CN105842027A - 一种可用于显微观察的沥青混合料试件超薄片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种沥青混合料超薄片的制备方法，步骤为：1)将沥青混合料试件浸没在未固化的聚酯材料中，于真空负压状态下将聚酯材料填充到沥青混合料试件的空隙中，得到填充聚酯材料的沥青混合料试件；2)待步骤1)所得填充聚酯材料的沥青混合料试件中的聚酯材料固化后，切割成厚度不超过8mm的薄片，打磨薄片的一面直至厚度偏差小于0.05mm，即得到沥青混合料薄片；3)将步骤2)所得沥青混合料薄片清洗并干燥后采用树脂在已打磨面粘结玻璃片，切割并打磨至厚度不超过0.03mm，得到可用于光学显微观察的沥青混合料超薄片。本发明公开的沥青混合料超薄片的制备方法，可用于制备能应用与沥青混合料显微结构观察的试件，提高研究精度。

Description

一种可用于显微观察的沥青混合料试件超薄片的制备方法

技术领域

本发明涉及一种可用于显微观察的沥青混合料试件的超薄片制备方法。

背景技术

沥青路面在长期服役后，易出现因材料老化而导致的路面病害。若能在沥青路面老化到一定程度或早期病害出现初期进行预养护处置，则可以有效抑制病害的加速发展，保护整个路面并延长使用寿命。但是，在预养护过程中，再生剂喷洒到沥青路面后，其在老化沥青混料中的扩散、渗透程度和作用效果不清晰。目前路面预养护用再生剂在旧沥青中的扩散研究，常用的核磁共振氢谱分析、动态剪切性能分析和FTIR分析等技术，都是基于分层切割试件回收沥青的分段式分析方法，并不能合理准确解释再生剂在老化沥青混合料中连续扩散的问题。

光学显微镜等分析技术，可以准确有效地评价路面材料老化深度和老化程度，以及在细观尺度对沥青混合料进行研究等。然而，光学显微镜分析要求试件厚度在微米级。沥青混合料试件本身为多孔结构，混合料内部硬质集料等因素的客观存在，使得采用传统切割和打磨工艺方法，只能得到厚度达到一定值(如10mm)的切片，并不能制备出完整且无微裂纹存在的沥青混合料超薄片。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种可用于显微观察的沥青混合料试件超薄片制备方法，能够快速、顺利地制备厚度仅为0.03mm的沥青混合料超薄片，解决了显微分析对沥青混合料内部结构分析对试件尺寸要求的技术难题。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种沥青混合料超薄片的制备方法，包括如下步骤：

1)将沥青混合料试件浸没在未固化的聚酯材料中，于真空负压状态下将聚酯材料填充到沥青混合料试件的空隙中，得到填充聚酯材料的沥青混合料试件；

2)待步骤1)所得填充聚酯材料的沥青混合料试件中的聚酯材料固化后，切割成厚度不超过3-8mm的薄片，打磨薄片的一面直至厚度偏差小于0.05mm(由于打磨时受力不均及金刚砂粒径的影响，可能导致磨片厚度的微小偏差，为保证样品能够用于表面微观形貌分析，厚度偏差需控制在允许范围)，即得到沥青混合料薄片；

3)将步骤2)所得沥青混合料薄片清洗并干燥后采用树脂在已打磨面粘结玻璃片，切割并打磨至厚度不超过0.3mm，且厚度偏差小于0.05mm，得到可用于光学显微观察的沥青混合料超薄片。

按上述方案，所采用的聚酯材料为低粘度环氧树脂，25℃粘度2500mPa.s。

按上述方案，步骤3)更为优选的方式为：将步骤2)所得沥青混合料薄片粘结到载玻片上，粘结面为步骤2)已打磨面，切割得到厚度为0.5-1mm的薄片，然后继续打磨薄片的被切割面，直至薄片厚度不超过0.03mm。

按上述方案，步骤1)中所述的沥青混合料通常切割成厚度为20±2mm(范围)的沥青混合料试件。通常试件长×宽不超过35mm×45mm，如沥青混合料试件尺寸为：宽30±2mm、长40±2mm，厚度20±2mm；也可使用尺寸相当的圆柱形试件。

按上述方案，步骤1)中，在负压条件下，将柔性聚酯材料填充到沥青混合料的空隙中，待聚酯材料固化后形成空隙被柔性聚酯材料完全填充的沥青混合料试件，能够避免沥青混合料薄片切割时微裂纹的出现。

按上述方案，步骤2)中固化时间为不低于48小时。

按上述方案，步骤2)中切割厚度优选3-8mm的薄片。切割厚度以4mm为佳，未被树脂材料完全填充固化的试件，初次切割厚度可以厚些，但是厚度不能超过8mm。

按上述方案，步骤2)中的打磨过程，使用水为冷却液；依次使用9毫米金刚砂、6毫米金刚砂、3毫米金刚砂研磨膏和0.3毫米金刚砂研磨膏；打磨得到光滑、平整、没有破坏的表面。

按上述方案，步骤3)中的切割为采用高精度小型精细切割机，切割成厚度约为0.5mm的薄片。也就是说，将玻璃片(即载玻片)镶嵌的沥青混合料薄片样品在金刚石切割刀片上切片，将薄片继续切薄，以减少打磨所需的时间。

按上述方案，步骤3)中的打磨为采用打磨机打磨被切割面，直至厚度小于0.03mm，具体为：由粗到细的打磨顺序(依次使用9毫米金刚砂、6毫米金刚砂、3毫米金刚砂研磨膏和0.3毫米金刚砂研磨膏)，将薄片打磨至厚度小于0.03mm。

本发明制备的可用于光学显微观察的沥青混合料试件超薄片，厚度不超过0.03mm，如尺寸为30mm×40mm×0.03mm，可用于荧光显微镜等微观尺寸的分析，例如集料-胶浆界面特性、再生剂在沥青混合料中的扩散规律、微观破坏研究等。

本发明将小块状沥青混合料试件浸没在未固化的聚酯材料(低粘度环氧树脂)中，并至于真空、负压等密闭空间，将聚酯材料填充到沥青混合料的空隙中，待聚酯材料固化后形成空隙被柔性聚酯材料完全填充的沥青混合料试件，取出试件后固化48小时以上。沥青混合料试件本身为多孔结构，混合料内部硬质集料等因素的客观存在，使得采用传统切割和打磨工艺方法，只能得到厚度达到一定值(如10mm)的切片，并不能制备出完整且无微裂纹存在的沥青混合料超薄片。因此本发明在负压条件下，将柔性材料完全填充到沥青混合料的空隙中，从而避免沥青混合料薄片切割时微裂纹的出现。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

第一，本发明提供可用于显微观察的沥青混合料试件超薄片制备方法，能够快速、顺利地制备厚度仅为0.03mm的沥青混合料超薄片，解决采用荧光显微镜等显微分析对沥青混合料内部结构分析对试件尺寸要求的局限性。

第二，本发明制备的适合光学显微分析用沥青混合料超薄片，能够为沥青路面预养护中再生剂的扩散、渗透深度和作用效果提供可靠的评价方法，实现有效延长沥青路面使用寿命，减小维护成本，节约资源。

第三，采用本发明的方法，能够顺利制备不同沥青混合料级配结构(详见实施例中的说明)的沥青混合料超薄片，并成功应用与显微分析，不仅能够为沥青混合料的显微结构分析提供一种可行的研究方法，还能为沥青路面预养护过程中的问题提供解决途径。

附图说明

图1从左到右依次是本发明制备沥青混合料超薄片的三个基本步骤，分别为：1)灌入柔性聚酯材料树脂材料；2)切割打磨成厚度为3-4mm的薄片；3)切割打磨至厚度为0.03mm的薄片。

图2为多孔沥青混合料试件的超薄片荧光显微分析结果图。

图3为沥青混合料超薄片内胶浆随试件深度的变化图谱。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

本发明中使用PetroThin型号精细切割机和打磨机。

实施例1

本实施例针对多孔沥青混合料试件，空隙率为16.2％。其沥青混合料超薄片的制备方法，包括如下步骤：

1)将沥青混合料切割成不超过30mm×40mm×20mm(宽度×长度×厚度)的沥青混合料试件，然后将其浸没在未固化的聚酯材料中，于真空负压状态下将25℃时粘度为2500mPa.s的环氧树脂填充到沥青混合料试件的空隙中，即得到填充聚酯材料的沥青混合料试件；

2)待填充聚酯材料的沥青混合料试件中的低粘度环氧树脂固化48小时后，切割成厚度4mm的薄片，然后依次使用9毫米金刚砂、6毫米金刚砂、3毫米金刚砂研磨膏和0.3毫米金刚砂研磨膏打磨该薄片的一面，并使用水为冷却液，打磨得到光滑、平整、没有破坏的表面，且直至薄片厚度偏差小于0.05mm，即得到沥青混合料薄片；

3)将沥青混合料薄片清洗并干燥后，粘结到载玻片上，粘结面为打磨面，切割得到厚度为1-2mm的薄片，然后继续依次使用9毫米金刚砂、6毫米金刚砂、3毫米金刚砂研磨膏和0.3毫米金刚砂研磨膏打磨薄片的被切割面，打磨至厚度为0.03mm，得到可用于光学显微观察的沥青混合料超薄片。

从图2可以看出，本发明顺利制备厚度仅为0.03mm用于显微分析的沥青混合料超薄片，为沥青混合料微观内部结构提供了一种直观有效的分析手段，图中：胶浆-集料界面粘结特性、微裂纹出现情况、空隙分布规则、集料嵌体结构等，均能够得到很清晰的表达。

实施例2

本实施例针对密集配AC13沥青混合料试件，空隙率为4.6％。采用本发明的方法，顺利制备厚度仅为0.03mm，可用于显微分析的沥青混合料超薄片。针对采用本发明的制备方法得到的沥青混合料超薄片，可用于纳米探针模量分析，从而得到随试件深度变化而变化的模量分布图，如图3所示。图3中右侧曲线中，随着服役时间的延长，接近表层的沥青胶浆受外部条件的作用，老化程度最为显著，因此表现出如黑色曲线的模量分布图，即越接近路表，胶浆的模量越大；当沥青路面表面介绍再生剂修复处理后，表层老化沥青在再生剂的作用下，发生一定的性能恢复，表现出如灰色曲线的模量分布图。

实施例3

采用本发明的制备方法，同样可以制备出沥青混合料级配类型为spuperpave12.5，孔隙率为5.1％的沥青混合料超薄片。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将沥青混合料试件浸没在未固化的聚酯材料中，于真空负压状态下将聚酯材料填充到沥青混合料试件的空隙中，得到填充聚酯材料的沥青混合料试件；

2)待步骤1)所得填充聚酯材料的沥青混合料试件中的聚酯材料固化后，切割成厚度不超过8mm的薄片，打磨薄片的一面直至厚度偏差小于0.05mm，即得到沥青混合料薄片；

3)将步骤2)所得沥青混合料薄片清洗并干燥后采用树脂在已打磨面粘结玻璃片，切割并打磨至厚度不超过0.3mm，且厚度偏差小于0.05mm，得到可用于光学显微观察的沥青混合料超薄片。

2.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的沥青混合料试件尺寸为宽为25-35mm、长为35-45mm，厚度为15-25mm。

3.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于所采用的聚酯材料为低粘度环氧树脂。

4.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤2)中的打磨过程为：使用水为冷却液；采用9-0.3mm的金刚砂由粗到细的打磨顺序打磨。

5.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤2)中固化时间为不低于48小时。

6.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤2)中切割厚度为3-8mm的薄片。

7.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤3)为：将步骤2)所得沥青混合料薄片粘结到载玻片上，粘结面为步骤2)已打磨的一面，切割得到厚度小于0.6mm的薄片，然后继续打磨薄片的被切割面。

8.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤3)中的打磨为打磨被切割面，采用9-0.3mm的金刚砂由粗到细的打磨顺序打磨，直至厚度小于0.03mm。

9.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤3)中的切割为切割成厚度为0.5-1mm的薄片。

10.根据权利要求1所述的一种沥青混合料超薄片的制备方法，其特征在于步骤3)中得到可用于光学显微观察的沥青混合料超薄片的厚度不超过0.03mm。