CN103890559B - 样品块支座 - Google Patents

Abstract

一种样品支座总成包括样品托盘、基板、样品台底座、以及安装到样品台底座上的校准用基准。基板的底部上的三个配合结构与附接到SEM的样品台上的样品台底座上的相应结构紧密配合。任选的接触导体在样品台底座与基板之间提供电接触从而使得电子束在样品上生成的电荷可以离开样品通过样品导电层到达样品托盘、基板、样品台底座、以及通过接地样品台。

Description

样品块支座

技术领域

本发明涉及一种用于X射线光谱分析的矿物样品的样品块支座。

背景技术

许多年来一直使用如来自FEI公司的QEMSCAN和MLA等矿物分析系统确定矿山中存在的矿物，以便确定存在有价值的矿物。这种系统将电子束引导向样品并对响应于电子束而来自材料的X射线的能量进行测量。这一种过程被称为“能量色散X射线分析”或“EDS”，其可以用于样品的元素分析或化学表征。

在EDS分析中，高能带电粒子（如电子或质子）束或X射线束聚焦到正在被研究的样品内以激励样品发射X射线。从试样射出的X射线的能量特征在于组成该试样的元素的原子结构。通过使用能量色散光谱仪测量从试样射出的X射线的数量和能量以及对所测量的光谱与已知成分的参考光谱库进行比较，可以确定试样的未知元素成分。特别是当与反向散射电子（BSE）分析相结合时，EDS分析还可以用于量化大范围的矿物特征，如矿物丰度、粒度、以及解离。矿物纹理和解离度是矿石的基本特性并且推动其经济处理，使得这种类型的数据对从事过程优化、矿山可行性研究和矿石表征分析的地质学家、矿物学家以及冶金学家而言是非常宝贵的。

这种类型的矿物分析系统还用于石油和天然气工业以及用于采矿业。可以分析钻屑（钻头引起的岩屑）和金刚石钻芯以允许地质学家确定钻井过程中遇到的材料的准确性质，这反过来允许对仍然在钻机前面的材料进行更准确的预测，因此降低了勘探和生产的风险。在钻井过程中，将一种被称为“泥浆（mud）”的液体注入井中以润滑钻机和将切屑从井中返回出来。可以从包括来自钻机的切屑的泥浆中取样。经常将非常重要的一点放在钻井时和钻井后两者对切屑和钻芯尽可能准确地进行文件编制。对储层顺序的井下岩性变化进行表征是勘探井和生产井中一项关键的要求，并且矿物学和岩相学研究巩固对储层和封闭层特征的基本理解。传统的光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子探针显微分析（EPMA）以及X射线衍射（XRD）分析方法在工业中很好地建立起来并且得到了广泛的应用。

制备用于在如QEMSCAN和MLA系统等分析仪器中使用的样品，从而使得将有待分析的材料作为样品块（典型地直径为30 mm）内平坦的碳涂层表面呈递至仪器。从矿山上对有待分析的材料（如从矿山上取回的材料）仔细地进行取样，将其压碎并在模具中与环氧树脂混合。使样品固化并且然后移除样品块。对样品块进行研磨和抛光以暴露出一些颗粒的内部并且产生光滑的表面。该表面涂有一层碳膜以形成导电涂层来防止电子束进行的电充电。

然后将样品块放到样品支座内并夹紧在适当的位置上。旧式的样品支座的调换需要操作员技能和理解配合表面、用眼进行的仔细对准、以及一些实例中的工具的使用。通过操作员眼睛进行的手动对准是困难的并且经常是误差的来源。如果没有正确地固定和对准样品支座（其仅可以通过完成系统设置来确认），则可能需要重新完成整个过程。即，关闭束，排空真空室，以及移除并重新安装样品支座。经验较少的操作员可能不能辨认出样品支座没有对准和进行故障测量，失去许多小时的工作。

一旦正确定位了样品支座块，则需要操作员使用SEM软件控制和样品台的手动操纵两者来将校准点重新输入到软件内。本操作需要清楚理解设置过程和完成样品台转动对准的知识和能力。该过程依赖于操作员技能而不是非常自动化的。将优选的是具有一种快速的、可重复的、不需要熟练操作员并且不受自动化影响的系统。

发明内容

本发明的目标是提供一种方便本领域内的矿物学应用的样品支座。

在优选实施例中，样品支座总成包括样品托盘、基板、样品台底座、以及安装到样品台底座上的校准用基准。基板的底部上的三个配合结构与附接到SEM的样品台上的样品台底座上的相应结构紧密配合。任选的接触导体在样品台底座与基板之间提供电接触从而使得电子束在样品上生成的电荷可以离开样品通过样品导电层到达样品托盘、基板、样品台底座、以及通过接地样品台。

为了可以更好地理解以下本发明的详细说明，上文已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点。下文将描述本发明的附加特征和优点。本领域技术人员应认识到所披露的概念和具体实施例可容易地用作改进或设计用于实施本发明相同目的其他结构的基础。本领域的技术人员还应认识到这些同等构造不脱离如所附权利要求书中所阐明的本发明的精神和范围。

附图说明

为了更加彻底地理解本发明及其优点，现在结合附图参考以下说明，其中：

图1为体现本发明的样品支座总成的分解图。

图2示出了图1的样品支座总成的样品托盘的细节。

图3示出了图1的样品支座总成的基板的顶视图。

图4为一个分解图，示出了放置到样品台底座上的样品支座总成。

图5为一个流程图，示出了使用本法明的实施例的优选步骤。

具体实施方式

用于矿物分析的带电粒子束系统优选坚固地用于在矿山或井场附近的场地中使用。旨在用于在该场地中使用的SEMS优选地被适配成用于供不太熟练的技术人员使用并用于自动化。这种设计属性对实验室中使用的SEMS也是有益的。样品支座的对准优选地是简单、精确、快速且容易自动化的。

自动化矿物学的一个常见问题是束不能自动返回至之前设置的用于自动化系统校准的校准点并且在样品调换后不能返回用于测量的样品位置。如果将校准用基准定位在样品支座内并且与样品支座一起移除，则必须在样品台上仔细对准样品支座从而使得校准用基准相对于束定位在已知位置上。如果对准不正确，则束将每次冲击校准样品上的一个不同点，这会导致错误的校准和测量。

本发明的优选鲁棒样品支座系统保证了精确且可重复的样品与校准用基准定位并且提供了以下情况：校准和样品位置不会受到操作员技能水平之间的差异的影响。优选实施例通过改进样品支座的易用性而允许手动操作中更高的精确度和速度并且允许自动化。优选实施例提供了更容易、更快的样品调换过程和校准用基准和样品的精确、可重复定位而在样品调换时操作员对定位没有影响。

在优选实施例中，样品台到样品支座总成接口在样品支座总成和样品台底座上使用互补对准结构（如滚珠和椎体定位接口）来相对于样品台或安装到样品台上的样品台底座对样品支座进行定位和定向。当移除和替换样品支座时，校准用基准继续保持在SEM样品台上。校准用基准为操作员提供用于样品支座总成的正确定向的视觉定位器。

图1示出了优选样品支座总成100的分解图，该样品支座总成包括样品托盘102、基板104、以及通过旋拧到从样品托盘102延伸出来的轴106而将样品托盘102固定到基板104上的旋钮106。当旋钮106旋拧到通过基板104从样品托盘102延伸出来的立柱112上时，多个样品块108（未示出）被定位于样品托盘102中的六个孔110处并且固定在样品托盘102与基板104之间。基板104包括与如下所述的样品台底座上的相应配合结构配合的圆锥形压痕120。旋钮106允许操作员在不使用如螺丝刀工具的情况下快速地装配样品支座总成100。

图2示出了样品托盘102内的孔的边缘的细节。每个样品孔110包括埋头孔204，该埋头孔提供对样品块108进行定位的压痕206并提供具有比该样品块的直径更小的直径的边缘208以防止样品块穿过该孔。图3示出了基板104的顶视图，示出了将样品块108压在边缘208上以便在相对于基板在已知且可重复的位置处对样品进行定向的弹簧302。这些弹簧或其他偏置装置保证了样品表面是平坦的、垂直于束、并且被支持在距离该柱已知工作距离处，以及保证了良好的电接触以以允许电荷从样品块108流到样品托盘102。

图4示出了定位在样品台底座402上的样品支座总成100（没有样品块）。样品台底座402固定到用于带电粒子束系统的可移动台（未示出）上。校准用基准支座（如校准柱404）固定到样品台底座402上。安装到样品台底座402上的半球形结构406提供用于基板104底部中的圆锥形压痕的配合结构。偏置装置（如叶片弹簧408）在样品台底座402与样品支座总成100之间提供电接触。叶片弹簧408中的张力足够提供电接触，但不足以防止样品支座100的圆锥形压痕完全坐落到样品台底座402的半球形配合表面上。样品支座总成100停留在样品台底座402上而在操作过程中没有被夹紧，其中仅样品支座总成100的重量维持样品支座总成内的对准结构与样品台底座中的对准结构之间的接触，从而将样品支座保持在正确位置和定向下。孔径410容装从样品支座总成100突出来的旋钮106（图1）。

图5为一个流程图，示出了使用样品支座的方法。通过在步骤502和步骤504中上下翻转样品托盘来定位样品支座总成，将样品块放置成向下面向样品托盘，其中样品在一个或多个孔位置处。每个孔位置包括埋头孔，该埋头孔提供对样品块进行定位的压痕并提供具有比样品块的直径更小的直径的边缘以防止样品块穿过该孔。然后在步骤506将底板放置在样品托盘上。该底板在每个样品块位置处包括偏置装置（如弹簧）以将样品块压在该边缘上，由此将样品块的顶部定位在样品支座总成的底部以上的始终如一的已知高度，这帮助快速使电子束聚焦。通过将样品块压到边缘内，弹簧还保证了样品块的导电顶部与样品托盘之间的良好电接触。

然后在步骤508中例如通过将旋钮螺母旋拧到从延伸通过基板的样品托盘延伸出来的轴上而将基板靠着样品托盘固定住。可以容易地将旋钮旋拧到样品托盘的轴上或从其上旋拧开来快速地用手改变样品块，而不需使用工具。还可以使用其他类型的快速夹紧器件来讲样品托盘固定到基板上。

基板包括三个圆锥形压痕。优选地分开制造这些压痕并且将其压到基板内。样品台底座包括与基板底部上的三个圆锥形压痕配合的三个半球形结构。在步骤510中，打开SEM以提供到样品台底座的通道。在步骤512中，将样品支座总成设置到样品台底座上，其中校准圆柱拟合到样品支座总成中的凹口内以提供样品支座总成的粗略定位，其中粗略定位足够近从而使得样品台底座上的半球形结构将与圆锥形压痕中的圆锥形压痕自对准以产生精密对准。基板和样品台底座上的对准结构优选地将样品总成约束在六个自由度。通过对准结构确定样品支座总成的定向和高度以及位置。因此，精确的定位通过促进自动聚焦到已知高度而促进了自动化。如将认识到的，三个圆锥形压痕和三个半球形结构的使用在三维中过分约束了样品支座总成。完全相同的压痕和半球形结构的使用降低了制造成本，同时过分约束没有将精度降低至可接受水平以下。将校准用基准保持在样品室内通过为校准用基准提供始终如一的位置而促进了自动化，该位置不随着装载和卸载样品而改变。

根据本发明的一些实施例，一种用于具有带有样品台的样品室的带电粒子束系统的样品支座系统包括用于附装到带电粒子束系统的样品台上的样品台底座，该样品台底座包括三个对准结构：基板，包括三个对准结构，该基板上的每个对准结构被构造成用于与该样品台底座上的相应对准结构配合，该基板上的或样品台底座上的每一个配合对准结构包括半球形部分；样品托盘，被配置成可移除地可附接到该基板上，该样品托盘具有用于对多个样品块进行定位的多个孔；夹子，将该样品托盘夹持到该基板上；以及校准用基准支座，被固定到该样品台底座上并且当在该带电粒子束系统内变换样品时其继续保持在该样品台底座上。

在一些实施例中，这些与这三个半球形部分配合的对准结构包括多个圆锥形压痕。并且在一些实施例中，这些与该样品台底座上的三个对准结构配合的对准结构包括多个半球形部分，并且该基板上的三个对准结构包括多个圆锥形或半球形压痕。

在一些实施例中，该带有多个样品块的组合式样品托盘和基板支座在带电粒子束操作过程中通过该样品支座的重量而保持在该样品台上，而没有附加约束。并且在一些实施例中，使用多个紧固件将该样品台底座上的三个配合结构附接到该样品台底座上。

在一些实施例中，该样品支座系统进一步包括定位在该基板上的多个弹簧以将这些样品块压到该样品托盘内并且可重复地相对于该样品托盘对这些样品块进行定向。并且在一些实施例中，该样品支座系统进一步包括定位在该样品台底座上的多个弹簧以保证该样品台底座与该基板之间的电接触，这些弹簧提供足够的偏置力来提供电接触同时仍然允许该样品托盘、基板以及样品块的重量引起这些对准结构完全啮合。

根据本发明的一些实施例，一种用于使用用于矿物学样品的扫描电子显微镜的样品支座系统的方法包括：将多个样品块放置到样品托盘内，该样品托盘具有用于对这些样品块进行定位的多个孔；将基板放置在这些样品块后面以使这些样品块保持在该样品托盘内，该基板包括三个对准结构；在无需工具的情况下将该基板固定到该样品托盘上；将该装配的样品托盘、基板、以及样品块放置到该扫描电子显微镜的样品台底座上，该样品台底座包括用于与该基板上的对准结构配合的多个对准结构，该基板上的与该样品台底座上的对准结构配合的对准结构配合成用于在该带电粒子束系统的样品台上对这些样品块进行定位和定向；以及操作该带电粒子束系统以对这些样品块内的样品进行分析，该装配的样品托盘、基板、以及样品块停留在该样品台底座上而没有固定到该样品台底座上。

在一些实施例中，该方法进一步包括对附接到该样品台底座上的校准用基准进行测量，当移除该样品托盘、基板、以及样品块时，该校准用基准继续保持附接在该样品台底座上。

在一些实施例中，将该装配的样品托盘、基板、以及样品块放置到该扫描电子显微镜中的样品台底座上包括将具有多个圆锥形或半球形压痕的基板放置到具有多个半球形配合结构的样品台底座上。并且在一些实施例中，将该装配的样品托盘、基板、以及样品块放置到样品台底座上包括提供至少一个弹簧以在该样品台底座与该基板之间提供电接触。

在一些实施例中，将基板放置在这些样品块后面以将这些样品块保持在该样品托盘内包括提供弹簧以将这些样品块中的至少一个样品块压到该样品托盘孔处的位置内。并且在一些实施例中，操作该带电粒子束系统包括将该电子束引导向包括该样品块、样品托盘、以及基板的总成内的样品块，该样品台底座以该总成的重量支撑着该总成，而没有附加约束。

根据本发明的一些实施例，一种用于具有带有样品台的室的带电粒子束系统的样品支座系统包括用于附装到带电粒子束系统的样品台上的样品台底座，该样品台底座包括三个对准结构：基板，包括三个对准结构，该基板上的每个对准结构被构造成用于与该样品台底座上的相应对准结构配合；样品托盘，被配置成可移除地可附接到该基板上，该样品托盘具有多个样品块位置；以及校准用基准支座，被固定到该样品台底座上并且当在该带电粒子束系统内变换样品时其继续保持在该样品台底座上。

在一些实施例中，这些对准结构或这些相应的对准结构包括三个半球形部分或圆锥形压痕。并且在一些实施例中，这些与该样品台底座上的三个对准结构配合的对准结构包括多个半球形部分，并且该基板上的三个对准结构包括多个圆锥形或半球形压痕。

在一些实施例中，该带有多个样品块的组合式样品托盘和基板支座在带电粒子束操作过程中通过该样品支座的重量而保持在该样品台上，而没有附加约束。并且在一些实施例中，使用多个紧固件将该样品台底座上的三个配合结构附接到该样品台底座上。

在一些实施例中，该样品支座系统进一步包括定位在该基板上的多个弹簧以将这些样品块压到该样品托盘内并且可重复地相对于该样品托盘对这些样品块进行定位。并且在一些实施例中，该样品支座系统进一步包括定位在该样品台底座上的多个弹簧以保证该样品台底座与该基板之间的电接触，这些弹簧提供足够的偏置力来提供电接触同时仍然允许该样品托盘、基板以及样品块的重量引起这些对准结构完全啮合。

尽管已经详细描述了本发明及其优点，但是应理解到，在不脱离所附权利要求书定义的本发明的精神和范围的情况下，可以在此进行各种变化、代替以及改变。而且，本发明的范围并非旨在局限于在本说明书中所述的工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法以及步骤的具体实施例。如本领域的普通技术人员将从本发明的披露中轻易认识到的，可以根据本发明利用现有的或往后要开发的、大体上执行相同功能或大体上实现和此处所述的对应实施例相同结果的工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法或步骤。相应地，所附权利要求书是旨在于将此类工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法或步骤包括在它们的范围内。

我们的权利要求如下。

Claims (19)

1.一种用于具有带有样品台的样品室的带电粒子束系统的样品支座系统，包括：

用于附装到带电粒子束系统的样品台上的样品台底座，该样品台底座包括三个对准结构；

基板，包括三个对准结构，该基板上的每个对准结构被构造成用于与该样品台底座上的相应对准结构配合，每一配合的对准结构中位于该基板上或该样品台底座上的一个包括半球形部分；所述对准结构确定该基板的定向、位置和高度；

样品托盘，被配置成可移除地可附接到该基板上，该样品托盘具有用于对多个样品块进行定位的多个孔；

夹子，将该样品托盘保持到该基板上；以及

校准用基准支座，被固定到该样品台底座上并且当在该带电粒子束系统内变换样品时其保持在该样品台底座上。

2.如权利要求1所述的样品支座系统，其中，与这三个半球形部分配合的对准结构包括多个圆锥形压痕。

3.如权利要求1或权利要求2所述的样品支座系统，其中，与该样品台底座上的三个对准结构配合的对准结构包括多个半球形部分，并且其中，该基板上的这三个对准结构包括多个圆锥形或半球形压痕。

4.如权利要求1或权利要求2所述的样品支座系统，其中，带有多个样品块的组合式样品托盘和基板支座在带电粒子束操作过程中通过该样品支座的重量而被保持在该样品台上，而没有附加约束。

5.如权利要求1或权利要求2所述的样品支座系统，其中，使用多个紧固件将该样品台底座上的三个配合结构附接到该样品台底座上。

6.如权利要求1或权利要求2所述的样品支座系统，进一步包括被定位在该基板上的多个弹簧以将所述多个样品块压到该样品托盘内并且可重复地相对于该样品托盘对所述多个样品块进行定向。

7.如权利要求1或权利要求2所述的样品支座系统，进一步包括被定位在该样品台底座上的多个弹簧以保证该样品台底座与该基板之间的电接触，所述多个弹簧提供足够的偏置力来提供电接触同时仍然允许该样品托盘、基板以及样品块的重量引起所述对准结构完全啮合。

8.一种使用用于矿物学样品的扫描电子显微镜的样品支座系统的方法，包括：

将多个样品块放置到样品托盘内，该样品托盘具有用于对所述样品块进行定位的多个孔；

将基板放置在所述样品块后面以使所述样品块保持在该样品托盘内，该基板包括三个对准结构；

在无需工具的情况下将该基板固定到该样品托盘上；

将该装配的样品托盘、基板、以及样品块放置到该扫描电子显微镜的样品台底座上，该样品台底座包括用于与该基板上的多个对准结构配合的对准结构，该基板上的与该样品台底座上的对准结构配合的对准结构配合成用于在带电粒子束系统的样品台上对所述样品块进行定位和定向；所述对准结构确定该基板的定向、位置以及高度；以及

操作该带电粒子束系统以对所述样品块内的样品进行分析，该装配的样品托盘、基板、以及样品块停留在该样品台底座上而没有固定到该样品台底座上，

其中，将该装配的样品托盘、基板、以及样品块放置到该扫描电子显微镜中的样品台底座上包括将具有多个圆锥形或半球形压痕的基板放置到具有多个半球形配合结构的样品台底座上。

9.如权利要求8所述的方法，进一步包括对附接到该样品台底座上的校准用基准进行测量，当移除该样品托盘、基板、以及样品块时，该校准用基准继续保持附接在该样品台底座上。

10.如权利要求8或权利要求9所述的方法，其中，将基板放置在这些样品块后面以将所述样品块保持在该样品托盘内包括提供弹簧以将所述样品块中的至少一个样品块压到这些样品托盘孔处的位置内。

11.如权利要求8或权利要求9所述的方法，其中，操作该带电粒子束系统包括将电子束引导向包括该样品块、样品托盘、以及基板的总成内的样品块，该总成以其重量在该样品台底座上被支承，而没有附加约束。

12.如权利要求8或权利要求9中任一项所述的方法，其中，将该装配的样品托盘、基板、以及样品块放置到样品台底座上包括提供至少一个弹簧以在该样品台底座与该基板之间提供电接触。

13.一种用于具有带有样品台的样品室的带电粒子束系统的样品支座系统，包括：

用于被附装到带电粒子束系统的样品台上的样品台底座，该样品台底座包括三个对准结构；

基板，包括三个对准结构，该基板上的每个对准结构用于与该样品台底座上的相应对准结构配合，所述对准结构确定该基板的定向、位置以及高度；

样品托盘，被配置成能够可移除地可附接到该基板上，该样品托盘具有多个样品块位置；以及

校准用基准支座，被固定到该样品台底座上并且当在该带电粒子束系统内变换样品时其继续保持在该样品台底座上。

14.如权利要求13所述的样品支座系统，其中，所述对准结构或所述相应的对准结构包括三个半球形部分或圆锥形压痕。

15.如权利要求13或权利要求14所述的样品支座系统，其中，与该样品台底座上的三个对准结构配合的对准结构包括多个半球形部分，并且其中，该基板上的这三个对准结构包括多个圆锥形或半球形压痕。

16.如权利要求13或权利要求14所述的样品支座系统，其中，带有多个样品块的组合式样品托盘和基板支座在带电粒子束操作过程中通过该样品支座的重量而被保持在该样品台上，而没有附加约束。

17.如权利要求13或权利要求14所述的样品支座系统，其中，使用多个紧固件将该样品台底座上的三个配合结构附接到该样品台底座上。

18.如权利要求13或权利要求14所述的样品支座系统，进一步包括被定位在该基板上的多个弹簧以将所述样品块压到该样品托盘内并且可重复地相对于该样品托盘对所述样品块进行定位。

19.如权利要求13或权利要求14所述的样品支座系统，进一步包括被定位在该样品台底座上的多个弹簧以保证该样品台底座与该基板之间的电接触，所述多个弹簧提供足够的偏置力来提供电接触同时仍然允许该样品托盘、基板以及样品块的重量引起所述对准结构完全啮合。