KR101235610B1 - 금속 내 후크 조직 분석 방법과 이를 위한 에칭액 조성물 - Google Patents

금속 내 후크 조직 분석 방법과 이를 위한 에칭액 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 증류수에 피크르산, 염화 제2구리, 및 계면활성제를 혼합하는 단계와, 상기 혼합액을 가열하여 에칭액을 제조하는 단계와, 상기 에칭액에 조직 분석이 필요한 시편을 침지하여 에칭하여 후크 조직을 현출하는 단계를 포함하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법과 후크 조직 분석을 위한 에칭액 조성물에 관한 것이다.

Description

금속 내 후크 조직 분석 방법과 이를 위한 에칭액 조성물{ANALYSIS METHOD OF HOOK STRUCTURE IN BULK METAL AND ECHING AGENT FOR ANALYSIS OF HOOK STRUCTURE}
본 발명은 연속주조 등에 의해 생산된 주물 내에 생성된 조직 결함 중 후크 조직을 관찰할 수 있는 조직 분석 방법과 이를 위한 에칭액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 금속 조직을 관찰하기 위해서는 분석이 필요한 금속 시편을 연마하고 이를 에칭하여 광학현미경이나 주사전자현미경 혹은 투과전자현미경 등으로 조직을 확대하여 관찰한다.
금속 내 후크 조직, 특히 다른 강종에 비해 극저탄소강에서 빈번하게 발생하는 후크 조직은 결함으로서 중요하게 인식되고 있다. 후크 조직이 결함으로서 인식되는 이유는 후크에 게재물 또는 기포 등이 포집되기 때문이다. 이러한 현상이 발생하면 후 공정에서 표면결함이 발생된다.
본 발명의 목적은, 간단한 방법으로 금속 내 후크 조직을 광학적으로 선명하게 관찰할 수 있도록 하는 금속 내 후크 조직 분석 방법 및 이를 위한 에칭액 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법은, 증류수에 피크르산, 염화 제2구리, 및 계면활성제를 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계와, 상기 혼합액을 가열하여 에칭액을 제조하는 단계와, 상기 에칭액에 조직 분석이 필요한 시편을 침지하여 에칭하여 후크 조직을 현출하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 에칭하는 단계 이후에, 상기 에칭된 시편을 증류수로 세척하고 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 혼합액을 제조하는 단계는, 증류수 100중량부에, 피크르산 1~2중량부, 염화 제2구리 1~2중량부, 및 계면활성제 0.2중량부 이내를 혼합할 수 있다.
상기 에칭액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합액을 50℃까지 가열할 수 있다.
상기 계면활성제는, 도데실벤젠설폰산, 및 소듐도데실벤젠설포네이트 중 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 시편을 침지하여 에칭하는 단계에서, 상기 시편은 1~2마이크로의 세라믹 분말이 포함된 연마제로 미리 경면 연마될 수 있다.
상기 시편을 침지하여 에칭하는 단계는, 상기 시편을 에칭액에 30분 이내로 침지할 수 있다.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 후크 조직 분석을 위한 에칭액 조성물은, 증류수 100중량부 대하여, 피크르산 1~2중량부, 염화 제2구리 1~2중량부, 및 계면활성제 0.2중량부 이내를 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는, 도데실벤젠설폰산, 및 소듐도데실벤젠설포네이트 중 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법 및 이를 위한 에칭액 조성물에 의하면, 간단한 공정을 통하여 금속 내 후크 조직을 선명하게 광학적으로 관찰하여 분석할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 연속주조 공정 중 몰드 및 그와 인접한 부분에서의 용강의 분포 형태를 보인 개념도이다.
도 2는 본 발명과 관계된 극저탄소강 내의 후크 조직의 형성기구를 설명하기 위하여 도 1의 A부분을 확대하여 나타낸 부분확대도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예와 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법의 개략적인 순서를 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예와 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법에 의해 슬라브 표층의 후크 조직을 분석한 광학현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속 내 후크 조직 분석 방법 및 이를 위한 에칭액 조성물에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다.
도 1은 연속주조 공정 중 몰드(10) 및 그와 인접한 부분에서의 용강(M)의 분포 형태를 보인 개념도이다.
도면을 참조하면, 침지 노즐(20)의 단부 측에는 통상적으로 도면상 좌우에 한 쌍의 토출구(20a)들이 형성된다{몰드(10) 및 침지 노즐(20) 등의 형태는 중심선(C)을 기준으로 대칭되는 것으로 가정하여, 본 도면에서는 좌측만을 표시한다}.
토출구(20a)에서 아르곤(Ar) 가스와 함께 토출되는 용강(M)은 화살표(A1, A2)로 표시된 바와 같이 상측을 향한 방향(A1)과 하측을 향한 방향(A2)으로 유동하는 궤적을 그리게 된다.
몰드(10) 내부의 상부에는 파우더 공급기로부터 공급된 플럭스 파우더에 의해 파우더층(30)이 형성된다. 파우더층(30)은 파우더가 공급된 형태대로 존재하는 층과 용강(M)의 열에 의해 소결된 층을 포함할 수 있다. 파우더층(30)의 하측에는 파우더가 용강(M)에 의해 녹아서 형성된 슬래그층 또는 액체 유동층(40)이 존재하게 된다. 액체 유동층(40)은 몰드(10) 내의 용강(M)의 온도를 유지하고 이물질의 침투를 차단한다. 파우더층(30)의 일부는 몰드(10)의 벽면에서 응고되어 윤활층(50)을 형성한다. 윤활층(50)은 응고쉘(60)이 몰드(10)에 붙지 않도록 윤활하는 기능을 한다.
응고쉘(60)의 두께는 주조 방향으로 따라 진행할수록 두꺼워진다. 응고쉘(60)의 몰드(10) 위치한 부분은 두께가 얇으며, 몰드(10)의 오실레이션에 따라 자국(Oscillation mark, 61)이 형성되기도 한다. 응고쉘(60)은 지지롤(70)에 의해 지지되며, 물을 분사하는 스프레이(80)에 의해 그 두께가 두꺼워진다. 응고쉘(60)은 두꺼워지다가 일 부분이 볼록하게 돌출하는 벌징(Bulging) 영역(62)이 형성되기도 한다.
도 2는 본 발명과 관계된 극저탄소강 내의 후크 조직의 형성기구를 설명하기 위하여 도 1의 A부분을 확대하여 나타낸 부분확대도이다.
일반적으로 몰드와 용강 내에는 가스와 게재물이 다수 혼재되어 있으며 응고쉘(60)이 형성되는 과정 중에 이러한 게재물 등이 응고쉘(60) 내에 갇히는 경우가 발생된다. 도면에 도시한 바와 같이, 응고쉘(60) 내에 가스나 게재물 등이 갇혀 형성되는 후크 조직(90)이 형성된다.
구체적으로, 후크 조직(90)은 계속하여 상하로 진동하는 몰드(10)와 하방향에서 상방향으로 대류되는 미응고 용강(100)이 만나면서 생성되는 조직이다. 몰드(10)와 근접한 부분의 용강은 내측에 위치한 용강보다 냉각되는 속도가 빠르기 때문에 몰드(10)가 상하로 진동하면서 이와 같은 몰드(10) 근접부에 형성된 응고쉘(60)이 몰드(10) 내측에서 대류하던 미응고 용강(100)과 만나 충돌하는 경우 두 상의 충돌 부분에 도면과 같이 튀어나온 부분이 형성된다. 이와 같이 튀어나온 부분에 가스나 게재물이 계속하여 걸리면서 축적되고 이러한 부분을 후크 조직(90)이라 부른다. 이러한 후크 조직(90)은 연속주조 이후 압연공정 등에서 강판의 표면결함을 발생시킬 가능성이 높다. 이와 같은 후크 조직(90)은 모든 강에서 발생할 수 있으나, 특히 강 내 탄소함량이 매우 낮은 극저탄소강의 경우 다른 강종에 비해 빈번하게 발생할 수 있으므로 후크 조직(90)의 분석이 필요하다.
도 3은 본 발명의 일실시예와 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법의 개략적인 순서를 나타낸 순서도이다.
도면에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일실시예와 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저 증류수에 피크르산(Picric acid, C6H3N3O7)과 염화 제2구리(CuCl2), 계면활성제를 혼합하여 혼합액을 제조한다.
구체적으로, 중량부 100인 증류수에 대하여, 피크르산은 1~2중량부, 염화 제2구리는 1~2중량부, 계면활성제는 0.2중량부 이내의 범위로 혼합된다.
피크르산이 1중량부 미만일 경우 에칭 시간이 2시간 이상으로 매우 길어지기 때문에 작업의 효율성이 저하되며, 2중량부를 초과하면 미용해 침전물에 의해 향후 시편에 얼룩이 발생할 수 있는 문제점이 있다.
염화 제2구리가 1중량부 미만일 경우 향후 시편을 에칭하여 광학현미경으로 관찰했을 때 해상도가 저하될 수 있으며, 2중량부를 초과하면 시편이 과도하게 에칭되어 조직 분석에 어려움이 있을 수 있다.
계면활성제는 도데실벤젠설폰산(DBS, dodecylbenzenesulfonic acid), 소듐도데실벤젠설포네이트(SDBS, sodium-dodecylbenzenesulfonate), 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 도데실벤젠설폰산를 사용하는 것이 에칭 반응이 가장 활성화될 수 있다. 계면활성제는 0.2중량부 이내를 사용하는 것이 바람직하다. 계면활성제가 0.2중량부를 초과하여 첨가되는 경우에는 에칭면에 점착성 반응물이 생성되어 에칭 반응을 방해하는 문제점이 발생할 수 있다.
혼합액을 제조한 후에는 혼합액을 가열하여 에칭액을 제조한다(S20). 구체적으로 혼합액을 50℃까지 가열하면 에칭액의 제조가 완료된다.
제조 완료된 에칭액에 조직 관찰이 필요한 시편을 침지하여 에칭한다(S30). 조직 관찰이 필요한 시편은 먼저 경면연마를 실시한다. 경면연마는 공지된 방법에 의하여 연마기를 이용하여 수행될 수 있다. 경면연마의 최종 단계에서는 1~2마이크로미터의 알루미나 분말을 함유한 연마제를 이용하는 것이 바람직하다. 경면연마가 완료된 시편은 제조된 에칭액에 침지하여 에칭을 실시한다. 에칭이 완료된 시편에서는 후크 조직이 현출된다. 구체적으로 경면연마가 완료된 시편은 에칭액에 30분 이내로 침지하여 에칭을 실시하는 것이 바람직하다. 침지 시간이 30분을 초과하게 되면 시편이 과에칭되어 조직 관찰에 문제가 생길 수 있다.
상기에서 설명한 에칭액의 성분 함량 및 제조 조건에 관한 실험결과를 아래의 표에 나타내었다.
피크르산
(중량부)		 염화 제2구리
(중량부)		 계면활성제
(중량부)		 에칭시간
(분)		 에칭온도 결과
실시예1 2 1 BC 0.2 120



50℃		 점착성 반응물 생성
실시예2 2 1 BC 0.2 180 점착성 반응물 생성
실시예3 1 1 DBS 0.2 120 해상도 낮음
실시예4 1 1 DBS 0.2 180 해상도 낮음
실시예5 2 1 DBS 0.2 120 해상도 낮음
실시예6 2 1 DBS 0.2 150 해상도 낮음
실시예7 2 1 DBS 0.2 180 과다 에칭됨
실시예8 2 2 DBS 0.2 60 과다 에칭됨
실시예9 2 2 DBS 0.2 30 해상도 좋음
(상기 표의 BC로 표시한 계면활성제는 벤질디메틸테트라데실암모늄임)
상기 실험 결과표의 실시예1~실시예8은 본 발명의 에칭액 조성물에 영향을 미칠 수 있는 조건들을 다양하게 변경하여 실시한 실험으로서, 위 표의 결과에서 보는 바와 같이 본 발명의 실시예9에 의하여 제조된 에칭액으로 금속 조직을 관찰하였을 때 후크 조직이 실시예1~8에 비하여 좋은 해상도로 관찰되었다.
동일한 양의 성분과, 동일 종류 및 동일한 양의 계면활성제를 사용했다 하더라도, 에칭시간이 30분을 초과하였을 경우 과다 에칭된 것을 확인할 수 있다. 계면활성제의 종류에 따라서도 해상도의 차이가 발생한 것을 알 수 있다. 또한, 계면활성제의 종류와 양 및 에칭시간이 동일하다 하더라도 피크르산과 염화 제2구리의 함량에 의해서도 해상도의 차이가 발생할 수 있다.
에칭이 완료된 시편은 흐르는 물 혹은 흐르는 증류수에 세척하여 건조한다(S40). 증류수에 세척하는 것은 시편 표면에 부착된 부착물이나 이물질을 제거하기 위한 것이다. 건조는 따뜻한 공기로 건조하는 것이 좋다. 예를 들어, 건조기나 송풍기 등을 사용할 수 있다.
건조가 완료된 시편을 광학현미경이나(Optical Microscope, OM), 주사전자현미경(Scaaning Electron Microscope, SEM), 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 등의 현미경을 이용하여 관찰할 수 있다(S50). 물론 이외에도 금속 조직의 관찰에 사용되는 어떠한 종류의 광학적, 전자기적 장비들이 이용되는 것이 가능하다. 이와 같은 현미경을 통하여 관찰하면 에칭에 의해 현출된 후크조직이 육안으로 구별이 가능하고 이를 통한 분석이 가능하다.
도 4는 본 발명의 일실시예와 관련된 금속 내 후크 조직 분석 방법에 의해 슬라브 표층의 후크 조직을 분석한 광학현미경 사진이다.
사진에서 보이는 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 의한 금속 내 후크 조직 분석 방법에 따라 분석된 시편을 광학현미경으로 촬영한 결과, 사진의 중심에 좌우로 긴 타원형의 후크 조직(90)이 선명하게 관찰됨을 알 수 있다.
상기와 같은 금속 내 금속 내 후크 조직 분석 방법 및 이를 위한 에칭액 조성물은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다.
10: 몰드 20: 침지노즐
20a: 토출구 30: 파우더층
40: 액체 유동층 50: 윤활층
60: 응고쉘 61: 오실레이션 자국
62: 벌징영역 70: 지지롤
80: 스프레이 90: 후크조직
100: 미응고 용강

Claims (9)

  1. 증류수에 피크르산, 염화 제2구리, 및 계면활성제를 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계;
    상기 혼합액을 가열하여 에칭액을 제조하는 단계; 및
    상기 에칭액에 조직 분석이 필요한 시편을 침지하여 에칭하여 후크 조직을 현출하는 단계;를 포함하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 에칭하는 단계 이후에,
    상기 에칭된 시편을 증류수로 세척하고 건조하는 단계를 더 포함하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합액을 제조하는 단계는,
    증류수 100중량부에,
    피크르산 1~2중량부, 염화 제2구리 1~2중량부, 및 계면활성제 0.2중량부 이내를 혼합하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 에칭액을 제조하는 단계에서,
    상기 혼합액을 50℃까지 가열하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 계면활성제는,
    도데실벤젠설폰산, 및 소듐도데실벤젠설포네이트 중 선택되는 1종 이상을 포함하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 시편을 침지하여 에칭하는 단계에서,
    상기 시편은 1~2마이크로의 세라믹 분말이 포함된 연마제로 미리 경면 연마되는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 시편을 침지하여 에칭하는 단계는,
    상기 시편을 에칭액에 30분 이내로 침지하는, 금속 내 후크 조직 분석 방법.
  8. 증류수 100중량부 대하여,
    피크르산 1~2중량부, 염화 제2구리 1~2중량부, 및 계면활성제 0.2중량부 이내를 포함하는, 후크 조직 분석을 위한 에칭액 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 계면활성제는,
    도데실벤젠설폰산, 및 소듐도데실벤젠설포네이트 중 선택되는 1종 이상을 포함하는, 후크 조직 분석을 위한 에칭액 조성물.
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