CN111139481A - 一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法，包括以下体积百分含量的组分：浓硫酸1.0～5.0％，氢氟酸≤1.0％，其余为去离子水；金相制备方法采用上述腐蚀剂，包括以下步骤：(I)准备试样；(II)将腐蚀剂预热，预热温度控制40～90℃；(III)将试样和耐蚀导电材料分别作为阳极和阴极，插入预热好的腐蚀剂中，在试样和耐蚀导电材料的两端施加1.0～2.0V的电压，腐蚀0.5～6min；(IV)将试样取出，清洗、干燥。与现有技术相比，本发明腐蚀剂配比简单，易于制备，安全环保；腐蚀方法易于操作、可控性好，能快速批量制备不锈钢金相试样，腐蚀液可重复使用，经济高效；金相组织及晶界均匀清晰。

Description

一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法
技术领域
本发明属于金相组织表征分析技术领域，尤其是涉及一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池因具有发电效率高、功率密度高、运行噪音小、能用来源广泛、无环境污染和可低温运行等特点，被认为是未来新能源汽车发展最为重要的方向之一。其中，双极板在质子交换膜燃料电池中成本、重量和体积占比分别约为20～30％、60～80％和70～90％，是质子交换膜燃料电池关键零部件之一。不锈钢双极板具有较高的机械强度、阻气性、导电和导热性能，且易于实现大批量生产，成本较低，因而被认为是实现双极板商业化应用最具潜力的方向。
目前，不锈钢双极板仍存在冲压成形性能不够高和耐蚀性能不足等问题，为提高不锈钢双极板流道的成形极限，探究不锈钢在燃料电池运行环境下的耐蚀机理，通常需要对不锈钢晶粒尺寸和组织进行表征分析。因此，探寻一种能够清晰显示燃料电池双极板用不锈钢晶界和显微组织的腐蚀剂和腐蚀方法，对不锈钢双极板成形和耐蚀性能的研究具有重要的意义。
由于燃料电池双极板用不锈钢耐蚀性能相对较好，传统不锈钢腐蚀方法难以制备合适的金相试样，而现有不锈钢金相腐蚀剂和金相制备方法中存在较多不足之处。中国专利文献CN 109706456A提出了一种铁素体不锈钢腐蚀剂及金相制备方法，但其腐蚀剂包含三氯化铁、硝酸、咪唑啉、无水乙醇等成分，其方法主要应用于含铌铁素体不锈钢，且溶液成分和配制过程较为复杂。中国专利文献CN 102517585A提出了一种奥氏体不锈钢腐蚀液及金相制备方法，但其腐蚀液由盐酸、丙三醇、硝酸与双氧水组成，腐蚀液成分较为复杂，配制和腐蚀时间均较长。中国专利文献CN 108426883A和CN 103792128A分别提出了一种不锈钢金相制备方法，但其提出的方法主要针对双相不锈钢。中国专利文献CN 105908249A提出了一种电解腐蚀的方法，但其方法主要应用于不锈钢和碳钢复合板材金相试样的制备。中国专利文献CN 107991161A提出了一种不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法，但其方法主要用以制备超级奥氏体不锈钢金相试样制备，且腐蚀溶液静置时间较长。中国专利文献CN107748098A提出了一种特薄不锈钢晶界腐蚀方法，但其方法主要应用于奥氏体不锈钢，且腐蚀时间较长，效率较低。
发明内容
改进不锈钢金相腐蚀剂及金相制备方法，减少腐蚀剂中对人体和环境有害的各种酸性溶液，简化腐蚀溶液成分和配制步骤，提高制备的金相试样质量和制备效率，同时保证腐蚀剂及金相制备方法适用于燃料电池用各类奥氏体和铁素体不锈钢，对燃料电池双极板用不锈钢牌号的开发、生产和应用，各加工和热处理状态下不锈钢冲压成形性能的提高，以及不锈钢在燃料电池运行环境中耐腐蚀性能的研究均具有十分重要的意义。
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法。该腐蚀剂可用于奥氏体和铁素体不锈钢薄板。可应用于不锈钢薄板冶金、冷热加工及热处理等领域，也可应用于燃料电池双极板用不锈钢耐蚀性能的表征分析领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明一方面提供一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂，包括以下体积百分含量的组分：浓硫酸1.0～5.0％，氢氟酸≤1.0％，其余为去离子水。
优选地，腐蚀剂中浓硫酸的体积百分含量为2.0～4.0％。
优选地，腐蚀剂中氢氟酸的体积百分含量≤0.6％。
优选地，腐蚀剂中氢氟酸的体积百分含量为0。可以更大程度上减小金相试样制备过程中对人体的伤害和对环境的影响。
优选地，浓硫酸质量分数大于或等于98％，氢氟酸浓度大于或等于40％。
本发明第二方面提供一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，采用所述的腐蚀剂，包括以下步骤：
(I)准备试样：将燃料电池双极板用不锈钢进行取样、制样、清洗和干燥；
(II)腐蚀剂预热：将腐蚀剂预热，预热温度控制在40～90℃；
(III)腐蚀：将试样和耐蚀导电材料分别作为阳极和阴极，插入预热好的腐蚀剂中，在试样和耐蚀导电材料的两端施加1.0～2.0V的电压，腐蚀0.5～6min；
(IV)将试样取出，清洗、干燥。
优选地，步骤(I)中，取样过程中，采用剪板机、切割机或线切割方法截取边长大于或等于1cm的试样。
优选地，步骤(I)中，取样过程中，对于厚度小于或等于0.3mm的燃料电池双极板用不锈钢，采用包括上下加钢板进行夹持在内的方法以保持试样平整度。
优选地，步骤(I)中，制样过程中：
对于未进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，先用导电树脂进行镶嵌，再用800#、1000#、2000#和3000#的砂纸研磨后进行抛光；
对于已进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，先用导电树脂进行镶嵌，再用抛光布进行抛光，或，对于已进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，无需制样处理，直接进行清洗和干燥；
优选地，步骤(I)中，清洗和干燥过程中，先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干。
优选地，步骤(II)中，腐蚀剂预热采用恒温水浴的方式。
优选地，步骤(II)中，预热温度控制在50～80℃。
优选地，步骤(III)中，所述的耐蚀导电材料包括铂网或铂片。
优选地，步骤(III)中，施加的电压为1.1～1.5V。
优选地，步骤(III)中，腐蚀的时间为1～4min。
优选地，步骤(III)中：当施加的电压为1.1～1.3V时，腐蚀时间为2～4min；当施加的电压为1.3～1.5V时，腐蚀时间为1～2min。腐蚀电压越大，则不锈钢双极板上金属原子被氧化形成金属离子的速率越快，因此高电压下需要腐蚀的时间越短。当施加的电压为1.1～1.3V时，若腐蚀时间短于2min，则晶界腐蚀的效果不佳，若腐蚀时间长于4min，则晶界可能出现过腐蚀现象。当施加的电压为1.3～1.5V时，若腐蚀时间短于1min，则晶界腐蚀的效果不佳，若腐蚀时间长于2min，则晶界可能出现过腐蚀现象。
优选地，步骤(III)中，当施加的电压为1.5～2.0V时，腐蚀时间为0.5～2min。
优选地，步骤(IV)中，清洗和干燥过程中，先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中腐蚀剂组分简单，配制容易，酸含量较低，对人体和环境的危害小，安全环保。
(2)本发明中腐蚀剂可以长时间保存和重复利用，经济实用。
(3)本发明中金相制备过程中操作简单，金相组织均匀清晰，腐蚀效率高，稳定性和可控性高，易于批量制备金相试样。
(4)本发明中的腐蚀剂和金相制备方法适应性强，可应用于燃料电池双极板用各类奥氏体和铁素体不锈钢的铸态、冷热加工和热处理等多种状态的金相组织分析，可以清晰的显示出其中晶界、晶粒形貌和尺寸、夹杂物形貌和尺寸。
附图说明
图1为不锈钢金相试样电解腐蚀制备装置示意图。
图2为光亮退火316L不锈钢未腐蚀试样表面形貌。
图3为光亮退火316L不锈钢腐蚀电压1.2V下，80℃，2.7％H2SO4+0.5％HF溶液中腐蚀时间2min得到的金相组织。
图4为光亮退火316L不锈钢在腐蚀电压1.2V下，80℃，2.7％H2SO4+0.5％HF溶液中腐蚀时间4min得到的金相组织。
图5为光亮退火316L不锈钢在腐蚀电压1.5V下，80℃，2.7％H2SO4+0.5％HF溶液中腐蚀时间1min得到的金相组织。
图6为光亮退火316L不锈钢在腐蚀电压1.2V下，80℃，2.7％H2SO4溶液中腐蚀时间4min得到的金相组织。
图7为光亮退火316L不锈钢在腐蚀电压1.5V下，80℃，2.7％H2SO4溶液中腐蚀时间2min得到的金相组织。
具体实施方式
一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂，包括以下体积百分含量的组分：浓硫酸1.0～5.0％，氢氟酸≤1.0％，其余为去离子水。
优选本发明的腐蚀剂中浓硫酸的体积百分含量为2.0～4.0％，和/或，腐蚀剂中氢氟酸的体积百分含量≤0.6％。进一步优选本发明的腐蚀剂中氢氟酸的体积百分含量为0。可以更大程度上减小金相试样制备过程中对人体的伤害和对环境的影响。优选本发明中浓硫酸质量分数大于或等于98％，氢氟酸浓度大于或等于40％。
一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，采用上述腐蚀剂，包括以下步骤：
(I)准备试样：将燃料电池双极板用不锈钢进行取样、制样、清洗和干燥；
(II)腐蚀剂预热：将腐蚀剂预热，预热温度控制在40～90℃；
(III)腐蚀：将试样和耐蚀导电材料分别作为阳极和阴极，插入预热好的腐蚀剂中，在试样和耐蚀导电材料的两端施加1.0～2.0V的电压，腐蚀0.5～6min；
(IV)将试样取出，清洗、干燥。
本发明中优选步骤(I)的取样过程中，采用剪板机、切割机或线切割方法截取边长大于或等于1cm的试样。优选对于厚度小于或等于0.3mm的燃料电池双极板用不锈钢，采用包括上下加钢板进行夹持在内的方法以保持试样平整度。
本发明中优选步骤(I)的制样过程中：对于未进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，先用导电树脂进行镶嵌，再用800#、1000#、2000#和3000#的砂纸研磨后进行抛光。对于已进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，先用导电树脂进行镶嵌，再用抛光布进行抛光，或，对于已进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，无需制样处理，直接进行清洗和干燥；
本发明中优选步骤(I)的清洗和干燥过程中，先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干。
本发明中优选步骤(II)中，腐蚀剂预热采用恒温水浴的方式。进一步优选预热温度控制在50～80℃。
本发明中优选步骤(III)中，耐蚀导电材料包括铂网或铂片。施加的电压为1.1～1.5V，和/或，腐蚀的时间为1～4min。进一步优选当施加的电压为1.1～1.3V时，腐蚀时间为2～4min；当施加的电压为1.3～1.5V时，腐蚀时间为1～2min；当施加的电压为1.5～2.0V时，腐蚀时间为0.5～2min。
本发明优选步骤(IV)的清洗和干燥过程中，先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
对比例1：
(1)取样：采用剪板机截取边长为2.5cm的光亮处理状态316L不锈钢试样；
(2)清洗和干燥：将试样用清水清洗，然后用酒精清洗，再用吹风机吹干；
(3)显微镜观察：将未用本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法进行腐蚀的试样置于显微镜下进行观察。表面形貌参见图2。
实施例1～5所用的试样为光亮处理状态316L不锈钢试样。
实施例1：
(1)配制腐蚀剂：配制2.7％H2SO4+0.5％HF(体积百分数，下同)的去离子水腐蚀溶液500ml；
(2)腐蚀剂预热：将腐蚀剂置于恒温水浴锅中进行预热，预热温度控制在80℃；
(3)取样：采用剪板机截取边长为2.5cm的试样；
(4)清洗和干燥：先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(5)腐蚀：将不锈钢试样和耐蚀导电材料分别阳极和阴极放置于预热好的腐蚀剂中，施加电压为1.2V，腐蚀时间为2min；
(6)清洗和干燥：先用清水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(7)显微镜观察：将腐蚀后的试样置于显微镜下进行观察。表面形貌参见图3。由图可知，该金相组织具有明显清晰的晶界。
实施例2：
(1)配制腐蚀剂：配制2.7％H2SO4+0.5％HF的去离子水腐蚀溶液500ml；
(2)腐蚀剂预热：将腐蚀剂置于恒温水浴锅中进行预热，预热温度控制在80℃；
(3)取样：采用剪板机截取边长为2.5cm的试样；
(4)清洗和干燥：先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(5)腐蚀：将不锈钢试样和耐蚀导电材料分别阳极和阴极放置于预热好的腐蚀剂中，施加电压为1.2V，腐蚀时间为4min；
(6)清洗和干燥：先用清水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(7)显微镜观察：将腐蚀后的试样置于显微镜下进行观察。表面形貌参见图4。该处理条件下也能清晰看到晶界，但存在一定的过腐蚀现象。
实施例3：
(1)配制腐蚀剂：配制2.7％H2SO4+0.5％HF的去离子水腐蚀溶液500ml；
(2)腐蚀剂预热：将腐蚀剂置于恒温水浴锅中进行预热，预热温度控制在80℃；
(3)取样：采用剪板机截取边长为2.5cm的试样；
(4)清洗和干燥：先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(5)腐蚀：将不锈钢试样和耐蚀导电材料分别阳极和阴极放置于预热好的腐蚀剂中，施加电压为1.5V，腐蚀时间为1min；
(6)清洗和干燥：先用清水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(7)显微镜观察：将腐蚀后的试样置于显微镜下进行观察。表面形貌参见图5。该金相同样具有清晰的晶界，能较好地进行晶粒度分析。
实施例4：
(1)配制腐蚀剂：配制2.7％H2SO4的去离子水腐蚀溶液500ml；
(2)腐蚀剂预热：将腐蚀剂置于恒温水浴锅中进行预热，预热温度控制在80℃；
(3)取样：采用剪板机截取边长为2.5cm的试样；
(4)清洗和干燥：先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(5)腐蚀：将不锈钢试样和耐蚀导电材料分别阳极和阴极放置于预热好的腐蚀剂中，施加电压为1.2V，腐蚀时间为4min；
(6)清洗和干燥：先用清水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(7)显微镜观察：将腐蚀后的试样置于显微镜下进行观察。表面形貌参见图6。
实施例5：
(1)配制腐蚀剂：配制2.7％H2SO4的去离子水腐蚀溶液500ml；
(2)腐蚀剂预热：将腐蚀剂置于恒温水浴锅中进行预热，预热温度控制在80℃；
(3)取样：采用剪板机截取边长为2.5cm的试样；
(4)清洗和干燥：先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(5)腐蚀：将不锈钢试样和耐蚀导电材料分别阳极和阴极放置于预热好的腐蚀剂中，施加电压为1.5V，腐蚀时间为2min；
(6)清洗和干燥：先用清水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干；
(7)显微镜观察：将腐蚀后的试样置于显微镜下进行观察。表面形貌参见图7。
图6和图7显示，即在腐蚀液中不添加对人体有害的HF，通过适当增加腐蚀时间或腐蚀电压，同样可以获得较为清晰的金相组织。
上述各实施例中，腐蚀采用的设备参见图1。浓硫酸质量分数大于或等于98％，氢氟酸浓度大于或等于40％。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的腐蚀剂中，浓硫酸5.0％，氢氟酸0.1％。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的腐蚀剂中，浓硫酸1.0％，氢氟酸0.5％。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的腐蚀剂中，浓硫酸2.0％，氢氟酸0.6％。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的腐蚀剂中，浓硫酸4.0％，氢氟酸0.3％。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中对试样在腐蚀前采用导电树脂镶嵌后直接用抛光布进行抛光。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，试样为未进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，腐蚀前采用导电树脂镶嵌，用800#、1000#、2000#和3000#的砂纸研磨，再用抛光布进行抛光。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，腐蚀剂的预热温度为50℃。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，腐蚀剂的预热温度为70℃。
实施例16
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，不锈钢试样和导电耐蚀材料两端施加的电压为1.1V，腐蚀时间为4min。
实施例17
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，不锈钢试样和导电耐蚀材料两端施加的电压为1.3V，腐蚀时间为2min。
实施例18
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，不锈钢试样和导电耐蚀材料两端施加的电压为1.5V，腐蚀时间为1min。
实施例19
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，不锈钢试样和导电耐蚀材料两端施加的电压为1.4V，腐蚀时间为1.5min。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂，其特征在于，包括以下体积百分含量的组分：浓硫酸1.0～5.0％，氢氟酸≤1.0％，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂，其特征在于，包括以下条件中的任一项或多项：
(a)腐蚀剂中浓硫酸的体积百分含量为2.0～4.0％；
(b)腐蚀剂中氢氟酸的体积百分含量≤0.6％。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂，其特征在于，腐蚀剂中氢氟酸的体积百分含量为0。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂，其特征在于，浓硫酸质量分数大于或等于98％，氢氟酸浓度大于或等于40％。
5.一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，其特征在于，采用如权利要求1～4任一所述的腐蚀剂，包括以下步骤：
(I)准备试样：将燃料电池双极板用不锈钢进行取样、制样、清洗和干燥；
(II)腐蚀剂预热：将腐蚀剂预热，预热温度控制在40～90℃；
(III)腐蚀：将试样和耐蚀导电材料分别作为阳极和阴极，插入预热好的腐蚀剂中，在试样和耐蚀导电材料的两端施加1.0～2.0V的电压，腐蚀0.5～6min；
(IV)将试样取出，清洗、干燥。
6.根据权利要求5所述的一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，其特征在于，步骤(I)中，包括以下条件中的任一项或多项：
(a)取样过程中，采用剪板机、切割机或线切割方法截取边长大于或等于1cm的试样；
(b)取样过程中，对于厚度小于或等于0.3mm的燃料电池双极板用不锈钢，采用包括上下加钢板进行夹持在内的方法以保持试样平整度；
(c)制样过程中：
对于未进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，先用导电树脂进行镶嵌，再用800#、1000#、2000#和3000#的砂纸研磨后进行抛光；
对于已进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，先用导电树脂进行镶嵌，再用抛光布进行抛光，或，对于已进行光亮退火处理的不锈钢双极板试样，无需制样处理，直接进行清洗和干燥；
(d)清洗和干燥过程中，先用去离子水清洗，然后用酒精清洗，清洗后用吹风机吹干。
7.根据权利要求5所述的一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，其特征在于，步骤(II)中，包括以下条件中的任一项或多项：
(a)腐蚀剂预热采用恒温水浴的方式；
(b)预热温度控制在50～80℃。
8.根据权利要求5所述的一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，其特征在于，步骤(III)中，包括以下条件中的任一项或多项：
(a)所述的耐蚀导电材料包括铂网或铂片；
(b)施加的电压为1.1～1.5V；
(c)腐蚀的时间为1～4min。
9.根据权利要求5或8所述的一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，其特征在于，步骤(III)中：
当施加的电压为1.1～1.3V时，腐蚀时间为2～4min；
当施加的电压为1.3～1.5V时，腐蚀时间为1～2min。
10.根据权利要求5所述的一种燃料电池双极板用不锈钢金相制备方法，其特征在于，步骤(III)中，当施加的电压为1.5～2.0V时，腐蚀时间为0.5～2min。
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