JP3394092B2 - 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法 - Google Patents
鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法Info
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- JP3394092B2 JP3394092B2 JP12158994A JP12158994A JP3394092B2 JP 3394092 B2 JP3394092 B2 JP 3394092B2 JP 12158994 A JP12158994 A JP 12158994A JP 12158994 A JP12158994 A JP 12158994A JP 3394092 B2 JP3394092 B2 JP 3394092B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、焼き入れ処理を行いマ
ルテンサイト組織になった鉄鋼の旧オーステナイト粒界
を腐食液を用いて現出する方法に関するものである。
ルテンサイト組織になった鉄鋼の旧オーステナイト粒界
を腐食液を用いて現出する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、旧オーステナイト粒界の腐食液に
よる現出方法としては、現出すべき面を鏡面仕上研磨
し、腐食液中に浸漬して旧オーステナイト粒界を現出す
る方法が一般に用いられている（熱処理25巻６号昭和60
年12月Ｐ338 〜342 ）。これらの方法は、腐食液として
ピクリン酸、塩酸、硝酸、過酸化水素、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウムなどの界面活性剤、塩化第一
鉄、その他から選択される薬品を含有する腐食液を用い
て行っている。
よる現出方法としては、現出すべき面を鏡面仕上研磨
し、腐食液中に浸漬して旧オーステナイト粒界を現出す
る方法が一般に用いられている（熱処理25巻６号昭和60
年12月Ｐ338 〜342 ）。これらの方法は、腐食液として
ピクリン酸、塩酸、硝酸、過酸化水素、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウムなどの界面活性剤、塩化第一
鉄、その他から選択される薬品を含有する腐食液を用い
て行っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近の
鉄鋼は多種の合金綱が存在しているため、また特に高周
波焼入材では、旧オーステナイト粒界の現出は明瞭でな
くなっているのが現状である。本発明は、従来の腐食液
では観察困難であった、このような旧オーステナイト粒
界をも明瞭に現出する方法を提供することを目的とする
ものである。
鉄鋼は多種の合金綱が存在しているため、また特に高周
波焼入材では、旧オーステナイト粒界の現出は明瞭でな
くなっているのが現状である。本発明は、従来の腐食液
では観察困難であった、このような旧オーステナイト粒
界をも明瞭に現出する方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、焼
き入れ処理した鉄鋼の断面を鏡面仕上研磨した後、腐食
液中に浸漬して鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する
方法であって、前記腐食液を、腐食液中の濃度に換算し
て、ピクリン酸を０．９０〜２．５０％Ｗ／Ｖ、硝酸を
０．０１２〜０．０８９規定、塩酸を０．０５９〜０．
１６７規定、硫酸を０．００６６〜０．０２１３規定、
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを３３〜１５３
９ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液、塩化第一鉄を１３〜４
６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液、過酸化水素を０．１
００〜０．４６２ｇ−Ｈ2 Ｏ2 ／１０００ｍｌ−腐食
液、グリセリンを１５〜４５ｇ／１０００ｍｌ−腐食
液、混合した腐食液とすることを特徴とする鉄鋼の旧オ
ーステナイト粒界を現出する方法であり、前記焼き入れ
処理が高周波焼き入れの場合に、さらに効果的に適用で
きる。
き入れ処理した鉄鋼の断面を鏡面仕上研磨した後、腐食
液中に浸漬して鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する
方法であって、前記腐食液を、腐食液中の濃度に換算し
て、ピクリン酸を０．９０〜２．５０％Ｗ／Ｖ、硝酸を
０．０１２〜０．０８９規定、塩酸を０．０５９〜０．
１６７規定、硫酸を０．００６６〜０．０２１３規定、
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを３３〜１５３
９ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液、塩化第一鉄を１３〜４
６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液、過酸化水素を０．１
００〜０．４６２ｇ−Ｈ2 Ｏ2 ／１０００ｍｌ−腐食
液、グリセリンを１５〜４５ｇ／１０００ｍｌ−腐食
液、混合した腐食液とすることを特徴とする鉄鋼の旧オ
ーステナイト粒界を現出する方法であり、前記焼き入れ
処理が高周波焼き入れの場合に、さらに効果的に適用で
きる。
【０００５】また本発明は、好ましくはＣｒ含有量が
０．０５％以上の鋼材、さらに好ましくはＣｒ含有量が
０．１０％以上の鋼材に有利に適用することができる。
該鋼材に適用した場合、旧オーステナイト粒界を明瞭に
現出できる。
０．０５％以上の鋼材、さらに好ましくはＣｒ含有量が
０．１０％以上の鋼材に有利に適用することができる。
該鋼材に適用した場合、旧オーステナイト粒界を明瞭に
現出できる。
【０００６】
【作用】なお、本発明における硝酸濃度、塩酸濃度各々
１規定とは、いずれも、各試薬添加後の腐食液１０００
ｍｌ中に硝酸、塩酸が各々１モル添加されたことを、ま
た、硫酸濃度１規定とは、各試薬添加後の腐食液１００
０ｍｌ中に硫酸が０．５モル添加されたことを示す。
１規定とは、いずれも、各試薬添加後の腐食液１０００
ｍｌ中に硝酸、塩酸が各々１モル添加されたことを、ま
た、硫酸濃度１規定とは、各試薬添加後の腐食液１００
０ｍｌ中に硫酸が０．５モル添加されたことを示す。
【０００７】また、１００ｍｌの溶液中に１ｇの試薬を
含有する場合を１％Ｗ／Ｖと定義する。本発明における
腐食液は、水溶液であることが好ましい。本発明で用い
る腐食液はピクリン酸、硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素
水、界面活性剤、塩化第一鉄、グリセリンを含有する水
溶液であり、その混合割合は、例えばピクリン酸飽和水
溶液７５０〜１３００ｍｌ、61％硝酸２〜６ｍｌ、36％
塩酸９〜１１ｍｌ、97％硫酸０．５〜０．７ｍｌ、30％
過酸化水素水０．５〜１ｍｌ、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム５０〜１０００mg、グリセリン１８〜２
３ｍｌおよび塩化第一鉄２０〜３００mgである。
含有する場合を１％Ｗ／Ｖと定義する。本発明における
腐食液は、水溶液であることが好ましい。本発明で用い
る腐食液はピクリン酸、硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素
水、界面活性剤、塩化第一鉄、グリセリンを含有する水
溶液であり、その混合割合は、例えばピクリン酸飽和水
溶液７５０〜１３００ｍｌ、61％硝酸２〜６ｍｌ、36％
塩酸９〜１１ｍｌ、97％硫酸０．５〜０．７ｍｌ、30％
過酸化水素水０．５〜１ｍｌ、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム５０〜１０００mg、グリセリン１８〜２
３ｍｌおよび塩化第一鉄２０〜３００mgである。
【０００８】本発明によれば、焼き入れ処理を行った鉄
鋼の研磨すべき面を鏡面仕上研磨した後、この研磨面を
上記組成の常温の腐食液中に５〜３０分浸漬することに
より旧オーステナイト粒界を明瞭に現出することができ
る。次に、本発明で用いる腐食液を構成する各成分の限
定理由を述べる。ピクリン酸は、Ｃｒ等の含有量が増加
した場合に、他の添加試薬の濃度調整のために必要であ
り、０．９０％Ｗ／Ｖ未満では腐食度合が強すぎるため
粒界のみならず、マトリックスも腐食され、一方２．５
０％Ｗ／Ｖ超では、腐食度合が弱くなり３０分以上の腐
食時間が必要なので、０．９０〜２．５０％Ｗ／Ｖの範
囲に限定した。
鋼の研磨すべき面を鏡面仕上研磨した後、この研磨面を
上記組成の常温の腐食液中に５〜３０分浸漬することに
より旧オーステナイト粒界を明瞭に現出することができ
る。次に、本発明で用いる腐食液を構成する各成分の限
定理由を述べる。ピクリン酸は、Ｃｒ等の含有量が増加
した場合に、他の添加試薬の濃度調整のために必要であ
り、０．９０％Ｗ／Ｖ未満では腐食度合が強すぎるため
粒界のみならず、マトリックスも腐食され、一方２．５
０％Ｗ／Ｖ超では、腐食度合が弱くなり３０分以上の腐
食時間が必要なので、０．９０〜２．５０％Ｗ／Ｖの範
囲に限定した。
【０００９】硝酸は、０．０１２規定未満の場合、腐食
度合が小で、また０．０８９規定を超えた場合、試料全
体が黒く腐食され粒界の現出という目的が達成されな
い。そのため０．０１２〜０．０８９規定の範囲に限定
した。塩酸は、０．０５９規定未満では腐食が活性化さ
れず、０．１６７規定超ではオーバーエッチングになる
ため、０．０５９〜０．１６７規定の範囲に限定した。
適量の場合は、試料全体をソフトに均一に腐食する。
度合が小で、また０．０８９規定を超えた場合、試料全
体が黒く腐食され粒界の現出という目的が達成されな
い。そのため０．０１２〜０．０８９規定の範囲に限定
した。塩酸は、０．０５９規定未満では腐食が活性化さ
れず、０．１６７規定超ではオーバーエッチングになる
ため、０．０５９〜０．１６７規定の範囲に限定した。
適量の場合は、試料全体をソフトに均一に腐食する。
【００１０】硫酸は、０．００６６規定未満の場合、コ
ントラストが弱くなり、すなわち粒界が不鮮明になり、
逆に０．０２１３規定を超えると、試料のところどころ
にシミ状の斑点（黒い腐食）が現れ観察視野が減少し、
また、目的とする位置の観察が不可能となる場合がある
ので、０．００６６〜０．０２１３規定の範囲に限定し
た。
ントラストが弱くなり、すなわち粒界が不鮮明になり、
逆に０．０２１３規定を超えると、試料のところどころ
にシミ状の斑点（黒い腐食）が現れ観察視野が減少し、
また、目的とする位置の観察が不可能となる場合がある
ので、０．００６６〜０．０２１３規定の範囲に限定し
た。
【００１１】過酸化水素水は、腐食力を活性化させるた
めに添加する。しかし、量が多すぎると、エッチピット
が現れる。適量の場合、粒が明瞭になる。量が少なすぎ
ると腐食力が活性化されない。従って、０．１００〜
０．４６２ｇ−Ｈ2 Ｏ2 ／１０００ｍｌ−腐食液の範囲
に限定した。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
は、粒界部分を優先腐食させるために添加する。添加量
が少ないと粒界部分の優先腐食が生じにくい。添加量が
多いと、全体的に肌荒れし、浸食されて粒界が不明瞭に
なるので、３３〜１５３９ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液
の範囲に限定した。
めに添加する。しかし、量が多すぎると、エッチピット
が現れる。適量の場合、粒が明瞭になる。量が少なすぎ
ると腐食力が活性化されない。従って、０．１００〜
０．４６２ｇ−Ｈ2 Ｏ2 ／１０００ｍｌ−腐食液の範囲
に限定した。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
は、粒界部分を優先腐食させるために添加する。添加量
が少ないと粒界部分の優先腐食が生じにくい。添加量が
多いと、全体的に肌荒れし、浸食されて粒界が不明瞭に
なるので、３３〜１５３９ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液
の範囲に限定した。
【００１２】グリセリンは、マトリックス部分の組織の
現出を抑制させるために添加する。添加量が１５ｇ／１
０００ｍｌ−腐食液未満の場合、マトリックス部分の組
織現出の抑制効果が少なくなる。添加量が４５ｇ／１０
００ｍｌ−腐食液を超えると腐食時間が長くなり、３０
分を超えるため、１５〜４５ｇ／１０００ｍｌ−腐食液
の範囲に限定した。塩化第一鉄は、負偏析部の粒界を明
瞭に現出させるために添加する。１３ｍｇ／１０００ｍ
ｌ−腐食液未満の場合、負偏析部が明瞭に現出しない。
４６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液を超えると試料全体
が茶色になり観察が困難となる。したがって、１３〜４
６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液の範囲に限定した。
現出を抑制させるために添加する。添加量が１５ｇ／１
０００ｍｌ−腐食液未満の場合、マトリックス部分の組
織現出の抑制効果が少なくなる。添加量が４５ｇ／１０
００ｍｌ−腐食液を超えると腐食時間が長くなり、３０
分を超えるため、１５〜４５ｇ／１０００ｍｌ−腐食液
の範囲に限定した。塩化第一鉄は、負偏析部の粒界を明
瞭に現出させるために添加する。１３ｍｇ／１０００ｍ
ｌ−腐食液未満の場合、負偏析部が明瞭に現出しない。
４６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液を超えると試料全体
が茶色になり観察が困難となる。したがって、１３〜４
６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液の範囲に限定した。
【００１３】本発明によれば、上記のような組成範囲に
限定した腐食液を用いるので、従来観察が困難であった
高周波焼き入れ処理した鉄鋼の旧オーステナイト粒界を
も腐食液の液温調整もなく常温で明瞭に現出できるよう
になった。
限定した腐食液を用いるので、従来観察が困難であった
高周波焼き入れ処理した鉄鋼の旧オーステナイト粒界を
も腐食液の液温調整もなく常温で明瞭に現出できるよう
になった。
【００１４】
【実施例】高周波焼き入れ処理した鉄鋼のＣｒを０．１
５％含むＳ４８Ｃ材（ＪＩＳ）を試料として、鏡面仕上
研磨した断面を下記に示す本発明法の条件により旧オー
ステナイト粒界を現出した。なお、この種の試料の旧オ
ーステナイト粒界は現出が非常に困難であり、従来の腐
食液では明瞭に現出することがほとんどできなかったも
のである。
５％含むＳ４８Ｃ材（ＪＩＳ）を試料として、鏡面仕上
研磨した断面を下記に示す本発明法の条件により旧オー
ステナイト粒界を現出した。なお、この種の試料の旧オ
ーステナイト粒界は現出が非常に困難であり、従来の腐
食液では明瞭に現出することがほとんどできなかったも
のである。
【００１５】試料の直径：３５ｍｍφ
処理：高周波焼き入れ（深さ５ｍｍ）
研磨：アルミナ鏡面仕上研磨
腐食液組成（腐食液：1137ml） （腐食液中の濃度）
ピクリン酸飽和水溶液：1100ml （ 1.30 ％W/V ）
61％硝酸：５ml （ 0.04 規定）
36％塩酸：11ml （ 0.095規定）
97％硫酸：0.6ml （ 0.010規定）
30％過酸化水素水：0.5ml （ 0.132 g/1000ml ）
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：100mg （88 mg/1000ml）
グリセリン：20ml （22.3 g/1000ml ）
塩化第一鉄：30mg （26 mg/1000ml）
腐食液温度：常温
腐食時間：25分
検出された旧オーステナイト粒界を１００倍と４００倍
に拡大した光学顕微鏡写真を図１、図２にそれぞれ示
す。
に拡大した光学顕微鏡写真を図１、図２にそれぞれ示
す。
【００１６】なお、従来例として、次に示す腐食条件で
上記の実施例と同じ試料の鏡面仕上研磨した断面を処理
したが、１００倍と４００倍に拡大しても明瞭な旧オー
ステナイト粒界を観察することはできなかった。 腐食液組成 ピクリン酸飽和水溶液：1000ml ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：200mg 試料：高周波焼き入れ処理した鉄鋼のS48C材（0.15％Cr
含有） 腐食液温度：常温 腐食時間：30分
上記の実施例と同じ試料の鏡面仕上研磨した断面を処理
したが、１００倍と４００倍に拡大しても明瞭な旧オー
ステナイト粒界を観察することはできなかった。 腐食液組成 ピクリン酸飽和水溶液：1000ml ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：200mg 試料：高周波焼き入れ処理した鉄鋼のS48C材（0.15％Cr
含有） 腐食液温度：常温 腐食時間：30分
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、従来観察困難であった
合金鋼や高周波焼入材の旧オーステナイト粒界をも、む
らなく均一に明瞭に現出することが可能であり、また、
その現出方法も、特に腐食液の温度を調整することなく
常温で手軽に行うことができる。従って結晶粒界のサイ
ズによる鉄鋼の規格判定が容易となるばかりでなく、調
査研究の範囲、分野も拡大し、より詳細な研究が可能に
なるなど、その学術的意義も大きい。
合金鋼や高周波焼入材の旧オーステナイト粒界をも、む
らなく均一に明瞭に現出することが可能であり、また、
その現出方法も、特に腐食液の温度を調整することなく
常温で手軽に行うことができる。従って結晶粒界のサイ
ズによる鉄鋼の規格判定が容易となるばかりでなく、調
査研究の範囲、分野も拡大し、より詳細な研究が可能に
なるなど、その学術的意義も大きい。
【図１】本発明の旧オーステナイト粒界を現出する方法
で観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光
学顕微鏡写真である。（倍率×１００）
で観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光
学顕微鏡写真である。（倍率×１００）
【図２】本発明の旧オーステナイト粒界を現出する方法
で観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光
学顕微鏡写真である。（倍率×４００）
で観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光
学顕微鏡写真である。（倍率×４００）
【図３】従来の旧オーステナイト粒界を現出する方法で
観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光学
顕微鏡写真である。（倍率×１００）
観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光学
顕微鏡写真である。（倍率×１００）
【図４】従来の旧オーステナイト粒界を現出する方法で
観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光学
顕微鏡写真である。（倍率×４００）
観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光学
顕微鏡写真である。（倍率×４００）
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭51−30547（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−185444（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−145157（ＪＰ，Ａ)
藤木 栄，旧オーステナイト結晶粒界
の現出，熱処理，日本，日本熱処理技術
協会，1986年１月６日，25／６，338−
342
Ｚａｂｏｔ Ｌａｂ，ロシア，1984年
７月３日，50／５．27−31
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 33/20
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 焼き入れ処理した鉄鋼の断面を鏡面仕上
研磨した後、腐食液中に浸漬して鉄鋼の旧オーステナイ
ト粒界を現出する方法であって、前記腐食液を、腐食液
中の濃度に換算して、ピクリン酸を、０．９０〜２．５
０％Ｗ／Ｖ、硝酸を０．０１２〜０．０８９規定、塩酸
を０．０５９〜０．１６７規定、硫酸を０．００６６〜
０．０２１３規定、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムを３３〜１５３９ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液、塩
化第一鉄を１３〜４６２ｍｇ／１０００ｍｌ−腐食液、
過酸化水素を０．１００〜０．４６２ｇ−Ｈ2 Ｏ2 ／１
０００ｍｌ−腐食液、グリセリンを１５〜４５ｇ／１０
００ｍｌ−腐食液、混合した腐食液とすることを特徴と
する鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法。 - 【請求項２】 焼き入れ処理した鉄鋼が高周波焼き入れ
材である請求項１記載の鉄鋼の旧オーステナイト粒界を
現出する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12158994A JP3394092B2 (ja) | 1994-06-02 | 1994-06-02 | 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12158994A JP3394092B2 (ja) | 1994-06-02 | 1994-06-02 | 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07325080A JPH07325080A (ja) | 1995-12-12 |
| JP3394092B2 true JP3394092B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=14814992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12158994A Expired - Fee Related JP3394092B2 (ja) | 1994-06-02 | 1994-06-02 | 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3394092B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US7677810B2 (en) | 2005-01-21 | 2010-03-16 | Ntn Corporation | Bearing washer for thrust bearing and thrust bearing |
| JP2006200724A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | Ntn Corp | オートマチック・トランスミッション用スラスト軸受 |
| JP2006200720A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | Ntn Corp | 無段変速機用スラスト軸受 |
| JP2006200719A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | Ntn Corp | カーエアコン・コンプレッサ用スラスト軸受 |
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