CN103592170A - 钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液及检测方法，浸蚀液配比为：1-8g苦味酸、100ml蒸馏水、0.1-1g氯化铜、0.1-1g无水碳酸钠、0.1-1g十二烷基苯磺酸钠与钢片，静置24小时；将浸蚀液放入水浴锅内加热至50-75℃；将待测钢材试样抛光后擦干净放入加热的浸蚀液中，浸蚀5-25分钟；将浸蚀好的钢材试样取出放入热水中洗净，用脱脂棉快速擦干表面腐蚀产物；采用10倍以下的放大倍率进行低倍枝晶偏析的观察；在显微镜下采用50-500倍放大倍率进行钢材原奥氏体晶粒度的观察。本发明检验步骤方便快捷，检验结果准确清晰，且该浸蚀液可反复多次使用，并可缩短检验周期及检测成本。

Description

钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液及检测方法

技术领域

本发明属于冶金检测领域，涉及一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液及检测方法。

背景技术

钢材的晶粒度测定，对判断材料的质量、检验热处理工艺的正确性、确定晶粒的遗传性，研究晶粒大小和性能的关系都具有十分重要的意义。因此，大部分钢材都把晶粒度检验作为评判质量的一项重要指标。钢在临界温度以上直接测量奥氏体晶粒大小一般是比较困难的，而奥氏体在冷却过程中又将发生相变。因此如何在室温下准确而清晰地显现奥氏体晶粒，就是需要解决的问题。以往进行奥氏体晶粒度试验时，往往需反复多次浸蚀才能显示晶界，或显示晶界的同时基体组织未能抑制，从而影响了人工和金相分析软件的评级结果。

枝晶检验属于低倍检验中的一种，枝晶检测相对于其它传统的低倍检验方法的优点在于它不仅可以准确地显示钢的内部缺陷，而且还可以清晰地显示钢的凝固组织。目前国内只有少部分钢厂开展了铸坯的枝晶检验项目，很少见到对成品材进行枝晶偏析的检验。实际生产中钢水在快速冷却时由于选分结晶，在凝固过程中容易产生枝晶偏析，钢的合金化程度越高，越容易出现组织遗传性，将连铸坯中的枝晶偏析特征遗留至轧材中，偏析较严重的钢种会对钢材晶粒的大小及组织的均匀性产生一定影响，从而影响钢的性能。用成品材进行铸态枝晶检测的优点在于可同时获得钢坯凝固状态及其在轧制过程中的组织演变规律，不但得到钢材组织与性能的关系，也可了解凝固状态对轧材组织及性能的影响。是对钢材进行宏观检验的重要检测手段。

以往对奥氏体晶粒的检测是从轧材上取样，经过加工后在实验室进行淬火回火，然后再制备成金相试样，经过磨制和抛光后在热酸中反复多次加热腐蚀，最后在金相显微镜下观察评级，整个过程最快需1至2天。枝晶检验对试样加工的要求较高，从取样到试样加工及磨抛，配制腐蚀溶液，经过腐蚀后观察，整个流程最快需1天。这两项检验周期较长，且需反复浸蚀，试验成功率不高。

发明内容

本发明的目的是：提供一种适用于钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析的检测浸蚀液及检测方法，可采用一个试样一种浸蚀方法即可同时进行钢材的奥氏体晶粒及枝晶偏析的检验，可同时进行高倍和低倍的检验，也可单独进行钢的坯料及成品材的枝晶检测，或钢的本质晶粒度的检测。检验步骤方便快捷，检验结果准确清晰，且该浸蚀液可反复多次使用，并可缩短检验周期及检测成本。

本发明实现以上发明目的的技术方案是：

一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液，其配比为：每100ml蒸馏水中加入以下重量的组分：

苦味酸1-8g；

氯化铜0.1-1g；

无水碳酸钠0.1-1g； 

十二烷基苯磺酸钠0.1-1g；

钢片。

一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测方法，按以下步骤进行： 

㈠配备浸蚀液并静置24小时，浸蚀液的配比为：每100ml蒸馏水中加入以下重量的组分：苦味酸1-8g；氯化铜0.1-1g；无水碳酸钠0.1-1g；十二烷基苯磺酸钠0.1-1g；钢片；

㈡将配好的浸蚀液放入水浴锅内加热至50-75℃；

㈢将待测钢材试样抛光后擦干净放入加热的浸蚀液中，浸蚀5-25分钟；

㈣将浸蚀好的钢材试样取出放入热水中洗净，用脱脂棉快速擦干表面腐蚀产物；

㈤采用10倍以下的放大倍率进行低倍枝晶偏析的观察；

㈥在显微镜下采用50-500倍放大倍率进行钢材原奥氏体晶粒度的观察。

宏观检验能够看到偏析组织或缺陷的全貌，是进行金相分析的第一步，微观检验是对金相分析的进一步深化过程，能够观察到宏观检验看不到的细节，可以探讨组织或缺陷的属性，因此宏观检验和微观分析是密不可分的两种手段，互相匹配，相辅相成。本发明提供的检测浸蚀液及检测方法的优点在于可以将宏观检验与微观分析在同一试样上完成，不但节省大量检验时间，也为改进和调整生产工艺提供更详细的分析依据。该方法可快速而准确地显示钢材的奥氏体晶粒，并且在低倍率下清晰呈现枝晶偏析特征。对钢材从宏观到微观进行观察分析，了解钢材的凝固特征及其在轧制过程中的变化规律，从微观的组织及晶粒与钢材性能相联系，对判断钢材质量及调整工艺改进产品质量提供更为详细的参考依据，可更快更好地服务于钢材产品的生产与科研。

本发明方法也可以进行钢材在调质状态下的在线奥氏体晶粒度检验，同时在低倍下观察轧材上的枝晶偏析，因为所取样品为调质状态，省去了在实验室的热处理工艺和重新取制样等工序，采用事先配好的浸蚀溶液，可将最终检验时间从原来的2天缩短为2小时，大大缩短了检验周期及检测成本。该检测方法可将低倍与高倍紧密结合，针对同一试样从宏观及微观进行分析，同时本方法也可单独进行钢坯及成品材枝晶和奥氏体晶粒度的检测，可为生产及科研提供更为细致的分析依据。

本发明的检验方法可以使用同一个试样，一种浸蚀方法（试剂可反复使用），即可同时显示钢材的奥氏体晶粒及低倍的枝晶偏析组织，可同时进行高倍和低倍的检验，对钢材从宏观到微观进行对比分析，检验步骤方便快捷，检测结果准确清晰，并缩短了检验周期及检测成本。

附图说明

图1为实施例4的钢材低倍枝晶偏析检测图片。

    图2为实施例4的钢材奥氏体晶粒度检测图片。

图3为实施例5的钢材低倍枝晶偏析检测图片。

图4为实施例5的钢材奥氏体晶粒度检测图片。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液由下列组分组成：

苦味酸1g；

蒸馏水100ml；

氯化铜0.1g；

无水碳酸钠1g； 

十二烷基苯磺酸钠0.1g；

钢片适量。

实施例2：

一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液，由下列组分组成：

苦味酸8g；

蒸馏水100ml；

氯化铜1g；

无水碳酸钠0.1g； 

十二烷基苯磺酸钠0.1g；

钢片适量。

实施例3：

一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液，由下列组分组成：

苦味酸4g；

蒸馏水100ml；

氯化铜0.6g；

无水碳酸钠0.5g； 

十二烷基苯磺酸钠0.5g；

钢片适量。

本发明检测浸蚀液中加入钢片的目的是与浸蚀液中其他成分起反应，其重量可按常规适量添加。

实施例4：

对某结构钢进行枝晶偏析及奥氏体晶粒的检测：

1、配制浸蚀液，其组分为2g苦味酸+100ml蒸馏水+0.2g氯化铜+0.5g无水碳酸钠+0.5g十二烷基苯磺酸钠+适量钢片，静置24小时；

2、将配制好的浸蚀液放入水浴锅内加热至70℃；

3、将试样抛光后擦干净放入加热的浸蚀液中，浸蚀12分钟；

4、将浸蚀好的试样取出放入热水中洗净，快速用脱脂棉擦干表面腐蚀产物；

5、采用10倍放大倍率进行枝晶偏析的观察。

6、在显微镜下采用200倍放大倍率进行钢材奥氏体晶粒的观察。

图1为实施例4的钢材低倍枝晶偏析检测图片。根据图1中的细晶区、柱状晶区及等轴晶区所占比例及形态特征，可以推测钢在结晶器、二次冷却区的凝固条件，根据一二次枝晶间距的测量可以判断钢的冷却速度大小。可依据枝晶测量数据对产品性能进行总结分析，然后通过不断调整凝固条件来改善枝晶偏析，达到提高钢材产品质量的目的。

图2为实施例4的钢材奥氏体晶粒度检测图片。钢材产品的生产及科研检验项目大多要求对晶粒度进行评级，工业用钢一般都希望得到细晶粒组织，在所有强化机制中晶粒细化是唯一一种既能提高材料强度又能降低材料韧脆转变温度的方法，所以细化晶粒也成为钢材产品生产工艺控制的基本目标。图2中的奥氏体晶粒细小均匀，材料性能较好，奥氏体晶粒及边界均可清晰显示，完全满足金相人工和分析软件的评级要求，提高检测的准确率。

实施例5：

对某调质用容器钢进行枝晶偏析及奥氏体晶粒的检测：

1、配制浸蚀液，其组分为3g苦味酸+100ml蒸馏水+0.3g氯化铜+0.2g无水碳酸钠+0.3g十二烷基苯磺酸钠+适量钢片，静置24小时；

2、将配制好的酸液放入水浴锅内加热至65℃；

3、将试样抛光后擦干净放入加热的酸液中，浸蚀15分钟；

4、将浸蚀好的试样取出放入热水中洗净，快速用脱脂棉擦干表面腐蚀产物；

5、采用10倍放大倍率进行枝晶偏析的观察，见图3；

6、在显微镜下采用200放大倍率进行钢材奥氏体晶粒的观察，见图4

图3中细晶区、柱状晶区及等轴晶区枝晶组织显示清晰，图4中奥氏体晶界轮廓显示分明。从奥氏体晶粒图上可以观察到晶粒呈现大小不一的混晶现象，且混晶呈区域性分布。采用低倍率进行枝晶组织观察后发现晶粒较粗的区域与枝晶组织相对应，为枝晶中（图3中白色区域），而晶粒细小区域为枝晶间（图3中深色区域）。在实际生产中，钢水在快速冷却条件下结晶，会造成晶粒内部溶质成分的不均匀性，对树枝晶来说晶轴中心溶质浓度较低，晶间溶质浓度较高。钢中局部或微区成分的不均匀性，会影响到钢材晶粒的大小，一部分区域中含有细化晶粒的元素较多，而另一些区域含有细化晶粒的元素就会相对减少，于是就会出现晶粒大小悬殊的混晶现象，这与图4中看到的现象一致。这种因微区成分偏析而造成的晶粒度不均匀的现象，会显著影响钢材的性能。在对这批钢材进行冲击性能的检验时发现冲击韧性值较低，经分析后发现冲击性能偏低与材料中的枝晶偏析引起的混晶现象有关，后根据图3及图4的现象调整了钢的连铸及轧制工艺后，钢材的性能有了很大改善。

   除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液，其特征在于：其配比为：每100ml蒸馏水中加入以下重量的组分：

苦味酸1-8g；

氯化铜0.1-1g；

无水碳酸钠0.1-1g； 

十二烷基苯磺酸钠0.1-1g；

钢片。

2.一种钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测方法，其特征在于：按以下步骤进行： 

㈠配备浸蚀液并静置24小时，浸蚀液的配比为：每100ml蒸馏水中加入以下重量的组分：苦味酸1-8g；氯化铜0.1-1g；无水碳酸钠0.1-1g； 十二烷基苯磺酸钠0.1-1g；钢片；

㈡将配好的浸蚀液放入水浴锅内加热至50-75℃；

㈢将待测钢材试样抛光后擦干净放入加热的浸蚀液中，浸蚀5-25分钟；

㈣将浸蚀好的钢材试样取出放入热水中洗净，用脱脂棉快速擦干表面腐蚀产物；

㈤采用10倍以下的放大倍率进行低倍枝晶偏析的观察；

㈥在显微镜下采用50-500倍放大倍率进行钢材原奥氏体晶粒度的观察。

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