CN105628474A - 铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法 - Google Patents

铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法。晶粒组织的制备方法包括：准备铝钢复合材料试样；制备铝侧晶粒组织：将复合材料试样在0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中进行恒电位(-1.0V)-(-0.7V)电解1-3分钟；再制备钢侧晶粒组织：使用硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s。其中铝钢复合材料试样是经200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂纸依次打磨并进行抛光后制得。通过本发明的技术方案，能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，使得复合材料金相组织的观察测量更便捷高效。

Description

铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法
技术领域
本发明主要涉及铝钢复合材料晶粒组织的制备，尤其涉及铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法。
背景技术
铝-钢层状复合材料综合了铝优良的导热性和钢的高强度的优点，铝钢复合材料是火力发电站空冷系统基管的主要原材料。采用铝钢复合材料制造的电站空冷系统能够节约大量水资源，具有显著的经济和社会效益，因此铝钢复合材料成为我国“十二五”重点发展的金属层状结构复合材料之一。国内对于这种材料的开发应用处于起步阶段。火电空冷用铝钢层状复合材料是由铝(原始厚度在0.2～0.3mm之间)和钢经过冷轧复合而成，钢为基体材料，其成品厚度在1.4～1.6mm之间，包覆层铝层厚度在0.05～0.09mm之间。目前应用最广泛的铝钢材料为4A60(该牌号为1060铝合金基础上添加0.8wt％的Si元素，本质上更贴近1XXX系铝合金)铝合金与08Al碳素结构钢的复合材料。由于材料性质的不同，铝、钢两种材料晶粒组织的显示方法迥异。
当前制备异种金属复合材料的制备方法分为同时浸蚀与分次浸蚀。对于各组原创金属物理化学性能相近的情况，可采用同一腐蚀试剂同时进行腐蚀，例如如不同系的铝-铝及个别牌号的铝-铜层状复合材料，但铝-钢复合材料理化性质差别大，目前并不存在单一试剂能同时制备铝-钢两侧的晶粒组织。对于组元层性质差异较大的复合材料，一般采用分次浸蚀法，即将各层金属浸入到不同腐蚀试剂中进行分次浸蚀。采用这种方法对于材料界面的平直度与腐蚀试剂液面高度的控制有着严苛的要求，一般实际使用的铝-钢复合材料产品，铝层的厚度只有60～100μm，试剂液面高度的控制不切实际，铝-钢复合材料难以用此方法制备晶粒组织。
对于碳素结构钢，硝酸酒精作为显示一般晶粒组织的常用金相浸蚀液，而对于铝钢复合材料，硝酸酒精容易与铝反应形成致密的氧化膜，难以用来显示铝侧的晶粒组织。
对于1XXX系铝合金晶粒组织的显示，参考国家标准GB/T3246.1-2012变形铝及铝合金制品组织检验方法，目前主要有两种方法。其一是化学浸蚀法：采用50％的氢氟酸溶液对铝进行浸蚀，再用浓硝酸去除腐蚀产物。但对于铝钢复合材料，高浓度的氢氟酸溶液会对钢层造成不可恢复的损伤，并且铝合金中的第二相粒子容易脱落产生腐蚀坑，很难显示退火态1XXX系铝合金晶粒组织。其二是采用阳极覆膜法，对铝进行阳极覆膜后进行偏光观察：被测样品连接正极，另取一不锈钢板连接负极，硫酸(密度1.84g/mL)、磷酸(密度1.70g/mL)与水以38：4：19的体积比相混合为电解液，对样品施加20V～30V左右的电压进行阳极覆膜。但采用这种方法对铝钢复合材料覆膜时，由于阳极电流主要流经钢侧表面，铝层覆膜效果差，同时钢侧剧烈反应，表面氧化严重并产生直径毫米级别的点蚀坑，覆膜后难以进行钢侧的晶粒组织的显示。
综上所述，当前业内难以同时观察到铝钢复合界面两侧的晶粒排布情况。只能先制备并观察完复合材料一侧的晶粒组织，再制备并观察复合材料另一侧的晶粒组织。晶粒组织制备方法一般为，先使用硝酸酒精显示钢侧的晶粒组织，去除钢层后再对铝层进行高浓度氢氟酸浸蚀或阳极覆膜。
因此，为了能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，使得复合材料金相组织的观察测量更便捷高效，有必要提出一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法，能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，提高复合材料金相组织的检测效率。
为了实现上述目的，本发明提供了一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备铝钢复合材料试样；
S2、先制备铝侧晶粒组织：将复合材料试样连接恒电位仪负极在氢氟酸含量为0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中设定恒电位0.7V-1.0V电解1-3分钟；
S3、再制备钢侧晶粒组织：使用硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s。
上述的方法，在所述步骤S2后、S3前还可包括
S20、将电解后的复合材料试样浸入氢氧化钠重量百分百为0.1％-0.25％的室温氢氧化钠水溶液中清洗8-15秒。
上述的方法，在所述步骤S3后还可包括：使用清水冲洗复合材料试样，干燥后以备金相组织查看。
上述的方法，所述水溶液中的水是去离子水；所述乙醇是无水乙醇；所述氢氟酸水溶液的温度保持是采用水浴的恒温加热法。
上述的方法，电解时把所述复合材料试样连接负极，另取不锈钢板为正极进行电解。
上述的方法，所述复合材料试样表面是经200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂纸依次打磨并进行机械抛光后所得。
其中，复合材料试样在氢氟酸水溶液电解，是为了制备铝侧晶粒组织。复合材料试样在硝酸乙醇溶液中清洗，是为了制备钢侧的晶粒组织。而复合材料试样电解后，铝侧表面产生的腐蚀产物比较难以用硝酸乙醇溶液去除，所以可以用硝酸乙醇溶液清洗前把复合材料试样在氢氧化钠水溶液中清洗，使得复合材料试样产生新的腐蚀产物易于用之后的硝酸乙醇溶液去除。
同时，本发明提供了一种铝钢复合材料晶粒组织的试样，该试样铝侧的晶粒组织是经在氢氟酸含量为0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中把铝钢复合材料试样连接负极、设定恒电位0.7V-1.0V电解1-3分钟制得；该试样钢侧的晶粒组织是经硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s后制得。
上述的试样，所述复合材料是由退火态铝(1XXX系)-钢(碳素结构钢)复合形成。
上述的试样，所述钢侧晶粒组织在硝酸乙醇溶液清洗前还可经过氢氧化钠重量百分百为0.1％-0.25％的室温氢氧化钠水溶液清洗8-15秒。
本发明提供了一种制备铝钢复合材料晶粒组织的试剂，所述试剂包括
试剂1，氢氟酸含量为0.5％-2.5％重量百分比的氢氟酸水溶液，用作铝钢复合材料电解时的电解液；
试剂3，硝酸重量含量为1.0％-2.5％的硝酸乙醇溶液，用作铝钢复合材料电解后的清洗液。
上述的试剂，还可包括
试剂2，氢氧化钠含量为0.1％-0.25％重量百分比的氢氧化钠水溶液，用作铝钢复合材料电解后的初步清洗液。
上述的试剂，所述水溶液中的水是去离子水，所述乙醇是无水乙醇。
本发明提供了一种制备铝钢复合材料晶粒组织的试剂的配制方法，包括以下步骤：
A、使用水将氢氟酸稀释至重量百分比为0.5％-2.5％的氢氟酸水溶液；
C、使用乙醇配制硝酸重量含量为1.0％-2.5％的硝酸乙醇溶液。
上述的方法，还包括步骤
B、使用水配制氢氧化钠重量含量为0.1％-0.25％的氢氧化钠水溶液。
上述的方法，所述水溶液中的水是去离子水；所述乙醇是无水乙醇。
本发明提供的铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法，能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，使得复合材料金相组织的观察测量更便捷高效。
附图说明
图1是本发明第一实施例制备的4A60/08Al铝钢复合材料退火态晶粒组织放大图；
图2是本发明第二实施例制备的Al-0.8Si-0.08Zr/08Al铝钢复合材料退火态晶粒组织发大图；
图3是本发明第三实施例1060/08Al铝钢复合材料电解后直接采用步骤S3制备的晶粒组织放大图；以及
图4是本发明第三实施例1060/08Al铝钢复合材料电解后先使用氢氧化钠清洗再采用步骤S3制备的晶粒组织放大图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
第一实施例
本实施例以火力发电站空冷系统基管用退火态铝(1XXX系)-钢(碳素结构钢)复合材料为例来说明本发明的技术方案。
准备铝钢复合材料试样。试样可自己制备，其制备的方法为：
把火力发电站空冷系统基管用4A60/08Al铝钢复合材料板裁剪成长宽均为30mm的复合材料试样，再把复合材料试样经320#、600#、1200#的耐水砂纸依次从粗到细打磨并进行机械抛光，并用酒精清洗、干燥如吹干后待用。打磨时试样表面需要有连续的冷却水冲洗，尤其在1200#砂纸打磨时，在基本完成前，可以加大水流、用力减轻，以便减少砂粒嵌入的机会，减轻试样表面损伤层的厚度。同时，试样上的磨痕应当保持一个方向。而在国家标准GB/T3246.1-2012变形铝及铝合金制品组织检验方法的规定中，采用粒度为150#-180#、380#的砂纸依次打磨，没有本发明的技术方案中的打磨方法制得的复合材料试样表面更精细、更易于之后的晶粒制备。如上方法便可得到适于制备晶粒组织试样的复合材料试样。
对复合材料晶粒组织制备所需试剂的配制，包括以下步骤：
A、使用水将塑料烧杯中的氢氟酸稀释至重量百分比为0.5％-2.5％的氢氟酸水溶液；
B、使用水配制氢氧化钠重量含量为0.1％-0.25％的氢氧化钠水溶液。
C、使用乙醇配制硝酸重量含量为1.0％-2.5％的硝酸乙醇溶液。
上述步骤中，所述水溶液中的水是去离子水；所述乙醇是无水乙醇。
其中，氢氟酸水溶液是为了在电解复合材料试样时作为电解液，进行铝侧晶粒组织的制备。铝侧表面的腐蚀产物可能为H3AlF6或H3AlF6与AlF3的混合物，氢氟酸与铝发生反应的化学式为
2Al+12HF＝2H3AlF6+3H2↑
2Al+6HF＝2AlF3+3H2↑
硝酸乙醇溶液是为了制备钢侧的晶粒组织而作为复合材料电解后的清洗剂。而复合材料试样电解后，铝侧表面产生的腐蚀产物比较难以用硝酸乙醇溶液去除，所以可以在硝酸乙醇溶液清洗步骤前把复合材料试样在氢氧化钠水溶液中清洗，使得复合材料试样产生新的腐蚀产物，该新的腐蚀产物易于用之后的硝酸乙醇溶液去除。氢氧化钠与上述电解后初始产生的腐蚀产物反应的化学式为
3NaOH+H3AlF6＝Na3AlF6↓+3H2O
Al2O3+6NaOH+12HF＝2Na3AlF6+9H2O
所以步骤B不是必需设置，在不追求晶粒组织质量的情况下可省掉该步骤中的氢氧化钠水溶液。
如上所述便可得到铝钢复合材料晶粒组织制备所需的试剂。相较于传统的化学浸蚀法即采用50％的氢氟酸溶液对铝进行浸蚀，再用浓硝酸去除腐蚀产物，或是采用阳极覆膜法即对被测试样连接正极，另取不锈钢板连接负极，以硫酸(密度1.84g/mL)、磷酸(密度1.70g/mL)与水以38：4：19的体积比相混合为电解液方法中的试剂相比，亦或与先使用硝酸酒精显示钢侧的晶粒组织，去除钢层后再对铝层进行高浓度氢氟酸浸蚀的方法中的试剂相比，本发明技术方案提供的上述组合试剂为新的技术方案，且该技术方案的试剂能对铝钢复合材料晶粒组织的制备起到高效、快捷的效果，此效果将会在下述的晶粒组织制备方法中体现。
使用上述试剂对复合材料试样进行晶粒组织的制备，其制备方法包括以下步骤：
S1、准备铝钢复合材料试样；
S2、先制备铝侧晶粒组织：将复合材料试样在0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中进行恒电位(-1.0)-(-0.7V)电解1-3分钟。该步骤对钢侧造成的影响极其微弱。
S3、再制备钢侧晶粒组织：使用硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s，可配合使用酒精棉擦拭去除复合材料试样上的腐蚀产物。
上述的方法，在所述步骤S2后、S3前还可包括：
S20、将电解后的铝钢复合材料试样取出，迅速浸入重量百分百为0.1％-0.25％的室温氢氧化钠水溶液中晃动清洗10秒左右。
在步骤S3后还可包括：使用清水冲洗复合材料试样，干燥如吹干后以备金相组织查看。
上述的方法，所述水溶液中的水均是去离子水；所述乙醇是无水乙醇；所述氢氟酸水溶液的温度保持是采用水浴的恒温加热法。
上述的方法，电解时把所述复合材料试样连接负极，另取不锈钢板为正极进行电解。
经过上述步骤，就可同时制得铝钢复合材料的两侧的晶粒组织，如图1所示，该图是本发明实施例制备的4A60/08Al铝钢复合材料退火态晶粒组织放大图。
从图1可看出，金相组织被一条明显的界限分成两部分，一侧是铝钢复合材料试样铝侧的晶粒组织，另一侧是铝钢复合材料钢侧的晶粒组织。
可见，通过本发明的技术方案制备的铝钢复合材料晶粒组织，其晶粒清晰可辨，非常适于铝钢复合材料金相组织的观察与测量，且晶粒组织制备的方法简单易操作，提高了金相组织的检测效率。
第二实施例
依照本发明第一实施例中的方法，本第二实施例对Al-0.8Si-0.08Zr/08Al铝钢复合材料也进行了同样的试验，来制备晶粒组织，制备好的铝钢复合材料晶粒组织放大图见图2所示。
从图2可看出，金相组织被一条明显的界限分成两部分，一侧是铝钢复合材料试样铝侧的晶粒组织，另一侧是铝钢复合材料钢侧的晶粒组织。
第三实施例
在制备晶粒组织的步骤中，如果缺少步骤S20，即不使用氢氧化钠溶液清洗电解后的复合材料试样，直接使用步骤S3硝酸乙醇擦拭试样后，铝侧容易发黑，晶界不清楚。
本发明第三实施例对1060/08Al铝钢复合材料电解后直接采用步骤S3制备的晶粒组织放大图，如图3所示。
从图3可知，同时得到的金相组织的铝侧和钢侧均不容易辨认，分界也不明显。
而电解后采用步骤S20再采用步骤S3后，同样材料的试样制备的晶粒组织放大图如图4所示。
从图4可见，同时得到的金相组织铝侧与钢侧的晶粒组织已较明显的有了分界，且与图3对比可知，采用步骤S3前皆采用步骤S20后能得到晶界更清晰、质量较高的晶粒组织。
本发明提供的铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法，能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，使得复合材料金相组织的观察测量更便捷高效。

Claims (15)

1.一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备铝钢复合材料试样；
S2、先制备铝侧晶粒组织：将复合材料试样在氢氟酸含量为0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中连接恒电位仪负极,设定恒电位0.7-1.0V电解1-3分钟；
S3、再制备钢侧晶粒组织：使用硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2后、S3前还包括
S20、将电解后的复合材料试样浸入氢氧化钠重量百分百为0.1％-0.25％的室温氢氧化钠水溶液中清洗8-15秒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3后还包括：使用清水冲洗复合材料试样，干燥后以备金相组织查看。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水溶液中的水是去离子水；所述乙醇是无水乙醇；所述氢氟酸水溶液的温度保持是采用水浴的恒温加热法。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电解时把所述复合材料试样连接负极，另取不锈钢板为正极进行电解。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合材料试样表面是经200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂纸依次打磨并进行机械抛光后所得。
7.一种铝钢复合材料晶粒组织的试样，其特征在于，所述试样铝侧的晶粒组织是经在氢氟酸含量为0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中把铝钢复合材料试样连接负极、设定恒电位0.7V-1.0V电解1-3分钟制得；所述试样钢侧的晶粒组织是经硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s后制得。
8.根据权利要求7所述的试样，其特征在于，所述复合材料是由退火态铝(1XXX系)-钢(碳素结构钢)复合形成。
9.根据权利要求7所述的试样，其特征在于，所述钢侧晶粒组织在硝酸乙醇溶液清洗前还经过氢氧化钠重量百分百为0.1％-0.25％的室温氢氧化钠水溶液清洗8-15秒。
10.一种制备铝钢复合材料晶粒组织的试剂，其特征在于，所述试剂包括
试剂1，氢氟酸含量为0.5％-2.5％重量百分比的氢氟酸水溶液，用作铝钢复合材料电解时的电解液；
试剂3，硝酸重量含量为1.0％-2.5％的硝酸乙醇溶液，用作铝钢复合材料电解后的清洗液。
11.根据权利要求9所述的试剂，其特征在于，还包括
试剂2，氢氧化钠含量为0.1％-0.25％重量百分比的氢氧化钠水溶液，用作铝钢复合材料电解后的初步清洗液。
12.根据权利要求10或11所述的试剂，其特征在于，所述水溶液中的水是去离子水，所述乙醇是无水乙醇。
13.一种制备铝钢复合材料晶粒组织的试剂的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、使用水将氢氟酸稀释至重量百分比为0.5％-2.5％的氢氟酸水溶液；
C、使用乙醇配制硝酸重量含量为1.0％-2.5％的硝酸乙醇溶液。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，还包括步骤
B、使用水配制氢氧化钠重量含量为0.1％-0.25％的氢氧化钠水溶液。
15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述水溶液中的水是去离子水；所述乙醇是无水乙醇。
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