CN114322798B - 利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，涉及热轧带钢Fe3O4厚度测量技术领域。试样镶嵌、磨抛，之后用质量分数20%过硫酸铵水溶液对试样腐蚀5s、40s用光学显微镜进行拍照测量，腐蚀5s是将不同结构的氧化铁皮分层，测定每层厚度；腐蚀40s是由于不同结构层的氧化铁皮腐蚀速率不同，通过完全腐蚀确定氧化铁皮结构组成，以及最终Fe3O4厚度值，同时使用SEM进行对比测定，结果误差小。本发明提供的实验方法步骤简单，操作方便，试验过程可控性强，经过腐蚀后，清晰的对热轧带钢Fe3O4厚度值进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及热轧带钢Fe3O4厚度测量技术领域，尤其涉及一种利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法。
背景技术
热轧带钢由于钢的化学成分、温度、轧制工艺参数和冷却制度等因素不同，热轧时所形成氧化铁皮的成分与结构也就存在很大差异。典型的氧化铁皮结构由最外层较薄的Fe2O3层、中间Fe3O4层和靠近基体侧的FeO层组成。而在氧化铁皮的结构层中，由于Fe3O4的结构致密，在酸洗的过程中酸洗难度大，造成除鳞不净氧化铁皮压入、表面红色铁皮和酸洗残留等缺陷问题。加之在实际生产中由于带钢卷取后冷却缓慢，带钢边缘处于高温、富氧状态，氧化铁皮结构会发生变化，继续生成致密的Fe3O4从而使得边部氧化铁皮较其他部位难酸洗，产生带钢边部酸洗黑带，“难酸洗”造成酸洗机组的生产速度、产能降低，所以热轧带钢中Fe3O4厚度值的测定对研究氧化铁皮存在很大的意义。
CN101856669A所示，金属氧化铁皮的试样制备方法主要采用的热镶嵌，热镶嵌的缺点在于，加热时间为1～2min和250～300MPa的成型加载力，氧化铁皮试样在热镶嵌过程产生部分应力，氧化铁皮容易破碎和倾斜，这就为氧化铁皮的检测制造了很大的困难，其次所用腐蚀剂为2%盐酸乙醇溶液，只能进行不同结构氧化铁皮厚度的测定，不能进行氧化铁皮附近基体组织情况分析。
CN104655465A所示，试样镶嵌和磨抛之后采用4%硝酸酒精作为腐蚀剂，腐蚀时间为20s，缺点在于试样氧化铁皮分层之后对于只有两层结构的氧化铁皮无法进行具体组织是FeO、Fe3O4组合或者Fe3O4、Fe2O3组合的确定。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，通过过硫酸铵水溶液分别腐蚀试样5s和40s，腐蚀5s是将不同结构的氧化铁皮分层，腐蚀40s是由于FeO、Fe2O3、Fe3O4结构不同所以腐蚀速率不同，通过完全腐蚀确定氧化铁皮结构组成，进行最终Fe3O4厚度值的测定，且该方法分析设备为实验室常用光学显微镜，分析结果准确度高，时间短，操作过程简单易控。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，按如下步骤进行：
步骤一、切割热轧带钢试样，试样与试样间用铜片间隔开，并用扎带将其捆绑为一体，而后使用树脂镶嵌料进行热镶嵌；
步骤二、沿着平行于钢基体和氧化铁皮界面的方向打磨至划痕完全消失，之后进行抛光；
步骤三、将抛光后的试样吹干，使用光学显微镜拍照测量此时氧化铁皮总厚度；
步骤四、选定试样的一个位置作为试样点并做标记，滴加过硫酸铵溶液，腐蚀试样点5s后，用光学显微镜拍照测定氧化铁皮分层后每层厚度情况；
步骤五、继续滴加过硫酸铵溶液至上述标记试样点位置，腐蚀试样点35s后，用光学显微镜拍照观察氧化铁皮腐蚀层位置，确定氧化铁皮结构组成：
腐蚀层为内层时，氧化铁皮结构为FeO和Fe3O4两层结构，确定步骤四得到的外层厚度为Fe3O4实际厚度值；
腐蚀层为外层时，氧化铁皮结构为Fe2O3和Fe3O4两层结构，确定步骤四得到的内层厚度为Fe3O4实际厚度值；
腐蚀层为内层和外层时，氧化铁皮结构为FeO、Fe2O3和Fe3O4三层结构，确定步骤四得到的中间层厚度为Fe3O4实际厚度值。
步骤一中热镶嵌的镶嵌压力为270bar，温度150℃，镶嵌时间10min。
步骤二中采用机械研磨的方式，使用水性砂纸，以水为研磨介质，对试验研磨。
抛光分为粗抛和精抛：在阻尼抛光布上使用粒度为2.5μm金刚石抛光剂进行粗抛；再在丝绒抛光布上使用粒度为1μm金刚石抛光剂进行精抛。
过硫酸铵溶液的质量浓度为20%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供利用光学显微镜结合20%过硫酸铵水溶液腐蚀剂分别腐蚀5s和40s对热轧带钢Fe3O4厚度值测定的方法。由于Fe3O4的结构致密，腐蚀5s时只腐蚀少量FeO或Fe2O3，使不同组分的氧化铁皮分层，对分层后的每层结构进行厚度值测定；整体腐蚀40s时， FeO、Fe2O3被完全腐蚀，Fe3O4少量被腐蚀，根据完全腐蚀层的位置判断氧化铁皮的结构组成，并根据氧化铁皮的组成最终确定腐蚀5s测定结果中的哪组数据为Fe3O4厚度值的测定。试样制样过程严谨，保证氧化铁皮完整，操作步骤简单，试验过程可控性强，经过腐蚀后，清晰地对Fe3O4厚度值进行测定。
附图说明
图1为试样未用任何腐蚀剂时对整体氧化铁皮厚度的测定金相图；
图2为本发明提供的使用质量浓度2%盐酸乙醇溶液腐蚀10s后试样中氧化铁皮分层状态图；
图3为本发明提供的使用质量浓度4%硝酸酒精溶液腐蚀20s后试样中氧化铁皮分层状态图；
图4为本发明实施例提供的使用质量浓度20%过硫酸铵水溶液腐蚀试样5s后氧化铁皮分层厚度测定的金相图；
图5为本发明实施例提供的使用质量浓度20%过硫酸铵水溶液腐蚀40s后Fe3O4层厚度测定的金相图；
图6为本发明提供的使用质量浓度2%盐酸乙醇溶液腐蚀试样10s后，试样Fe3O4层的SEM照片；
图7为本发明实施例提供的使用质量浓度20%过硫酸铵水溶液腐蚀试样5s后不同结构氧化铁皮厚度测定的SEM照片。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
本发明提供的一种利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，按如下步骤进行：
步骤一、试样镶嵌：将热轧带钢用切割机（美国标乐AbrasiMet250）切成30mm×15mm的长方形试样，用砂带机处理试样边部毛刺。试样与试样中间用厚度为0.1mm铜片间隔开来，之后用扎带将试样捆绑。由于氧化铁皮和钢基体的粘附性较差，氧化铁皮和钢基体容易分离，使用铜片和扎带能够保证氧化铁皮的完整性。选用树脂镶嵌料，用镶嵌机（美国标乐SimpliMet 4000）进行热镶嵌，镶嵌压力为270bar，温度150℃，设备自动进行冷却，试验镶嵌10min。
步骤二、试样磨抛：采用机械研磨的方式，使用较细的水性砂纸（400目、2000目），以水为研磨介质，沿着平行于钢基体和氧化铁皮界面的方向打磨至划痕完全消失。打磨好的试样以水为润湿剂，采用质地较软的抛光布进行抛光。首先在阻尼抛光布上使用粒度为2.5μm金刚石抛光剂（成分：金刚石微粉和研磨介质）进行粗抛；再在丝绒抛光布上使用粒度为1μm金刚石抛光剂（成分：金刚石微粉和研磨介质）进行精抛；机械抛光的砂轮转速为650r/min~700r/min，机械抛光的时间为1min~2min。
步骤三、试样腐蚀：将精抛后的试样用吹风机吹干，选定试样上的一个位置作为观测试样点并做标记。用光学显微镜在1000X放大倍数下对试样点出断面进行拍照记录。
用20g过硫酸铵加入100ml水中搅拌溶解得到的腐蚀剂（其中，水可以用普通自来水，过硫酸铵质量分数为98%）。
步骤四、先滴加过硫酸铵溶液对选取的试样点腐蚀5s后，用光学显微镜在1000X放大倍数下对对腐蚀5s试样点断面进行拍照，观测氧化铁皮分层情况，并测定每层厚度值。
步骤五、之后再次在选取的试样点上滴加过硫酸铵溶液，继续35s后进行观测，观察此时完全腐蚀层位置，判断氧化铁皮结构组成。
由于FeO、Fe2O3结构稀疏、腐蚀速率快，Fe3O4结构致密、腐蚀速率慢，因此，腐蚀5s时只有少量内层FeO和/或外层Fe2O3被腐蚀， Fe3O4层没有发生腐蚀现象，将内层FeO和外层Fe3O4间隙体现出来。由于腐蚀时间短且Fe3O4相对致密，此时Fe3O4层厚度情况为实际Fe3O4层厚度。
累计腐蚀40s时，内层FeO和/或外层Fe2O3被完全腐蚀，Fe3O4层少量被腐蚀，通过观察完全腐蚀层位于残留Fe3O4层的内侧还是外侧，判断氧化铁皮的结构组成。根据氧化铁片结构组成，确定步骤四得到的氧化铁皮层厚度数据中哪一组为Fe3O4厚度值。
当腐蚀层为内层时，氧化铁皮结构为FeO和Fe3O4两层结构，确定步骤四得到的外层厚度为Fe3O4实际厚度值；
当腐蚀层为外层时，氧化铁皮结构为Fe2O3和Fe3O4两层结构，确定步骤四得到的内层厚度为Fe3O4实际厚度值；
当腐蚀层为内层和外层时，氧化铁皮结构为FeO、Fe2O3和Fe3O4三层结构，确定步骤四得到的中间层厚度为Fe3O4实际厚度值。
实施例采用的是FeO和Fe3O4两层结构的氧化铁皮试样，对未腐蚀试样点断面测定的金相图如图1所示；使用过硫酸铵溶液腐蚀5s后试样点氧化铁皮断面金相图如图4所示，两层结构氧化铁皮分层明显，基体组织为铁素体和珠光体，晶界清晰。使用过硫酸铵溶液腐蚀40s后试样点氧化铁皮断面的金相图如图5所示，内层FeO全部腐蚀，外层Fe3O4 层大部分存在。
同时用SEM扫描电镜对过硫酸铵溶液腐蚀5s后试样断面进行观测，如图7所示，不同结构氧化铁皮分层明显，基体组织为铁素体和珠光体，晶界清晰。
对比例1
采用与实施例相同的制样方法，之后使用质量浓度2%盐酸乙醇溶液腐蚀试样10s，分别用光学显微镜和扫描电镜进行拍照。光学显微镜下拍照结果如图2所示，氧化铁皮分层界线模糊；扫描电镜拍照结果如图6所示。
对比例2
采用与实施例相同的制样方法，之后使用质量浓度4%硝酸酒精溶液腐蚀20s，光学显微镜下拍照如图3所示，试样中氧化铁皮分层，但是由于碳素钢过腐蚀，组织晶界模糊。且如果不继续进行腐蚀将无法判定具体的氧化铁皮结构组成。
对比分析可知，图4中Fe3O4层平均厚度（图中测量数据的平均值）为2.665μm，与图7中SEM测得Fe3O4层平均厚度2.666μm相差0.001μm；图5中Fe3O4层平均厚度为2.54μm，与图7中值相差0.125μm。图6中Fe3O4层平均厚度为2.5625μm，与图7值相差0.1035μm；图3中Fe3O4层平均厚度为2.685μm，与图7值相差0.019μm。证明本发明提供的Fe3O4厚度值测定方法得到的数值与SEM电镜值误差最小，结果准确。
本方案的优点在于：
（1）本发明提供利用光学显微镜结合20%过硫酸铵水溶液腐蚀剂分别在热轧带钢同一位置分别腐蚀5s和40s对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定，腐蚀5s是将不同结构的氧化铁皮分层，并进行氧化铁皮的不同结构层厚度测定，同时可以进行基体组织观察。本实例使用的试样为碳素钢，通过腐蚀可以清楚看到铁素体和珠光体的组织情况，晶界清晰。腐蚀40s通过完全腐蚀确定氧化铁皮结构组成，并确定Fe3O4厚度值的数据值。试样制样过程严谨，保证氧化铁皮完整，实验步骤简单，操作方便，试验过程可控性强，经过腐蚀后，清晰的对Fe3O4厚度值进行测定。
（2）本发明用的腐蚀剂配置方法简单，不需要特定溶剂，利用水就可以实现。
（3）本发明中用SEM进行对比，结果误差小，本发明拍照测定时间短每个试样拍照时间为10s，若用SEM拍照，由于需要进行真空处理，每个试样拍照时间需要40min。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、切割热轧带钢试样，试样与试样间用铜片间隔开，并用扎带将其捆绑为一体，而后使用树脂镶嵌料进行热镶嵌；
步骤二、沿着平行于钢基体和氧化铁皮界面的方向打磨至划痕完全消失，之后进行抛光；
步骤三、将抛光后的试样吹干，使用光学显微镜拍照测量此时氧化铁皮总厚度；
步骤四、选定试样的一个位置作为试样点并做标记，滴加过硫酸铵溶液，腐蚀试样点5s后，用光学显微镜拍照测定氧化铁皮分层后每层厚度情况，过硫酸铵溶液的质量浓度为20%；
步骤五、继续滴加过硫酸铵溶液至上述标记试样点位置，腐蚀试样点35s后，用光学显微镜拍照观察氧化铁皮腐蚀层位置，确定氧化铁皮组成结构：
腐蚀层为内层时，氧化铁皮结构为FeO和Fe3O4两层结构，确定步骤四得到的外层厚度为Fe3O4实际厚度值；
腐蚀层为外层时，氧化铁皮结构为Fe2O3和Fe3O4两层结构，确定步骤四得到的内层厚度为Fe3O4实际厚度值；
腐蚀层为内层和外层时，氧化铁皮结构为FeO、Fe2O3和Fe3O4三层结构，确定步骤四得到的中间层厚度为Fe3O4实际厚度值。
2.根据权利要求1所述的利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，其特征在于，步骤一中热镶嵌的镶嵌压力为270bar，温度150℃，镶嵌时间10min。
3.根据权利要求1所述的利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，其特征在于，步骤二中采用机械研磨的方式，使用水性砂纸，以水为研磨介质，对试验研磨。
4.根据权利要求1所述的利用光学显微镜对热轧带钢Fe3O4厚度值的测定方法，其特征在于，抛光分为粗抛和精抛：在阻尼抛光布上使用粒度为2.5μm金刚石抛光剂进行粗抛；再在丝绒抛光布上使用粒度为1μm金刚石抛光剂进行精抛。
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| CN111766127A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-10-13 | 郑州飞机装备有限责任公司 | 一种膜层厚度检测方法 |
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2022
- 2022-01-28 CN CN202210106239.1A patent/CN114322798B/zh active Active
Patent Citations (5)
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