CN114839029B - 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法，属于金相检验分析技术领域。本发明的侵蚀剂包括以下组分：无水乙醇150～200ml，蒸馏水90～120ml，浓盐酸60～80ml，无水氯化铜1.5～2.0g，硝酸3～4ml，三氯化铁4.5～5.5g。该侵蚀剂的侵蚀方法：先将已配好的侵蚀剂加热至35～40℃，然后把侵蚀剂倒入内槽为塑料材质的超声波清洗机中，再把已加工好的试样抛光面朝上放入侵蚀剂中；待试样表面颜色变灰后取出并用清水冲洗和乙醇棉球擦拭处理，然后吹干乙醇。采用本发明的侵蚀剂及侵蚀方法，可以同时清晰、健全地显示易切削奥氏体不锈钢的晶界及其中MnS的析出形态和分布，且显示速度较快。
Description
技术领域
本发明属于金相检验分析技术领域，具体涉及一种同时快速显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及侵蚀方法。
背景技术
易切削不锈钢是指在不锈钢中单独或复合添加硫、磷、铅、钙、硒、碲等易切削元素，以改善其切削性能的合金钢。目前常见的易切削不锈钢主要有416不锈钢(马氏体)和303不锈钢(奥氏体)两种。相比于416不锈钢，303不锈钢含有更高的Cr、Ni含量，其塑性及在空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质环境下的耐蚀性能更好，因此广泛用于加工制作成各种复杂和精密零件。
303不锈钢是一种高硫奥氏体不锈钢，其钢中硫与锰结合形成的硫化锰夹杂主要在钢液凝固过程中析出，常沿晶界分布形成树枝状、簇状、长条状等II类硫化物，这类硫化物在氯离子腐蚀介质中溶解产生的S2-、HS-腐蚀阴离子易破坏钝化膜，诱发基体阳极的腐蚀溶解而形成点蚀，而点蚀的“自催化效应”还会造成蚀孔的深化与扩展。迄今为止，关于易切削奥氏体不锈钢中硫化锰的健全、清晰显示方法尚无报道，而硫化锰的形态与分布是研究和调控易切削奥氏体不锈钢耐点蚀性能的关键组成部分，因此急需一种能够有效显示易切削奥氏体不锈钢中硫化锰析出形态和分布的简易方法。
经检索，目前显示不锈钢晶界和钢铁材料中硫化锰形貌的侵蚀剂主要有以下几种组成和配比方案公开：一是申请号为201410663177.X，名称为：一种奥氏体不锈钢侵蚀剂及其制备方法和应用，该申请案的腐蚀剂配方是：浓硝酸60～120ml/L，浓盐酸150～300ml/L，氯化铁100～200g/L；二是申请号为202010506032.4，名称为：一种显示18Ni马氏体钢原奥氏体晶界的侵蚀剂及显示方法，该侵蚀剂由4～4.5份硝酸和95.5～96份无水乙醇组成；三是申请号为201610537629.9，名称为：一种Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂、制备方法及应用方法，该侵蚀试剂组成按体积百分比为：蒸馏水30～40％，无水乙醇35～45％，氢氟酸10～15％，浓盐酸10～15％，外加质量分数为3～5％的三氯化铁；四是申请号为201610872602.5，名称为：一种中铬基铁素体不锈钢侵蚀剂及其制备和侵蚀方法，该申请案的侵蚀剂成分按体积百分比为：乙醇10-80份，硝酸20-90份，盐酸50-100份，蒸馏水50-200份；五是申请号为201910169874.2的申请案公开了一种铁素体不锈钢的金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法，其成分及配比为：三氯化铁20～40g，浓硝酸20～40ml，咪唑啉0.25～0.75g，无水乙醇30～80ml，蒸馏水120～180ml；六是申请号为CN201910070057.1的申请案公开了一种含硫非调制钢中MnS析出物三维形貌的侵蚀剂和简易侵蚀方法，其侵蚀剂由100ml水，3-5g苦味酸、0.5-1ml洗洁精构成。
以上显示奥氏体不锈钢晶界的侵蚀剂一般为王水或三氯化铁盐酸水溶液，王水的强腐蚀性、强挥发性和三氯化铁盐酸水溶液腐蚀的不均匀性，易致使侵蚀面硫化锰发生脱落或局部出现黑色斑点，从而影响后续微观组织观察及硫化锰形态、分布的分析准确性；显示含硫非调制钢中MnS析出形貌的弱侵蚀剂无法用于耐蚀性能明显更优的易切削奥氏体不锈钢的金相组织和硫化锰显形。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服采用现有侵蚀剂及侵蚀方法难以同时清晰显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的不足，而提供了一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法。采用本发明的侵蚀剂及侵蚀方法，可以同时清晰、健全地显示易切削奥氏体不锈钢的晶界及其中MnS的析出形态和分布，且显示速度较快。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂，该侵蚀剂包含无水乙醇、蒸馏水、浓盐酸、无水氯化铜、硝酸和三氯化铁，其中无水氯化铜(g)：无水乙醇+蒸馏水+浓盐酸(ml)＝1:200。其中无水乙醇及蒸馏水与其他无机物均能互溶，能够增加反应速率且保证侵蚀的均匀性，在侵蚀过程中还能与侵蚀后的晶粒、硫化锰结合并进行染色，从而便于晶界和硫化锰的辨认；蒸馏水作为溶剂可以稀释浓盐酸，降低侵蚀剂的浓度，达到减缓局部侵蚀深度的目的；浓盐酸的添加可以保证侵蚀剂的侵蚀能力，同时浓盐酸引入的H+和C1-离子可抑制Fe3+的水解反应，保证Fe3+浓度，促进Fe3+对基体的氧化效果；无水氯化铜的添加主要是利用Cu2+离子在溶液中发生电化学反应，从而可以有效防止硫化锰的脱落。三氯化铁和硝酸具有强氧化性，可在一定程度上抑制侵蚀剂在试样表面形成的不均匀腐蚀导致的黑色斑点。
更进一步的，该侵蚀剂中各组分的相对含量分别为：无水乙醇150～200ml，蒸馏水90～120ml，浓盐酸(HCl质量百分数为30-40％，优选为35％)60～80ml，无水氯化铜1.5～2.0g，浓硝酸(HNO3质量百分数为65-70％，优选为68％)3～4ml，三氯化铁4.5～5.5g，需要说明的是，本专利中各组分的含量并不局限于此处的数值范围，只要满足此处的质量/体积配比要求即可。
本发明的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，采用所述的侵蚀剂对易切削奥氏体不锈钢进行侵蚀处理。具体的，将侵蚀剂加热至35～40℃，并在超声波作用下对奥氏体不锈钢试样进行侵蚀。本发明采用微热酸蚀法可以有效提高易切削奥氏体晶界和硫化锰的显示速度，而将已加工好的试样在超声波作用下进行侵蚀，一方面可以促进侵蚀液与侵蚀面快速、均匀反应，另一方面可以减少侵蚀产物在侵蚀表面的停留时间，保证侵蚀的持续、稳定进行。
更进一步的，侵蚀时将待侵蚀试样抛光面朝上放入侵蚀剂中，待试样表面颜色变灰5～10s后取出，先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面，从而有效去除侵蚀表面残留的侵蚀液和侵蚀产物，提高奥氏体晶界和硫化锰形貌的显示效果，之后用气吹或吹风机吹干即可。
更进一步的，本申请中侵蚀剂的制备过程为：将浓盐酸加入盛有蒸馏水的容器1中，在另一个盛有无水乙醇的容器2中加入硝酸，接着将容器2中的溶液倒入容器1中，之后向容器1中依次加入三氯化铁和无水氯化铜，静置8-15min后以备使用。
更进一步的，试样在侵蚀前先依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上进行抛光，抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。
综上所述，采用本发明的侵蚀剂和侵蚀方法，在金相显微镜下可清晰观察到易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形态且硫化锰无脱落现象，从而为易切削奥氏体不锈钢中硫化锰诱发点蚀行为及调控研究提供实验条件和技术支撑，且该方法侵蚀时间短，操作程序简单，方便易行；同时，侵蚀过程盐酸挥发性小，对实验环境和人体健康损害小。
附图说明
图1为本专利实施例1的试样金相组织图(500×)。
图2为本专利实施例2的试样金相组织图(500×)。
图3为本专利实施例2的试样中硫化锰的能谱分析结果。
图4为对比例1的试样金相组织图(500×)。
图5为对比例2的试样金相组织图(500×)。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，以303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条为侵蚀对象(其化学成分如下表1所示)。结合附图和实施例对本发明作详细描述。
表1 303Cu易切削奥氏体不锈钢的化学成分
| 牌号 | C％ | Si％ | Mn％ | S％ | P％ | Cr％ | Ni％ | Cu％ | N％ |
| 303Cu | 0.034 | 0.34 | 2.36 | 0.287 | 0.037 | 17.42 | 8.16 | 2.17 | 0.031 |
实施例1
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将60ml的浓盐酸(HCl质量百分数为35％)加入盛有90ml蒸馏水的烧杯1中，在另一个盛有150ml无水乙醇的烧杯2中加入3ml浓硝酸(HNO3质量百分数为68％)，接着将烧杯2中的溶液倒入烧杯1中，之后向烧杯1中依次加入4.5g三氯化铁和1.5g无水氯化铜，静置10min后以备使用。将配好的侵蚀液在水浴锅中加热至35℃，然后将其倒入工作状态且内槽为塑料材质的超声波清洗机中，接着用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向上置于侵蚀液里，侵蚀至其表面颜色变灰5s后取出，先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面，最后用气吹或吹风机吹干侵蚀面。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图1所示，从图1可以清晰看到大量纺锤状的硫化锰和部分奥氏体晶界。
实施例2
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将80ml的浓盐酸(HCl质量百分数为40％)加入盛有120ml蒸馏水的烧杯1中，在另一个盛有200ml无水乙醇的烧杯2中加入4ml浓硝酸(HNO3质量百分数为65％)，接着将烧杯2中的溶液导入烧杯1中，之后向烧杯1中依次加入5.5g三氯化铁和2.0g无水氯化铜，静置10min后以备使用。将配好的侵蚀液在水浴锅中加热至40℃，然后将其倒入工作状态且内槽为塑料材质的超声波清洗机中，接着用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向上置于侵蚀液里，侵蚀至其表面颜色变灰10s后取出，先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面，最后用气吹或吹风机吹干侵蚀面。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图2所示，从图2可以清晰看到大量浅灰色纺锤状析出相和较完整的奥氏体晶界，图3为图2中典型析出相的能谱图，可以看出，该析出相类型为硫化锰。
对比例1
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。采用专利申请号201410663177.X中的侵蚀方法：在烧杯中添加50ml乙醇，然后添加5g氯化铁，缓慢摇匀，待其充分溶解后，依次缓慢添加15ml浓盐酸和5ml浓硝酸，静置3小时。通过镊子夹持脱脂棉，蘸满侵蚀剂后在试样表面擦拭30s，擦拭完成后用蒸馏水冲洗，然后用干净乙醇棉球擦拭，并用气吹或吹风机吹干乙醇。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图3所示，从图3可以看到试样侵蚀面腐蚀严重，局部出现黑色斑点，难以观察到清晰的硫化锰形貌。
对比例2
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。采用专利申请号201610537629.9中的侵蚀方法：将40ml蒸馏水、40ml无水乙醇、10ml氢氟酸和10ml浓盐酸依次倒入烧杯中，再加入3.5g的三氯化铁，搅拌均匀后放入脱脂棉，再将抛光好的试样侵蚀面朝下浸入侵蚀液，侵蚀2min至试样表面呈白灰色时取出并用水冲洗，用干净脱脂棉球擦去试样表面的腐蚀产物。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图4所示，从图4可以看到试样侵蚀面只能观察到少量的硫化锰形貌，表明其硫化锰发生明显脱落或未被侵蚀出来。
Claims (7)
1. 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂，其特征在于，该侵蚀剂包含无水乙醇、蒸馏水、浓盐酸、无水氯化铜、硝酸和三氯化铁，该侵蚀剂中各组分的相对含量分别为：无水乙醇 150~200ml，蒸馏水 90~120ml，浓盐酸60~80ml，无水氯化铜 1.5~2.0g，浓硝酸3~4ml，三氯化铁 4.5~5.5g，其中以g为单位计量的无水氯化铜质量：以ml为单位计量的无水乙醇+蒸馏水+浓盐酸体积=1:200。
2.一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的侵蚀剂对易切削奥氏体不锈钢进行侵蚀处理。
3.根据权利要求2所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：将侵蚀剂加热至35~40℃，并在超声波作用下对奥氏体不锈钢试样进行侵蚀。
4.根据权利要求3所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：将待侵蚀试样抛光面朝上放入侵蚀剂中，待试样表面颜色变灰5~10s后取出进行清洗，然后吹干即可。
5.根据权利要求4所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：侵蚀试样取出后先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于，所述侵蚀剂的制备过程为：将浓盐酸加入盛有蒸馏水的容器1中，在另一个盛有无水乙醇的容器2中加入硝酸，接着将容器2中的溶液倒入容器1中，之后向容器1中依次加入三氯化铁和无水氯化铜，静置8-15min后以备使用。
7.根据权利要求6所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：试样在侵蚀前先依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上进行抛光，抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。
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| CN105200429A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-30 | 安徽工业大学 | 一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法 |
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2022
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