CN105067395B - 一种用于纳米ct的矿物标准样品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于纳米CT的矿物标准样品及其制备方法和应用。矿物标准样品的方法包括以下步骤：根据待测岩石的矿物组成选取标准矿物颗粒；将选取的至少一种标准矿物颗粒分别加工成矿物样品圆盘；将其中一种矿物样品圆盘焊接于底座上，各矿物样品圆盘之间进行堆叠、焊接，形成的柱状样品即为矿物标准样品。将上述矿物标准样品用于矿物分析时，是利用标准矿物样品与岩石样品的灰度信息进行矿物辨认，使岩石样品中未知矿物颗粒得到识别与标定，进而获得岩石样品中相应矿物组分的三维分布、所占的体积比以及矿物颗粒尺寸分布等信息。本发明提供的方法有效填补了此类标准样品制备方法的空缺，满足了石油地质领域对微观三维矿物分析的迫切需求。
Description
技术领域
本发明属于矿物分析领域，具体涉及一种用于纳米CT的矿物标准样品及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，纳米CT技术成像技术以其高分辨率、无损成像等优势成为致密储层研究的重要技术，被广泛应用于泥页岩、致密砂岩、致密碳酸盐岩等，目前其主要用于研究岩石内部孔隙结构、孔隙连通性、孔隙体积及孔径分布等。近年来，随着研究的深入，岩石矿物组成研究，矿物组成不仅对于流体在孔隙内部的运聚有重要的影响，从而影响油气的储藏与运移；此外，它还决定了对声波的响应，因而开展这方面的研究也能为测井、微地震等研究领域提供理论基础。
纳米CT采集的图像经三维重构，可得到分辨率为几十纳米的三维灰度图像。利用不同矿物对X射线吸收能力不同而表现出的灰度差异，经物相分割可得到不同矿物、孔隙及有机质的三维分布。该技术在孔隙分析方面(在进行孔隙分析时，一般只关注孔隙，将不同矿物混为矿物骨架处理)。已十分成熟，但在矿物区分方面，矿物的识别与定量分析研究还十分欠缺。原因在于，人们无法仅利用纳米CT提供的灰度信息来识别矿物，纳米CT提供的信息不足，再加上不同种类岩石矿物组成的复杂性，导致目前还没有纳米CT岩石矿物鉴别的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是一种用于纳米CT的矿物标准样品的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法制得的纳米CT的矿物标准样品，可用于纳米CT岩石矿物鉴别中。
本发明的又一目的是提供一种矿物分析方法，该分析方法利用了上述方法制备得到矿物标准样品。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于纳米CT的矿物标准样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
根据待测岩石的矿物组成选取标准矿物颗粒；
将选取的至少一种标准矿物颗粒分别加工成矿物样品圆盘；
将其中一种矿物样品圆盘焊接于底座上，各矿物样品圆盘之间进行堆叠、焊接，形成的柱状样品即为矿物标准样品。
由于矿物鉴别方法的关键在于制备适用于纳米CT分析的矿物标准样品(不同矿物的灰度值与灰度差可以通过数据分析获得)，通过本发明提供的方法可制得尺寸为几十微米的矿物标准样品，能方便地应用于纳米CT的矿物鉴别中，以得到待测岩石中各矿物组分的三维分布、所占的体积比以及矿物颗粒尺寸分布等数据，满足石油地质领域对微观三维矿物分析的迫切需求。
在上述方法，优选地，选取所述标准矿物颗粒的步骤包括：对待测岩石进行矿物组成分析，根据矿物含量的高低选取相应的标准矿物颗粒。
对待测纳米CT的样品所取自的岩石，进行宏观矿物组成分析，宏观矿物组成通常由粉末X射线(XRD)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)等方法获得。可从分析结果中确定含量最高的几种矿物，然后选用对应的标准矿物(可从国家标准物质中心获得)。例如对于致密砂岩样品，选用石英、钾长石、钠长石、白云石等几种；对于致密碳酸盐岩，选用方解石、钠长石、钾长石、白云石等几种；对于泥页岩，选用石英、长石、黄铁矿等几种。具体选取的种类可根据研究目的而定。
在上述方法，优选地，制备所述矿物样品圆盘的步骤包括：利用激光加工和/或聚焦离子束加工将标准矿物颗粒制成矿物样品柱的步骤，以及，利用激光加工和/或聚焦离子束加工将矿物样品柱制成矿物样品圆盘的步骤。
优选地，在将标准矿物颗粒制成矿物样品柱的步骤中，可先对矿物颗粒进行机械切割、表面打磨(金相抛光的方式)和清洗干燥，制成直径为2cm左右、厚度为2cm左右的矿物样品片；然后利用激光微加工系统在样品片表面钻取直径为0.2-2mm的矿物岩柱，再通过旋转切削获得具有微米级尖端的矿物样品柱。
优选地，在将矿物样品柱制成矿物样品圆盘的步骤中，可利用聚焦离子束双束扫描电镜进行加工，先用离子束对矿物样品柱的尖端进行切削，获得平整表面，使粗糙度Z方向小于1nm，然后利用离子束切下矿物样品圆盘。
在上述方法，优选地，制备所述底座的步骤包括：利用激光加工和/或聚焦离子束加工将底座基料制成底座的步骤。用类似制备矿物样品柱的激光加工方式制作底座，进一步优选地，可选用直径为1-2mm，长度为0.5-1cm的平头针为底座基料，经加工获得具有微米级尖端的底座，使底座尖端的直径略大于矿物样品柱的尖端。
在上述方法，优选地，所述矿物样品柱具有直径为70-100μm的尖端，所述矿物样品圆盘的厚度为10-20μm，所述底座具有直径为0.1-0.2mm的尖端。
在上述方法，优选地，所述焊接是利用电子束沉积Pt、W或C进行焊接。这些沉积物Pt(铂)、W(钨)、C(碳)都有自己对应的气体源，在电子束作用下，可以沉积，用于焊接。
在上述方法，优选地，所述激光加工和所述聚焦离子束加工在真空室内进行。
在本发明提供的一个优选实施方式中，制作矿物样品圆盘以及将矿物样品圆盘和底座进行焊接都在同一设备内完成，具体包括以下步骤：
将矿物样品柱及底座同时放入扫描电镜样品仓内，置于同一样品台上，利用装配有机械手及沉积系统的聚焦离子束双束扫描电镜(美国FEI公司的Helios 650，机械手为EasyLift，沉积物为Pt)进行多层矿物标准样品加工。开启电子束及离子束，设置电子束加速电压为1-3kV，离子束加速电压为30kV。首先将样品台倾斜52°，用0.79nA束流的离子束对矿物样品柱的尖端进行切削，获得平整表面，粗糙度Z方向小于1nm，对每个矿物样品进行类似处理。然后，利用离子束切下10-20μm厚的圆盘(即矿物样品圆盘)，利用机械手将矿物样品圆盘移至针尖底座处，利用电子束沉积Pt焊接，完成一个的焊接点，然后旋转样品台，每隔30-60°角度焊接一个点；用相同的方法，对几个不同矿物的样品柱尖端做切割、移动、焊接流程，将几个样品堆垛起来，完成多层矿物柱状样品的初步加工，最终制成厚度为30-70μm柱状样品。
在上述方法，优选地，该方法还包括对所述柱状样品进行精加工的步骤，所述精加工包括以下步骤：利用纳米CT检测所述柱状样品的缺陷，利用激光加工和/或聚焦离子束加工对上述缺陷进行精修。
在上述方法，优选地，所述矿物标准样品的直径为(10-65)μm±100nm。
在本发明提供的一个优选实施方式中，对柱状样品进行精加工时的步骤包括：将柱状样品移至纳米CT测试样品台(德国Carl Zeiss公司的Xradia Ultra XRM 200型纳米CT)，开启纳米CT，利用X射线透过模式查看矿物样品圆盘的均一性，以及各焊点的牢固性。再次将柱状样品放入聚焦离子束双束扫描电镜样品仓内，用低能量的聚焦离子束精细修整，旋转样品台使聚焦离子束垂直于柱状样品上表面，利用圆环图案离子束进行柱状切割，最终得到直径为65μm(±100nm)的同轴多层矿物柱状样品，即矿物标准样品，其直径应与纳米CT岩石待测样品的直径一致。
在上述方法，优选地，所述致密储层岩石包括泥页岩、致密碳酸盐岩或致密砂岩。
在上述方法，优选地，所述标准矿物颗粒包括天然的金属、非金属矿物或人工合成掺杂的矿物，其物相包括单晶、多晶颗粒或非晶材料。
在上述方法，优选地，所述底座的材质包括金属、半导体或陶瓷。
本发明另外提供了利用上述方法制得的矿物标准样品。
本发明还提供了上述矿物标准样品在矿物分析中的应用，该应用包括以下步骤：
按照上述的方法制备得到矿物标准样品；
利用纳米CT成像获得岩石待测样品和矿物标准样品的灰度图像；
根据矿物标准样品中不同矿物的灰度值及彼此之间的灰度差建立工作曲线；
将岩石待测样品中不同灰度的矿物颗粒按灰度值与灰度差进行矿物辨认；
利用三维重构软件对岩石待测样品进行矿物分析。
在上述应用中，优选地，所述矿物分析包括：不同矿物(已辨认出的岩石样品中的各矿物组分)的三维分布、所占的体积比以及矿物颗粒尺寸分布。
由于致密油气储层岩石类型不多，且每种岩石的矿物组成相对确定，因此可以先对岩石样品进行矿物分析，根据其矿物组成中含量最多的几种矿物制备用于纳米CT的矿物标准样品，成像后与待测样品中的矿物灰度进行比对进行矿物辨认，最后利用三维重构软件，得到多种矿物的三维分布，以及不同矿物所占的体积比，以及矿物颗粒尺寸分布等信息，从而实现定量分析。
本发明提供的纳米CT的矿物标准样品的制备方法具有以下优点：
(1)该方法有效填补了此类标准样品制备方法的空缺；
(2)该方法利用激光微加工系统及聚焦离子束双束扫描电镜精细微加工功能，能在同一个样品台上加工出不同种类矿物的标准样品，实现了一次扫描CT对多种矿物的一次性标定，有效避免了对不同矿物的多次CT标定，提高了效率；
(3)该方法通过改变矿物的种类，可以有多种组合，层数理论上可在一定范围内加减速，有效满足了对含多种矿物的致密储层样品矿物的标定需求；
(4)该方法提供的样品制备在扫描电镜的真空样品室内完成，有效地避免了样品在制备过程中的污染。
附图说明
图1为实施例1中制备纳米CT的矿物标准样品的流程图；
图2为实施例1利用聚焦离子束加工制备矿物样品圆盘的示意图；
图3为实施例1制得的矿物标准样品示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种纳米CT的矿物标准样品，其是通过以下步骤制备的(具体流程如图1所示)：
(1)根据待测岩石的矿物组成选取标准矿物颗粒
首先分析该致密碳酸盐岩岩石样品中含量最多的为方解石、钠长石、钾长石、白云石四种矿物，选用对应的标准矿物颗粒；
(2)将标准矿物颗粒制成矿物样品圆盘
首先，将选取的四种标准矿物颗粒分别经机械切割、表面打磨(金相抛光的方式)、清洗干燥后获得直径2cm，厚度2cm的矿物样品片，将样品粘到英国Oxford Lasers公司生产的A-532-DW Double Workstation Sample Preparation Systems激光微加工系统样品台上；
其次，利用激光微加工系统，钻取直径为1mm的矿物圆柱，长度为5mm，用直径为1mm，长度为1cm的平头针垂直粘住样品顶端，用针尖切断样品柱与样品基底的连接，然后将尖端粘有样品柱的针尖横向固定在旋转样品台上，再利用旋转切削模式获得直径为100μm的矿物尖端，长度约200μm，用同样的方式处理四种标准矿物，最终得到四个直径100μm的矿物样品柱；
(3)底座的及柱状样品的制备
选择同样直径为1mm，长度为1cm的金属平头针，直接放置到旋转样品台上，用旋转切削模式获得直径为100μm的尖端，长度约200μm，备用；
将制备好的四个100μm的矿物样品柱及100μm平头针样品的放置到同一样品台上，置于FEI Helios 650聚焦离子束双束扫描电镜样品仓内，抽真空，开启电子束及离子束，将样品台倾斜52°，首先，将平头针尖进行修整，获得光滑的平面，作为样品底座；
继续使用聚焦离子束及EasyLift机械手，按图2中的位置关系操作，焊接机械手针尖与矿物尖端，切下矿物样品圆盘后移至样品底座上，利用电子束沉积Pt焊接，每隔45°角度焊接一个点，按上述方法依次对方解石、钠长石、钾长石、白云石的尖端做切割、移动、焊接流程，将几个样品堆垛起来，完成多层矿物柱状样品的初步加工；
(4)柱状样品经精加工制成矿物标准样品
取出完成的初步加工成形的多层矿物柱状样品，移至Xradia Ultra XRM 200型纳米CT测试样品台，利用X射线透过模式查看矿物晶体小圆盘的均一性，以及矿物焊点的牢固性；再次用低能量的聚焦离子束精细修整，并进行环形切割，最终得到直径约65μm的同轴方解石-钠长石-钾长石-白云石四层矿物柱状样品，如图3所示；
(5)矿物标准样品在矿物分析中的应用
首先，在Xradia Ultra XRM 200型纳米CT样品台上不放置样品，采集背底数据，用于消除图像噪声；
然后，将(4)加工得到的矿物标准样品垂直固定于样品台上，置于光路中，调节样品台的X、Y、Z坐标值，使样品充满整个视野，分别样品台转至-60°与+30°，并调焦至清晰；
然后设置曝光时间为60s，面元(Binning)值为1，利用连续成像模式采集数据，从-90°至90°采集901张图像，完成标准样品的数据采集；
用同样的曝光时间、面元值及张数参数，采集待测碳酸盐岩纳米CT样品；
三次采集完成后，分别扣除背底数据，然后进行重构，利用标准样品中已知的矿物对应的灰度对待测样品中的灰度矿物颗粒进行鉴定，并利用美国FEI公司的Avizo Fire软件完成物质相划分；利用Avizo Fire软件实现三维矿物分布展示，并完成对每种矿物体积百分含量的定量计算。
Claims (12)
1.一种用于纳米CT的矿物标准样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
根据待测岩石的矿物组成选取标准矿物颗粒；
将选取的至少一种标准矿物颗粒分别加工成矿物样品圆盘；
将其中一种矿物样品圆盘焊接于底座上，各矿物样品圆盘之间进行堆叠、焊接，形成柱状样品即为矿物标准样品。
2.如权利要求1所述的方法，其中，选取所述标准矿物颗粒的步骤包括：对待测岩石进行矿物组成分析，根据矿物含量的高低选取相应的标准矿物颗粒。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述待测岩石为致密储层岩石，其包括泥页岩、致密碳酸盐岩或致密砂岩；
当所述待测岩石为致密砂岩时，选取的标准矿物颗粒包括：石英、钾长石、钠长石和白云石；
或者，当所述待测岩石为致密碳酸盐岩时，选取的标准矿物颗粒包括：方解石、钠长石、钾长石和白云石；
或者，当所述待测岩石为泥页岩时，选取的标准矿物颗粒包括：石英、长石和黄铁矿。
4.如权利要求1所述的方法，其中，
制备所述矿物样品圆盘的步骤包括：利用激光加工和/或聚焦离子束加工将标准矿物颗粒制成矿物样品柱的步骤，以及，利用激光加工和/或聚焦离子束加工将矿物样品柱制成矿物样品圆盘的步骤；
制备所述底座的步骤包括：利用激光加工和/或聚焦离子束加工将底座基料制成底座的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其中，所述激光加工和所述聚焦离子束加工在真空室内进行。
6.如权利要求4所述的方法，其中，所述矿物样品柱具有直径为70-100μm的尖端，所述矿物样品圆盘的厚度为10-20μm，所述底座具有直径为0.1-0.2mm的尖端。
7.如权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括对所述柱状样品进行精加工的步骤，所述精加工包括以下步骤：利用纳米CT检测所述柱状样品的缺陷，利用激光加工和/或离子束加工对上述缺陷进行精修。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述矿物标准样品的直径为(10-65μm)±100nm；所述焊接是利用电子束沉积Pt、W或C进行焊接。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述标准矿物颗粒包括天然的金属、非金属矿物或人工合成掺杂的矿物，其物相包括单晶、多晶颗粒或非晶材料；
所述底座的材质包括金属、半导体或陶瓷。
10.一种利用权利要求1-9任意一项所述的方法制得的矿物标准样品。
11.一种矿物分析方法，其包括以下步骤：
按照权利要求1-9任一项所述的方法制备得到矿物标准样品；
利用纳米CT成像获得岩石待测样品和矿物标准样品的灰度图像；
根据矿物标准样品中不同矿物的灰度值及彼此之间的灰度差建立工作曲线；
将岩石待测样品中不同灰度的矿物颗粒按灰度值与灰度差进行矿物辨认；
利用三维重构软件对岩石待测样品进行矿物分析。
12.如权利要求11所述的矿物分析方法，其中，在利用三维重构软件对岩石待测样品进行矿物分析步骤中，所述矿物分析包括：不同矿物的三维分布、所占的体积比以及矿物颗粒尺寸分布。
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