CN113063707A - 回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法 - Google Patents
回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及原奥氏体晶粒度测试技术领域，针对氧化法测试的晶粒度结果不准确的问题，提供一种回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，操作步骤包括：以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，预处理后打磨抛光处理，放入腐蚀剂中腐蚀，待表面变黑后，用无水乙醇的清洗表面，吹干；所述腐蚀剂由饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液组成。利用本腐蚀方法，样品腐蚀的晶界较清晰，可以直接测试回火马氏体、回火屈氏体组织的原奥氏体晶粒度，评级准确。
Description
技术领域
本发明涉及原奥氏体晶粒度测试技术领域，尤其是涉及回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法。
背景技术
热处理工艺过程中，原始奥氏体晶粒大小直接影响材料的力学性能。奥氏体晶粒细小的具有高的强度和韧性；奥氏体晶粒粗大的强度低、塑性差、脆性增加，所制造的零件在使用中易发生断裂、早期失效等事故；且晶粒粗大的在淬火过程中容易变形、开裂，因此准确显示材料的原奥氏体晶粒具有十分重要的意义。
原奥氏体晶界的表征方法有多种，例如，中国专利CN109916787A公开了一种氧化法测定弹簧钢盘条奥氏体晶粒度的方法，包括如下步骤：a将盘条切割成横向金相样；b对金相样进行打磨、抛光；c热处理：炉温升至850℃～950℃后，将试样放入炉中开始计时，保温2～3min，从炉中迅速取出试样淬水冷却；d对抛光面表面生成的灰黑色氧化层进行再次抛光并腐蚀；e依据GB/T 6394金属平均晶粒度测定方法中的评级图谱对奥氏体晶粒进行评级。但是氧化法测试的晶粒度已经是样品第二次奥氏体化的晶粒度，且保温时间较长，导致晶粒长大，测试结果不准确。据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服氧化法测试的晶粒度结果不准确的问题，提供一种回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，样品腐蚀的晶界较清晰，可以直接测试回火马氏体、回火屈氏体组织的原奥氏体晶粒度，评级准确。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，操作步骤包括：以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，预处理后打磨抛光处理，放入腐蚀剂中腐蚀，待表面变黑后，用无水乙醇的清洗表面，吹干；所述腐蚀剂由饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液组成。
十二烷基苯磺酸钠在过饱和苦味酸溶液中能电离成阴离子，易吸附在样品表面，形成金属和溶液间的一层遮蔽性膜，从而减慢或抑制样品受到的腐蚀，在晶界处虽也受到了缓蚀作用，但该处结构疏松，自由能高，吸附作用较弱，而且十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂降低了腐蚀液的表面张力，增加了浸润性，使腐蚀液更易向晶界处渗入，加速了作为阳极的晶界的受蚀速度，在较短的时间内晶界就能显示出来，本发明吹干后即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。FeCl3溶液的加入能更加清晰地显示裂纹周边组织，显示效果更好。本发明的腐蚀方法尤其适用于弹簧钢(SAE9254、55CrSiA，50CrVA、60Si2MnA等)的回火屈氏体、回火马氏体、贝氏体的原奥氏体晶粒度测量。
作为优选，所述预处理的方法为：450-550℃下保温3-6h后，迅速水冷。
作为优选，饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液的质量比为40:(5-7):(2-4)。作为进一步优先，饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液的质量比为40:6:3。
作为优选，所述饱和苦味酸水溶液的制备方法为：将1000mL水和50g苦味酸混合煮沸，过滤去除杂物。
作为优选，所述饱和三氯化铁水溶液的制备方法为：将500mL水和50g三氯化铁混合煮沸。
作为优选，所述腐蚀步骤具体为：用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动；侵蚀5-8min，至样品表面变黑，取出试样，用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦去试样表面的反应物，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。
作为优选，样品打磨抛光处理后，先浸入初级处理液中0.5-1h，再放入腐蚀剂中腐蚀，所述初级处理液的制备方法为：在羧基硅烷偶联剂溶液中加入硅藻土，分散均匀后过滤，滤饼先在40-70℃干燥1-2h后，再在100℃干燥1-2h得改性硅藻土；改性硅藻土分散在酸性水溶液中，得初级处理液。
十二烷基苯磺酸钠在样品表面的吸附力有限，缓蚀作用有限，为了使腐蚀后的晶界更明显，本发明在样品腐蚀前先进行表面处理。利用羧基硅烷偶联剂对硅藻土进行改性，羧基硅烷偶联剂迁移到粘接界面处产生偶联作用，加热固化后硅藻土表面带上羧基，硅藻土又是多孔结构，比表面积大，两者的粘结牢靠。样品浸入其中，羧基和样品表面的阳离子连接，之后样品浸入腐蚀剂，硅藻土表面的羟基在酸性条件下被质子化带正电，可以与十二电离成阴离子的十二烷基苯磺酸钠反应。总体而言，改性硅藻土作为中间层起桥接作用，增加了样品和十二烷基苯磺酸钠的结合力，一方面硅藻土的多孔性，十二烷基磺酸钠的吸附面积增大，另一方面硅藻土上的连接基团数量多，而且结合力度也强于之前的十二烷基苯磺酸钠直接和样品的结合力度。同时，因为硅藻土是疏松的孔质结构，所以只要控制好硅藻土的用量，并不会在晶界处产生过多的屏障，晶界处仍能被优先腐蚀。
作为进一步优选，所述羧基硅烷偶联剂是指3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷，使用时为0.1-0.4％wt的醇水溶液。
作为进一步优选，初级处理液中改性硅藻土的浓度为0.4-0.6g/L。改性硅藻土覆盖在样品表面后，腐蚀剂腐蚀样品需要穿过该层，因为硅藻土的孔径会减慢腐蚀速度，所以需要控制改性硅藻土的用量，以免腐蚀时间过长影响效率。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)本发明可以直接测试回火马氏体、回火屈氏体组织的原奥氏体晶粒度，避免了样品第二次奥氏体化导致结果不准确的问题，得到是样品腐蚀的晶界较清晰，评级准确；(2)利用改性硅藻土作为中间层起桥接作用，增加了样品和十二烷基苯磺酸钠的结合力，一方面硅藻土的多孔性，十二烷基磺酸钠的吸附面积增大，另一方面硅藻土上的连接基团数量多，而且结合力度也强于之前的十二烷基苯磺酸钠直接和样品的结合力度。同时，因为硅藻土是疏松的孔质结构，所以只要控制好硅藻土的用量，并不会在晶界处产生过多的屏障，晶界处仍能被优先腐蚀。
附图说明
图1是实施例1得到奥氏体晶界图。
图2是实施例1得到的奥氏体截点法评级图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，先进行预处理，500℃保温4h后，快速水冷，再打磨抛光处理，然后用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动，侵蚀5min待表面变黑后，取出试样，迅速用流水冲洗，并用浸有无水乙醇的棉球擦拭表面，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度，得到图1所示的奥氏体晶界图。
所述腐蚀剂的制备方法为：1)将1000mL水和50g苦味酸一起煮沸，用滤纸去除杂物后得苦味酸水溶液；2)将500mL水和50g十二烷基苯磺酸钠一起煮沸，得十二烷基苯磺酸钠水溶液；3)将500mL水和50g氯化铁一起煮沸，得到饱和氯化铁水溶液；4)将饱和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸钠:饱和三氯化铁水溶液按40:6:3的质量比混合得到混合物。
对晶粒度进行截点法评级，得到的评级图片如图2所示，具体参数和结果见下表，可见利用本方法腐蚀的样品腐蚀的晶界清晰，评级准确。
实施例2
回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，先进行预处理，450℃保温6h后，快速水冷，再打磨抛光处理，然后用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动，侵蚀8min待表面变黑后，取出试样，迅速用流水冲洗，并用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦去试样表面的反应物，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。
所述腐蚀剂的制备方法为：1)将1000mL水和50g苦味酸一起煮沸，用滤纸去除杂物后得苦味酸水溶液；2)将500mL水和50g十二烷基苯磺酸钠一起煮沸，得十二烷基苯磺酸钠水溶液；3)将500mL水和50g氯化铁一起煮沸，得到饱和氯化铁水溶液；4)将饱和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸钠:饱和三氯化铁水溶液按40:5:2的质量比混合得到混合物。
实施例3
回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，先进行预处理，550℃保温3h后，快速水冷，再打磨抛光处理，然后浸入初级处理液中0.5h，最后用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动，侵蚀15min后表面变黑后，取出试样，迅速用流水冲洗，并用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦去试样表面的反应物，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。
所述腐蚀剂的制备方法为：1)将1000mL水和50g苦味酸一起煮沸，用滤纸去除杂物后得苦味酸水溶液；2)将500mL水和50g十二烷基苯磺酸钠一起煮沸，得十二烷基苯磺酸钠水溶液；3)将500mL水和50g氯化铁一起煮沸，得到饱和氯化铁水溶液；4)将饱和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸钠:饱和三氯化铁水溶液按40:7:4的质量比混合得到混合物。
所述初级处理液的制备方法为：在3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷的0.1wt的甲醇水溶液中加入硅藻土，分散均匀后过滤，滤饼先在40℃干燥2h后，再在100℃干燥1h得改性硅藻土；改性硅藻土分散在稀盐酸水溶液中，得到改性硅藻土的浓度为0.4g/L的初级处理液。
实施例4
回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，先进行预处理，500℃保温4h后，快速水冷，再打磨抛光处理，然后浸入初级处理液中0.8h，最后放入腐蚀剂中腐蚀16min后表面变黑后，用浸有无水乙醇的棉球擦拭表面，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。
所述腐蚀剂的制备方法为：1)将1000mL水和50g苦味酸一起煮沸，用滤纸去除杂物后得苦味酸水溶液；2)将500mL水和50g十二烷基苯磺酸钠一起煮沸，得十二烷基苯磺酸钠水溶液；3)将500mL水和50g氯化铁一起煮沸，得到饱和氯化铁水溶液；4)将饱和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸钠:饱和三氯化铁水溶液按40:6:3的质量比混合得到混合物。
所述初级处理液的制备方法为：在3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷的0.3％wt乙醇水溶液中加入硅藻土，分散均匀后过滤，滤饼先在60℃干燥1.5h后，再在100℃干燥2h得改性硅藻土；改性硅藻土分散在稀盐酸水溶液中，得到改性硅藻土的浓度为0.5g/L的初级处理液。
实施例5
与实施例4的区别在于，改性硅藻土的浓度为0.8g/L的初级处理液。放入腐蚀剂中腐蚀28min后表面变黑。
结果分析
实施例1和2表明，利用本腐蚀方法可以方便、快速得到晶界清晰、评级准确的腐蚀晶界。实施例3和4多了用改性硅藻土处理样品的步骤，腐蚀时间延长了10min，但是晶界更清晰。实施例5中硅藻土的浓度超出优选范围，导致腐蚀时间延长了20min，但是对晶界的清晰程度影响不大，所以可以将改性硅藻土用量控制在合理范围内，提高效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，操作步骤包括：以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，预处理后打磨抛光处理，放入腐蚀剂中腐蚀，待表面变黑后，用无水乙醇的清洗表面，吹干；所述腐蚀剂由饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液组成。
2.根据权利要求1所述的回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，所述预处理的方法为：450-550℃下保温3-6h后，迅速水冷。
3.根据权利要求1或2所述的回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液的质量比为40:(5-7):(2-4)。
4.根据权利要求1所述的回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，所述腐蚀步骤具体为：用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动；侵蚀5-8min，至样品表面变黑，取出试样，用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦去试样表面的反应物，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。
5.根据权利要求1所述的回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，样品打磨抛光处理后，先浸入初级处理液中0.5-1h，再放入腐蚀剂中腐蚀，所述初级处理液的制备方法为：在羧基硅烷偶联剂溶液中加入硅藻土，分散均匀后过滤，滤饼先在40-70℃干燥1-2h后，再在100℃干燥1-2h得改性硅藻土；改性硅藻土分散在酸性水溶液中，得初级处理液。
6.根据权利要求5所述的回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，所述羧基硅烷偶联剂是指3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷，使用时为0.1-0.4％wt的醇水溶液。
7.根据权利要求5或6所述的回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，其特征在于，初级处理液中改性硅藻土的浓度为0.4-0.6g/L。
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