CN102401759A - 一种超低碳钢铸坯低倍晶粒组织的冷蚀剂及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超低碳钢铸坯低倍晶粒组织的冷蚀剂及其配制方法，按下列比例配制：三氯化铁30～50克，氯化亚锡0.5～1.2克，苦味酸2～3克，烷基苯磺酸钠10～20毫升，无水乙醇200～500毫升，盐酸600～1000毫升，上述配方按比例固体药剂混合放于玻璃容器中，取蒸馏水1500-2000毫升，分两份，一份加入到固体混合药剂中，另一份备用；无水乙醇加入到备用的蒸馏水中；将盐酸加入到乙醇水溶液中；将烷基苯磺酸钠倒入盛有三氯化铁等药剂的水溶液中，均匀搅拌；再将乙醇+盐酸水溶液倒入含有三氯化铁等药剂的水溶液中混合，充分搅拌，完成试剂的配制。能清晰地显示出超低碳连铸钢坯低倍晶粒组织形态，具有检验速度快，污染小，节约能源，操作简便等特点。
Description
技术领域
本发明专利涉及冶金分析领域，特别涉及一种用于显示冶金连铸钢坯低倍晶粒组织形态的腐蚀检验。
背景技术
钢的低倍检验方法有热酸蚀法、冷酸蚀法、电解腐蚀法、硫印检验法。这些方法在实际应用中各自显示出其特点。热酸蚀法由于其腐蚀能力强、用于显示钢的低倍组织缺陷、其形态清晰、缺陷暴露完整。但对于某些低碳钢连铸坯的结晶组织形态却显不足。且热酸腐蚀方法污染环境、高耗能。硫印检验法主要反映钢中硫的偏析形态，基本不能显示钢的低倍晶粒组织。而冷酸蚀检验法污染小、易操作，符合“地碳、环保、经济”的科技钢铁理念.因此得到广泛研究，以替代热酸检验。枝晶检验法属于冷酸蚀范畴。但所显示的是钢凝固过程中形成的树枝晶组织形态。其他一些冷蚀剂虽然有些也能够隐约显现钢的低倍晶粒组织形态，但图像不清，根本无法作为结晶形态百分比进行测量操作。特别对超低碳钢的低倍晶粒组织的显示，目前的冷、热酸蚀法均不能做到。为适应现场在线连铸坯低倍结晶组织百分含量的快速、准确测定，有必要对超低碳钢连铸坯开发一种经济而有效的冷酸蚀腐蚀药剂。对此进行了专利检索，查找相关的专利有：
1、发明专利“快速显示钢的内部组织缺陷试剂--冷蚀液”专利号：CN101576512A所公开的是一种快速显示低、中、高碳钢、合金钢、不锈钢铸坯内部组织缺陷的冷蚀剂，该冷蚀液以9种组分构成1升体积的腐蚀液，其腐蚀方法是将冷蚀液均匀倒入检验面上薄薄一层让其充分反应，几秒钟后用毛刷刷去反应物。这种试剂中组分构成复杂多样，侧重显示钢坯内部组织缺陷，不能清晰地显示铸坯凝固低倍晶粒组织形态。
2、发明专利“检验钢坯内部低倍缺陷的冷蚀液浇蚀法”专利号：CN1295241所公开的是一种观察钢坯试样表面所显现的偏析、裂纹、气泡、夹杂缺陷对应腐蚀反应生成物的黑色斑点、斑纹以及晶界，适用于炼钢生产现场在线铸坯表面质量检验，这种冷蚀剂也是显示钢坯表面偏析、裂纹、气泡等缺陷形态。
3、发明专利“低倍缺陷冷蚀显示试剂”专利号：CN101587040A所公开的是一种对于钢坯低倍组织缺陷快速检验的冷蚀剂，该试剂是用水加硝酸或再加亚硫酸钠，制成混合液体浇蚀试样表面，这种冷蚀剂同样是显示钢坯低倍组织缺陷的冷蚀显示试剂。
上述冷蚀剂所公开的技术都是替代目前的热酸蚀法检验钢坯低倍缺陷的冷蚀法，经试验检测对低倍组织结构的显示仅能在少数的钢种中有效，且效果不佳。
4、发明专利“连铸钢坯凝固组织显示技术”专利号：CN00123293.2；所公开的是冶金领域中连铸坯凝固组织显示技术，该技术腐蚀方法是将试样放入配好的药剂中浸蚀，之后水洗、吹干。运用数码图像处理方法获得图像。这种试剂仅适用于实验室小试样腐蚀试验，不适于连铸坯原有浇注尺寸的大试样的在线腐蚀应用。
5、发明专利“检验钢坯内部组织缺陷的冷蚀法”专利号：ZL00127575.5，该发明所述的用过硫酸盐+水，配制成过氧化物水溶液，该溶液为热不稳定物质，易燃易爆易分解，具有较大的危险特性。
上述公开的冷蚀剂中未见适合于显示超低碳钢连铸坯低倍晶粒组织显示的冷蚀药剂的报导。
发明内容
本发明针对现有技术无法对超低碳钢连铸坯原始尺寸试样低倍晶粒形态进行检验的问题，公开了一种可供选择性腐蚀的显示超低碳钢连铸坯低倍晶粒组织形态的腐蚀剂。解决了用热酸蚀、一般冷酸蚀、硫印方法不能完整显示碳含量＜0.03钢坯低倍晶粒组织的问题。
本发明的一种超低碳钢铸坯低倍晶粒组织的冷蚀剂，其按下列比例配制：
三氯化铁FeCl3·6H2O 30～50克
氯化亚锡SnCl2·2H2O 0.5～1.2克
苦味酸(三硝基苯酚)C6H3N3O7 2～3克
烷基苯磺酸钠R-C6H4-SO3Na 10～20毫升
无水乙醇C2H5OH 200～500毫升
盐酸HCl，重量百分比36％ 600～1000毫升
蒸馏水H2O 1500～2000毫升
本发明以三氯化铁、盐酸为冷蚀剂的主要成分，配制时要根据超低碳钢化学成分含量调整配方中氯化亚锡、苦味酸药剂的量，当碳含量低时，适当增加氯化亚锡的量，合金元素含量高时，适当提高苦味酸的剂量，但二者之和不能超过5克。
本发明的配制方法为：
1)按上述配方比例将三氯化铁、氯化亚锡、苦味酸固体药剂混合放于一玻璃容器中，取蒸馏水1500-2000毫升，均分成两份，一份加入到固体混合药剂中，另一份备用；
2)取无水乙醇加入到备用的蒸馏水中；
3)将盐酸加入到乙醇水溶液中；
4)将烷基苯磺酸钠倒入盛有三氯化铁等药剂的水溶液中，均匀搅拌；
5)再将乙醇+盐酸水溶液倒入含有三氯化铁等药剂的水溶液中混合，充分搅拌，完成试剂的配制，即可使用。
配制方法的特点是：将三氯化铁、氯化亚锡、苦味酸固体药剂先用水均匀溶化，再与乙醇盐酸溶液同时发生反应，避免单一固体药剂先反应，抑制其它药剂与乙醇盐酸的反应，影响腐蚀效果。
该药剂中，有显示钢的常规晶粒晶界的试剂，有抑制基体反应的，重要的是有针对超低碳特点加入的还原剂，加剧了难显示的超低碳晶粒组织形态的显现。
本发明的冷蚀剂腐蚀超低碳钢连铸坯低倍晶粒组织形态具有如下有益效果：
1能清晰地显示出超低碳[w(c)＜0.03％]，且S.P含量都较低的连铸钢坯低倍晶粒组织形态。
2使用本试剂腐蚀时，只需将试样表面加工到光洁度为RA0.6，即可将该冷蚀剂均匀地涂于试样表面，待3-5分钟即可清晰地获得连铸坯低倍晶粒组织形态，从而容易地分辨连铸凝固的坯壳晶、柱状晶、中心等轴晶及缺陷等，图像完整、清晰，真实。
3该技术具有检验速度快，污染小，节约能源，操作简便等特点，解决了用热酸或其他冷酸蚀方法不能清晰显示超低碳钢连铸坯低倍晶粒组织的难题。
附图说明
图1为超低碳钢连铸坯横截面低倍晶粒组织形态图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细介绍：
实施例1
用于显示含C量0.001％～0.004％，且含微量S.P的超低碳钢连铸坯低倍晶粒组织形态。
将30克三氯化铁、3克苦味酸、1.0克氯化亚锡混合放于一玻璃容器中，取蒸馏水1600毫升，均分成两份，一份加入到玻璃容器中，另一份备用。搅拌固体药剂呈完全溶化状态。量20毫升烷基苯磺酸钠倒入玻璃容器中继续搅拌均匀，取300毫升无水乙醇加入到备用的蒸馏水中。取600毫升盐酸加入到乙醇水溶液中。停2-5分钟后，将乙醇+盐酸水溶液倒入含有三氯化铁药剂的水溶液中，形成综合药液I。
用药棉蘸综合药液I擦拭试样表面，均匀腐蚀约3-5分钟，待肉眼可观察到试面清晰显现出低倍晶粒形态时，立即向试样表面冲冷、热水，吹干。其检测结果如图1所示。
实施例2
用于显示含C量0.004％～0.009％，S、P含量较低，且有微量合金元素V、Ti、Ni的超低碳钢连铸坯低倍组织形态。
将40克三氯化铁、2克苦味酸、0.8克氯化亚锡混合放于一玻璃容器中，取蒸馏水1800毫升，均分成两份，一份加入到玻璃容器中，另一份备用。搅拌固体药剂呈完全溶化状态。量10毫升烷基苯磺酸钠倒入玻璃容器中继续搅拌均匀，取400毫升无水乙醇加入到备用的蒸馏水中。取800毫升盐酸加入到乙醇水溶液中。停2-5分钟后，将乙醇+盐酸水溶液倒入含有三氯化铁药剂的水溶液中，形成综合药液II。
用药棉蘸综合药液II擦拭试样表面，均匀腐蚀约3-5分钟，待肉眼可观察到试面清晰显现出低倍晶组织粒形态时，立即向试样表面冲冷、热水，吹干。
实施例3
用于显示含C量0.009％～0.03％、S.P含量较低，但含有微量V、Ti、Ni、Cr等合金元素的超低碳钢连铸坯低倍晶粒组织形态。
将50克三氯化铁、2克苦味酸、0.6克氯化亚锡混合放于一玻璃容器中，取蒸馏水2000毫升，均分成两份，一份加入到玻璃容器中，另一份备用。搅拌固体药剂呈完全溶化状态。量10毫升烷基苯磺酸钠倒入玻璃容器中继续搅拌均匀，取500毫升无水乙醇加入到备用的蒸馏水中。取1000毫升盐酸加入到乙醇水溶液中。停2-5分钟后，将乙醇+盐酸水溶液倒入含有三氯化铁药剂的水溶液中，形成药液III。
用药棉蘸综合药液III擦拭试样表面，均匀腐蚀约3-5分钟，待肉眼可观察到试面清晰显现出低倍晶组织粒形态时，立即向试样表面冲冷、热水，吹干。
Claims (3)
1.一种超低碳钢铸坯低倍晶粒组织的冷蚀剂，其特征在于，按下列比例配制：
三氯化铁FeCl3·6H2O 30～50克
氯化亚锡SnCl2·2H2O 0.5～1.2克
苦味酸，即：三硝基苯酚C6H3N3O7 2～3克
烷基苯磺酸钠R-C6H4-SO3Na 10～20毫升
无水乙醇C2H5OH 200～500毫升
盐酸HCl重量百分比36％ 600～1000毫升
蒸馏水H2O 1500～2000毫升。
2.根据权利要求1所述的一种超低碳钢铸坯低倍晶粒组织的冷蚀剂，其特征在于，所述的配方中氯化亚锡、苦味酸药剂二者之和不超过5克。
3.一种如权利要求1～3所述的一种超低碳钢铸坯低倍晶粒组织的冷蚀剂的配制方法，其特征在于，
1)按上述配方比例将三氯化铁、氯化亚锡、苦味酸固体药剂混合放于一玻璃容器中，取蒸馏水1500-2000毫升，均分成两份，一份加入到固体混合药剂中，另一份备用；
2)取无水乙醇加入到备用的蒸馏水中；
3)将盐酸加入到乙醇水溶液中；
4)将烷基苯磺酸钠倒入盛有三氯化铁等药剂的水溶液中，均匀搅拌；
5)再将乙醇+盐酸水溶液倒入含有三氯化铁等药剂的水溶液中混合，充分搅拌，完成试剂的配制，即可使用。
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