CN102400146A - 一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂及热侵蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂及热侵蚀方法，侵蚀剂由饱和苦味酸水溶液、CuCl2饱和水溶液、HF酸和二甲苯组成，各组分对应的体积比为100～200∶1～1.5∶0.5～1.5∶1～2。热侵蚀方法为：试样经研磨，抛光后，再将其断面浸入60～70℃侵蚀液中进行热侵蚀，侵蚀时间5～15s，随后经无水乙醇擦拭干净吹干后即可。本发明以少量试剂配方，经合理的装置配置可实现多钢种的超细晶奥氏体的快速清晰显示。对于精确测量超细晶奥氏体的晶粒度提供了更加可靠的条件。
Description
技术领域
本发明属于物理检测技术领域，具体涉及一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂及热侵蚀方法。
背景技术
钢的奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大影响，对于研究钢的组织遗传性更是不可缺少的研究手段。因此奥氏体晶粒大小的检测有着很重要的意义，其显示方法也被广大科研工作者不断探讨。
奥氏体晶界能否被清晰侵蚀取决于样品的化学成分、热处理状态、侵蚀剂和侵蚀条件等多种因素。迄今为止所涉及的奥氏体晶界的侵蚀方法有很多种，如表1所示。
表1钢的原始奥氏体晶粒显微组织化学侵蚀剂
除上述方法之外，个别文献和专利中也都针对不同成分或工艺制度处理的钢种提出了新的奥氏体晶粒侵蚀方法。其中包括：
(1)郭泽尧.低合金钢奥氏体晶粒度显示方法的研究[J]，金属材料与冶金工程，200836，5.
(2)刘胜新等.33Mn2V油井管用钢奥氏体晶界的显示[J]，金属热处理，2004，4.
(3)兰英斌.一种显示奥氏体晶界的方法[J]，理化检验(物理分册)，1996，6.
(4)周维海.一种显示铬钼钒钢奥氏体晶界的方法[J]，理化检验(物理分册)，2005，5.
(5)王英.船体用钢奥氏体晶粒度显示方法[J]，理化检验(物理分册)，2008，7.
(6)一种清晰显示低碳低合金钢奥氏体晶粒的方法。申请号：CN200810079326.2，申请日：2008.09.04，用于解决低碳低合金钢尚无法清晰显示其奥氏体晶粒的问题。该方法包括淬火过程和腐蚀过程，特别之处是：所述腐蚀过程中腐蚀剂配比如下：CrO38g～10g，NaOH 40g～50g，苦味酸1.6g～2g，环氧乙烷2ml～4ml，蒸馏水80ml～100ml。
(7)超超临界钢的组织显示方法。申请号：CN200810010982.7，申请日：2008.04.11，具体为一种涉及合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的超超临界钢的组织显示方法。该方法的工艺步骤为：首先对超超临界钢试样采取标准的研磨-抛光方法，然后选取常用电解液对试样进行大电压与大电流的电解浸蚀，最后再结合机械抛光方法，以最终显示清晰的原奥氏体晶粒晶界。
(8)一种显示GCr15原始奥氏体晶粒边界的金相腐蚀方法。申请号：CN200710193134.X，申请日：2007.11.30，具体涉及一种显示GCr15原始奥氏体晶粒边界的金相腐蚀方法，是在100毫升蒸馏水中加入5克苦味酸不断搅拌，再加入5毫升50％w的十二烷基苯磺酸钠搅拌，最后加入2克的三氯化铁放置24小时后使用。
(9)一种显示高强度船板钢原始奥氏体晶粒的方法。申请号：CN200810200315.5，申请日：2008.09.24，涉及一种用于制备高强度船板钢金相样品和原始奥氏体晶粒的显示方法。本发明的工艺步骤为：粗磨、细磨、抛光和腐蚀，将抛光好的试样放入70～80℃的腐蚀液中，腐蚀液配方为：100ml蒸馏水，5～7g苦味酸，盐酸0.5～1.5ml，十二烷基苯磺酸钠3～5g，海鸥牌洗发膏5～15g，双氧水0.3～1ml；浸蚀1～2分钟。
对照上面所提及的文献或专利，多数为针对某一个或几个钢种，或者某些工艺条件下所采用的侵蚀剂，且有些侵蚀的效果并不太理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂及热侵蚀方法，以奥氏体晶粒度为考虑对象，主要针对几十微米以下的奥氏体或超细晶奥氏体开发了一种较为普遍使用的侵蚀剂，且利用该侵蚀剂能够获得十分理想的奥氏体晶界组织，尤其以低温淬火下得到的超细晶奥氏体最为有效。
侵蚀剂由饱和苦味酸水溶液、CuCl2饱和水溶液、HF酸和二甲苯组成，各组分对应的体积比为100～200∶1～1.5∶0.5～1.5∶1～2。
其中，苦味酸水溶液是腐蚀奥氏体晶界常用的侵蚀剂，但是往往容易在样品表面形成一层氧化膜而得不到良好的侵蚀效果，CuCl2水溶液的添加利用铜离子水解，生成H+使其呈现酸性这一特性，并且H+与Cl-结合则能够作为一种强酸性介质实现提高奥氏体晶界的侵蚀速度；虽然HF酸的酸性弱，但由于F-半径很小，氧化性极强，能够快速实现晶界的氧化侵蚀且效果明显。少量二甲苯作为活化剂添加，能够促进反应的有效进行；另外，CuCl2本身也在多数情况下作为催化剂添加能够加速相关反应的进行。由于上述几方面的共同作用，从而实现晶界的快速显示。
首先试样经研磨，抛光后，再将其断面浸入60～70℃侵蚀剂中进行热侵蚀(温度计用于准确测量大烧杯中水浴温度，以保证小烧杯中侵蚀液的温度均匀恒定)，侵蚀时间5～15s，随后经无水乙醇擦拭干净吹干后即可。
本发明以少量试剂配方，经合理的装置配置可实现多钢种的超细晶奥氏体的快速清晰显示。对于精确测量超细晶奥氏体的晶粒度提供了更加可靠的条件。
附图说明
图1获得不同尺寸奥氏体晶粒的热模拟工艺图；
图2热侵蚀装置示意图；
图3A钢经特定工艺于900℃保温5s后淬火获得的奥氏体晶粒形貌；
图4B钢经特定工艺于900℃保温500s后淬火获得的奥氏体晶粒形貌；
图5B钢经特定工艺于950℃保温500s后淬火获得的奥氏体晶粒形貌；
图6B钢经特定工艺于1000℃保温100s后淬火获得的奥氏体晶粒形貌；
图7B钢经特定工艺于1100℃保温100s后淬火获得的奥氏体晶粒形貌；
图8B钢经特定工艺于1150℃保温10s后淬火获得的奥氏体晶粒形貌。
具体实施方式
采用如下A、B两种成分热模拟试样：
A：C 0.12Si 0.13Mn 1.30P 0.015S 0.007Nb 0.02
B：C 0.16Si 1.49Mn 1.84P 0.011S 0.005Nb 0.05V 0.06Ti0.047
实例1
A钢经图1所示工艺淬火处理，其中Stage II中加热温度为900℃保温时间5s。将热模拟试样在热电偶附近沿垂直于压缩轴方向切割断面，经机械研磨及抛光后，将断面浸入图2所示装置中小烧杯内60℃侵蚀剂(100ml饱和苦味酸水溶液+1ml CuCl2溶液+0.5ml HF酸+1ml二甲苯)侵蚀5s后，经乙醇擦拭吹干后于光学显微镜下观察奥氏体组织如图3所示。
实例2
B钢经图1所示工艺淬火处理，其中Stage II中加热温度为900℃保温时间500s。将热模拟试样在热电偶附近沿垂直于压缩轴方向切割断面，经机械研磨及抛光后，将断面浸入图2所示装置中小烧杯内60℃侵蚀剂(100ml饱和苦味酸水溶液+1ml CuCl2溶液+0.5ml HF酸+1ml二甲苯)侵蚀8s后，经乙醇擦拭吹干后于光学显微镜下观察奥氏体组织如图4所示。
实例3
B钢经图1所示工艺淬火处理，其中Stage II中加热温度为950℃保温时间500s。将热模拟试样在热电偶附近沿垂直于压缩轴方向切割断面，经机械研磨及抛光后，将断面浸入图2所示装置中小烧杯内60℃侵蚀剂(150ml饱和苦味酸水溶液+1.5ml CuCl2溶液+1ml HF酸+1ml二甲苯)侵蚀10s后，经乙醇擦拭吹干后于光学显微镜下观察奥氏体组织如图5所示。
实例4
B钢经图1所示工艺淬火处理，其中Stage II中加热温度为1000℃保温时间100s。将热模拟试样在热电偶附近沿垂直于压缩轴方向切割断面，经机械研磨及抛光后，将断面浸入图2所示装置中小烧杯内70℃侵蚀剂(150ml饱和苦味酸水溶液+1.5ml CuCl2溶液+0.5ml HF酸+1.5ml二甲苯)侵蚀10s后，经乙醇擦拭吹干后于光学显微镜下观察奥氏体组织如图6所示。
实例5
B钢经图1所示工艺淬火处理，其中Stage II中加热温度为1100℃保温时间100s。将热模拟试样在热电偶附近沿垂直于压缩轴方向切割断面，经机械研磨及抛光后，将断面浸入图2所示装置中小烧杯内70℃侵蚀剂(200ml饱和苦味酸水溶液+1ml CuCl2溶液+1.5ml HF酸+1ml二甲苯)侵蚀15s后，经乙醇擦拭吹干后于光学显微镜下观察奥氏体组织如图7所示。
实例6
B钢经图1所示工艺淬火处理，其中Stage II中加热温度为1150℃保温时间10s。将热模拟试样在热电偶附近沿垂直于压缩轴方向切割断面，经机械研磨及抛光后，将断面浸入图2所示装置中小烧杯内70℃侵蚀剂(150ml饱和苦味酸水溶液+1ml CuCl2溶液+1.5ml HF酸+1.5ml二甲苯)侵蚀15s后，经乙醇擦拭吹干后于光学显微镜下观察奥氏体组织如图8所示。
Claims (2)
1.一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂，其特征在于，侵蚀剂由饱和苦味酸水溶液、CuCl2饱和水溶液、HF酸和二甲苯组成，各组分对应的体积比为100～200∶1～1.5∶0.5～1.5∶1～2。
2.一种利用权利要求1所述的快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂的热侵蚀方法，其特征在于，试样经研磨，抛光后，再将其断面浸入60～70℃侵蚀剂中进行热侵蚀，侵蚀时间5～15s，随后经无水乙醇擦拭干净吹干后即可。
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