CN107300497A - 贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品制备和表征方法 - Google Patents

贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品制备和表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品制备和表征方法，包括将用水洗净后的贝壳材料置于环氧树脂中以使所述贝壳材料被环氧树脂包埋固定，得到包埋固定后的贝壳材料样品；用金刚石线切割机从包埋固定后的贝壳材料样品切出适当尺寸的薄片样品；将所述薄片样品打磨抛光并超声处理以除去其上的环氧树脂，得到用于微观形貌和力学性能分析的待测样品，以及将该待测样品用于微观形貌表征和力学性能表征。本发明方法将金刚石线切割、环氧树脂包埋固定和砂纸打磨抛光应用于制备表面形貌完整的贝壳材料试样，具有简单、廉价、易操作等优点；同时通过本发明方法制备的待测样品产生的内部裂纹显著更少或甚至没有裂纹。

Description

贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品制备和表征方法
技术领域
本发明属于生物材料领域，尤其涉及贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品制备和表征方法。
背景技术
贝壳主要由天然复合材料无机钙盐(CaCO3)和有机蛋白质及多糖等有机物组成，经过亿万年的选择进化，其天然优化的微结构拥有高强度、高刚度及高断裂韧性等优异力学性能，是典型的天然陶瓷生物复合材料。这种天然陶瓷生物复合材料引人注目之处在于其强度与纯文石相当，而断裂韧性却提高了2～3个数量级。贝壳的结构主要由三部分构成，最外一层为角质层，中层为棱柱层，最内层为珍珠层。
三个结构层中最外层的角质层，很薄，主要由壳质蛋白构成，保护紧贴它的棱柱层免受水环境中某些离子的侵独。紧贴角质层内侧的是棱柱层，由垂直于贝壳壳面的极细的柱状方解石晶体和有机质构成，棱柱彼此平行并且柱间嵌有有机基质。棱柱层的厚度随贝壳的种类而变化。贝壳的最内层由珍珠质层构成。整个珍珠层由文石碳酸钙小板片与层间有机基质层层交叠而成，并且小板片的板面平行于贝壳的壳面。珍珠质层的断面结构显示出了明显的“砖-泥”结构。文石小板片与多糖有机基质以及蛋白质构成的有机框架相互交替组成层状结构，而有机基质在控制文石小板片的厚度，形貌和取向上起到非常关键的作用。
表征贝壳材料的不同层的跨尺度结构形貌为下一步的仿生复合材料的构建提供可靠的形貌参考，而相关的力学实验则侧重于研究贝壳材料的增韧机制。
目前除机械打磨方法外，最为常用的表面处理方式为使用冰乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)等有机化合物进行表面腐蚀，存在贝壳材料样品碎裂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便简单且样品内部裂纹显著更少的用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的制备和表征方法。
为此，在一方面，本发明提供一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的制备方法，包括以下步骤：
a)将用水洗净后的贝壳材料置于环氧树脂中以使所述贝壳材料被环氧树脂包埋固定，得到包埋固定后的贝壳材料样品；
b)从所述包埋固定后的贝壳材料样品切出薄片样品；
c)将所述薄片样品打磨抛光并超声处理以除去其上的环氧树脂，得到用于微观形貌和力学性能分析的待测样品。
在一个优选方面，所述贝壳材料是鲍鱼壳、蛤蜊壳、扇贝壳或生蚝壳。
在一个优选方面，使用金刚石线切割机从所述包埋固定后的贝壳材料样品切出薄片样品。
在一个优选方面，在步骤b)中，切出的所述薄片样品的长度为5～20mm、宽度为5～20mm且厚度为0.5～3mm。
在一个优选方面，在步骤a)中，将所述样品用水冲洗干净后，用氢氧化钠溶液浸泡以去除残余物，再用水浸泡、洗净并风干，然后再置于环氧树脂中。
在一个优选方面，在步骤c)中，所述打磨抛光通过用不同目数的砂纸进行。
在一个优选方面，通过将打磨抛光后的所述薄片样品浸泡在乙醇、丙酮、己烷、四氢呋喃、乙二醇或乙酸乙酯中进行所述超声处理。
在另一方面，本发明提供了一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的表征方法，包括：
对根据上述制备方法获得的待测样品使用光学显微镜和扫描电子显微电镜进行微观形貌表征；
对根据上述制备方法获得的待测样品进行纳米压痕测试、三点抗弯测试和断裂韧性测试以表征其力学性能。
在一个优选方面，用于所述纳米压痕测试的样品的长度为3～10mm且宽度为3～10mm。
在一个优选方面，用于所述三点抗弯测试和断裂韧性测试的样品的长度为10～20mm、宽度为1～5mm且厚度为1～5mm。
本发明方法将金刚石线切割、环氧树脂包埋固定和砂纸打磨抛光应用于制备表面形貌完整的贝壳材料试样，具有简单、廉价、易操作等优点；同时相比于现有方法，通过本发明方法制备的待测样品产生的内部裂纹显著更少或甚至没有裂纹。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的切割完后的10*10mm鲍鱼壳材料样品包埋于环氧树脂的数码照片，中间方形部分为贝壳材料样品，外围为包埋该贝壳材料样品的固化后的环氧树脂；
图2为本发明实施例1提供的用金刚石线切割机切出的1mm厚度的薄片样品(左图；注：整个方块部分为薄片样品，中间显示了用于夹持该样品的镊子背景)以及透射光学显微镜照片(右图)；
图3为本发明实施例1提供的不同目数砂纸打磨抛光后鲍鱼壳试样的扫描电镜照片，其中右上部分为放大视图；
图4为本发明实施例1提供的鲍鱼壳样品的棱柱层(左图)和珍珠层(右图)的纳米压痕力学性能曲线图；
图5为本发明实施例1提供的鲍鱼壳样品的三点抗弯(左图)和断裂韧性(右图)的力学性能曲线图；
图6为本发明实施例1提供的贝壳材料样品的棱柱层和珍珠层的纳米压痕力学性能对比图(左图为不同位置的弹性模量；右图为不同位置的硬度，其中的界面为棱柱层与珍珠层之间的界面)。
具体实施方式
本发明的发明人经过深入和广泛的研究发现，通过将贝壳类材料在切割前用环氧树脂包埋固定后再进行切割，之后经过打磨抛光和超声处理后得到的贝壳材料样品具有显著更少的内部裂纹或者甚至完全没有内部裂纹，由此能够制备更完美的用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品，并将其用于微观形貌和力学性能的表征。
基于上述发现，本发明提供一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的制备方法，包括以下步骤：
a)将用水洗净后的贝壳材料置于环氧树脂中以使所述贝壳材料被环氧树脂包埋固定，得到包埋固定后的贝壳材料样品；
b)从所述包埋固定后的贝壳材料样品切出薄片样品；
c)将所述薄片样品打磨抛光并超声处理以除去其上的环氧树脂，得到用于微观形貌和力学性能分析的待测样品。
优选地，使用的贝壳材料例如是鲍鱼壳(红边鲍鱼、青边鲍鱼、黑鲍鱼等)、蛤蜊壳(北极贝、油贝等)扇贝壳(栉孔扇贝、虾夷扇贝等)、生蚝壳(美国生蚝等)。
优选地，用来包埋贝壳材料的环氧树脂的实例包括但不限于作为冷镶嵌料的环氧树脂AB胶(例如，冷镶嵌料可购自广州蔚仪金相公司)。
优选地，使用金刚石线切割机从包埋固定后的贝壳材料样品切出薄片样品。
优选地，在步骤b)中，切出的所述薄片样品的长度为5～20mm、宽度为5～20mm且厚度为0.5～3mm，例如所述薄片样品的尺寸为10*10*1mm。
优选地，在步骤a)中，先将贝壳材料用水冲洗干净后，用例如5质量％浓度的氢氧化钠溶液浸泡例如约10min以去除残余物如有机质、微生物等，然后再浸泡于水中，洗净并风干，接着再置于环氧树脂中。
优选地，在步骤c)中，打磨抛光通过用不同目数的砂纸，例如依次使用4000目、6000目、8000目和10000目的砂纸进行。
优选地，通过将打磨抛光后的所述薄片样品浸泡在乙醇、丙酮、己烷、四氢呋喃、乙二醇或乙酸乙酯中进行超声处理。
本发明还提供一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的表征方法，包括：
对根据上述制备方法获得的待测样品使用光学显微镜和扫描电子显微电镜进行微观形貌表征；和对根据上述制备方法获得的待测样品进行纳米压痕测试、三点抗弯测试和断裂韧性测试以表征其力学性能。
例如，在本发明中，将经打磨抛光和超声处理后得到的样品，使用光学显微镜进行微米尺度的形貌表征，其中在透射光模式下可以直接分辨出棱柱层和珍珠层以及棱柱层和珍珠层之间的分界界面；然后再采用扫描电子显微电镜对所制得的贝壳薄片的微观形貌进行表征。
贝壳类材料的结构高度有序并能适应自然界的特定环境，因此贝壳材料具有比一般材料更适合于软体动物生存的特性。为了研究和表征贝壳材料的力学性能以及高度有序的贝壳材料结构与力学性能之间的关系，可进行纳米压痕、三点弯曲和断裂韧性的测试。在本发明中，贝壳材料的纳米压痕测试、三点抗弯测试和断裂韧性测试可以如下进行：
纳米压痕测试使用Agilent Nano Indenter G200仪器，自动选点，选点距离1μm，取3组平行对比数据。
三点抗弯测试使用Instron 5565A仪器，采用的控制方式是位移控制，以0.1mm/s的速度施加压力，跨距12mm。
断裂韧性测试使用Instron 5565A仪器，测试前垂直施压面方向向下切1mm断裂口，采用的控制方式是位移控制，以0.1mm/s的速度施加压力，跨距12mm。
优选地，用于纳米压痕测试的样品保持垂直结构的完整性。更优选地，用于所述纳米压痕测试的样品的长度为3～10mm且宽度为3～10mm；其对厚度没有要求，只要适合测试即可，例如为5*5*5mm的样品。
优选地，用于所述三点抗弯测试和断裂韧性测试的样品的长度为10～20mm、宽度为1～5mm且厚度为1～5mm，例如为15*2*2mm的样品。优选地，对于测试断裂韧性的样品，在其中部的开口深度为≈1mm。更优选地，当贝壳材料例如鲍鱼壳较薄时，采用位移控制，以例如0.1mm/s的速度施加压力，利用以下公式(1)可以计算出试样的最大断裂应力：
ɑmax＝3PL/2bh2 (1)
其中，P为外加最大载荷(N)，b为试样的宽度(mm)，h为试样的高度(mm)，L为三点弯曲的跨度(mm)。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例和附图对本发明做进一步详细描述。但本领域技术人员理解，这些实施例仅用于举例说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在以下实施例中，使用贝壳材料例如鲍鱼壳均为从市场上购得的经过除肉质后鲍鱼壳。
实施例1
将从市场上购买的青边鲍鱼壳用自来水浸泡洗净，并将经过清洗处理过的鲍鱼壳置于环氧树脂AB胶，具体操作过程如下：将作为主体的环氧树脂A胶与作为固化剂的B胶按质量比10:8混合，并均匀搅拌至少30秒以形成白色糊状混合物，然后小心地将该糊状混合物倾倒入装有10*10mm的鲍鱼壳样品的镶嵌模具(购自广州蔚仪金相公司)中，约10分钟后环氧树脂硬化，而在上述鲍鱼壳被环氧树脂包埋固定后，即可从模具中取出鲍鱼壳样品。
采用金刚石线切割机(STX-202A，MTI)，以垂直于鲍鱼壳试样的外表面方向切出10*10mm的样品，其如图1所示，图1为本发明实施例1提供的切割得到的10*10mm鲍鱼壳样品包覆于环氧树脂的数码照片，下一步沿着黑色虚线的方向垂直于鲍鱼壳面进行精细切割(厚约1mm)，对该薄片样品的表面使用4000目的砂纸(购自3M公司)进行粗打磨后，再依次使用6000目和8000目的砂纸进行精细打磨，最后将打磨后的样品用10000目的砂纸进行抛光。将抛光后的样品放入乙醇中在超声处理器(购自昆山超声仪器KQ-300DA)中超声处理30min，以进一步除去其表面的环氧树脂，由此制得本发明的用于微观形貌和力学性能分析的待测样品。
为了表征该待测样品的表面微观形貌，将上述制得的待测样品使用光学显微镜(Leica DM2700M)进行形貌观察表征，其中透射光模式下可以直观地分辨出棱柱层和珍珠层以及棱柱层和珍珠层之间的分界界面；然后采用扫描电子显微电镜进行微观形貌的表征，其结果如图2和图3所示。图2左图为本发明实施例1提供的用金刚石线切割机切出的10*10*1mm的薄片样品数码照片；图2右图为薄片样品的透射光学显微镜照片，通过透射光学显微镜照片可以清晰的看到棱柱层和珍珠层以及棱柱层和珍珠层之间的分界面。图3为本发明实施例1提供的不同目数砂纸打磨抛光处理后的鲍鱼壳样品珍珠层的扫描电子显微镜照片，可以清楚地看到文石小板块堆叠而成的“砖-泥”结构(图3右上部分显示放大视图)，碳酸钙小板块的平均厚度400～600nm。
为了表征该待测样品的力学性能，对其进行纳米压痕测试、三点抗弯测试和断裂韧性测试，其中在纳米压痕测试中保持待测样品的垂直结构完整，样品尺寸为5*5*5mm的正方体，测试结果如下表和图4所示，图4为本发明实施例1提供的鲍鱼壳样品的棱柱层(左图)和珍珠层(右图)的纳米压痕力学性能。
弹性模量(GPa) 硬度(GPa)
棱柱层 86.4±2.8 3.61±0.18
珍珠层 79.8±2.8 3.45±0.18
由上表和图4所显示的结果可以看出，测试结果显示青边鲍鱼壳的棱柱层和珍珠层的弹性模量分别是86.4和79.8GPa，硬度分别为3.61和3.45GPa。
在三点抗弯和断裂韧性测试中，样品尺寸为15*2*2mm的薄片样品，其中对于测试断裂韧性的样品，在其中部的开口深度为≈1mm，测试结果图5所示，图5为本发明实施例1提供的鲍鱼壳样品的三点抗弯(左图)和断裂韧性(右图)的力学性能曲线图。由图5显示的结果可以看出，青边鲍鱼壳的珍珠层的弯曲强度-应变和断裂韧性曲线(R-曲线)的强度分别达到了267MPa和断裂韧性为6.80MPa m1/2。
图6为本发明实施例1提供的鲍鱼壳样品的棱柱层和珍珠层的纳米压痕力学性能对比图，由图6可以看出，棱柱层的弹性模量(左图)和硬度(右图)要高于珍珠层，棱柱层和珍珠层界面附近最低后随着向两边弹性模量和硬度又逐渐增加。
从以上图1-6的微观形貌和力学性能结果可以看出，表面微观形貌完整无损坏，并且通过本发明的方法获得的贝壳材料样品中没有大量裂纹出现，砂纸打磨抛光的方法简单、易于操作、不产生废液并且成本低廉。所获得的样品通过相关的表面形貌以及力学表征显示出完好微观表面和力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的制备方法，包括以下步骤：
a)将用水洗净后的贝壳材料置于环氧树脂中以使所述贝壳材料被环氧树脂包埋固定，得到包埋固定后的贝壳材料样品；
b)从所述包埋固定后的贝壳材料样品切出薄片样品；
c)将所述薄片样品打磨抛光并超声处理以除去其上的环氧树脂，得到用于微观形貌和力学性能分析的待测样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贝壳材料是鲍鱼壳、蛤蜊壳、扇贝壳或生蚝壳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用金刚石线切割机从所述包埋固定后的贝壳材料样品切出薄片样品。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤b)中，切出的所述薄片样品的长度为5～20mm、宽度为5～20mm且厚度为0.5～3mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a)中，将所述样品用水冲洗干净后，用氢氧化钠溶液浸泡以去除残余物，再用水浸泡、洗净并风干，然后再置于环氧树脂中。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤c)中，所述打磨抛光通过用不同目数的砂纸进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过将打磨抛光后的所述薄片样品浸泡在乙醇、丙酮、己烷、四氢呋喃、乙二醇或乙酸乙酯中进行所述超声处理。
8.一种用于贝壳材料微观形貌和力学性能分析的样品的表征方法，包括：
对根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法获得的待测样品使用光学显微镜和扫描电子显微电镜进行微观形貌表征；和
对根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法获得的待测样品进行纳米压痕测试、三点抗弯测试和断裂韧性测试以表征其力学性能。
9.根据权利要求8所述的表征方法，其特征在于，用于所述纳米压痕测试的样品的长度为3～10mm且宽度为3～10mm。
10.根据权利要求8所述的表征方法，其特征在于，用于所述三点抗弯测试和断裂韧性测试的样品的长度为10～20mm、宽度为1～5mm且厚度为1～5mm。
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