CN105200429A

CN105200429A - 一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法

Info

Publication number: CN105200429A
Application number: CN201510664987.1A
Authority: CN
Inventors: 万勇; 陈伟庆; 李�杰; 范鼎东
Original assignee: Anhui University of Technology AHUT
Current assignee: Anhui University of Technology AHUT
Priority date: 2015-10-14
Filing date: 2015-10-14
Publication date: 2015-12-30
Anticipated expiration: 2035-10-14
Also published as: CN105200429B

Abstract

本发明公开了一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法，属于金相检验分析技术领域。该侵蚀剂的成分及配比为：苦味酸1.5～2.0g，蒸馏水35～50ml，盐酸0.4～0.6ml，无水氯化铜0.3～0.5g，十二烷基苯磺酸钠0.5～1g。该侵蚀剂的侵蚀方法：先将已配好的侵蚀剂加热至沸腾状态，然后把已加工好的试样抛光面朝下，悬置于侵蚀剂中，侵蚀时间8～15s；侵蚀结束后先对侵蚀表面进行清水冲刷和棉球擦拭处理；然后将试样在抛光机1/2半径处抛光5～10s。本发明侵蚀时间短，操作程序简单；可快速观察到中高牌号无取向硅钢清晰的一次、二次凝固枝晶组织，从而能为优化其连铸工艺，增加铸坯等轴晶比例提供技术依据。

Description

一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法

技术领域

本发明属于金相检验分析技术领域，具体涉及一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及显示方法。

背景技术

中高牌号无取向硅钢由于硅、铝含量较高，其铸坯在凝固过程主要以树枝晶的形式生长，因此会形成粗大的柱状晶。这种柱状晶在热轧过程中不易发生α-γ相变，且动态回复和再结晶非常缓慢，因此难以彻底破碎，从而导致热轧板特别是板厚中心附近形成粗大伸长的形变晶粒，并在随后的冷轧和退火过程中难以再结晶，因此在宏观上表现为瓦楞状缺陷且严重影响了硅钢成品的表面质量和叠片性能。目前降低中高牌号无取向硅钢成品表面瓦楞状缺陷的主要手段之一是抑制铸坯中柱状晶生长并提高铸坯中心等轴晶率，采用的技术主要为连铸电磁搅拌技术。

为了抑制铸坯中柱状晶的生长，首先需弄清楚柱状晶的生长方式。由金属凝固理论可知，铸坯中柱状晶的生长方式可通过一次、二次枝晶的生长方向和枝晶间距来描述。由于一次、二次枝晶的生长方向和枝晶间距主要决定于凝固界面上的散热条件，而铸坯凝固界面的散热条件又与连铸电磁搅拌参数、拉速、过热度和二冷比水量等连铸工艺参数密切相关，因此侵蚀出中高牌号无取向硅钢铸坯的一次、二次枝晶组织不仅能明确掌握其铸坯凝固过程的柱状晶生长规律，还能为从优化连铸工艺参数角度抑制铸坯中的柱状晶生长提供指导方向。

目前钢铁的金相检验手段对连铸坯凝固枝晶组织的显示方法主要有4种：一是专利CN1308226A，连铸钢坯凝固组织显示技术，该发明的腐蚀剂配方是：氯化铜1～5g，氯化镁3～6g，盐酸1～4ml，乙醇30～500ml，水15～40ml；二是专利CN103698191A，一种显示高碳钢盘条中凝固遗传枝晶组织的侵蚀剂及显示方法，该侵蚀剂由下列组分组成(以溶液体积(ml)和质量(g)计)：蒸馏水100ml，苦味酸5-8g，洗洁精5-30ml；三是专利CN102174699A，连铸坯凝固组织和缺陷枝晶腐蚀低倍检验试剂及制备方法，该发明公示了一种显示AG6K11钢、45钢、Q235B和16Mn钢的铸坯枝晶组织的试剂，该试剂组成成分按质量百分比为：氯化铜0.28～1.09％，氯化镁0.17～0.27％，氯化铁0.56～1.60％，质量浓度为36～38％的盐酸1.28～1.30％，无水乙醇54.70～55.80％，余量为水；四是专利CN101144762A，一种显示硅钢凝固组织的腐蚀剂及其配制方法，该发明公示了一种显示硅钢凝固组织的腐蚀剂，其成分及配比为：苦味酸0.9～1.2g和/或氯化亚锡0.9～1.2g，以及三氯化铁10～20g，无水乙醇20～50ml，盐酸15～18ml，氯化铜0.2～0.5g，氯化镁0.2～0.5g，蒸馏水80～100ml。

以上四种枝晶侵蚀剂都是采用冷酸蚀法，且基本含有苦味酸、氯化铁和氯化铜等成分。含有苦味酸的侵蚀剂腐蚀能力弱，腐蚀时间较长，往往需要同时添加氯化铁，以提高其腐蚀能力，由于氯化铁的腐蚀能力较强，往往使二次枝晶破坏严重；含有氯化铜的侵蚀剂，侵蚀后总是要在侵蚀面上形成一层铜沉淀物将枝晶形态覆盖，需用氨水溶液除去，经过除膜处理，不仅会使枝晶形态受到破坏，还会降低枝晶组织的表面清洁度，影响显示效果。采用以上四种枝晶侵蚀剂及相应方法侵蚀中高牌号无取向硅钢铸坯组织，要么侵蚀不出一次、二次枝晶组织，要么显示效果很差。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种显示无取向硅钢凝固一次、二次枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法，主要针对中高牌号无取向硅钢铸坯开发的一种侵蚀剂，以期利用该侵蚀剂及相应的侵蚀方法能够快速清晰地显示铸坯的一次、二次枝晶组织。

为解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂的成分及配比为：苦味酸1.5～2.0g，蒸馏水35～50ml，盐酸0.4～0.6ml，无水氯化铜0.3～0.5g，十二烷基苯磺酸钠0.5～1g。其中苦味酸是腐蚀铸坯枝晶组织常用的侵蚀剂，为了保证在热酸蚀过程试样表面侵蚀的均匀性，要求侵蚀液中的苦味酸即使在沸腾状态仍处于饱和状态，因此需控制其添加量在1.5～2.0g之间。由于苦味酸往往容易在样品表面形成一层难溶的氧化膜，导致侵蚀效果不佳，因此添加少量的盐酸来提高一次、二次枝晶的侵蚀速度。氯化铜的添加是利用Cu²⁺离子在溶液中会发生电化学反应，从而在电位更正的一次、二次枝晶上析出，起到保护一次、二次枝晶臂的作用。少量的十二烷基苯磺酸钠作为活性剂添加，可活化试样表面的金属原子，促进试样的侵蚀反应，改善枝晶组织形态的显示效果。

本发明侵蚀剂的显示方法包括如下步骤：(1)将已配好的侵蚀剂加热至沸腾状态，把已加工好的试样抛光面朝下，悬置于侵蚀剂中，侵蚀时间8～15s；(2)侵蚀结束后先对侵蚀表面进行清水冲刷和棉球擦拭处理；(3)将试样在抛光机1/2半径处抛光5～10s。本发明采用热酸蚀法是为了提高铸坯中一次、二次枝晶的显示速度。把已加工好的试样抛光面朝下并悬置于侵蚀剂中，一方面是促进侵蚀液与侵蚀面快速、均匀反应，另一方面是减少侵蚀产物在侵蚀表面的停留时间，保证侵蚀的均匀、持续进行。侵蚀结束后先对侵蚀表面进行清水冲刷和棉球擦拭处理，可有效去除侵蚀表面残留的侵蚀液和侵蚀产物，提高枝晶组织的显示效果。将侵蚀面在抛光机1/2半径处抛光5～10s，既可快速去除侵蚀表面生成的铜膜，又能保证一次、二次枝晶臂不会在抛光过程被破坏。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、侵蚀时间短，操作程序简单，方便易行；

2、可直接观察到中高牌号无取向硅钢中凝固遗传一次、二次枝晶组织的形貌，并且可以通过枝晶形貌观察和枝晶间距的测量等分析方法，获得中高牌号无取向硅钢的凝固条件，从而可为进一步优化连铸工艺参数，以此达到抑制凝固过程柱状晶生长，提高铸坯等轴晶率的目的提供指导方向。

附图说明

图1为本专利实施例50W600中牌号无取向硅钢凝固遗传一次、二次枝晶组织形貌。

图2为本专利实施例50W310高牌号无取向硅钢凝固遗传一次、二次枝晶组织形貌。

具体实施方式

以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

50W600无取向硅钢的化学成分如表1所示。将50W600无取向硅钢凝固试样依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将水封的1.5g分析纯(纯度≥99.8％)的苦味酸加入盛有35ml蒸馏水的烧杯中，再依次加入0.4ml盐酸、0.3g氯化铜和0.5g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。将配好的侵蚀液在加热炉上加热，直至侵蚀液沸腾起来，然后用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向下，悬置于烧杯中的侵蚀液里，热蚀8s后立即取出，取出后先用清水沿一个方向冲刷侵蚀面，再用医用棉球擦拭表面污渍，接着在抛光机1/2半径处抛光6s，肉眼可观察到清晰的枝晶组织，如图1所示。采用光学显微镜(OM)观察试样的一次、二次枝晶组织并照相，统计并测量一次、二次枝晶间距。

表1、50W600中牌号无取向硅钢的化学成分

牌号	C％	Si％	Mn％	S％	P％	Als％	O	N
									50W600	0.0036	1.45	0.34	0.003	0.025	0.32	0.0023	0.0028

实施例2

50W310无取向硅钢的化学成分如表2所示。将50W310无取向硅钢凝固试样依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将水封的2.0分析纯(纯度≥99.8％)的苦味酸加入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，再依次加入0.6ml盐酸、0.5g氯化铜和1g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。将配好的侵蚀液在加热炉上加热，直至侵蚀液沸腾起来，然后用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向下，悬置于烧杯中的侵蚀液里，热蚀15s后立即取出，取出后先用清水沿一个方向冲刷侵蚀面，再用医用棉球擦拭表面污渍，接着在抛光机1/2半径处抛光10s，肉眼可观察到清晰的枝晶组织，如图2所示。采用光学显微镜(OM)观察试样的一次、二次枝晶组织并照相，统计并测量一次、二次枝晶间距。

表2、50W310高牌号无取向硅钢的化学成分

牌号	C％	Si％	Mn％	S％	P％	Als％	O	N
									50W310	0.0041	2.58	0.37	0.004	0.014	0.35	0.0010	0.0021

Claims

1.一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂，其特征在于，所述侵蚀剂的成分及配比为：苦味酸1.5～2.0g，蒸馏水35～50ml，浓盐酸0.4～0.6ml，无水氯化铜0.3～0.5g，十二烷基苯磺酸钠0.5～1g。

2.如权利要求1所述的显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂的侵蚀方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将权利要求1所述的侵蚀剂加热至沸腾状态，然后把已加工好的试样抛光面朝下，悬置于侵蚀剂中，侵蚀时间8～15s；

(2)侵蚀结束后先对侵蚀表面进行清水冲刷和棉球擦拭处理，以去除侵蚀表面残留的侵蚀液；

(3)将试样在抛光机1/2半径处抛光5～10s，以去除侵蚀表面生成的铜膜。