KR20040099994A - 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을위한 시편의 제조방법 - Google Patents

크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을위한 시편의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법에 있어서, 시편의 채취 및 마운팅, 검사면 가공, 부식, 세척 및 건조 단계로 이루어지는 오차를 최소화할 수 있는 최적의 방법으로 개선 및 표준화함으로써, 시험자의 경험, 숙련도 차이에 따른 방법의 상이성을 배제하여 측정 오차를 최소화할 수 있고, 시험의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법에 관한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 커팅 머신을 이용해 측정하고자 하는 소재로부터 시편을 절단 채취하는 단계와, 채취한 시편을 수지에 마운팅하여 이후의 가공 및 처리에 용이한 크기 및 형상으로 만드는 단계와, 폴리싱 머신을 이용해 수지 및 시편을 연마하여 표면 가공된 시편 검사면을 얻는 단계와, 이후 시편을 부식액에 넣고 부식시키는 단계와, 부식시킨 시편을 세척 및 건조하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.

Description

크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법{Sample manufacturing method for austenite grain size measurement of chrome-molybdenum alloy steel}
본 발명은 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법에 관한 것으로서, 시편의 채취 및 마운팅, 검사면 가공, 부식, 세척 및 건조 단계로 이루어지는 오차를 최소화할 수 있는 최적의 방법으로 개선 및 표준화함으로써, 시험자의 경험, 숙련도 차이에 따른 방법의 상이성을 배제하여 측정 오차를 최소화할 수 있고, 시험의 신뢰성을 향상시킬 수 있도록 한 크롬-몰리브덴합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 자동차 변속기용 기어는 소재 → 열간 또는 냉간단조 → 냉각(공냉 또는 방냉) → 가공전 열처리(ISO Annealing or Normalizing) → 가공(Shaving & Hobbing) → 침탄 열처리 → 후가공(연마, Honing) 등의 공정을 거쳐 제조되고 있다.
변속기용 기어를 제조하기 위한 합금강 소재로는 단조성 및 가공성이 우수하고, 가격이 적합하며, 열처리 후 기계적 성질(예를 들면, 피로특성 및 충격특성 등)이 우수한 것이 최적의 합금강 소재라 할 수 있다.
현재, 변속기용 기어의 합금강 소재로는 크롬-몰리브덴(Cr-Mo) 합금강을 많이 사용하고 있으며, 이러한 크롬-몰리브덴 합금강(이하 SCM 강이라 칭함)은 자동차에서 구동장치, 변속장치 및 조향장치 등 기능성 부품의 소재로 널리 사용되고 있다.
상기 SCM 강은 강도 향상 및 결정립 미세화를 위해 열처리를 실시하여 많이 사용하고 있으며, SCM 강을 변태점(AC3, AC1, Acm) 이상의 고용화 처리 온도로 가열하여 요구되는 기계적 성질에 따라 소입(quenching), 소둔(annealing), 소준(normalizing), 소려(tempering) 등의 열처리를 하게 된다.
이러한 열처리를 실시할 때 온도 및 유지시간에 의해 합금강 내 오스테나이트 결정립도(austenite grain size)가 결정되는데, 상기 SCM 강의 성질을 지배하는 많은 인자 중에서도 가장 중요한 역할을 하는 것이 이 오스테나이트 결정립도이다.
즉, 상기 오스테나이트 결정립도는 합금강의 강도 및 인성을 결정할 뿐만아니라 입계 취화, 열처리시 균열 및 열변형 감소, 내응력, 부식 균열 특성의 향상 등 화학적, 물리적 성질을 변화시키는 경우가 많다.
따라서, SCM 강에 대한 열처리 요구조건의 검증과 화학성분 조성상태의 확인을 위하여 오스테나이트 결정립도에 대한 정확한 측정이 필요하며, 내구 및 필드(field)에서 발생되는 열처리된 SCM 강의 품질문제 해결시에는 오스테나이트 결정립도의 정확한 측정이 필수적이다.
물론, SCM 강의 오스테나이트 결정립도에 대한 측정을 위해서는 기본적으로 시편의 채취 →검사면 가공 →부식 →건조로 진행되는 시편의 채취 및 전처리 과정을 거쳐야 한다.
그러나, 지금까지는 SCM 강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 채취 및 전처리방법이 일정한 방법으로 체계화 및 표준화되어 있지 않음으로 해서 시험자의 경험과 추측에 의해 시편을 제조하는 것이 일반적이었다.
결국, 동일한 SCM 강에 대해서도 시험자에 따라 시편의 채취 및 전처리 과정이 상이하여 오스테나이트 결정립도가 서로 다르게 나타나면서 측정 오차가 크게 발생하여 해석 및 평가가 다르게 내려지는 등 시험의 신뢰성이 저하되는 문제점이 있었다.
이에 SCM 강의 오스테나이트 결정립도 측정을 보다 정확히 수행할 수 있도록 시편의 채취 및 전처리 과정을 단계별로 정립 및 체계화할 필요가 있는 것이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 시편의 채취 및 마운팅, 검사면 가공, 부식, 세척 및 건조 단계로 이루어지는 오차를 최소화할 수 있는 최적의 방법으로 개선 및 표준화함으로써, 시험자의 경험, 숙련도 차이에 따른 방법의 상이성을 배제하여 측정 오차를 최소화할 수 있고, 시험의 신뢰성을 향상시킬 수 있도록 한 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1a와 도 1b는 종래 방법에 따라 제조한 시편의 결정립을 보여주는 현미경 사진
도 2a와 도 2b는 본 발명의 방법에 따라 제조한 시편의 결정립을 보여주는 현미경 사진
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편을 제조하는 방법에 있어서, (a)커팅 머신을 이용해 측정하고자 하는 소재로부터 시편을 절단 채취하는 단계와, (b)채취한 시편을 수지에 마운팅하여 이후의 가공 및 처리에 용이한 크기 및 형상으로 만드는 단계와, (c)폴리싱 머신을 이용해 수지 및 시편을 연마하여 표면 가공된 시편 검사면을 얻는 단계와, (d)이 표면 가공한 시편을 부식액에 넣고 부식시키는 단계와, (e)부식시킨 시편을 세척 및 건조하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 (b)단계는, 마운팅 프레스 장비를 이용해 상기 (a)단계에서 채취한 시편의 주위를 분말형태의 수지로 감싼 후 열을 가함과 동시에 압축하여 성형하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 분말 형태의 수지로는 레드 베이크라이트 분말을 사용하고, 이분말 수지를 마운팅 프레스 장비에서의 가열시간 10 ∼ 15분, 가열온도 180℃, 가압력 40kN, 냉각시간 7 ∼ 10분으로 하여 전체 크기가 직경 35 ∼ 45mm, 높이 20 ∼ 35mm가 되도록 성형하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (d)단계는, 500 ∼ 530㎖의 증류수에 피크린산 30 ∼ 32g을 과포화상태가 되도록 조성하고 이에 계면활성제 C12H25C6H4SO3Na를 13 ∼ 17g, 염산을 0.4 ∼ 0.6mg 첨가하여 조성한 부식액에 상기 (c)단계를 완료한 시편을 넣은 후 5 ∼ 7분 동안 부식시키는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (e)단계는, 시편을 휘발성 유기용매에 넣은 후 초음파 세척기를 이용하여 8∼12분 동안 세척한 다음 초음파 세척기의 작동 중에 시편을 휘발성 유기용매에서 꺼내는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 채취 및 전처리방법에 관한 것으로서, 측정하고자 하는 소재로부터 시편을 채취하는 단계, 채취한 시편을 수지에 마운팅하여 이후의 가공 및 처리에 용이한 크기 및 형상으로 만드는 단계, 수지 및 시편을 연마하여 표면 가공된 시편 검사면을 얻는 단계, 부식액에 시편을 넣고 부식시키는 단계, 시편을 세척 및 건조하는 단계로 이루어진다.
이러한 본 발명에 따른 시편의 채취 및 전처리방법을 단계별로 더욱 구체화하여 설명하면 다음과 같다.
1) 시편 채취 단계
먼저, 커팅 머신(cutting machine)을 이용해 측정하고자 하는 SCM 강 소재를 절단 가공하여 상기 SCM 강 소재로부터 적정 형상 및 크기의 시편을 채취한다.
이때, 상기 커팅 머신의 커팅 휠(cutting wheel)은 지르코늄(Zr)을 소재로 하여 제조한 것을 이용한다.
또한, 절단시 상기 커팅 휠의 회전속도와 시편의 이송속도는 각각 1800 ∼ 2500rpm, 0.5 ∼ 1.5mm/min로 유지하며, 상기 커팅 휠의 회전속도 및 시편의 이송속도를 상기 범위보다 빠르게 할 경우, 과열 및 산화막 형성의 문제가 발생할 수 있을 뿐만 아니라 시편의 조직변형이 발생할 수 있으므로, 바람직하지 않다.
또한, 시편의 크기는 사각형으로 할 경우 가로 5 ∼ 20mm, 세로 10 ∼ 30mm, 두께 10 ∼ 20mm로 하는 것이 바람직하며, 원형으로 할 경우 직경 20 ∼ 30mm, 두께 10 ∼ 20mm로 하는 것이 바람직하다.
여기서, 시편의 크기가 크면 분석 정밀도가 저하되고, 시편의 크기가 작으면 대표성이 저하되면서 오차가 크게 발생할 수 있다.
2) 시편 마운팅 단계
다음으로, 앞의 시편 채취 단계에서 채취한 시편은 매우 작은 크기를 가지는 바, 검사면 가공 등의 이후 가공 및 처리시에 시편의 취부가 용이하지 않으므로,시편을 수지(resin)에 마운팅하여 이후의 가공 및 처리에 용이한 크기 및 형상으로 만드는 단계를 실시한다.
이 단계는 시편을 수지(resin)로 몰딩(molding)하는 과정을 포함하며, 이는 마운팅 프레스(mounting press) 장비를 이용하여 SCM 강으로부터 채취한 시편의 주위를 분말형태의 수지로 감싼 후 열을 가함과 동시에 압축하여 성형하는 과정이다.
이 단계에서, 상기 분말 수지로는 레드 베이크라이트 분말(RED Bakelite powder)이 사용 가능하며, 이때 마운팅 프레스 장비에서의 가열시간을 10 ∼ 15분으로, 가열온도는 180℃로, 가압력은 40kN으로, 냉각시간은 7 ∼ 10분으로 설정하여 실시한다.
또한, 상기와 같이 시편이 수지에 마운팅된 상태의 전체 크기가 직경 35 ∼ 45mm, 높이 20 ∼ 35mm가 되도록 성형하는 것이 바람직하며, 이보다 크게 하는 경우 이후 실시되는 연마 단계의 소요시간이 불필요하게 길어지므로 좋지 않다.
3) 시편의 검사면 가공 단계
다음으로, 수지 및 시편을 연마하여 시편의 검사면을 얻는 단계로서, 폴리싱 머신(polishing machine)을 이용하며, 샌드 페이퍼(sand paper)를 이용하여 선가공하는 과정과, 끝 마무리 과정으로 연마천(polishing cloths)을 이용하여 후가공하는 과정을 구분하여 실시한다.
샌드 페이퍼 가공 과정에서는 폴리싱 머신의 회전속도를 200 ∼ 250rpm으로 하여 #200 →#400 →#600 →#800 →#1000의 샌드 페이퍼 순으로 단계별 가공을 실시하며, 각 단계별로 가공시간은 5 ∼ 10분으로 하여 실시한다.
또한, 연마천 가공 과정에서는 다이아몬드 연마제를 이용하며, 이때 다이아몬드 연마제의 입도를 6㎛ →3㎛ →1㎛의 순으로 하여 단계별 가공을 실시한다.
여기서, 최적의 가공면을 얻기 위해서는 연마제 입도에 따라 연마천을 구분하여 사용하는 것이 바람직하며(같은 연마천을 계속해서 사용하지 않음), 각 단계별로 가공시간을 5 ∼ 10분으로 하여 실시한다.
4) 시편 부식 단계
다음으로, 부식액에 시편을 넣고 부식시키는 단계를 실시하며, 본 발명에서는 1000㎖의 비이커에 500 ∼ 530㎖의 증류수를 채운 후 이에 피크린산(picric acid, (O2N)3C6H2OH) 30 ∼ 32g을 과포화상태가 되도록 조성하고 또한 계면활성제 C12H25C6H4SO3Na 13 ∼ 17g, 염산 0.4 ∼ 0.6mg을 첨가한 부식액을 사용한다.
본 발명에 따른 제조방법의 부식 단계에서는 상기와 같이 조성된 부식액에 연마 단계를 거친 시편을 넣고 5 ∼ 7분 동안 부식시키게 되는데, 부식시간을 짧게 하는 경우에는 부식이 덜되어 입계선이 희미하게 나타나고, 길게 하는 경우에는 입계면의 부식이 과도하게 진행되어 입계선이 굵게 나타나는 문제가 있으므로, 바람직하지 않다.
5) 시편 세척 및 건조 단계
다음으로, 부식 과정에서 시편의 입계면에 형성된 이물질을 제거하기 위하여, 부식을 완료한 시편을 휘발성 유기용매가 담긴 비이커에 넣은 후 초음파 세척기를 이용하여 소정 시간동안 세척한다.
상기 휘발성 유기용매로는 메탄올, 에탄올 또는 에테르 등이 사용 가능하다.
또한, 초음파 세척기를 이용하여 8∼12분 동안 세척하는 것이 바람직하며, 만일 위의 세척시간을 초과하는 경우에는 시편의 준비시간이 길어지는 문제가 있고, 그 미만인 경우에는 완전한 세척이 않되는 문제가 있다.
세척이 어느 정도 완료되면 시편을 꺼내야 하는데, 초음파 세척기의 작동을 멈춘 상태에서 시편을 꺼내면 이물질이 다시 시편에 부착될 우려가 높기 때문에, 초음파 세척기가 작동되고 있는 상태에서 시편을 휘발성 유기용매에서 꺼내는 것이 바람직하다.
상기와 같이 본 발명에서는 초음파 세척기를 이용하여 시편의 검사면에 존재하는 불순물을 완전히 제거함으로써, 시편의 청정도를 높일 수 있고, 이를 통해 불순물로 인한 분석시의 오차발생을 최소화 할 수 있다.
이후, 상기와 같이 세척한 시편을 휘발성 유기용매가 완전히 제거되도록 건조 오븐(Dry Oven)에 넣어 건조시킨다.
시편의 건조는 휘발성 유기용매가 완전히 제거되어 표면에 얼룩이 생기지 않도록 주의하여 실시한다.
이와 같이 하여, SCM 강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편을 제조함에 있어서, 본 발명에서는 시편의 채취 및 마운팅, 검사면 가공, 부식, 세척 및건조 단계로 이루어지는 오차를 최소화할 수 있는 최적의 방법으로 개선하고, 시험자의 경험, 숙련도 차이에 따른 방법의 상이성을 배제하여 시편의 제조방법을 체계화 및 표준화함으로써, 측정의 신뢰성이 향상되는 효과가 기대된다.
한편, 동일한 소재의 부품을 가지고 개선전(종래 방법)과 개선후(본 발명의 방법)로 나누어 결정립도 측정을 위한 시편을 제조한 후, 통상의 방법대로 광학 현미경을 이용하여 오스테나이트 결정립도를 측정하여 보았다.
결정립도를 측정한 부품은 변속기용 기어 소재로 주로 사용되는 크롬-몰리브덴 합금강 중 SCM420을 소재로 하고 침탄 열처리하여서 제조한 피니언 기어(pinion gear)였으며, 측정시 광학 현미경의 측정 배율은 100배였다.
본 발명에 의한 효과를 명확히 보이기 위하여 개선전과 개선후의 시편을 측정시에 광학 현미경으로 촬영한 사진을 첨부하였으며, 첨부한 도 1a와 도 1b는 종래 방법에 의거 제조한 시편의 결정립을 보여주는 현미경 사진이고, 첨부한 도 2a와 도 2b는 본 발명의 방법에 의거 제조한 시편의 결정립을 보여주는 현미경 사진이다.
먼저, 도 1a 및 도 1b에서 알 수 있는 바와 같이, 개선전에는 부식액 및 부식방법이 부적절하여 입계면의 부식이 과도하게 진행되면서 입계선이 굵게 나타났으며, 이에 명확한 입계의 분리가 안되어 정확한 해석 및 측정이 불가능하였다.
그러나, 본 발명에 의거 제조한 시편에서는, 도 2a 및 도 2b에서 알 수 있는 바와 같이, 입계면 부식의 정도가 적절하여 용이한 관찰이 가능할 정도로 입계선의 굵기가 양호하였으며, 입계의 분리가 명확히 되어 정확한 해석 및 측정이 가능하였다.
결국, 본 발명에 따르면, 도 2a 및 도 2b에서와 같이 결정립의 관찰이 용이한 시편을 제조할 수 있고, 이에 따라 측정시 오차가 최소화될 수 있고, 시험의 신뢰성이 향상될 수 있게 된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법에 있어서, 채취 및 마운팅, 검사면 가공, 부식, 세척 및 건조 단계로 이루어지는 오차를 최소화할 수 있는 최적의 방법으로 개선하고, 시험자의 경험, 숙련도 차이에 따른 방법의 상이성을 배제하여 시편의 제조방법을 종래에 비해 체계화 및 표준화함으로써, 측정 오차가 최소화될 수 있고, 결국 시험의 신뢰성이 향상될 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편을 제조하는 방법에 있어서,
    (a)커팅 머신을 이용해 측정하고자 하는 소재로부터 시편을 절단 채취하는 단계와, (b)채취한 시편을 수지에 마운팅하여 이후의 가공 및 처리에 용이한 크기 및 형상으로 만드는 단계와, (c)폴리싱 머신을 이용해 수지 및 시편을 연마하여 표면 가공된 시편 검사면을 얻는 단계와, (d)이 표면 가공한 시편을 부식액에 넣고 부식시키는 단계와, (e)부식시킨 시편을 세척 및 건조하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 (b)단계는,
    마운팅 프레스 장비를 이용해 상기 (a)단계에서 채취한 시편의 주위를 분말형태의 수지로 감싼 후 열을 가함과 동시에 압축하여 성형하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 분말 형태의 수지로는 레드 베이크라이트 분말을 사용하고, 이 분말 수지를 마운팅 프레스 장비에서의 가열시간 10 ∼ 15분, 가열온도 180℃, 가압력 40kN, 냉각시간 7 ∼ 10분으로 하여 전체 크기가 직경 35 ∼ 45mm, 높이 20 ∼ 35mm가 되도록 성형하는 것을 특징으로 하는 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 (d)단계는,
    500 ∼ 530㎖의 증류수에 피크린산 30 ∼ 32g을 과포화상태가 되도록 조성하고 이에 계면활성제 C12H25C6H4SO3Na를 13 ∼ 17g, 염산을 0.4 ∼ 0.6mg 첨가하여 조성한 부식액에 상기 (c)단계를 완료한 시편을 넣은 후 5 ∼ 7분 동안 부식시키는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을 위한 시편의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 (e)단계는,
    시편을 휘발성 유기용매에 넣은 후 초음파 세척기를 이용하여 8∼12분 동안 세척한 다음 초음파 세척기의 작동 중에 시편을 휘발성 유기용매에서 꺼내는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도측정을 위한 시편의 제조방법.
KR1020030032177A 2003-05-21 2003-05-21 크롬-몰리브덴 합금강의 오스테나이트 결정립도 측정을위한 시편의 제조방법 KR100569379B1 (ko)

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