JPH10312763A - 電子顕微鏡用試料ホールダ - Google Patents

電子顕微鏡用試料ホールダ

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JPH10312763A
JPH10312763A JP9124122A JP12412297A JPH10312763A JP H10312763 A JPH10312763 A JP H10312763A JP 9124122 A JP9124122 A JP 9124122A JP 12412297 A JP12412297 A JP 12412297A JP H10312763 A JPH10312763 A JP H10312763A
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JP
Japan
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sample
magnetic field
distortion correction
field distortion
sample holder
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JP9124122A
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Norie Yaguchi
紀恵 矢口
Takeo Ueno
武夫 上野
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Hitachi Instruments Engineering Co Ltd
Hitachi Ltd
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Hitachi Instruments Engineering Co Ltd
Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料が強磁性体などの場合に生じる光軸のず
れや対物レンズの非点収差を軽減し、強磁性体材料の観
察、分析を容易に行えるようにする。 【解決手段】 電子顕微鏡の試料ホールダ1に磁性材料
を用いた磁場歪み補正片4あるいは磁場歪み補正コイル
を組み込むことにより、磁性を帯びた試料3自体により
生ずる試料近傍の磁場分布の乱れを自ら補正する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡を用い
て磁性を持った試料を観察する際に生じる電子線光軸の
ずれや透過像の非点収差などの補正が容易な電子顕微鏡
用試料ホールダに関する。
【0002】
【従来の技術】鉄鋼などの磁性薄膜試料を電子顕微鏡を
用いて観察する場合に、試料の持つ磁性によって、対物
レンズの磁界に乱れが生じ、電子線光軸がずれたり、電
子線透過像に非点収差が生じたりして正常な像観察がで
きなくなることがある。この非点収差を補正する目的
で、通常、電子顕微鏡には非点収差補正装置が組み込ま
れている。電子顕微鏡の非点収差補正装置は、二次元的
に8個のコイルを配置し、それらに流れる電流を制御す
ることで、試料によって乱れた対物レンズの磁場を補正
している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記コイルは
その大きさから対物レンズに組み込むことは不可能なた
め、非点収差補正装置は対物レンズの下に置かれる。し
たがって、試料が強い磁性を帯びている場合には、試料
が挿入される対物レンズ中心部の磁場の乱れを完全に補
正することができないという問題があった。特に、最近
のFIB(Focused Ion Beam:集束イオンビーム)加工
法で作製した試料は、一般に、約0.5〜1mm×2m
m×50〜500μmの大きさのブロック状で、その一
部の領域を電子線が透過する約0.1μm程度の厚さに
加工して観察する。そのような形状の強磁性体試料で
は、試料から発生される磁場により電子顕微鏡のレンズ
の磁場が大きく乱れ、電子線が曲げられたり、電子線透
過像に大きな非点収差が生じるなどの問題があった。
【0004】本発明は、このような従来技術の問題点に
鑑みてなされたものであり、従来法では観察が困難であ
った電子顕微鏡中で磁化する試料を容易に観察するため
の電子顕微鏡用試料ホールダを提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】透過電子顕微鏡用の試料
は、一般に直径約3mmの円盤状で、電子線が透過でき
るようにその一部が数10nmの厚さになっている。多
くの場合、図1の断面図に略示するように、試料3には
一個以上の穴11が開いており、その穴11のエッジの
薄くなっている部分12に電子線を透過させて観察す
る。鉄鋼など金属の電子顕微鏡用試料は電解研磨法で作
製するが、この方法では正確に試料の中心に穴を開ける
ことは難しい。
【0006】図2(a)〜(d)は、磁性材料からなる
試料に開けた穴が試料の中心から偏心している場合の影
響について説明する図である。図2(a)及び図2
(c)は試料3の形状を示し、図2(b)及び図2
(d)は、電子顕微鏡の対物電磁レンズ8を光学凸レン
ズに置き換えて二次元的に描いた光線図である。図2
(a)に示す試料3aは中央部分に穴11が開いてお
り、図2(c)に示す試料3bは中心から偏心した位置
に穴11が開いている。いずれの試料も、穴11の周辺
部が、電子線7が透過できる薄い領域である。
【0007】図2(a)に示す中心部分に穴11が開い
た試料3aを透過した電子線7は、図2(b)に示すよ
うに、レンズ8により拡大され、電子線像9として結像
する。試料3aの観察可能領域が中央にある場合、試料
3a自体の持つ磁場の分布に偏りは無く、対物レンズ8
に対する影響は見かけ上無い。一方、図2(c)のよう
に試料3bの観察可能領域が偏心している場合、試料3
b自体の持つ磁場の分布に偏りがあるため、対物レンズ
8は非対称な磁場分布となり、図2(d)に示すよう
に、見かけ上厚さが非対称な凸レンズの作用をする。そ
のため、電子線像はレンズ8の両側で異なった焦点面に
9a,9bのように結像し、レンズ8の片側に形成され
た一方の像9aに焦点を合わせると反対側の像9bはぼ
けてしまう。
【0008】本発明では、電子顕微鏡用の試料ホールダ
に磁場歪み補正片として磁性材料を組み込み、試料近傍
の磁場強度が観察視野を中心として同心円状に分布する
ように調整する手段を設けることにより、結果として図
2(b)のような結像状態を実現することで前記目的を
達成する。すなわち、本発明による電子顕微鏡用試料ホ
ールダは、試料装着箇所と、磁性材料で作られた磁場歪
み補正片の装着箇所とを有し、試料と磁場歪み補正片の
配置関係を調整することにより磁性試料によって生じる
試料近傍の磁場分布の乱れを補正する機能を有すること
を特徴とする。
【0009】磁場歪み補正片は不均一な磁場、即ち中心
対称ではない強度分布を有する磁場発生するものであ
り、磁場歪み補正片は取り外し可能とすることができ
る。磁場歪み補正片は、材質、形状の異なる複数個の磁
場歪み補正片から選択可能とすることができる。磁場歪
み補正片は厚さが不均一なリング状の形状のものとする
ことができる。磁場歪み補正片は、また、磁性材料と非
磁性材料とが一体となった構造を有して磁性材料と非磁
性材料との体積比率が異なる複数の磁場歪み補正片から
選択可能とすることができる。
【0010】ホールダには、磁場歪み補正片を試料に対
して水平移動及び/又は回転させる機構を備えることが
できる。また、本発明による電子顕微鏡用試料ホールダ
は、試料装着箇所の周辺に一個又は複数個の磁場歪み補
正コイルを設け、磁場歪み補正コイルによって発生する
磁場を変化させることにより、試料近傍の磁場分布を補
正する機能を有することを特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図3は、本発明による電子顕微鏡
用試料ホールダの一例の先端部の分解組立図である。ま
た、図4は図3に示した電子顕微鏡用試料ホールダ先端
部の詳細図であり、図4(a)は平面図、図4(b)は
断面図である。図5は試料と磁場歪み補正片の組み合わ
せの例を示す図である。
【0012】試料ホールダ1の先端部には、試料台2a
及び磁場歪み補正片装着箇所2bが設けられている。試
料台2aには試料3が装着され、磁場歪み補正片装着箇
所2bには磁場歪み補正片4が装着される。試料3及び
磁場歪み補正片4は、試料押さえ5によって上方から押
さえられ、押さえネジ6によって試料ホールダ1に固定
される。試料ホールダ1の本体、試料押さえ5及び押さ
えネジ6は、燐青銅等の非磁性材料で作られている。
【0013】例えば、試料3が強磁性材料で、図3に示
したように周辺部に穴11が開いた形状であったとす
る。磁場歪み補正片4は、試料3と同材料の磁性材料で
作られ、試料大の開口部4aが中心から外れたところに
設けられており、磁性の強さが場所によって異なってい
る。試料押さえ5は、その一端5aにテーパーが付けら
れており、試料台2の受け側に設けられたテーパー部1
aに組み込まれる形状になっている。試料3及び磁場歪
み補正片4の試料ホールダ1への装填は、試料台2aに
試料を、補正片装着箇所2bに磁場歪み補正片4を載
せ、更にその上に試料押さえ5を載せ、試料押さえ5を
押さえネジ6で試料ホールダ1に固定することによって
行われる。
【0014】図5は、試料ホールダ1にセットされる試
料3と磁場歪み補正片4を組み合わせた形状を示す。試
料3の薄片化部分が試料全体の中心にない場合、磁場歪
み補正片4と組み合わせることによって、穴11の周辺
の薄片化部分が試料3と磁場歪み補正片4を合わせた磁
性体全体の中心位置となるようにする。こうして、試料
3自体の持つ観察可能領域に対して不均一な磁場分布
を、試料3と同材質の磁場歪み補正片4を組み合わせる
ことにより観察可能領域に対して均一な分布とする。こ
れにより、図2(b)に示す光線図のように、見かけ上
磁場の分布に偏りは無くなり、従来観察が不可能だった
強磁性体試料の観察が可能となる。なお、磁場歪み補正
片4は各種材料で作製しておき、試料3の材質に合わせ
て選択して用いるようにする。
【0015】図6に、磁場歪み補正片の他の例を示す。
この例に示した磁場歪み補正片14a〜14dは、全て
同じ大きさのリング状の形状を有し、磁性体部分(ドッ
トで示した部分)と非磁性体部分(白色部分)とをつな
ぎ合わせて一体化したものである。試料3はリング状の
磁場歪み補正片14a〜14dの中心に配置される。試
料3による磁場分布の歪みは、穴11の位置、穴11の
偏心度、試料3の磁性の強さ等に依存し、試料と磁場歪
み補正片とによって観察可能領域の磁場分布が均一とな
るように、試料3の磁場強度分布に合わせて補正片を選
択する。ここには4種類の磁場歪み補正片14a〜14
dを図示したが、磁性体部分と非磁性体部分の比率を変
えた多くの種類の磁場歪み補正片を用意しておくこと
で、種々の試料3に対する適用が可能となる。
【0016】図7は、試料ホールダ1への試料3及び磁
場歪み補正片14の固定方法を示す図である。磁場歪み
補正片14としては図6に示したものを用いる。磁場歪
み補正片14は、外周にネジ溝が切ってあるリング状の
試料押さえ10によって試料台2に固定する。この例に
よれば、磁場歪み補正片14の形状が一定であるため、
磁場歪み補正片14の回転が可能であり、試料3の稼動
範囲を狭めることなく磁場の補正が可能となる。
【0017】図8は、本発明による試料ホールダの他の
例を説明する図である。図7の例では磁場歪み補正片1
4と試料押さえ10が別体であったが、この例では磁場
歪み補正片24が試料押さえを兼ねている。磁場歪み補
正片24の外周にネジを切り、補正片24自体を試料ホ
ールダ1の試料台2にネジ込み、試料3を固定する。試
料3と磁場歪み補正片24の間にはバネ等のクッション
材を介在させてもよい。
【0018】図9〜図12により、FIB加工法で作製
したブロック状の試料に適用される試料ホールダの例に
ついて説明する。図9は磁場歪み補正片の例を図示した
ものであり、図10〜図12は各磁場歪み補正片を試料
ホールダに装着した様子を示す図である。図9(a)に
示す磁場歪み補正片34は、中央に開口部を有する非磁
性の枠体34aに棒状の磁性体34bを固定したもので
ある。図9(b)に示す磁場歪み補正片44は2個の磁
性体44a,44bをバネ44cで結合したものであ
る。また、図9(c)に示す磁場歪み補正片54は棒状
の磁性体54aを板状の保持体54bの一端に拘束して
保持したものである。
【0019】図10に示した試料ホールダ1は、FIB
加工法で作製したブロック状の試料33を装着する試料
台32a、及び図9に示した磁場歪み補正片34を装着
する磁場歪み補正片装着箇所32bを有する。磁場歪み
補正片34は補正片装着箇所32b中で左右に水平移動
することができ、それによって試料33と磁場歪み補正
片34の磁性体34bとの距離を変化させることができ
る。試料33及び磁場歪み補正片34は、その上に試料
押さえ35を載せ、ねじ36を締めることによって試料
ホールダ1に固定される。試料押さえ35は下面に突起
部を有し、その突起部が磁場歪み補正片34の開口部を
介して試料33の上面に接触することによって試料33
を試料ホールダ1の試料台32aに固定する。電子線7
は試料押さえ35の開口部及び磁場歪み補正片34の開
口部を介して試料33の薄片部を透過し、試料の透過電
子線像を形成する。
【0020】図11に示した試料ホールダ1は、ブロッ
ク状の試料を装着する試料台32a、及び図9(b)に
示した磁場歪み補正片44を装着する箇所を有する。試
料ホールダ1への磁場歪み補正片44の装着及び試料に
対する位置決め(図に矢印で示す方向への移動)は、ピ
ンセットなどで補正片44をつかみ、バネ44cの弾力
を利用して行われる。
【0021】図12に示した試料ホールダ1は、ブロッ
ク状の試料を装着する試料台32a、及び図9(c)に
示した磁場歪み補正片54を装着する箇所52を有す
る。試料台32aに装着された試料と磁性体54aとの
距離は、保持体54bをピンセットなどによって矢印方
向に移動させることによって行われる。図13は、本発
明による試料ホールダの他の例を示す平面模式図であ
る。この試料ホールダ1は、試料装着箇所2の周辺に磁
場歪み補正コイル61a〜61dを有する。各磁場歪み
補正コイル61a〜61dに流れる電流の強度と向きを
変化させることにより、試料装着箇所2に装着した試料
近傍の磁場分布を変化させる。これによって、電子顕微
鏡外から試料の近くの磁場の強度と方向を制御可能であ
る。図13には4個の磁場歪み補正コイルを配置した
が、磁場歪み補正コイルの数は1個であっても構わな
い。
【0022】
【発明の効果】本発明によれば、電子顕微鏡を用いて磁
性材料などを観察する際に生じる対物レンズ磁場の乱れ
を容易に補正することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】試料の断面略図。
【図2】磁性材料からなる試料に開けた穴が試料の中心
から偏心している場合の影響について説明する図。
【図3】本発明による電子顕微鏡用試料ホールダの一例
の先端部の分解組立図。
【図4】図3に示した電子顕微鏡用試料ホールダ先端部
の詳細図。
【図5】試料と磁場歪み補正片の組み合わせの例を示す
図。
【図6】磁性体部分と非磁性体部分とをつなぎ合わせて
一体化したリング状磁場歪み補正片の例を示す図。
【図7】試料ホールダへの試料及び磁場歪み補正片の固
定方法を示す図。
【図8】本発明による試料ホールダの他の例を説明する
図。
【図9】磁場歪み補正片の例を示す図。
【図10】磁場歪み補正片を試料ホールダに装着した様
子を示す図。
【図11】磁場歪み補正片を試料ホールダに装着した様
子を示す図。
【図12】磁場歪み補正片を試料ホールダに装着した様
子を示す図。
【図13】本発明による試料ホールダの他の例を示す平
面模式図。
【符号の説明】
1…試料ホールダ、2a…試料台、2b…補正片装着箇
所、3,3a,3b…試料、4…磁場歪み補正片、5…
試料押さえ、6…押さえネジ、7…電子線、8…対物レ
ンズ、9…電子線像、10…試料押さえ、11…穴、1
4,14a〜14d…磁場歪み補正片、24…磁場歪み
補正片、32a…試料台、33…試料、34…磁場歪み
補正片、34a…枠体、34b…磁性体、35…試料押
さえ、44…磁場歪み補正片、44a,44b…磁性
体、44c…バネ、54…磁場歪み補正片、54a…磁
性体、54b…保持体、61a〜61d…磁場歪み補正
コイル

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料装着箇所と、磁性材料で作られた磁
    場歪み補正片の装着箇所とを有し、試料と前記磁場歪み
    補正片の配置関係を調整することにより磁性試料によっ
    て生じる試料近傍の磁場分布の乱れを補正する機能を有
    することを特徴とする電子顕微鏡用試料ホールダ。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の電子顕微鏡用試料ホール
    ダにおいて、前記磁場歪み補正片は取り外し可能である
    ことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホールダ。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2記載の電子顕微鏡用試料
    ホールダにおいて、前記磁場歪み補正片は不均一な磁場
    を発生するものであることを特徴とする電子顕微鏡用試
    料ホールダ。
  4. 【請求項4】 請求項1、2又は3記載の電子顕微鏡用
    試料ホールダにおいて、前記磁場歪み補正片は、材質、
    形状の異なる複数個の磁場歪み補正片から選択可能であ
    ることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホールダ。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項記載の電子
    顕微鏡用試料ホールダにおいて、前記磁場歪み補正片を
    試料に対して水平移動及び/又は回転させる機構を備え
    たことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホールダ。
  6. 【請求項6】 請求項1〜4のいずれか1項記載の電子
    顕微鏡用試料ホールダにおいて、前記磁場歪み補正片は
    厚さが不均一なリング状の形状を有することを特徴とす
    る電子顕微鏡用試料ホールダ。
  7. 【請求項7】 請求項1〜5のいずれか1項記載の電子
    顕微鏡用試料ホールダにおいて、前記磁場歪み補正片
    は、磁性材料と非磁性材料とが一体となった構造を有し
    て磁性材料と非磁性材料との体積比率が異なる複数の磁
    場歪み補正片から選択可能であることを特徴とする電子
    顕微鏡用試料ホールダ。
  8. 【請求項8】 試料装着箇所の周辺に一個又は複数個の
    磁場歪み補正コイルを設け、前記磁場歪み補正コイルに
    よって発生する磁場を変化させることにより、試料近傍
    の磁場分布を補正する機能を有することを特徴とする電
    子顕微鏡用試料ホールダ。
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