CN101995350A - 一种显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂，其特征在于，所述100ml腐蚀剂中含有苦味酸：1～3g，氯化铜：0.3～0.7g，盐酸：30～50ml，肥皂水活性剂：1～4ml，其余为水。本发明还提供该腐蚀剂的使用方法。使用该种腐蚀剂可以简单、快速的显示传统腐蚀剂难以清晰显示的半宏观偏析缺陷，并方便的对连铸坯的偏析程度进行客观评价，以科学评定连铸坯质量，并为优化连铸工艺，改善连铸坯的质量提供技术依据。

Description

一种显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂及其使用方法

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体地说，本发明涉及一种用于显示连铸坯半宏观偏析缺陷的腐蚀剂及其使用方法。

背景技术

连铸坯的偏析问题，尤其是连铸坯的C、Mn、S、P等元素的中心偏析问题是影响连铸坯质量的一个重要的因素。根据偏析范围的不同，连铸坯的偏析一般分为宏观偏析和微观偏析。微观偏析是指微小范围(约一个晶粒范围，即几个微米到数百微米)内的化学成分不均匀现象，按位置不同又可分为晶内偏析和晶界偏析。宏观偏析是指宏观凝固断面上各部位的化学成分不均匀现象(其尺度可以毫米、厘米计)，按其表现形式可分为正常偏析、逆偏析、重力偏析等，常见的V型偏析和A型偏析即属于宏观偏析范畴。同时，还存在一种范围介于宏观偏析和微观偏析之间的偏析现象，即该种偏析的尺度大于微观偏析的一个晶粒，但是又小于宏观偏析的范围，被称为半宏观偏析，通常半宏观偏析点状蚀坑的直径为几百个微米到几个毫米。具体来说，半宏观偏析特指在铸坯凝固前沿由于溶质元素在剩余钢液和先凝固铸坯中不能进行平衡分配，使得剩余未凝固钢液中富含Mn、P等元素，而这些钢液在凝固前沿的流动聚集在树枝晶搭桥处凝固，就形成了Mn、P元素的点状半宏观偏析。所以一般半宏观偏析指的是Mn和P元素的偏析，而无论何种偏析都会降低连铸坯的塑性、韧性，易产生各种裂纹、气孔，造成产品的力学性能不均匀、抗腐蚀能力下降、韧性下降等质量问题。

随着炼钢精炼技术的不断进步，钢中S、P等杂质元素的含量不断降低，同时电磁搅拌、轻压下等防止偏析的各种技术也不断的应用到实际生产中来，使得连铸坯质量不断得到提高，厚板连铸坯的偏析情况有所改善，宏观偏析的危害有所减弱，但是另一方面，随着市场对钢材的质量要求越来越高，尤其是大线能量焊接钢、高等级管线钢及压力容器钢等对焊接接头韧性要求比较严格的产品，当存在半宏观偏析时，局部合金元素Mn或者P的富集导致钢在焊接以后，中温转变时产生脆性组织，大幅降低接头韧性。所以对这些钢种，连铸坯半宏观偏析的问题成为了连铸坯偏析问题的核心。而选择合适的腐蚀剂，可以简单、快速的显示出连铸坯的半宏观偏析缺陷，对其科学地进行评定，是提高连铸坯质量的前提条件。

经专利文献检索，未发现有针对连铸坯Mn、P半宏观偏析的腐蚀剂的相关专利技术。而对于连铸坯偏析缺陷的显示，传统方法主要是热酸侵蚀法和低倍硫印法。热酸侵蚀检验技术的腐蚀剂是容积比为1∶1的工业盐酸水溶液，该种腐蚀剂一般只适用于对连铸坯的宏观偏析的检验，对于半宏观偏析而言，由于其偏析程度相对于宏观偏析程度较弱，使得使用该种腐蚀剂侵蚀后，连铸坯的半宏观偏析缺陷难以清晰的显示，从而不能够对连铸坯的质量进行科学的评价；同时热酸侵蚀时由于要加热稀酸，使得一些盐酸挥发到空气中，环境污染严重，易对人体造成伤害。硫印法使用的腐蚀剂是硫酸溶液，原理是钢中的硫元素与硫酸作用生成硫化氢，硫化氢再与相纸上的溴化银反应生成硫化银褐色沉淀，在相纸上反映出硫的偏析程度。而随着纯净钢技术的发展，钢中硫含量控制的已经很低使得硫印法的显示效果不太好。而且由于半宏观偏析一般是由Mn、P两种元素的偏析造成的，而硫印检验的方法通常只是针对S元素的偏析，所以硫印难以用来检验半宏观偏析缺陷。

由以上分析可知，这些传统的腐蚀剂都不能很好的显示连铸坯的半宏观偏析特征，不能科学评价连铸坯的质量。因此，本发明的目的在于提供一种用于显示连铸坯半宏观偏析缺陷(Mn、P元素的点状偏析)的腐蚀剂及使用方法。使用该种腐蚀剂可以简单、快速的显示传统腐蚀剂难以清晰显示的半宏观偏析缺陷，并方便的对连铸坯的偏析程度进行客观评价，以科学评定连铸坯质量，并为优化连铸工艺，改善连铸坯的质量提供技术依据。

发明内容

本发明的第一个方面提供一种显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂，其特征在于，所述100ml腐蚀剂中含有苦味酸：1～3g，氯化铜：0.3～0.7g，盐酸：30～50ml，肥皂水活性剂：1～4ml，其余为水。

本发明的第二个方面提供上述显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂的使用方法，所述方法包括以下步骤：

(1)在连铸坯上待定检测位置取厚度为20～30mm，一定高度和宽度的连铸坯试样，并对检测面进行精磨加工，使其表面光洁度不小于

(2)将所述试样表面的异物清除干净，并用纯度99.7％以上的酒精将所述试样表面的油污洗干净，将试样吹干，待用；

(3)将所述腐蚀剂和试样放入腐蚀槽中，使所述试样表面完全浸入所述腐蚀剂中，搅拌10～20分钟，可见明显的偏析图像；

(4)将所述试样取出，用清水冲洗1～2分钟，同时用刷子将所述试样表面的侵蚀物刷洗干净，吸干水渍，用纯度99.7％以上乙醇溶液清洗、吹干，以防止试样锈蚀。

上述步骤处理完成后，试样的表面会出现大小不一的、肉眼可见的点状蚀坑，这些蚀坑是由于存在Mn、P的半宏观偏析造成的，通常蚀坑分布越密集、蚀坑直径越大、深度越深则说明此处偏析情况越严重。

本发明的有益效果为：

本发明对环境污染小，操作方便，可以快速清楚地显示出热酸侵蚀法及硫印法等传统偏析检验方法无法清晰显示的连铸坯Mn和P元素的点状半宏观偏析缺陷。试样尺寸不受限制，可根据观察需要灵活处理。利用本发明处理过的连铸坯，半宏观偏析缺陷蚀坑边缘清晰，偏析严重区域蚀坑密度大，单个蚀坑的直径大、深度深。本发明可不借助其它设备，直接目测其表面蚀坑密度、直径及深度情况，即可判断铸坯半宏观偏析情况。本发明有利于对连铸坯的质量进行科学的评价，同时为改进连铸工艺，改善连铸坯的质量提供技术依据。

附图说明

图1表示本发明实施例1中腐蚀出的连铸坯半宏观偏析缺陷；

图2表示本发明实施例1中连铸坯中心蚀坑的EPMA图像；

图3表示本发明实施例1的连铸坯中心蚀坑Mn浓度与基体浓度的分析结果。

具体实施方式

以下用实施例结合附图对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。

实施例1

取苦味酸20g，盐酸500ml，氯化铜6.5g，肥皂水活性剂20ml，水1000ml，配制腐蚀剂，摇匀搅拌使其混合均匀。

在厚度220mm的连铸坯高度方向上，待检测位置取厚度为20mm、宽度73mm、高度220mm的铸坯试样，用刨床或铣床将检测面抛光后再用磨床对检测面进行精磨加工处理，使其表面光洁度不小于

将加工好的试样表面处理干净。将腐蚀剂倒入腐蚀槽中，将试样的检测面放入槽内使得检测面能全部被试剂浸没，同时不断的搅拌，腐蚀时间约13分钟，取出试样后用清水冲洗1分钟，同时用刷子将试样表面的侵蚀物刷干净，吸干水渍，再用纯度99.7％以上的乙醇溶液清洗、吹干。

如图1所示，可清楚看到分布于铸坯上全厚度方向的点状蚀坑即半宏观偏析缺陷，其在铸坯全厚度方向分布规律非常明显：偏析在铸坯的底部位置点状蚀坑几乎没有，而在顶部位置亦有较多的蚀坑但是其尺寸比铸坯中心位置的蚀坑要小，而且相对分散。在铸坯厚度的二分之一处存在直径较大、深度较深的点状蚀坑且密度大，由于偏析较严重与其它位置的半宏观偏析相比，其点状偏析呈现出点状蚀坑连成线状的趋势。所以在该铸坯的中心位置存在着较为严重的半宏观偏析，顶部其次，底部最少。用电子探针(EPMA)面扫描对连铸坯中心位置的半宏观偏析区域及基体的各种元素进行分析(如图2、3所示)，将半宏观偏析区域(腐蚀后点状凹坑位置)及基体的Mn浓度比较后，发现在半宏观偏析区Mn％高于基体位置的Mn％，由此可知半宏观偏析区存在Mn元素的偏析，从而验证本发明的准确性。

实施例2

取苦味酸8g，盐酸250ml，氯化铜3g，肥皂水活性剂12ml，水500ml，配制腐蚀剂，摇匀搅拌使其混合均匀。

取250mm厚的船板连铸坯，需检测位置取厚度为22mm、宽度30mm、高度25mm的铸坯试样，用刨床或铣床将检测面抛光后再用磨床对检测面进行精磨加工处理，使其表面光洁度不小于

将加工好的试样表面处理干净。将腐蚀剂倒入侵蚀槽中，将试样的检测面放入槽内使得检测面能全部被试剂浸没，同时不断的搅拌，腐蚀时间约11分钟，取出试样后用清水冲洗1分钟，同时用刷子将试样表面的侵蚀物刷干净，吸干水渍，再用纯度99.7％以上的乙醇溶液清洗、吹干。

可观察到：在铸坯的表面分布很多大小不一、深度不同的点状蚀坑，其中在铸坯的的中心位置蚀坑分布密集且蚀坑的直径和深度较深，可判断在铸坯的中心存在较严重的半宏观偏析偏析。利用电子探针(EPMA)面扫描对连铸坯中心位置的半宏观偏析区域及基体的各种元素进行检测，比较Mn元素在半宏观偏析(腐蚀后点状凹坑位置)及基体的浓度分布后，发现在半宏观偏析区Mn％都大于基体位置的Mn％，由此可知半宏观偏析区存在Mn元素的偏析，从而验证本发明的准确性。

实施例3

取苦味酸30g，盐酸750ml，氯化铜10g，肥皂水活性剂40ml，水1500ml，配制腐蚀剂，摇匀搅拌使其混合均匀。

取厚度为220mm的EH36船板连铸坯，在需检测位置取厚度为21mm、宽度250mm、高度220mm的铸坯试样，用刨床或铣床将检测面抛光后再用磨床对检测面进行精磨加工处理，使其表面光洁度不小于

将加工好的试样表面处理干净。将混匀的腐蚀剂倒入侵蚀槽中，将试样的检测面放入槽内使得检测面能全部被试剂浸没，同时不断的搅拌，腐蚀时间约10分钟，取出试样后用清水冲洗1分钟，同时用刷子将试样表面的侵蚀物刷干净，吸干水渍，再用纯度99.7％以上的乙醇溶液清洗、吹干。

可观察到：半宏观偏析的点状蚀坑主要分布于厚板的中心位置。利用电子探针(EPMA)面扫描对连铸坯中心位置的半宏观偏析区域及基体的各种元素进行分析，比较P元素浓度在半宏观偏析(腐蚀后点状凹坑位置)及基体的分布后，发现在半宏观偏析区P％都大于相邻基体位置的P％，由此可知半宏观偏析区存在P元素的偏析，从而验证本发明的准确性。

Claims (2)

1.一种显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂，其特征在于，所述100ml腐蚀剂中含有苦味酸：1～3g，氯化铜：0.3～0.7g，盐酸：30～50ml，肥皂水活性剂：1～4ml，其余为水。

2.一种显示连铸坯半宏观偏析的腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述100ml腐蚀剂中含有苦味酸：1～3g，氯化铜：0.3～0.7g，盐酸：30～50ml，肥皂水活性剂：1～4ml，其余为水，所述方法包括以下步骤：

(1)在连铸坯上待定检测位置取厚度为20～30mm，一定高度和宽度的连铸坯试样，并对检测面进行精磨加工，使其表面光洁度不小于

(2)将所述试样表面的异物清除干净，并用纯度99.7％以上的酒精将所述试样表面的油污洗干净，将试样吹干，待用；

(3)将所述腐蚀剂和试样放入腐蚀槽中，使所述试样表面完全浸入所述腐蚀剂中，搅拌10～20分钟，可见明显的偏析图像；

(4)将所述试样取出，用清水冲洗1～2分钟，同时用刷子将所述试样表面的侵蚀物刷洗干净，吸干水渍，用纯度99.7％以上乙醇溶液清洗、吹干。

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