRIIIで、２０°から１２０°までの回折Ｘ線をもとに、各相の同定を行った。
軟窒化品の曲面部表層から、化合物層を含む厚さ１ｍｍのサンプルを切り出し、化合物層側からＸ線回折による構造分析を行った。使用した装置は(株)リガク製Ｘ線回折装置RINT-TTRIIIで、２０°から１２０°までの回折Ｘ線をもとに、各相の同定を行った。
１．５ 残留応力分布測定
軟窒化品の曲面部の長手中央付近を、微小部Ｘ線残留応力測定装置（(株)リガク製 AutoMATE）を用いて、表２の条件で残留応力測定を行った。
この際、測定箇所の近傍φ３ｍｍ範囲を電解研磨した後に残留応力測定を行い、２００μｍまでの残留応力分布を得た。尚、田中らの文献（日本機械学會論文集.Ａ編,62(1996),2734.）を参考に、化合物層に存在するεの１０３回折と拡散層のα-Feの211回折の両方で測定を行い、Fe211の応力定数は-318MPa/deg，ε-Fe３Ｎ103は-611MPa/degを用いた。
軟窒化品の曲面部の長手中央付近を、微小部Ｘ線残留応力測定装置（(株)リガク製 AutoMATE）を用いて、表２の条件で残留応力測定を行った。
この際、測定箇所の近傍φ３ｍｍ範囲を電解研磨した後に残留応力測定を行い、２００μｍまでの残留応力分布を得た。尚、田中らの文献（日本機械学會論文集.Ａ編,62(1996),2734.）を参考に、化合物層に存在するεの１０３回折と拡散層のα-Feの211回折の両方で測定を行い、Fe211の応力定数は-318MPa/deg，ε-Fe３Ｎ103は-611MPa/degを用いた。
２．結果
２．１ 軟窒化品の組織
図２に軟窒化品の表層組織と、化合物層とポーラス厚さの実績値を示す。何れのサンプルも、試料最表層の白く見える層は試料保護のためのNiメッキで、その下に化合物層及びフェライト・パーライトを呈する拡散層が認められる。化合物層は高ＫＮ・長時間になるほど厚くなる傾向で、狙い通り厚さが変化している。
同様にポーラス領域も高ＫＮ・長時間になるほど厚くなっているが、ＫＮによってやや様相が異なっている。
ＫＮ＝１．７では、化合物層の表層に厚さ２μｍから５μｍの微細な分布型ポーラスが、その下にチェーン型ポーラスが現れており、処理の長時間化とともにチェーン型ポーラスが顕著になる。ＫＮ＝０．４では、短時間処理ではポーラスは存在せず、１８ｋｓ以降には微細な分布型ポーラスは生じているが、チェーン型ポーラスは認められない。
ポーラスの発生は、鉄の炭窒化物相の発生に起因し、ε相の多い領域ではε相がセメンタイトに変化してより多くのポーラスが発生すると言われている。ＫＮ＝０．４はγ′相が主体となる処理条件であり、ε相の発生が抑制されたため、ポーラスが生じ難かったと考えられる。
２．１ 軟窒化品の組織
図２に軟窒化品の表層組織と、化合物層とポーラス厚さの実績値を示す。何れのサンプルも、試料最表層の白く見える層は試料保護のためのNiメッキで、その下に化合物層及びフェライト・パーライトを呈する拡散層が認められる。化合物層は高ＫＮ・長時間になるほど厚くなる傾向で、狙い通り厚さが変化している。
同様にポーラス領域も高ＫＮ・長時間になるほど厚くなっているが、ＫＮによってやや様相が異なっている。
ＫＮ＝１．７では、化合物層の表層に厚さ２μｍから５μｍの微細な分布型ポーラスが、その下にチェーン型ポーラスが現れており、処理の長時間化とともにチェーン型ポーラスが顕著になる。ＫＮ＝０．４では、短時間処理ではポーラスは存在せず、１８ｋｓ以降には微細な分布型ポーラスは生じているが、チェーン型ポーラスは認められない。
ポーラスの発生は、鉄の炭窒化物相の発生に起因し、ε相の多い領域ではε相がセメンタイトに変化してより多くのポーラスが発生すると言われている。ＫＮ＝０．４はγ′相が主体となる処理条件であり、ε相の発生が抑制されたため、ポーラスが生じ難かったと考えられる。
２．２ 硬さ分布，窒素量分布
図３に化合物層直下の硬さ分布を示す。化合物層と拡散層との境界を原点として、原点から０．０５ｍｍ位置の硬さはNo.4の低ＫＮ・短時間（ＫＮ＝０．４，３．６ｋｓ）を除き同等であり、また窒化の影響のない２．０ｍｍ位置の硬さは全て同等である。
硬化層深さは処理時間の長時間化とともに深くなっており、想定通りの結果が得られている。
図４に窒素量分布を示す。図４は表面から２．０ｍｍまでのＥＰＭＡライン分析結果をもとに、２．１で求めた化合物層厚さを考慮し、化合物層直下を原点としている。
硬さ分布同様にNo.4の低ＫＮ・短時間（ＫＮ＝０．４，３．６ｋｓ）を除いて、化合物層直下や心部の窒素量はほぼ同等で、浸窒深さは処理時間の長時間化とともに深くなっている。
図３に化合物層直下の硬さ分布を示す。化合物層と拡散層との境界を原点として、原点から０．０５ｍｍ位置の硬さはNo.4の低ＫＮ・短時間（ＫＮ＝０．４，３．６ｋｓ）を除き同等であり、また窒化の影響のない２．０ｍｍ位置の硬さは全て同等である。
硬化層深さは処理時間の長時間化とともに深くなっており、想定通りの結果が得られている。
図４に窒素量分布を示す。図４は表面から２．０ｍｍまでのＥＰＭＡライン分析結果をもとに、２．１で求めた化合物層厚さを考慮し、化合物層直下を原点としている。
硬さ分布同様にNo.4の低ＫＮ・短時間（ＫＮ＝０．４，３．６ｋｓ）を除いて、化合物層直下や心部の窒素量はほぼ同等で、浸窒深さは処理時間の長時間化とともに深くなっている。
２．３ 軟窒化材の表層構造
Ｘ線回折から得られた、各サンプルに含まれる相の積分強度比を図５に示す。No.4のＫＮ＝０．４，３．６ｋｓでは化合物層がほとんど存在せず、α-Feが強く検出されているが、それ以外はＫＮ＝１．７ではε相が多く、ＫＮ＝０．４ではγ′相が多くなっており、狙い通りＫＮによって化合物層の構造に差が生じていることが分かる。
Ｘ線回折から得られた、各サンプルに含まれる相の積分強度比を図５に示す。No.4のＫＮ＝０．４，３．６ｋｓでは化合物層がほとんど存在せず、α-Feが強く検出されているが、それ以外はＫＮ＝１．７ではε相が多く、ＫＮ＝０．４ではγ′相が多くなっており、狙い通りＫＮによって化合物層の構造に差が生じていることが分かる。
２．４ 残留応力分布
図２のNo.1〜No.3即ちＫＮ＝１．７で３．６ｋｓ，７．２ｋｓ，１８ｋｓ及びNo.4〜No.6即ちＫＮ＝０．４で３．６ｋｓ，７．２ｋｓ，１８ｋｓのそれぞれについて、サンプルの残留応力分布測定を行っており、それら代表してNo.2のＫＮ＝１．７，７．２ｋｓとNo.6のＫＮ＝０．４，１８ｋｓの各サンプルについての残留応力分布の測定結果を図６に示している。
尚、これら以外の他のサンプルについては最大残留応力値だけを図２に示している。
この２つのサンプルは、化合物層厚さ（ポーラス領域を除いた部分の厚さ），表層硬さ，表層窒素量がほぼ同等であるが、残留応力分布には差が認められる。
化合物層の残留応力は、No.2のＫＮ＝１．７では、最表層には残留応力は存在しないが、化合物層中央部に４００ＭＰａ程度のピークを持つ圧縮残留応力が存在する。
これに対しNo.6のＫＮ＝０．４では、最表層で既に１００ＭＰａ程度の圧縮残留応力が生じている。また、圧縮残留応力のピーク値は６００ＭＰａ程度でやや大きく、位置は化合物層内の表層近くになっている。
このような残留応力分布の差は、化合物層の構造に起因すると考えられる。
尚、拡散層表層の残留応力は−２５０ＭＰａ程度，深さ１００μｍ以降は−５０ＭＰａ程度でほぼ一定となっており、窒化条件に拠らない。
図２のNo.1〜No.3即ちＫＮ＝１．７で３．６ｋｓ，７．２ｋｓ，１８ｋｓ及びNo.4〜No.6即ちＫＮ＝０．４で３．６ｋｓ，７．２ｋｓ，１８ｋｓのそれぞれについて、サンプルの残留応力分布測定を行っており、それら代表してNo.2のＫＮ＝１．７，７．２ｋｓとNo.6のＫＮ＝０．４，１８ｋｓの各サンプルについての残留応力分布の測定結果を図６に示している。
尚、これら以外の他のサンプルについては最大残留応力値だけを図２に示している。
この２つのサンプルは、化合物層厚さ（ポーラス領域を除いた部分の厚さ），表層硬さ，表層窒素量がほぼ同等であるが、残留応力分布には差が認められる。
化合物層の残留応力は、No.2のＫＮ＝１．７では、最表層には残留応力は存在しないが、化合物層中央部に４００ＭＰａ程度のピークを持つ圧縮残留応力が存在する。
これに対しNo.6のＫＮ＝０．４では、最表層で既に１００ＭＰａ程度の圧縮残留応力が生じている。また、圧縮残留応力のピーク値は６００ＭＰａ程度でやや大きく、位置は化合物層内の表層近くになっている。
このような残留応力分布の差は、化合物層の構造に起因すると考えられる。
尚、拡散層表層の残留応力は−２５０ＭＰａ程度，深さ１００μｍ以降は−５０ＭＰａ程度でほぼ一定となっており、窒化条件に拠らない。
２．５ ＫＮの組織に及ぼす影響
化合物層厚さは処理時間の平方根に、ポーラス厚さは処理時間に比例することが知られている。図７に処理時間の化合物層厚さ・ポーラス厚さへの影響，図８に保持時間の平方根の化合物層厚さへの影響を示す。
ＫＮ＝１．７，ＫＮ＝０．４のどちらも、化合物層厚さは処理時間の平方根に対して直線関係にあり、また、ポーラス厚さは処理時間に対し直線関係にあることから、本試験の結果も従来知見に沿ったものと言える。
但しＫＮ＝１．７の場合は，直線は原点を通っていることから，処理開始と同時に化合物層・ポーラスが生成していると考えられるが、ＫＮ＝０．４では原点を通っておらず、処理を開始してから化合物層が生成するまでに潜伏期間が存在するものと考えられる。
このことからＫＮ＝０．４では、初期には鋼材表面と雰囲気が平衡しておらず、反応律速で化合物が生成していると言える。
化合物層厚さは処理時間の平方根に、ポーラス厚さは処理時間に比例することが知られている。図７に処理時間の化合物層厚さ・ポーラス厚さへの影響，図８に保持時間の平方根の化合物層厚さへの影響を示す。
ＫＮ＝１．７，ＫＮ＝０．４のどちらも、化合物層厚さは処理時間の平方根に対して直線関係にあり、また、ポーラス厚さは処理時間に対し直線関係にあることから、本試験の結果も従来知見に沿ったものと言える。
但しＫＮ＝１．７の場合は，直線は原点を通っていることから，処理開始と同時に化合物層・ポーラスが生成していると考えられるが、ＫＮ＝０．４では原点を通っておらず、処理を開始してから化合物層が生成するまでに潜伏期間が存在するものと考えられる。
このことからＫＮ＝０．４では、初期には鋼材表面と雰囲気が平衡しておらず、反応律速で化合物が生成していると言える。
２．６ 軟窒化組織の残留応力分布への影響
図９にポーラス厚さを含む化合物層厚さと化合物層内部の最大圧縮残留応力との関係を示す。化合物層厚さが増すに従い最大圧縮残留応力値は上昇し、化合物層厚さ２０μｍ以上では一定値となる。
圧縮残留応力の増加は、残留応力が化合物層と拡散層の体積膨張量の差に起因しており、化合物層が厚くなるとともに体積膨張量の差がより大きく影響することによるものと考えられる。
図９にポーラス厚さを含む化合物層厚さと化合物層内部の最大圧縮残留応力との関係を示す。化合物層厚さが増すに従い最大圧縮残留応力値は上昇し、化合物層厚さ２０μｍ以上では一定値となる。
圧縮残留応力の増加は、残留応力が化合物層と拡散層の体積膨張量の差に起因しており、化合物層が厚くなるとともに体積膨張量の差がより大きく影響することによるものと考えられる。
また図１０に示すように最大圧縮残留応力は、ポーラス領域を除いた化合物層の厚みの増大にほぼ伴って大きくなることから、図９において化合物層厚さ２０μｍ以上で残留応力値が一定値となったのは、ポーラスが残留応力に寄与していないことによるものであり、ポーラスを除いた化合物層については、これを厚くすることで圧縮残留応力を大きくできると考えられる。
尚、残留応力分布には拡散層表層の硬さも影響すると考えられるが、No.4のＫＮ＝０．４，３．６ｋｓ以外は表層硬さはほぼ同等であるから、本実験の範囲内では残留応力の差は化合物層の影響を表していると考えられる。
また、ＫＮ別で比較すると、化合物層厚さが同等でもＫＮ＝０．４はＫＮ＝１．７に比べて最大圧縮残留応力が大きい。
尚、残留応力分布には拡散層表層の硬さも影響すると考えられるが、No.4のＫＮ＝０．４，３．６ｋｓ以外は表層硬さはほぼ同等であるから、本実験の範囲内では残留応力の差は化合物層の影響を表していると考えられる。
また、ＫＮ別で比較すると、化合物層厚さが同等でもＫＮ＝０．４はＫＮ＝１．７に比べて最大圧縮残留応力が大きい。
図１１に表層硬さが同等で、ポーラスを除く化合物層厚さが同等とみなし得る約１５μｍから約２０μｍの場合の、Ｘ線回折でのγ′相強度比と最大圧縮残留応力との関係を示す。
γ′相強度比の上昇とともに残留応力値は大きくなり、γ′相はε相よりも大きな圧縮残留応力を発生させることが伺われる。
γ′相強度比の上昇とともに残留応力値は大きくなり、γ′相はε相よりも大きな圧縮残留応力を発生させることが伺われる。
Fe-Ｎ系窒化物の物理的性質から考えると、体積膨張率はε相がγ′相よりもやや大きい程度だが、格子定数は、母相のα-Feの２．８６Åに対してγ′相は約３．８Åと３０％ほど大きくなっており、ε相が約２．７Å（ａ軸）でα-Feに近いことから、格子定数の差が、γ′相が多い場合により大きな残留応力が発生する一因となっているのではないかと考えられる。
２．７ γ相量比の疲労強度への影響
１．１の供試材と同じ材料にて図１３に示す試験片Ｓを作製し、図２のNo.2（ＫＮ＝１．７，７．２ｋｓ）及びNo.6（ＫＮ＝０．４，１８ｋｓ）と同条件でガス軟窒化処理したものについて、ＪＩＳ Ｚ ２２７４に準拠した方法で小野式回転曲げ疲労試験を行った。
尚、試験条件は回転数３５００ｒｐｍ，試験温度は室温の条件である。
結果が図１２に示してある。図１２において、縦軸は負荷した応力値を、横軸は曲げの繰返し回数を示している。
この結果から、γ′相の量比が高く、これに伴って最大圧縮残留応力の高いものにあっては、γ′相の量比が少なく、最大圧縮応力の値の小さいものに比べて曲げ疲労強度が効果的に高まっていることが見て取れる。
１．１の供試材と同じ材料にて図１３に示す試験片Ｓを作製し、図２のNo.2（ＫＮ＝１．７，７．２ｋｓ）及びNo.6（ＫＮ＝０．４，１８ｋｓ）と同条件でガス軟窒化処理したものについて、ＪＩＳ Ｚ ２２７４に準拠した方法で小野式回転曲げ疲労試験を行った。
尚、試験条件は回転数３５００ｒｐｍ，試験温度は室温の条件である。
結果が図１２に示してある。図１２において、縦軸は負荷した応力値を、横軸は曲げの繰返し回数を示している。
この結果から、γ′相の量比が高く、これに伴って最大圧縮残留応力の高いものにあっては、γ′相の量比が少なく、最大圧縮応力の値の小さいものに比べて曲げ疲労強度が効果的に高まっていることが見て取れる。
以上本発明の実施形態を詳述したがこれはあくまで一例示であり、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。
Claims (2)
- 質量％で
Ｃ：0.25〜0.50％
Si：0.01〜0.30％
Mn：0.40〜1.00％
Ｐ：0.030％以下
Ｓ：0.070％以下
Cu：0.60％以下
Ni：0.50％以下
Cr：0.10〜0.50％
Mo：0.05％以下
Ti：0.020％以下
s-Al：0.020％以下
Ｎ：0.020％以下
Ｏ：0.020％以下
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する中炭素鋼にて構成した部品を処理対象として、炉内でアンモニアガスをＮ供給源として窒化を行い、該窒化に際して窒化ポテンシャルＫＮを制御することで該窒化により生成する表層の化合物層におけるγ′相の比率を３０モル％以上とすることを特徴とする窒化処理方法。 - 質量％で
Ｃ：0.25〜0.50％
Si：0.01〜0.30％
Mn：0.40〜1.00％
Ｐ：0.030％以下
Ｓ：0.070％以下
Cu：0.60％以下
Ni：0.50％以下
Cr：0.10〜0.50％
Mo：0.05％以下
Ti：0.020％以下
s-Al：0.020％以下
Ｎ：0.020％以下
Ｏ：0.020％以下
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する中炭素鋼にて構成した窒化部品であって、
窒化により生成する表層の化合物層におけるγ′相の比率が３０モル％以上であることを特徴とする窒化部品。
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|---|---|---|---|
| JP2013261693A JP2015117412A (ja) | 2013-12-18 | 2013-12-18 | 窒化処理方法及び窒化部品 |
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|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018066666A1 (ja) | 2016-10-05 | 2018-04-12 | 新日鐵住金株式会社 | 窒化処理部品及びその製造方法 |
| WO2018066667A1 (ja) | 2016-10-05 | 2018-04-12 | 新日鐵住金株式会社 | 窒化処理部品及びその製造方法 |
| JP2019019396A (ja) * | 2017-07-20 | 2019-02-07 | 新日鐵住金株式会社 | 窒化部品および窒化処理方法 |
| WO2019098340A1 (ja) | 2017-11-16 | 2019-05-23 | 日本製鉄株式会社 | 窒化処理部品 |
-
2013
- 2013-12-18 JP JP2013261693A patent/JP2015117412A/ja active Pending
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| KR20190028520A (ko) | 2016-10-05 | 2019-03-18 | 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 | 질화 처리 부품 및 그 제조 방법 |
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| WO2019098340A1 (ja) | 2017-11-16 | 2019-05-23 | 日本製鉄株式会社 | 窒化処理部品 |
| KR20200062317A (ko) | 2017-11-16 | 2020-06-03 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 질화 처리 부품 |
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