CN103320795A - 适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂及其使用方法 - Google Patents

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熊庆人
赵文轸
孙良
刘亚旭
张伟卫
李炎华
王海涛
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China National Petroleum Corp
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Abstract

本发明提供一种适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂，由过饱和苦味酸水溶液与自制活性剂组成；各组分的用量为：100-150ml过饱和苦味酸溶液和2-10ml自制活性剂；其中，自制活性剂按重量百分比计为16～18%十二烷基苯璜酸钠，1～3%氢氧化钠，4～6%环氧乙烷，其余为去离子水。自制剂可配置好后待用，性能稳定不易失效。本发明侵蚀剂能够清晰显示9%Ni钢材料晶界，该试剂配制简便，装置简单，能够清晰显示该材料的奥氏体晶粒边界，以便对其晶粒度级别进行评定，从而为9%Ni钢材料的生产工艺控制及检验评价提供可行性。

Description

适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种金相腐蚀剂技术领域，特别适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂及其使用方法。
背景技术
9％Ni钢是一种低碳马氏体型低温用钢。在-196℃低温环境下使用的金属材料中，也可以选用具有面心立方晶体结构的不锈钢，但9％Ni钢与其相比具有如下优点：其屈服强度较18-8型不锈钢高出一倍，合金元素含量却低得多；在-196℃有优异的强韧性，生产和制造工艺良好，具有良好的焊接性能，焊接工艺已臻成熟，适宜于规模化生产和应用，与具有优良低温性能的不锈钢相比，合金含量少，价格便宜。因此，9％Ni钢成为-196℃级低温设备和容器的最重要的结构材料，广泛用于制造液氮和液化天然气的贮罐。
在9%Ni钢的研究中，材料的化学成分、轧制及热处理工艺等对材料最终的显微组织、晶粒度等有较大影响，从而影响材料的力学性能。为了获得性能优良的9%Ni低温用钢，需对其金相组织和晶粒度进行分析，并结合性能试验结果，相应地调整材料的化学成分、轧制及热处理工艺等。目前常用的对9%Ni钢的热处理工艺就是QT处理（淬火+回火），通过QT处理能够得到高强度高韧性的马氏体组织，有效提高了9%Ni钢的服役性能。但是，在研究过程中发现需要选用合适的腐蚀剂对QT状态的9%Ni钢的显微组织及晶粒度进行显示。通过对相关文献的调研，已有可采用的显微组织腐蚀剂，但尚未见有关QT状态9%Ni钢材料晶粒度的侵蚀剂的研究报道，这给有关生产厂家及检验评价机构对该材料的晶粒度的评判带来很大的困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂及其使用方法。
为实现上述目的本发明采用的技术方案为：
一种适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂，侵蚀剂由过饱和苦味酸水溶液和自制活性剂组成；各组分的用量为：100-150ml过饱和苦味酸溶液和2-10ml自制活性剂；其中，自制活性剂按重量百分比计为16～18%十二烷基苯璜酸钠，1～3%氢氧化钠，4～6%环氧乙烷，其余为去离子水。
进一步地，通过水浴加热法将侵蚀剂加热至50-70℃。
进一步地，所述饱和苦味酸水溶液的配置为：将室温下的过饱和的苦味酸溶液通过温控加热器进行加热；随着温度的升高再继续加入苦味酸，待溶液中出现未溶解的苦味酸颗粒，得到在此温度下的过饱和苦味酸溶液。
本发明的另一个方面，还提供使用上述侵蚀剂对9%Ni钢进行侵蚀的方法，包括：控制侵蚀温度为50-70℃；控制侵蚀时间为1.5min-3min。
进一步地，所述控制的侵蚀温度为55℃。
进一步地，所述控制的侵蚀温度为60℃。
进一步地，所述控制的侵蚀温度为65℃。
进一步地，所述控制的侵蚀时间为2min。
进一步地，所述控制的侵蚀时间为2.5min。
本发明侵蚀剂能够清晰显示经过QT处理的9%Ni钢材料晶界，该试剂配制简便，能够清晰显示该材料的奥氏体晶粒边界，以便对其晶粒度级别进行评定，从而为9%Ni钢材料的生产工艺控制及检验评价提供可行性。本发明的侵蚀剂对晶界腐蚀强烈，而对晶内组织腐蚀较弱，能很好地显示9%Ni钢QT热处理后的奥氏体晶界。其中自制活性剂是用来调节晶界的腐蚀速度的，因此，通过调整其用量能够控制晶界的侵蚀速度，以便较好地显示9%Ni钢QT热处理状态的奥氏体晶界。本发明需用过饱和苦味酸溶液，由于苦味酸对晶界的腐蚀效果明显，与自制活性剂配合使用，运用水煮法控制水浴温度，能够清晰地腐蚀出9%Ni钢的奥氏体晶界，方法方便快捷。本发明能够利用侵蚀剂对QT热处理状态的9%Ni钢的奥氏体晶界进行显示，从而对其晶粒度级别进行评定；配方简单、配制简便。
附图说明
图1为本发明实施例提供的实验装置结构示意图。
图2为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过850℃淬火580℃回火QT处理的9%Ni钢的金相组织示意图。
图3为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过850℃淬火580℃回火QT处理的9%Ni钢的晶界示意图。
图4为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800℃淬火580℃回火QT处理的9%Ni钢的金相组织示意图。
图5为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800℃淬火580℃回火QT处理的9%Ni钢的晶界示意图。
图6为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800℃淬火580℃回火QT处理的9%Ni钢
图7为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800℃淬火580℃回火QT处理的9%Ni钢的晶界示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，在烧杯中放入过饱和的苦味酸溶液，再将要进行腐蚀的试样放入烧杯2中，通过温控加热器1对烧杯进行加热，并通过热电偶3连接温度计4采集烧杯内的温度。由于随着温度的升高苦味酸的溶解度也不断增加，因此，要随着温度的升高向其中继续加入苦味酸，保证烧杯底部有未溶解的颗粒，才能得到在此温度下的过饱和苦味酸。然后，根据试样的腐蚀程度调节自制活性剂的滴入量，其根据试样以及温度进行相应的调整，以保证得到清晰的、高质量晶界腐蚀照片。
其中侵蚀剂由100ml过饱和的苦味酸钠溶液和6ml自制活性剂混合，然后通过水浴加热将腐蚀溶液温度控制在60℃，腐蚀时间控制在2分30秒，其中自制活性剂按重量百分比计，16%十二烷基苯璜酸钠，1%氢氧化钠，4%环氧乙烷，其余为去离子水。
图2为采用侵蚀剂侵蚀经过QT处理（850℃淬火580℃回火）的9%Ni钢的金相组织照片，由图中可以看出，其为板条状的低碳马氏体组织。图3为采用侵蚀剂侵蚀经过QT处理（850℃淬火580℃回火）的9%Ni钢的晶界照片，得到的是清晰的奥氏体晶界腐蚀照片。
具体使用方法：为了保证腐蚀效果，同时使腐蚀不至于过慢或者过快，采用重复腐蚀法，或累计腐蚀法。具体做法为：（1）配制过饱和苦味酸溶液（应保证侵蚀温度下苦味酸水溶液中仍有少许苦味酸颗粒）；（2）滴入适量的自制活性剂；（3）通过水浴加热法将侵蚀剂加热；（4）腐蚀试样：采用短时间内，如1～3分钟取出试样，用酒精擦拭、冲洗后，进行金相观察。如果晶界还不够明显与清晰，则表明侵蚀太浅，可再放入溶液中进行腐蚀，然后再取出进行观察，直到腐蚀出高质量的晶界。有时由于侵蚀剂温度过高，侵蚀时间过长，用酒精擦拭冲洗后试样表面颜色黑暗，则说明侵蚀太深，易出现晶界和组织同时被腐蚀出来的情况。此时，应对试样重新进行抛光，并调整自制活性剂的用量、侵蚀剂温度及侵蚀时间等重新进行侵蚀。
实施例2
侵蚀剂由110ml过饱和的苦味酸溶液和5ml自制活性剂混合，然后通过水浴加热，腐蚀溶液温度为70℃，腐蚀时间为2分钟，其中自制活性剂按重量百分比计，17%十二烷基苯璜酸钠，2%氢氧化钠，5%环氧乙烷，其余为去离子水；结果参见图4和图5。
图4为采用侵蚀剂侵蚀经过QT处理（800℃淬火580℃回火）的9%Ni钢的金相组织照片，图5为采用侵蚀剂侵蚀经过QT处理（800℃淬火580℃回火）的9%Ni钢的晶界腐蚀照片。
实施例3
与实施例2相比，侵蚀剂由120ml苦味酸溶液与7ml自制活性剂混合，然后通过水浴加热，腐蚀溶液温度70℃，腐蚀时间为2分钟。但是苦味酸溶液为室温下饱和，而随着温度升高，烧杯底部不残留苦味酸结晶。
图6为用侵蚀剂腐蚀经过QT处理（800℃淬火580℃回火）的9%Ni钢的金相组织照片。图7为用侵蚀剂腐蚀经过QT处理（800℃淬火580℃回火）的9%Ni钢的晶界腐蚀照片，可见，如果苦味酸溶液不是过饱和的，则在腐蚀出奥氏体晶界的同时还腐蚀出了晶内组织。
由以上实施例可知，如要获得高质量的9%Ni钢的晶界腐蚀照片，一般腐蚀温度在50～70℃之间，例如，可以是51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或者是70℃；腐蚀时间在1分半至3分钟之间，例如，可以是2分钟或2.5分钟。通过控制以上温度和时间，能获得高质量的9%Ni钢的晶界腐蚀照片（由附图可知）。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂，其特征在于：侵蚀剂由过饱和苦味酸水溶液和自制活性剂组成；各组分的用量为：100-150ml过饱和苦味酸溶液和2-10ml自制活性剂；其中，所述自制活性剂按重量百分比计为16～18%十二烷基苯璜酸钠，1～3%氢氧化钠，4～6%环氧乙烷，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的侵蚀剂，其特征在于：通过水浴加热法将侵蚀剂加热至50-70℃。
3.根据权利要求1所述的侵蚀剂，其特征在于：所述饱和苦味酸水溶液的配置为：将室温下的过饱和的苦味酸溶液通过温控加热器进行加热；随着温度的升高再继续加入苦味酸，待溶液中出现未溶解的苦味酸颗粒，得到在此温度下的过饱和苦味酸溶液。
4.一种使用权利要求1-3任一项所述的侵蚀剂对9%Ni钢进行侵蚀的方法，其特征在于，包括：
控制侵蚀温度为50-70℃；
控制侵蚀时间为1.5min-3min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述控制的侵蚀温度为55℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述控制的侵蚀温度为60℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述控制的侵蚀温度为65℃。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述控制的侵蚀时间为2min。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述控制的侵蚀时间为2.5min。
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