JPH09196833A - マクロ組織の転写方法 - Google Patents

マクロ組織の転写方法

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JPH09196833A
JPH09196833A JP2345496A JP2345496A JPH09196833A JP H09196833 A JPH09196833 A JP H09196833A JP 2345496 A JP2345496 A JP 2345496A JP 2345496 A JP2345496 A JP 2345496A JP H09196833 A JPH09196833 A JP H09196833A
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thin film
macrostructure
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peeled
specimen
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JP2345496A
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English (en)
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Shinichi Haruta
真一 春田
Takashi Uehara
隆 上原
Yoshinobu Ozawa
良延 小沢
Katsuyuki Goto
克之 後藤
Hideyuki Misumi
秀幸 三隅
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡便かつ経済的な広範囲の鋼の凝固組織等マ
クロ組織を検出し記録する方法を提供す。 【解決手段】 研磨仕上げした金属試料の被検面を表面
活性剤と、必要に応じて塩化第二銅を適量添加したピク
リン酸系腐食液を、40〜70℃に加熱して3〜6分間
浸漬した後取り出し、水洗・乾燥し、しかる後10μm
以下の粒子の黒色粉を混入した有機性の高粘性液状物質
を、該被検体に刷り込み払拭して、透明な薄膜を該腐食
面に密着させてから剥ぎ取り、台紙または台板に貼るこ
と。さらには剥ぎ取った透明薄膜の粘着面を、新しい薄
膜の糊面と貼り合わせて写真用のフィルムとして活用す
る。 【効果】 簡便に広い範囲検査面を分解能が高いマクロ
組織の検出・転写および記録でき、鋼材の評価が簡便・
迅速かつ経済的に可能となるため、品質管理の迅速化や
プロセス改善に貢献する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、鋳造鋳片や熱間
圧延鋼板あるいは溶接部近傍等の被検体のマクロ組織を
精度良く、かつ簡便に現出し転写する方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来、鋼の中心偏析や凝固組織を検出・
転写する方法として稀硫酸液を含浸させた印画紙を被検
面に貼付して、硫黄(含硫化物)の含有量の違いを該印
画紙に転写するサルファープリント法が、簡便である上
に経済的なこともあって広く用いられている。
【0003】また、炭素鋼や低合金鋼等の鋳塊や鋳片の
マクロ組織の現出には、オーバーホッファー氏液やピク
リン酸飽和水溶液にライポンF(商品名)を混合した腐
食液を用いて、マクロ組織を現出し顕微鏡で写真撮影す
る方法が用いられてきている。
【0004】さらに近年、エッチプリント法と称される
強酸性腐食液を用いて凝固組織や中心偏析を現出した
後、細粒研磨紙を用いて仕上げ研磨を行って該腐食孔に
研磨粉を充填した後、片面に接着剤が糊着された透明薄
膜に密着させて転写する方法があり、また粒径が20μ
m以下の黒色粉を混入した有機性の高粘性液状物質を詰
めた後細粒研磨紙を用いて研磨し、しかる後片面に接着
剤が糊着された透明薄膜に密着させて転写する方法が、
特公昭64−2212号公報および特開平6−2137
86号公報等に開示されている。
【0005】しかしながら、これら従来の方法ではいか
に工夫しても検出能が低く、例えばサルファープリント
法の場合には硫黄含有量が0.010%以下の低硫鋼
や、カルシウムを含有する鋼の場合には濃度変化が検出
できず、また特公昭64−2212号公報や特開平6−
213786号公報に開示されている方法を用いた場合
には、細粒研磨紙で研磨するため例えば被検面のマクロ
組織の二次、あるいは三次アーム組織等の微細な組織が
潰れてしまい、凝固組織の正確な現出ができないために
それらを支配する凝固条件や冷却条件の把握ができない
という不都合があった。
【0006】一方、オーバーホッファー氏液やピクリン
酸系腐食液を用いてマクロ組織を現出し顕微鏡で写真撮
影する方法は、精度そのものは極めて優れているもの
の、例えば幅方向や鋳造方向の冷却・凝固不均一の実態
を解析しその改善を検討する場合には、大断面鋳片のあ
らゆる場所から調査用の被検体を採取し、研磨・腐食し
て顕微鏡によってその調査を行う必要があることから、
その作業量は極めて膨大になるうえに、被検体の全体観
を把握するためには何枚もの写真を繋ぎ合わせる必要が
あることから、作業自体も極めて煩雑でありその上経済
的にも劣る方法であった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前述したよう
な、連続鋳造法によって製造された鋳片の凝固組織や中
心偏析等のマクロ組織、および鋳片を熱間圧延した鋼板
のマクロ組織、さらには厚鋼板等の溶接部のマクロ組織
等を現出し、記録するに際して従来法では目的とする組
織の分解能が充分確保できなかったり、あるいは作業負
荷が高く多大な労力を要すばかりでなく経済的にも劣る
欠点を抜本的に解決しようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点に鑑
みてなされたもので、その特徴とするところは、研磨仕
上げした金属試料の被検面を表面活性剤を添加したピク
リン酸系腐食液、中でもピクリン酸飽和水溶液1リット
ル当たり塩化第二銅を2〜10グラム、表面活性剤10
〜30ミリリットルを混合した腐食液を40〜70℃に
加熱し、3〜6分間浸漬した後取り出し、水洗・乾燥
し、しかる後10μm以下の粒子の黒色粉を混入した有
機性の高粘性液状物質を、該被検面に刷り込み払拭し
て、透明な薄膜を該腐食面に密着させてから剥ぎ取り、
台紙または台板に貼ること。さらには剥ぎ取った透明薄
膜の粘着面を新しい薄膜の糊面と貼り合わせることによ
り、簡便に広い範囲の検査面を分解能が高いマクロ組織
の検出、転写および記録ができる方法にある。
【0009】本発明において上記手段の項に述べた腐食
および転写方法を規定した理由について以下に詳述す
る。先ず被検面を研磨仕上げした金属試料を一般的に用
いられているピクリン酸系腐食液(郡司ら:鉄と鋼,6
1(1975),P886)を用いて凝固組織を現出し
たところ、顕微鏡観察には優れているものの、これを転
写可能にまで腐食するには20分程度の長時間腐食しな
ければならず、作業効率が極めて悪い腐食液であること
を知見した。
【0010】そこで、腐食液について本発明者らは硫酸
系、塩酸系あるいは硝酸系腐食液等種々検討した結果、
ピクリン酸系腐食液が最も検出能が高いとの知見を得、
その最適組成を検討したところ、ピクリン酸飽和水溶液
1リットル当たり塩化第二銅2〜10g、表面活性剤
(商品名ライポンF)10〜30ミリリットルを混合し
た試薬が最も優れており、この腐食液を40〜70℃に
昇温して腐食することにより前記した課題である腐食時
間は極めて短時間で良いことを見いだした。
【0011】そこで、腐食条件についても詳細検討を行
ったところ、腐食時間が3分よりも短い場合には組織の
現出が不十分で充分な分解能が得られず、他方この時間
が6分を越えると該組織の二次、三次アームまで腐食さ
れるために分解能が低下し、これらを分離しえないばか
りでなく、塩化第二銅を用いた場合には銅の析出物が被
検面を覆うために組織の転写ができないとの結果を得
た。つまり、炭素鋼や低合金鋼の場合に充分な分解能を
得る時間は、3分以上6分以下が適正であるとの知見が
得られた。
【0012】また、片面に接着剤を糊着されている透明
な薄膜に該組織を転写する条件についても本発明者らは
種々検討を加えたところ、前記公報に開示された偏析や
凝固組織を現出した後、細粒研磨紙で被検面を研磨し削
り粉を腐食孔に充填し、あるいは補助的に黒色粉を混合
した高粘性液状有機物を塗布して、しかる後片面に接着
剤を糊着されている透明な薄膜に該組織を転写する方法
では、細粒研磨紙で現出した組織を研磨するために一部
の組織は研磨によって削り取られたり線状疵が入るため
に、正確な組織を転写し得ないことが判明した。従っ
て、一次アームや偏析状況を現出・転写する方法として
は活用できても、10〜数10μの間隔を有す二次や三
次のアーム間隔を正確に現出する用途には精度が不充分
であり、細粒研磨は望ましくないことを見いだした。
【0013】従って、細粒研磨を行わずにマクロ組織を
透明な薄膜に転写するためには、切削粉に代わる充填物
が必要であることから、その検討を行った結果、前記し
た二次や三次のアーム間隔が最小でも10μm以上であ
る凝固組織を転写する場合には、粒径が10μm以下の
金属光沢と異なる粉体、例えば酸化鉄、磁粉あるいはカ
ーボン等をグリースやワセリン等のように腐食孔に充填
した後に流出・移動しないような粘度を有した高粘性液
状有機体に混合することにより、細粒研磨無しでも分解
能の高いマクロ組織の検出・転写が可能になった。な
お、混入する粉体は上記の条件を充たしていれば何でも
良いが、台紙や台板に貼って使用する場合には黒色粉を
混入したものを使用するのと通常の凝固組織と違和感が
無いことから望ましい。
【0014】この黒色粉は腐食孔に充分含浸しなければ
ならないことから、熱延鋼板等のマクロ組織では腐食孔
が小さいためにそれを転写するためには、腐食孔よりも
小さい粒子サイズにしなければならないことは当然であ
る。
【0015】このようにして転写したマクロ組織は、分
解能が高いことから従来の方法と同様に、片面に接着剤
が糊着されている例えばセロテープ(商品名)等の透明
な薄膜の糊面に該マクロ組織を転写した後、台紙や台板
に貼って使用できるばかりでなく、転写した該薄膜の糊
面と新たな透明薄膜の糊面同志を貼り合わせることによ
り、写真のネガと同様に使用できることから、本法の活
用により高分解能でかつ広い視野の写真を必要とする場
合には、微小領域を顕微鏡で何枚も写真撮影した後、拡
大し写真同士を繋ぐ従来法に比較し、大幅に作業負荷が
軽減される。本発明は、以上の知見をもとになされたも
のである。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施例と比較例に
ついて表1を基に具体的に説明する。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】表1中、液名A,B,Cについては表2に
その組成を示した。また表1に示すように本発明による
方法を用いた場合には、いずれも鮮明な凝固組織が転写
できるものの、従来法−1を用いた場合には鮮明なマク
ロ組織を現出するためには1時間以上もの腐食を要すう
え、また従来法−2では凝固組織のみならず、長時間腐
食のためと考えられる局部的なフェライト/パーライト
組織も併せて現出されるために極めて不鮮明なうえに、
さらに細粒研磨を行うことから組織の一部が削り取られ
るために不鮮明な組織しか転写できなかった。
【0020】ここで、本発明の方法によって、連続鋳造
によって製造した鋳片の表面近傍の凝固組織を現出し転
写した後、新たな透明フィルムの糊面同志を貼り合わせ
た薄膜を投影機で20倍に拡大した写真像を図1に示し
た。また、従来法により図1と同一鋳片表面の組織を現
出し転写した後、図1と同様な方法を用いて20倍に拡
大した写真像を図2に示した。
【0021】一方、比較例の場合にも鮮明な組織は得ら
れなかった。例えば比較例1は腐食を室温で本発明例で
示した腐食時間内で行ったために、マクロ組織の現出が
不充分であり、得られた組織は不鮮明であった。
【0022】また、比較例2および3は液温は適正条件
で有ったものの、比較例2では腐食時間が短すぎたため
に組織の現出が不充分であり、一方、比較例3は腐食時
間が長すぎたために組織の一部が過腐食となり、一部の
組織が現出できなかった。
【0023】さらに、比較例4は使用粉体のサイズが大
き過ぎたために、腐食孔に充分粉体が充填されなかった
ために得られた組織はムラのある不鮮明な組織であった
例であり、比較例5は現出した組織を細粒研磨したため
に組織が潰されてしまい、不鮮明な像しか転写できなか
った。
【0024】
【発明の効果】以上に示したように、本発明による方法
を用いることによって極めて簡便かつ経済的に鮮明な組
織像が転写でき、しかも顕微鏡写真では広い視野を観察
するためには数多くの写真撮影が必要なのに比べ、本発
明による方法では一度に数10cmの領域の組織像が一
度に転写でき、必要な位置を拡大し印画紙に焼き付けす
れば顕微鏡写真と同程度の分解能の組織写真が得られる
ため、その経済的効果は多大なものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による鋳造鋳片表面の凝固組織を示す図
【図2】従来法による鋳造鋳片表面の凝固組織を示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 後藤 克之 大分県大分市大字西ノ洲1番地 新日本製 鐵株式会社大分製鐵所内 (72)発明者 三隅 秀幸 大分県大分市大字西ノ洲1番地 新日本製 鐵株式会社大分製鐵所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 研磨仕上げした金属試料の被検面を40
    〜70℃に加熱したピクリン酸系腐食液1リットル当た
    り、表面活性剤10〜30ミリリットルを添加した溶液
    に3〜6分間浸漬した後取り出し、水洗・乾燥し、しか
    る後10μm以下の粒子の黒色粉を混入した有機性の高
    粘性液状物質を、該被検面に刷り込み払拭して、透明な
    薄膜を該腐食面に密着させてから剥ぎ取り、台紙または
    台板に貼るか、若しくはこの透明薄膜の粘着面を新しい
    薄膜の糊面と貼り合わせることを特徴とするマクロ組織
    の転写方法。
  2. 【請求項2】 研磨仕上げした金属試料の被検面をピク
    リン酸飽和水溶液1リットル当たり、塩化第二銅2〜1
    0グラム、表面活性剤10〜30ミリリットルを混合し
    た腐食液を40〜70℃に加熱し、3〜6分間浸漬した
    後取り出し、水洗・乾燥し、しかる後10μm以下の粒
    子の黒色粉を混入した有機性の高粘性液状物質を、該被
    検面に刷り込み払拭して、透明な薄膜を該腐食面に密着
    させてから剥ぎ取り、台紙または台板に貼るか、若しく
    はこの透明薄膜の粘着面を新しい薄膜の糊面と貼り合わ
    せることを特徴とするマクロ組織の転写方法。
JP2345496A 1996-01-18 1996-01-18 マクロ組織の転写方法 Withdrawn JPH09196833A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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