CN107860700B - 页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置及方法。装置结构简单、易实现，通过在定位网格上设置足够多的观察孔位，对各个观察孔位所覆盖的观察点位进行有规律的编号，配合显微观察系统，即可精确定位观察获得覆盖页岩试样酸化处理前后各阶段页岩试样表面的细微观观察样本，依靠各个观察点位的特定编号即可确保实验过程中的细微观尺度观察点位同一性，然后对酸化处理影响下页岩试样微观结构的变化进行精确研究,对获得的足量细微观尺度观察样本进行量化处理，对页岩孔隙率变化等量化结果进行研究。本发明排除了已有研究随机取样带来的研究结果偶然性，同时保证了样本量化处理之后所得量化结果的科学性，对页岩气的开发具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于非常规油气开采过程中储层的酸化压裂增产研究领域，具体涉及一套为实现页岩试样细微观尺度结构变化精确定位及定量研究的装置及试验方法。
背景技术
随着常规天然气的日益紧缺，中国非常规天然气资源开发备受重视，在众多非常规油气资源中，页岩气技术可采储量与常规天然气储量相当。借鉴美国成功的页岩气商业化开发经验，中国对页岩气的开发做出了较为详细的发展规划，中国页岩气的规模化开采已经提上日程。目前国内页岩气已进入勘探开发阶段，急需解决的问题是如何提高页岩气储层产能。通常的解决办法是针对目标储层进行压裂增产处理，但中国页岩储层地质条件具有特殊性和复杂性，国外已有成熟压裂技术和经验难以直接照搬到中国页岩气勘探开发中，需进一步有针对性地研究适合中国页岩气开采的压裂技术。储层页岩组分中含有大量的脆性矿物及黏土矿物，利用合适配比的酸液可以溶解腐蚀页岩中的矿物，从而增加页岩的孔隙和裂隙通道，进而提高页岩气储层非常规天然气的产出量。但是截至目前与非常规页岩储层的酸化压裂研究相关成果还非常有限，其原因之一在于酸化处理研究受技术手段制约，仍存在较多困难。
酸化压裂研究中存在的问题之一是如何获取和评价页岩微观结构的全程变化，该问题涵盖两个方面，第一是如何实现细微观尺度上页岩同一位置点孔隙、裂隙结构在处理过程中变化的对比分析；第二是如何获得可以定量衡量页岩孔隙及裂隙改变的试验结果。为了评价酸化前后页岩孔隙及裂隙的变化，必须将页岩孔隙和裂隙信息进行提取，并进行量化处理。实验室开展酸化试验的页岩试样尺寸多为cm级别，页岩内部孔隙多为μm甚至nm级别，必须采用细观及微观观察才可以准确观察页岩结构的改变。在细微观观察条件下，试样尺寸为镜头可观察面积的上千至上万倍，如何科学的选取观察区域，进而获得准确的量化结果是页岩酸化试验研究必须解决的问题之一。
目前已有酸化岩石微观尺度研究大多是定性的，尚无获取可靠量化岩石酸化试验结果的方法。酸化岩石微观尺度定性研究多在试样处理前后分别随机观察试样表面结构变化，进而得出相关结论。这样的研究方式很难消除偶然性的影响。现有岩石力学微观尺度的相关研究也没有可以照搬或类比到酸化页岩微观尺度研究的试验方法。另外，酸化对页岩微观结构的改变主要体现在对其组成矿物的溶蚀上，准确的酸化机理分析要求对页岩表面同一位点在不同酸液浸泡时间点的表观特征变化进行捕获。酸化压裂处理之后，页岩表面矿物被溶蚀，其形态及形状均发生了明显的改变，单纯靠在岩石试样表面上以矿物特征作为观察标记无法捕获同一位点酸化前后页岩的微观特征变化。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：一是如何科学获取满足页岩酸化定量研究所需足够数量的数据，进而实现页岩酸化前后微观结构变化的定量表达；二是实现酸化过程中页岩微观结构定点位的观察，弥补现有实验仪器和实验方法在酸化研究中的不足。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置，由以下几部分组成：
上端带有移动螺母的内循环式滚珠丝杠、带有观察孔位的定位网格、带有观察窗的上观察盘、轴承、带有水平调节旋钮和水平气泡的载物下盘、移动导轨、成对的定位组合凸形块和定位组合凹形块、若干组装固定件；
带有水平调节旋钮和水平气泡的载物下盘作为整个装置的底座，其他部件联结在载物下盘之上；内循环式滚珠丝杠和移动导轨相对且平行设置，配合移动螺母、轴承及组装固定件将上观察盘和载物下盘联结在一起且同时保证上观察盘和载物下盘相互平行，移动导轨下部嵌入安装在载物下盘上；
移动导轨上设置移动滑块，移动滑块上设置锁紧装置，锁紧装置连接锁定上观察盘在移动导轨上的位置；
定位网格覆盖上观察盘的观察窗并且固定在上观察盘上；
定位组合凸形块能够固定在载物下盘上，定位组合凹形块固定在页岩观察试样载玻片上，定位组合凸形块和定位组合凹形块可以紧密啮合在一起，从而固定页岩观察试样载玻片在载物下盘上的确切位置。
进一步地，所述的定位网格上的观察孔位选用激光切割制孔或离子切割制孔，使得孔位周边平齐，保证观察结果的清晰度。
进一步地，所述的定位网格上的观察孔位的孔型需考虑显微系统取像屏幕的成像区域为方形的特点，孔型选用方形。
进一步地，结合页岩试样尺寸通常在㎝级及要保证预期细微观观察样本的数量，确定定位网格上观察孔位之间的距离为㎜级；定位网格上单个观察孔位也可根据页岩试样的形状和尺寸进行不同数量㎜级方形孔之间不同的排列组合，或者设计成多种形状。
进一步地，所述的定位网格颜色需选取透明无色或黑灰色。
进一步地，所述的定位组合凹形块固定在页岩观察试样载玻片上，具体固定结合方式根据具体实验环境和操作要求弹性选择焊接或胶水粘接。
进一步地，定位组合凸形块和定位组合凹形块布置时需保持块体侧面垂直于载物下盘上平面以及页岩观察试样载玻片的上表面，从而保证定位组合凸形块和定位组合凹形块配合使用后，页岩试样载玻片上的页岩试样与载物下盘上表面和页岩试样载玻片上表面保持水平平行，从而与观察上盘上的定位网格保证平行。
进一步地，所述的载物下盘，其上下表面要做平行抛光处理，以确保微观点位定位的精确度。
应用上述页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置进行页岩细微观结构精确定位与定量研究的方法，其步骤如下：
(1)制备页岩试样
将取样所得页岩岩块按预设尺寸初步进行切割并且分类，选出符合要求的切割岩块；将筛选出的切割岩块进一步磨平并逐级抛光制成符合要求的页岩试样；将制好的页岩试样固定到载玻片上；然后将定位组合凹形块焊接或胶水粘接在页岩试样载玻片上；
(2)调整页岩试样和页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置的整体同一性
通过旋转内循环式滚珠丝杠上端的移动螺母，将上观察盘调至适当高度后利用移动滑块的锁紧装置将其固定；
定位组合凸形块按需固定在载物下盘上表面上，和页岩试样载玻片结合在一起的定位组合凹形块与定位组合凸形紧密啮合，从而使载玻片上的页岩试样布置在载物下盘上的中间区域位置，上观察盘上的定位网格可以覆盖页岩试样的所有表面区域；
松开移动滑块上的锁紧装置，旋转内循环式滚珠丝杠上端移动螺母，进行上观察盘所在高度的调节，将上观察盘上的定位网格尽可能靠近页岩试样载玻片表面，然后利用移动滑块上的锁紧装置重新将其固定在合适的高度；
(3)调整显微观察系统
将实现整体同一性的页岩试样和页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置放在显微系统的载物台上；
调节载物下盘的四个水平调节旋钮，使载物下盘的水平气泡居中从而保证页岩试样上表面平行于显微系统载物台平面以及显微系统镜头；
首先利用低倍显微镜头，调节显微镜头与定位网格的距离获得清晰的定位网格图像；
在低倍镜头视野中首先旋转调节显微系统载物台，使定位网格的水平、竖直线分别和显微系统成像屏幕的水平、竖直边重合；至此，显微系统和载有试样的页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置的配合完成，满足开展页岩试样细微观观察要求；
(4)页岩试样细微观观察取样
Ⅰ.在定位网格上对各个方形观察孔位所覆盖的观察点位进行有规律的编号，依靠各个观察点位的特定编号即可确保细微观尺度观察点位同一性；在低倍镜头视野范围内找到定位网格上的某一编号的观察点位，作为页岩试样细微观观察的起始观察点位；
Ⅱ.在低倍镜头视野范围内，按照定位网格上观察点位编号规律前后左右调节载物台来寻找需观察的目标观察点位；
Ⅲ.在低倍镜头视野范围内，将目标观察点位所在定位网格上观察孔位的一个边界凸角置于视野中央，细致调节载物台，使视野范围内的观察孔位的边界凸角逐渐偏移去向屏幕四个角的某一角落，根据定位网格上观察孔位的边界凸角的凸出方位不同，特异性将观察孔位的边界凸角调向其所在屏幕上凸角凸出方位相反方向的角落，当观察孔位的边界凸角调节至在取像屏幕上刚好露出一点凸角时，减缓调节速度，微调显微系统载物台，最终使观察孔位的边界凸角恰好移出取像屏幕的视野范围；
Ⅳ.微调显微镜头获得页岩试样表面的清晰图像，即可进行页岩表面细微观结构的取样观察获得样本；或在步骤Ⅲ定位调节完毕后，将显微系统的镜头调至高倍率，然后微调显微镜头获得页岩试样表面清晰的图像进行高倍率放大情况下的细微观结构的观察取样获得样本；
Ⅴ.一个观察点位的细微观结构观察取样获得样本后，可将显微系统镜头调回低倍率，调节显微镜头得到定位网格清晰的图像，再进一步调节载物台，按照反“S”型规律寻找下一个目标观察点位；重复上述步骤Ⅲ和Ⅳ即可完成后续所有相关观察点位的细微观观察取样，获得可调节范围内所有页岩试样样本的工作；
(5)页岩试样进行酸化处理后细微观观察取样
在页岩试样未进行酸化处理的原岩细微观结构观察完毕后，可取下页岩试样进行酸化处理，在酸化处理各阶段处理完毕之后重复步骤(2)、(3)和(4)，进行酸化处理后的页岩试样表面细微观结构的后续取样工作；
(6)样本的孔隙率、孔隙结构分布等信息的精确对比及量化处理
上述步骤实现了酸化处理页岩细微观结构精确定位与定量研究的观察取样的基础工作，在获得酸化处理各阶段页岩细微观结构的样本之后，可以对比酸化处理各阶段同一观察位点孔隙、裂隙结构在处理过程中变化，进行对比分析研究；也可以利用显微系统自带样本孔隙率、样本孔隙结构分布等程序或者自编图像信息提取统计算法(MATLAB等)对各个样本图像中的孔隙和裂隙信息进行提取，进行量化处理。
由于定位网格上可设置足够多的孔位来覆盖页岩试样的全部表面，而且每个孔位也有多个下属编号点位，因此利用cm级别大小的页岩试样就可以获得数十甚至上百页岩试样细微观结构样本，足够的样本数量排除了已有研究结果随机取样带来的研究结果偶然性，并且样本之间不存在重复取样的可能性，保证了样本处理之后所得量化结果的科学性。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
通过结构简单、易实现的页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置，在试样装置上的定位网格上设置足够多的观察孔位，对各个观察孔位所覆盖的观察点位进行有规律的编号，依靠各个观察点位的特定编号即可确保实验中的细微观尺度观察点位同一性；配合显微观察系统，即可精确定位观察获得覆盖页岩试样酸化处理前后的表面的细微观观察样本，然后根据实验目的就行量化处理。本发明实验装置的定位网格上可设置足够多的孔位来覆盖页岩试样的全部表面，而且每个孔位也有多个下属编号点位，因此利用cm级别大小的页岩试样就可以获得数十甚至上百页岩试样细微观结构样本，足够的样本数量排除了已有研究结果随机取样带来的研究结果偶然性，并且样本之间不存在重复取样的可能性，保证了样本处理之后所得量化结果的科学性；从而解决了科学获取满足页岩酸化定量研究所需足够数量的数据，进而实现页岩酸化前后微观结构变化的定量表达，以及实现酸化过程中页岩微观结构定点位的观察，弥补现有实验仪器和实验方法在酸化研究中的不足的问题，对页岩气的开发具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置结构示意图；
图2为实施例1中定位网格上观察孔位之间的位置关系及编号结构示意图；
图3为实施例1中定位网格上观察孔位的孔位凸角方位与特异性调节方位的调节关系示意图；
图4为实施例1中定位网格上观察孔位的孔位凸角调节方位的调节最终位置示意图；
图5为实施例1中定位网格上观察孔位与页岩试样相对位置关系示意图；
图6为酸化处理页岩细微观结构精确定位与定量研究方法流程图；
图中：01移动螺母，02内循环式滚珠丝杠，03定位网格，04上观察盘， 05锁紧装置，06轴承，07水平气泡，08定位组合凸形块，09定位组合凹形块， 10载物下盘，11移动滑块，12移动导轨，13水平调节旋钮。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1
如图1所示，页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置，由以下几部分组成：
上端带有移动螺母01的内循环式滚珠丝杠02、带有观察孔位的定位网格 03、带有观察窗的上观察盘04、轴承06、带有水平调节旋钮13和水平气泡07 的载物下盘10、移动导轨12、成对的定位组合凸形块08和定位组合凹形块09、若干组装固定件；
带有水平调节旋钮13和水平气泡07的载物下盘10作为整个装置的底座，其他部分部件联结在载物下盘10之上；内循环式滚珠丝杠02和移动导轨12对置，配合移动螺母01、轴承06及组装固定件将上观察盘04和载物下盘10联结在一起且相互平行，移动导轨12下部安装在载物下盘10上；
移动导轨12上设置移动滑块11，移动滑块11上设置锁紧装置05，锁紧装置05连接锁定上观察盘04在移动导轨12上的位置；
定位网格03覆盖上观察盘04的观察窗并且固定在上观察盘04上；
所述的载物下盘10，其上下表面要做平行抛光处理，以确保微观观察点位定位的精确度，载物下盘10上适当位置布置定位组合块定位组合凸形块08；定位组合凸形块08和定位组合凹形块09为采用有机玻璃块制作的成对凸形块体和凹形块体，两者可以紧密啮合在一起，定位组合凸形块08按需用强力胶固定在在载物下盘10上表面左上角位置，页岩试样利用强力胶粘接到有机玻璃载玻片上，并且通过强力胶将定位组合凹形块09粘接在有机玻璃载玻片的左端；将页岩试样载玻片和定位组合凹形块09结合体放至载物下盘10左上角区域后，将成对定位组合凸形块08和定位组合凹形块09紧密啮合，从而使页岩试样载玻片上布置在载物下盘10上的中间位置，上观察盘04上的定位网格03可以覆盖页岩试样的所有表面区域。
定位组合凸形块08和定位组合凹形块09布置时，需保持块体侧面垂直于载物下盘10上平面以及页岩试样载玻片的上表面，从而保证定位组合凸形块08 和定位组合凹形块09配合使用，与载物下盘10上表面和页岩试样载玻片上表面保持水平平行。
工作时，旋转调节内循环式滚珠丝杠02的上端的移动螺母01可使得上观察盘04及其上的定位网格03上下垂直移动；装置的该移动一是方便页岩试样观察时的取放操作，二是可以通过调节观察不同高度的页岩试样，三是满足了细微观尺度定点位观察页岩试样时显微镜焦距的调节需求。为保证上观察盘04 在观察过程中的稳定性，移动导轨12的移动滑块上设置锁紧装置05，锁紧装置05连接锁定上观察盘04在移动导轨12上的位置。
在装置配件的选择上，内循环式滚珠丝杠02按实际需求选取精度，原则上精度愈高愈优，精度越高装置定位误差越小，要求内循环式滚珠丝杠02的移动螺母01在上下移动过程中和螺杆贴合良好，无明显径向位移或者径向位移在实验可控范围之内，在此实施例中选用的内循环式滚珠丝杠精度为P5级。
移动导轨12的选取原则亦是精度愈高愈优，要求也是其上的移动滑块11 在移动过程中和移动导轨12轨道贴合紧密，垂直轴向无明显位移或者径向位移在实验可控范围之内，在此实例实施中选用的移动导轨精度为H级。对于装置所需轴承06，选取原则同上，在此实例实施中选用的轴承径向游隙精度为C0级。
定位网格03的选取：材质选取刚度、韧度适当的材料，使得定位网格03 可多次重复使用，减小定位误差，确保定位网格03上的观察点位在细微观尺度上的精确性，尽量避免定位网格03在使用过程中发生变形甚至断裂；考虑到微观观察时物体的高倍放大问题，定位网格03上观察点位所在观察孔位最优选用激光制孔或离子切割制孔，使得孔周边缘平齐，保证观察结果的清晰度；定位网格03颜色需选取透明无色或黑灰色，装置需配合光学显微镜使用，不同颜色的定位网格03在光学显微镜下会在孔周边缘出现光衍射现象，直接影响到试样微观尺度的观察效果，在此实例实施中选用的定位网格03为PC透明网格板材。
定位网格03开孔的原则：孔型需考虑显微系统取像屏幕的成像区域为方形的特点，孔型选用方形集合；结合页岩试样尺寸25mm*10mm*20mm及预期细微观观察样本数量≥36，确定定位网格03上观察孔位的形状及位置关系如图2所示，观察孔位上下之间距离为1㎜，左右之间距离为1㎜，每个观察孔位供观察的点位有九个，以A孔位为例可分别表示为：A1、A2-1、A2-2、A2-3、A3、A4、 A5-1、A5-2、A6，以此类推，本实施例中页岩岩试样25mm*10mm范围内可覆盖点位≥54(6*9)个，如图5所示。
载物下盘10具体尺寸根据页岩试样的尺寸确定，载物下盘10上下表面要做平行抛光处理以确保微观点位定位的精确度。
上观察窗04尺寸要配合载物下盘10选取，厚度尽可能小，确保显微系统取像镜头与页岩试样表面之间的距离满足细微观尺度观察要求。
如图6所示，页岩细微观结构精确定位与定量研究的方法，步骤如下：
(1)制备页岩试样
开展酸化处理页岩细微观结构精确定位与定量研究前，首先需要制备实验页岩试样：
将取样所得页岩岩块按预设尺寸初步进行切割并且分类，选出符合要求的切割岩块；将筛选出的切割岩块进一步磨平并逐级抛光制成符合实验要求尺寸为25mm*10mm*20mm的页岩试样；将制好的页岩试样固定到载玻片上；将定位组合凹形块09和页岩试样载玻片结合到一起，至此，酸化处理页岩实验所需页岩试样制备完成；
(2)调整页岩试样和页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置的整体同一性
通过旋转内循环式滚珠丝杠02上端移动螺母01，将上观察盘04调至适当高度后利用移动滑块11的锁紧装置05将其固定；
将和页岩试样载玻片结合的定位组合凹形块09放至载物下盘10左上角区域后，将成对定位组合凸形块08和定位组合凹形块09紧密啮合；从而使页岩试样布置在载物下盘10上的中间位置，上观察盘04上的定位网格03上观察孔位可以覆盖页岩试样的所有表面区域；
松开移动滑块11上的锁紧装置05，旋转内循环式滚珠丝杠02上端移动螺母01，进行上观察盘04所在高度的调节，将上观察盘04上的定位网格03尽可能靠近页岩试样载玻片表面，然后利用移动滑块11上的锁紧装置05重新将上观察盘04固定在合适的高度。
页岩试样细微观结构观察研究操作过程中需注意关键事项如下：
首先是实现页岩试样多次取放均可固定到载物下盘10上同一位置的效果，这只需要在放置页岩试样时将成对配合的定位组合凸形块08和定位组合凹形块 09相互啮合紧密；
其次是确保显微系统镜头下多次观察点位的同一性，为实现此目的，需要在定位网格03上可对各个观察孔位所覆盖的观察点位进行有规律的编号，依靠各个观察点位的特定编号即可确保中的细微观尺度观察点位同一性。
至此实现细微观尺度同一位置多次重复观察的细微观结构精确定位与定量研究的实验装置设计完成，该装置可配合光学显微系统及电子扫描显微系统等微观观察系统使用。
(3)调整显微观察系统
将实现整体同一性的页岩试样和页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置放在显微系统的载物台上；
调节载物下盘10的四个水平调节旋钮13，使载物下盘10的水平气泡07居中，从而保证页岩试样载玻片上表面平行于显微系统载物台平面以及显微系统镜头；
首先利用低倍显微镜头，调节显微镜头与定位网格03的距离获得清晰的定位网格图像；
在低倍镜头视野中首先旋转调节显微系统载物台，使定位网格03的水平、竖直线分别和显微系统成像屏幕的水平、竖直边重合；
至此，显微系统和载有试样的页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置的配合完成，满足开展页岩试样细微观观察要求。需要注意的是，后续细微观观察载物台的调节只允许前后、左右方向调节，禁止旋转调节载物台。
(4)页岩试样细微观观察取样
Ⅰ.在定位网格03上对各个观察孔位所覆盖的观察点位按照英文字母表并用阿拉伯数字作为下标进行有规律的编号，如图2所示，结合页岩试样尺寸 25mm*10mm*20mm及预期细微观观察样本数量≥36，确定定位网格03上观察孔位的形状及位置关系如图2所示，观察孔位上下之间距离为1㎜，左右之间距离为1㎜，每个观察孔位供观察的点位有九个，以A孔位为例可分别表示为：A1、 A2-1、A2-2、A2-3、A3、A4、A5-1、A5-2、A6，以此类推，本实施例中页岩岩试样25mm*10mm范围内可覆盖点位≥54(6*9)个，如图5所示；
依靠各个观察点位的特定编号即可确保细微观尺度观察点位同一性；在低倍镜头视野范围内找到定位网格03上的某一的编号点位，作为页岩试样细微观观察的起始观察点位；
Ⅱ.在低倍镜头视野范围内，按照定位网格03上观察点编号规律前后左右调节载物台来寻找需观察的目标观察点位；
Ⅲ.在低倍镜头视野范围内，将目标观察点位所在定位网格03上观察孔位的一个边界凸角置于视野中央，细致调节载物台，使视野范围内的观察孔位的边界凸角逐渐偏移去向屏幕四个角的某一角落，根据定位网格03上观察孔位的边界凸角的凸出方位不同，特异性将观察孔位的边界凸角调向其所在屏幕上凸角凸出方位相反方向的角落，具体边界凸角方位与特异性调节方位的调节关系见附图3；当观察孔位的边界凸角调节至在取像屏幕上刚好露出一点凸角时，减缓调节速度，微调显微系统载物台，最终使观察孔位的边界凸角恰好移出取像屏幕的视野范围，边界凸角的最终调节位置见附图4；
Ⅳ.微调显微镜头获得页岩试样表面的清晰图像，即可进行页岩表面细微观结构的取样观察获得样本；或在步骤Ⅲ定位调节完毕后，将显微系统的镜头调至高倍率，然后微调显微镜头获得页岩试样表面清晰的图像进行高倍率放大情况下的细微观结构的观察取样获得样本；
Ⅴ.一个观察点位的细微观结构观察取样获得样本后，可将显微系统镜头调回低倍率，调节显微镜头得到定位网格03清晰的图像，再进一步调节载物台，按照反“S”型规律寻找下一个目标观察点位；重复上述步骤Ⅲ和Ⅳ即可完成后续所有相关观察点位的细微观观察取样，获得可调节范围内所有页岩试样样本的工作；
(5)页岩试样进行酸化处理后细微观观察取样
在页岩试样未进行酸化处理的原岩细微观结构观察完毕后，可取下页岩试样进行酸化处理，在各个时间段处理完毕之后重复步骤(2)、(3)和(4)，进行酸化处理后的页岩试样表面细微观结构的后续取样工作。
(6)样本的孔隙率、孔隙结构分布等信息的精确对比及量化处理
上述步骤实现了酸化处理页岩细微观结构精确定位与定量研究的观察取样的基础工作，在获得酸化处理各阶段页岩细微观结构的样本之后，可以对比酸化处理各阶段同一观察位点孔隙、裂隙结构在处理过程中变化的对比分析；也可以利用显微系统自带算法或者Matlab自编算法对各个样本的孔隙和裂隙信息进行提取，进行量化处理。
由于定位网格03上可设置足够多的孔位来覆盖页岩试样的全部表面，而且每个孔位也有多个下属编号观察点位，因此利用cm级别大小的页岩试样就可以获得数十甚至上百页岩试样细微观结构样本，足够的样本数量排除了已有研究结果随机取样带来的研究结果偶然性，并且样本之间不存在重复取样的可能性，保证了样本处理之后所得量化结果的科学性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置，其特征在于，由以下几部分组成：
上端带有移动螺母的内循环式滚珠丝杠、带有观察孔位的定位网格、带有观察窗的上观察盘、轴承、带有水平调节旋钮和水平气泡的载物下盘、移动导轨、成对的定位组合凸形块和定位组合凹形块、若干组装固定件；
带有水平调节旋钮和水平气泡的载物下盘作为整个装置的底座，其他部件联结在载物下盘之上；内循环式滚珠丝杠和移动导轨相对且平行设置，配合移动螺母、轴承及组装固定件将上观察盘和载物下盘联结在一起同时保证上观察盘和载物下盘相互平行，移动导轨下部嵌入安装在载物下盘上；移动导轨上设置移动滑块，移动滑块上设置锁紧装置，锁紧装置连接锁定上观察盘在移动导轨上的位置；
定位网格覆盖上观察盘的观察窗并且固定在上观察盘上；
定位组合凸形块能够固定在载物下盘上，定位组合凹形块固定在页岩观察试样载玻片上，定位组合凸形块和定位组合凹形块可以紧密啮合在一起，从而固定页岩观察试样载玻片在载物下盘上的确切位置；
所述的定位网格上的观察孔位的孔型需考虑显微系统取像屏幕的成像区域为方形的特点，孔型选用方形；
结合页岩试样尺寸通常在㎝级及要保证预期细微观观察样本的数量，确定定位网格上观察孔位之间的距离为㎜级；定位网格上单个观察孔位也可根据页岩试样的形状和尺寸进行不同数量㎜级方形孔之间不同的排列组合，或者设计成多种形状；
所述的定位组合凹形块固定在页岩观察试样载玻片上，具体固定结合方式根据具体环境和操作要求弹性选择焊接或胶水粘接；
定位组合凸形块和定位组合凹形块布置时需保持块体侧面垂直于载物下盘上平面以及页岩试样载玻片的上表面，从而保证定位组合凸形块和定位组合凹形块配合使用后，页岩试样载玻片上的页岩试样上表面与载物下盘上表面及观察上盘保持水平平行，从而与观察上盘上的定位网格保证平行。
2.根据权利要求1所述的页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置，其特征在于，所述的定位网格上的观察孔位选用激光切割制孔或离子切割制孔，使得孔位周边平齐，保证观察结果的清晰度。
3.根据权利要求1或2所述的页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置，其特征在于，为保证细微观尺度观察样本的清晰度，所述的定位网格颜色需选取透明无色或黑灰色。
4.页岩细微观结构精确定位与定量研究的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备页岩试样
将取样所得页岩岩块按预设尺寸初步进行切割并且分类，选出符合要求的切割岩块；将筛选出的切割岩块进一步磨平并逐级抛光制成符合要求的页岩试样；将制好的页岩试样固定到载玻片上；然后将定位组合凹形块焊接或胶水粘接在页岩试样载玻片上；
(2)调整页岩试样和页岩细微观结构精确定位与定量研究装置的整体同一性
通过旋转内循环式滚珠丝杠上端的移动螺母，将上观察盘调至适当高度后利用移动滑块的锁紧装置将其固定；
定位组合凸形块按需固定在载物下盘上表面上，和页岩试样载玻片结合在一起的定位组合凹形块与定位组合凸形紧密啮合，从而使载玻片上的页岩试样布置在载物下盘上的中间区域位置，上观察盘上的定位网格可以覆盖页岩试样的所有表面区域；
松开移动滑块上的锁紧装置，旋转内循环式滚珠丝杠上端移动螺母，进行上观察盘所在高度的调节，将上观察盘上的定位网格尽可能靠近页岩试样载玻片表面，然后利用移动滑块上的锁紧装置重新将其固定在合适的高度；
(3)调整显微观察系统
将实现整体同一性的页岩试样和页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置放在显微系统的载物台上；
调节载物下盘的四个水平调节旋钮，使载物下盘的水平气泡居中从而保证页岩试样上表面平行于显微系统载物台平面以及显微系统镜头；
首先利用低倍显微镜头，调节显微镜头与定位网格的距离获得清晰的定位网格图像；
在低倍镜头视野中首先旋转调节显微系统载物台，使定位网格的水平、竖直线分别和显微系统成像屏幕的水平、竖直边重合；至此，显微系统和载有试样的页岩细微观结构精确定位与定量研究的装置的配合完成，满足开展页岩试样细微观观察要求；
(4)页岩试样细微观观察取样
Ⅰ.在定位网格上对各个方形观察孔位所覆盖的观察点位进行有规律的编号，依靠各个观察点位的特定编号即可确保细微观尺度观察点位同一性；在低倍镜头视野范围内找到定位网格上的某一编号的观察点位，作为页岩试样细微观观察的起始观察点位；
所述的编号规律可按照字母表排序，并使用阿拉伯数字作为下标；
Ⅱ.在低倍镜头视野范围内，按照定位网格上观察点位编号规律前后左右调节载物台来寻找需观察的目标观察点位；
Ⅲ.在低倍镜头视野范围内，将目标观察点位所在定位网格上观察孔位的一个边界凸角置于视野中央，细致调节载物台，使视野范围内的观察孔位的边界凸角逐渐偏移去向屏幕四个角的某一角落，根据定位网格上观察孔位的边界凸角的凸出方位不同，特异性选择将观察孔位的边界凸角调向其所在屏幕上凸角凸出方位相反方向的角落，当观察孔位的边界凸角调节至在取像屏幕上刚好露出一点凸角时，减缓调节速度，微调显微系统载物台，最终使观察孔位的边界凸角恰好移出取像屏幕的视野范围；
Ⅳ.微调显微镜头获得页岩试样表面的清晰图像，即可进行页岩表面细微观结构的取样观察获得样本；或在步骤Ⅲ定位调节完毕后，将显微系统的镜头调至高倍率，然后微调显微镜头获得页岩试样表面清晰的图像进行高倍率放大情况下的细微观结构的观察取样获得样本；
Ⅴ.一个观察点位的细微观结构观察取样获得样本后，可将显微系统镜头调回低倍率，调节显微镜头得到定位网格清晰的图像，再进一步调节载物台，按照反“S”型规律寻找下一个目标观察点位；重复上述步骤Ⅲ和Ⅳ即可完成后续所有相关观察点位的细微观观察取样，获得可调节范围内所有页岩试样样本的工作；
(5)页岩试样进行酸化处理后细微观观察取样
在页岩试样未进行酸化处理的原岩细微观结构观察完毕后，可取下页岩试样进行酸化处理，在酸化处理各阶段处理完毕之后重复步骤(2)、(3)和(4)，进行酸化处理后的页岩试样表面细微观结构的后续取样工作；
(6)样本的孔隙率、孔隙结构分布信息的精确对比及量化处理
在获得酸化处理各阶段页岩细微观结构的样本之后，可以对比酸化处理各阶段同一观察位点孔隙、裂隙结构在处理过程中变化，进行对比分析研究；也可以利用显微系统自带样本孔隙率、样本孔隙结构分布程序或者自编图像信息提取统计算法，对各个样本图像中的孔隙和裂隙信息进行提取，进行量化处理。
5.根据权利要求4所述的页岩细微观结构精确定位与定量研究的方法，其特征在于，所述的对各个方形观察孔位所覆盖的观察点位进行有规律的编号，编号规律可按照字母表排序，并使用阿拉伯数字作为下标。
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